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第42卷第1期2021年1月Vol42No1Jan'2021质谱学报JournalofChinese MassSpectrometrySociety高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿奶粉中核苷酸陈晶燕，陈万勤，王峰，陈碧莲，周霞，刘柱，梁晶晶（浙江省食品药品检验研究院，浙江杭州310052）摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定婴幼儿奶粉中胞嘧啶核苷酸（CMP）、腺嘌吟核苷酸（AMP）、鸟嘌吟核苷酸（GMP）、尿嘧啶核苷核（UMP）、次黄嘌吟核苷酸（IMP）等5种核苷酸含量。
使用碱性磷酸酶去磷酸化作用，把样品中的核苷酸水解成相应核苷，经选择性硼酸固相萃取净化，ACQUITY UPLC HSS T3（2.1mmX100mmXi.8"m）色谱柱分离，以5mmol/L甲酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。
采用电喷雾正离子源，内标法定量，以多反应监测（MRM）模式进行质谱分析°结果表明，奶粉中5种核苷在各自线性范围内的线性关系良好，相关系数均大于0.998,回收率为74.2%〜110.7%，相对标准偏差在0.8%〜5.3%之间（n=6）,CMP、AMP、GMP、UMP、IMP的定量限分别为0.7、0.1、0.7、3.3、0.6mg/100g°该方法灵敏度高、重现性好、定量准确，可用于测定婴幼儿奶粉中核苷酸含量°关键词：高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）；奶粉;核苷酸；核苷；多反应监测（MRM）中图分类号:O657.63文献标志码:A文章编号：10042997（2021）01009308doi：10.7538/zpxb.2019.0156开放科学（资源服务）标识码（OSID）:Determination of Nucleotides in Infant Milk Powder by HighPerformance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryCHENJing-yan,CHEN Wan-qin,WANG Feng,CHEN Bi-lian,ZHOU Xia,LIU Zhu,LIANGJing-jing(.Zhejiang Institute for Food and Drug Control,Hangzhou310052,China)Abstract:Nucleotides are biologically important small molecules composed of a nitroge-nousbase,afive-carbon sugar(ribose or deoxyribose)and at least one phosphate group.Theyplayimportantroleinimprovinggastrointestinaltractrepairafterdamage, maintainingtheimmunesystem andregulatinglipoprotein metabolism.Nowadaysthe roleofdietarynucleotideshasbeenpaidincreaseda t entionininfantnutrition.Dietary nucleotidesarecrucialtomaintainingnormalgrowthanddevelopmentininfants.There-forethecontentsofnucleotidesininfantmilkpowderbecomeimportant.A methodfor收稿日期：2019-11-15;修回日期：2020-03-10基金项目：浙江省市场监管局项目（018007）浙江省食品药品监督管理局科技计划项目（019002）资助作者简介：陈晶燕（1993—）,女（汉族），浙江杭州人，助理研究员，从事分析化学研究。
超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的三聚氰酸牛之瑞;冯雷;李波;祝红昆;珠娜;潘媛【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2011(032)006【摘要】建立奶粉中的三聚氰酸的超高效液相色谱-四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品经透析袋净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRU)下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以离子对m/z42.0进行定量.三聚氰酸的最低检测限(Rsn=3)为100.0μg/kg.在100.0-2000.0μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2≥0.9999).在100.0、500.0、1000.0μg/kg3个添加水乎,三聚氰酸的回收率范围为87.5%-98.8%,相对标准偏差小于9%.结果表明,该法简单、灵敏,适用于奶粉中三聚氰酸的分析确证.