ZDHW-8量热仪使用操作方法

  • 格式:pdf
  • 大小:366.37 KB
  • 文档页数:7
如果点火失败,按以下方法测试,判断故障范围,方便处理故障 (参考附图)
取一段点火丝,一端缠绕在上盖的点火头上,另一端用镊子或其他物品 压在上盖中间的椭圆形不锈钢镜面板上,(模拟实验中的点火过程),然 后按仪器面板的“点火”键,再按“有效”键,观察点火丝是否发红或 者烧断,如果没有反应,说明是仪器内部问题,需厂家处理故障。
1Mj 兆焦=1000000j 焦耳
附:安装注意事项与常见故障维修
一、 安装 打开包装箱,仪器包括控制器和主机两部分 把两个仪器摆放到桌子上,将两根连接线和电源线接好,连接线不相同,不
会接错。控制器与方箱一对一相连即可。 然后打开上盖,通过内筒前的小孔,将蒸馏水注入外筒箱体中,直到溢水口
流出水为止。(也可以将水注入内筒中,打开仪器电源,反复按“复位键” ,利 用仪器放水功能也可将水注入仪器内)。
四、反标定
(1)、含义提要 反标定简称反标,通俗的讲,就是当环境温度变化时,或与外界作出的结果对比 相差过大,对自己的量热仪准确度产生疑问时,则可用量热仪国家标准所指定的 标准物质(苯甲酸)来效正量热仪的准确度。
对校正量热仪来讲,国家标准《GB-T213-2008 煤的发热量测定方法》中(后面 简称国标)规定,苯甲酸是国标指定校正量热仪的标准热值,相当于校正仪器的 标准砝码、而并非以某一煤样或某一单位对比结果为标准。每克苯甲酸所产生的 热值是已知的,包装上面标注的非常清楚,也是国标指定的唯一标准。比如说, 标准热值包装瓶子上面标明的有 26470 焦耳。无论何时何地,当你怀疑仪器出 现偏差时,随时可以用 0.9--1.1 克左右的苯甲酸以测定煤样的方法来测一下,看 仪器所做出的结果弹筒发热量 Qb,(注:苯甲酸内不含硫、氢、水、所以,高 位低位发热量没有参考价值),与苯甲酸包装上标出的热值做对比,从而判断仪 器与标准热值的实际误差范围。国标规定,反标结果弹筒发热量 Qb 与标准热值 苯甲酸对比相差不超过 120 焦耳为合格。在生产实际运用中一般没有国标要求 严格,常态下两者之间误差不超过 100 卡都可以接受,当然,如果环境条件允 许对自己要求严格,化验室能够达到国标恒温环境温度要求,仪器完全可以达到 国标规定的 120J 误差范围。所以,简单地说,反标定并不是要求你什么时间可 以做?什么时间不可以做?而是你随时可以做。
通过上述了解,可以知道环境温度对外筒温度带来的重要影响,同时,也明白即 便刚做好标定的仪器,”瞬间室温波动“会严重影响实验结果的精确性,甚至需要 重新标定。
(2)、具体操作
(1)、首先标准物质片状苯甲酸的热值看清楚,比如它标注的是 26470J,按一 下仪器操作面板的“设定”键进入设定界面,在第一项“系统”中有 E,A,K,Q 四个参 数,前面的 E,A,K,是原始参数保持原样不作改动,移动光标键只需将 Q 改成 26470 按一下“有效”键存入即可、点火热 150J 与包纸热 0.000 仍保持不变,至 此,“设定”界面内所有参数已全部输入完毕,再按一下“有效”键退出“设定”界面。