【总页数】3页(P173-175)【作者】牛之瑞;冯雷;李波;祝红昆;珠娜;潘媛【作者单位】云南省产品质量监督检验研究院,云南,昆明,650223;云南省产品质量监督检验研究院,云南,昆明,650223;云南省产品质量监督检验研究院,云南,昆明,650223;云南省产品质量监督检验研究院,云南,昆明,650223;云南省产品质量监督检验研究院,云南,昆明,650223;云南省产品质量监督检验研究院,云南,昆明,650223【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的二氰二胺、三聚氰胺和三聚氰酸 [J], 云环;严华;张朝晖;李建辉;卢晓宇;刘鑫2.高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中的三聚氰酸 [J], 桂茜雯;柳菡;赵增运;丁涛;徐锦忠;沈伟健;沈崇钰;吴斌;张睿3.柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中的三聚氰酸 [J], 云环;张朝晖;高洋洋;何悦4.高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿奶粉中核苷酸 [J], 陈晶燕;陈万勤;王峰;陈碧莲;周霞;刘柱;梁晶晶5.同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定婴幼儿奶粉中水溶性维生素 [J], 黄水林;何明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸(SDMA)、单甲基精氨酸(NMMA)、瓜氨酸(Cit)和L-精氨酸(L-Arg)的浓度.采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱(2.1 mm×50 mm×3μm),流动相由乙腈(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)-水(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)(85:15,v/V)组成,流速0.25 mL/min.采用多反应离子监测(MRM)模式,以电喷雾离子源(ESI)正离子方式检测.结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1～5 mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10～250 mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15％,准确度在85％～115％之间.该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)005【总页数】7页(P446-452)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);艾普拉唑;蛋白沉淀法;亲水性色谱【作者】田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【作者单位】福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730【正文语种】中文【中图分类】O657.63一氧化氮是人体重要的信使分子，L-精氨酸(L-Arg)在一氧化氮全酶(NOS)的催化下，产生一氧化氮(NO)和瓜氨酸(Cit)[1-2]。
超高效液相色谱-串联质谱法测定燕窝中唾液酸的含量侯向昶1，朱丽萍1，刘春生1，王斌1，王莉1，韩婉清1，赖富饶2，柯振华1(1.广州市质量监督检测研究院，广东广州 510110)(2.华南理工大学轻工与食品学院，广东广州 510640)摘要：本研究建立了燕窝中唾液酸含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。
经磷酸水解后，燕窝中的唾液酸从与唾液酸糖蛋白的结合状态中游离出来，吸取上清液过Oasis HLB柱，用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液，用真空泵在40～60 kPa负压下抽干Oasis HLB固相萃取柱，再用甲醇洗脱被测物，洗脱液40 ℃水浴中氮气吹干，用流动相溶液定容，采用负离子模式和多反应监测模式超高效液相色谱-串联质谱法检测。
方法的线性范围在0.1~50 mg/L之间，相关系数0.999，检出限为0.02 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg，样品平均加标回收率为93.5%，相对标准偏差1.52%。
该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高，可应用于燕窝中唾液酸含量的测定。
关键词：燕窝；唾液酸(N-乙酰神经氨酸)；超高效液相色谱-串联质谱；测定文章篇号：1673-9078(2013)7-1706-1709Determination of Sialic Acid in Edible Bird’s Nest Using UPLC-MS/MSHOU Xiang-Chang1, ZHU Li-Ping1, LIU Chun-Sheng1, W ANG Bin1, W ANG Li1, HAN Wan-Qing1, LAI Fu-Rao2,KE Zhen-Hua1(1.Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou Guangdong 510110, China)(2.College of Light Industry and Food Sciences, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)Abstract:A simple and sensitive UPLC-MS/MS method was developed and validated for the quantification of sialic acid (N-Acetylneuraminic acid) in edible bird’s nest. After acid hydrolysis, sialic acid in edible bird’s nest was released from the combination state of glycoprotein sialic acid. The supernate was further cleaned up using Oasis HLB SPE, followed by washed with water. The Oasis HLB SPE was drained by vacuum pump at 40~60 kPa prior to be eluted by methanol. The eluate was concentrated by nitrogen at 40 ℃ water bath, and then settled to permit by mobile phase. UPLC-MS/MS in negative-ion and multiple reaction monitor mode was used to detect the sialic acid. V alidation results indicated that the limit of detection was 0.02 mg/kg and the limit of quantificat ion was 0.1 mg/kg. The assay showed a linear range of 0.1-50 mg/L and gave a correlation coefficient (r) of 0.999. The average recovery was 93.5% with relative standard deviations (RSD) of 1.52% (n=6). The method showed good reproducibility and high sensitivity, suitable for analysis of sialic acid in edible bird’s nest.Key words: e dible bird’s nest; sialic acid (N-Acetyl neuraminic acid); UPLC-MS/MS; determination燕窝是雨燕科动物金丝燕及同属多种金丝燕用唾液和少量羽毛混合黏结所筑成的巢窝，含有丰富的蛋白质、糖类和矿物质，其特征成份是唾液酸糖蛋白[1]。
DOI：10.13995/ki.11-1802/ts.020823超高效液相色谱=行时间质谱测定中1乙氨任艳娇，刘玉淑，伍姚，喻卉，李伟丽，吴韬*(西华大学食品与生物工程学院，食品生物技术重点实验室，四川成都,610039)摘要建立了超高效液相色谱-C联四级杆飞行时间质谱(ultra pe/ormancc liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry，UHPLC-MS-MS)测定奶粉中W-N酰神经氨酸(W-acetylneuraminic acid，Neu5AC)含量的分析方法。
采用电喷雾离子源，在负离子采集模式下，利用多重反应监测Neu5AC离子对：308.0707(母离子)"87.0007(子离子)进行定性定量分析'结果表明，Neu5AC在质量浓度1.56~50^y/mL范围内，线性关系良好(>=0.999)，平均回收率在86.79%-93.64%，RSD为3.78%-6.42%，检出限、定量限分别为0.05!g/g、0.3 !g/g，丨基质效应丨=14.14%。
该方法预处理简单，准确性好、灵敏度、重复性高，可广泛用于奶粉中Neu5AC的分析检测。
关键词超高效液相色谱-C联四级杆飞行时间质谱(UHPLC辛TOF-MS)；W-N酰神经氨酸(Neu5AC)(奶粉唾液酸(sialic acid,SA)是指一系列含9个碳原子的竣基化单糖酰化的统称，目为止已发现有40〔_3)。
唾结于5号的氨基以及1号碳上的竣基给唾液酸分子授予1得唾表现为酸性，其主形式为氨基被乙酰化的W-乙酰神经氨酸(W己cetylneuraminic acid(Neu5AC)，多用于修饰神经细胞黏附分子。
它对神经细胞连接、细胞聚合以及细胞运动起着重要的作用［S同Neu5AC还参与了人异性功能的，细胞识别，细胞，细胞信号传导和免疫功能调节等。