然后再按”测定“键,显示实验编号,输入任意编号按”效键“存入或直接按”效键“存 入,下一步显示“包纸热”,输入 0.000 按“有效键”存入,下一步显示“样重”,将刚 才称量放入氧弹中试样的重量输入按”效键“存入、下一步显示向内筒中加水的时 间,这个时间是可调的,根据内筒中加水的多少而定,加水结束时刚刚完全淹没 氧弹充气口为标准,每次观察氧弹整体有无漏气、一般出厂设置在 23---26 秒之 间。此时间一次设定好后,加水能够完全淹没氧弹充气口就不需要再次调整,除 非水位变化才可以再次调整。至此、仪器全部操做完毕,只等仪器自动显示并打 印实验结果即可,国内实验结果一般以弹筒 Qb、高位 Qgr 为参考发热量,低位 发热量 Qnet 为有效结果。
二、环境温度的要求
内筒温度以外筒温度为基准参照点,所以,保证外桶水温的恒定是做发热量的基 本重要前提。日常需注意如下几点、(1)、量热仪应放置在单独密封较好温度 恒定的实验室内,室内空气无对流、无风扇、门窗应关闭,(2)、无阳光直射、 无马弗炉、电炉、干燥箱之类的热源,实验室内按要求有空调恒温,而空调风速 应调至小档,风口不能直吹量热仪。
4.0000 再按一下有”效键“即存入,(注:如果有测氢仪器首先将氢含量测出输入, 如没有测氢的仪器,可输入经验值 4.000 按“有效键”存入。经验值是具有一定 误差的参考值)。然后再输入“硫”Sb、“分析水分”Mad、“全水分”Mar 三个参数 分别按有效键存入,最后再按一下”有效“键退出“设定”界面即可。
有一点需要特别注意,即-----不同室温必然会给外筒水温带来不同变化,而不同 水温下的氧弹、内桶、等多种因素所产生的热消耗也是不同的,所以,看似较宽 松的标定环境温度 15---30℃度,控制在某一恒温点实际是要求非常严格的。比 方说,你要做标定了,在 15---30℃度任意选择一个室温点都可以,首先保证外 筒的水是满的,而且是恒定 24 小时以上与室温保持恒定的水温、假设今天室温 是 30℃度,一旦根据 30℃度室温标定后求出准确的标定值(即热消耗值 E,A, K)输入到仪器中,再反标定确定仪器达到国标误差允许要求后,仪器即调试完 成,那么,标定所求出的热消耗值 E,A,K 是室温是 30℃度下的热消耗值,如 果一旦环境温度产生变化进而导致外筒水温产生了变化,那么,在室温 30℃度 环境温度下求出热消耗值也将产生误差,环境温度导致外筒水温产生的变化越 大,结果误差也就愈大,一般,水温经验是,季节性缓慢的室温变化导致室温环 境温度变化不超过 3℃度做出的结果较好,如果室内空调,马弗炉、干燥箱、电 炉等热源导致的”瞬间室温波动“即便波动 1℃度也会对实验结果带来较大影响。
(2)、操作步骤
首先在坩埚中称取分析试样 0.9~1.1g,精确到 0.0002g,将试样放在氧弹内部 的点火电极环上,穿好点火丝和棉线,电极两端外侧露出的点火丝多余部分要剪 掉,防止碰到弹筒壁发生短路现象,出现点火失败或损坏仪器。在氧弹中加入 10ml 蒸馏水,小心拧紧氧弹盖,防止震动引起坩埚和点火丝位置移动,导致点 火失败、调节氧气减压阀将氧气缓缓充入氧弹内,压力控制在 2.8~3.0Mpa 之间, 当压力达到 2.8~3.0Mpa 后再充 15 秒即可。手提氧弹手柄环小心放入仪器中, 以防试样倾洒、按仪器面板“设定”键,按动光标移动到“氢”Had 含量位置,输入
如果发红或烧断,说明仪器内部正常,则检查以下各项。 (1) 检查点火头是否能正常接触氧弹,并且是否氧化,如果氧化则用
在输入加水时间时要注意,要将水埋过氧弹的充气嘴,目的是水加满后顺便观察 氧弹充气嘴及氧弹整体有无漏气的地方,如果有气泡不断向外溢出氧弹就要维 修。
标定的打印结果很简单,即 E,A,K,三个英文数字,就是前面提及所要求出的当前 室温及水温下的热消耗值。这里需要注意一下,平时做煤样或反标定时用的是“测 定”键,点火时间是 5 分钟,而做标定时按的则是“标定”键,点火时间是 15 分钟, 不要误认仪器点火功能损坏了,因为,标定目的是为校正仪器求出精确热消耗值, 延长搅拌时间目的是以保证内筒水温稳定才会做出精确标定结果。
最后,将打印结果中的弹筒发热量 Qb 与苯甲酸对比,两者误差不超过 120J 即 达国标,仪器可以正常使用了,如果误差过大需重新标定(即校正仪器)。
五,标定
(1)、含义提要
通俗的讲就是校正仪器,我们知道,一克煤炭燃烧后在热量传到内筒温度探头的 过程中,其传导途径中的氧弹、内桶、水、搅拌叶、等多种因素均会产生热消耗, 而这一系列热消耗必然会给最终测量结果带来较大误差,为避免这一系列热消耗 对最终实验结果带来精确度的影响,所以,必须要提前求出在某一恒定水温下这 些热消耗的精确值,再将此热消耗值通过面板“设置”键输入到仪器中,仪器会 在做出实验结果时予以自动修正补偿,以保证最终试验结果的精确性、仪器热消 耗的表示单位通俗讲为 E,A,K,。
一个标定结果是没有对比的,所以,至少要做两个以上的标定才行,仪器操作熟 练后一般二至三个标定就可找出满意结果。标定工作必须是连续的,中间过程不 能间断,有时两个结果不行就继续连续向下做,没有明确要求次数,这是正常且 有耐心的工作过程。
将仪器打印出两个以上标定结果中的热容量 E 值做对比,比如说第一个与第二 个标定结果中的 E 相差不超过 40J,就将第第一个与第二个结果中的 A、K 平均值求出、然后按仪器面
为了保证测试结果的准确。检查以下各项能否达到技术要求, 1:实验室应单独房间,室温保持相对稳定,每次测定室温变化不应超过 1 度(室温以在 15~30 度之间为宜),室内无强烈空气对流,热源,冷源和风扇, 实验室不可以开窗户。仪器避免阳光照射,(此目地是为保持仪器水温稳定)。 2:氧气的纯度至少达到 99.5%,不含可燃成分,严禁使用电解氧,压力足以 使氧弹充氧至 3.0MPa,在氧弹放入仪器内注水时观察是否漏气,如果漏气需要重 新装氧弹并找到漏气原因。 二、 常见故障现象与处理 1、 点火失败
量热仪
使 用 操 作 方 法
附:安装注意事项与常见故障维修
一、 量热实验所需试剂和材料(自备)
1 氧气:至少 99.5%纯度,不含可燃成分,不允许使用电解氧,压力最少 5MPa。 2 苯甲酸:片状,其标准热值经权威计量机构确定或可以明确溯源到权威计
量机构。校正仪器用。 3 点火丝:直径 0.12mm,镍铬丝。粗细均匀、不涂蜡白棉线。 4 量筒:10ml。 5 镊子 6 称样勺 7 擦镜纸:在试样易爆燃或者不易完全燃烧时使用
因为刚注入的水温与环境温度有温差,(水温温度不稳定,对仪器的实验结 果影响较大),所以需要水温恒定 24 小时以上,水温与环境温度相对平衡稳定后 才可以进行测试或校正仪器。
将氧气瓶与氧气减压表相连接,再与充氧仪相连接,打开氧气并调节到 2.8~ 3.0Mpa 之间,测试是否充氧正常,检查各部件有没有漏气现象。
板“设定”键进入“设定”进入设定界面,在第一项“系统”中有 E,A,K,Q 四个参数, 将你求出的 E,A,K,平均值分别输入,分别按有“效键”存入即可,其他一概不动, 然后,再按一下“有效”键退出“设定”界面,至此,标定工作全部完成。