婴幼儿配方乳粉中唾液酸含量的测定钱振杰;张恒;陈敬【摘要】建立婴幼儿配方乳粉中唾液酸含量测定的液相色谱方法.用酸水解法释放婴幼儿配方乳粉中存在的唾液酸,在80℃下与邻苯二胺衍生50 min;采用SB-AQ C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-1％四氢呋喃水溶液(含0.2％的磷酸)进行梯度洗脱,荧光检测器检测(激发波长231 nm,发射波长465 nm).结果表明,唾液酸在1.0～60.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.999 8,回收率在95.0％～105.2％之间,变异系数在0.6％～1.9％之间,检测限为10.0 mg/100g.该方法简便、快速、可靠,可用于市售婴幼儿配方乳粉中唾液酸含量的测定.【期刊名称】《西北大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(044)004【总页数】5页(P583-587)【关键词】唾液酸;液相色谱;婴幼儿配方乳粉;柱前衍生【作者】钱振杰;张恒;陈敬【作者单位】珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015;珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015;珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015【正文语种】中文【中图分类】TS252.7唾液酸(Sialic Acid，SA)是一类神经氨酸的衍生物，广泛存在于多种生物组织中，主要包括N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)、N-羟乙酰神经氨酸(NeuGc)和3-脱氧-D-甘油-D-半乳壬酮糖(KDN)等。
唾液酸主要的食物来源是母乳，也存在于牛奶、燕窝和鸡蛋中［1］。
在大部分哺乳动物组织中发现的唾液酸主要是N-乙酰神经氨酸，其在乳中所占质量比例可达到96%左右，因此通常把Neu5Ac称为唾液酸［2］。
唾液酸可通过提高大脑神经细胞的信息传递速度促进婴儿的记忆力和智力发育，还可以提高儿童肠道吸收能力及儿童免疫力，所以部分婴幼儿配方乳粉的生产厂家以此为商品的宣传点，将其产品的唾液酸含量标示于包装之上，一般产品中唾液酸的含量在100～200 mg/100g之间。
高效液相色谱法测定乳及乳制品中唾液酸含量方法研究赵梓棋，李艳红*，李 慧，卢智华，张红梅，齐 琦，毕成名，王丹慧，王 斌，白晓玲，张河霞蒙牛乳业有限公司，内蒙古自治区呼和浩特市 011500摘 要：研究开发了一种以高效液相色谱法（HPLC）为基础的方法，用于检测唾液酸原样及乳制品中N-乙酰神经氨酸的含量。
检测样品在经过前期处理后，采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），梯度洗脱法中使用0.005 mol/L的硫酸溶液和0.005 mol/L的硫酸甲醇溶液作为流动相。
通过单因素和正交实验优化实验条件，当柱温为40 ℃、流速为0.6 mL/min、流动相pH值为2.0、流动相比例为85∶15（V/V）时，N-乙酰神经氨酸的保留时间为5.69 min，分离效果及精密度较好，在0～3.0 mg/mL的浓度范围内有良好的线性关系（R2=0.998 9）。
加标回收率在99.2%～103.4%之间，精密度检测（relative standard deviation，RSD）在0.47%～1.26%之间。
方法操作简便，结果准确可靠，精密度良好，提高了检验人员的技术操作性，适用于唾液酸原样及乳制品中的N-乙酰神经氨酸含量分析。
关键词：唾液酸；高效液相色谱法；乳制品；检测方法文章编号：1671-4393（2023）11-0091-09 DOI:10.12377/1671-4393.23.11.170 引言N-乙酰神经氨酸是一种重要的α-酮酸，其特点是具有9个碳的母链[1]，分子结构如图1所示。
在自然界，N-乙酰神经氨酸广泛分布，大多以衍生物形式存在于众多生物组织中。
例如，唾液酸是N-乙酰神经氨酸的一种形式，可以在脊椎动物和哺乳动物作者简介：赵梓棋（1996-），男，内蒙古满洲里人， 硕士，初级工程师，研究方向为检测技术；李 慧（1981-），女，内蒙古呼和浩特人，本科，副高级，研究方向为食品检验；卢智华（1983-），女，内蒙古赤峰人，硕士，中级工程师，研究方向为食品检验；张红梅（1977-），女，河北秦皇岛人，本科，研究方向为食品检验；齐 琦（1999-），女，河北唐山人，本科，研究方向为食品检验；毕成名（1998-），男，河北秦皇岛人，硕士，研究方向为食品加工与安全；王丹慧（1979-），女，内蒙古呼和浩特人，硕士，高级工程师，研究方向为食品检验；王 斌（1982-），男，陕西榆林人，本科，研究方向为食品加工与安全；白晓玲（1984-），女，内蒙古扎兰屯人，研究生在读，食品药品工程中级工程师，研究方向为食品检验； 张河霞（1984-），女，内蒙古呼和浩特人，本科，中级工程师，研究方向为食品检验。
高效液相色谱法检测婴儿配方奶粉中唾液酸
王蕾;李晓东
【期刊名称】《中国乳品工业》
【年(卷),期】2013(041)005
【摘要】建立一种用4,5-亚甲基二氧基-1,2-邻苯二胺盐(DMB)衍生的荧光高效液相色谱(HPLC-FLD)检测婴儿配方奶粉中唾液酸的方法,该方法首先酸水解,然后避光衍生后荧光高效液相色谱测定.用c18柱分离,流动相为甲醇:乙腈:超纯水=7:8:85,流速为1mL/min,标准曲线法定量.结果表明:唾液酸在甲酸水解作用中从糖链、糖蛋白中释放出来,达到了最大的释放量;并在50℃,150 min条件下DMB避光衍生,达到反应的最大值,并且该方法具有良好的准确度和精密度,平均回收率为95.83％:,最低检出限为0.02 μmol/L.
【总页数】4页(P52-55)
【作者】王蕾;李晓东
【作者单位】东北农业大学乳品科学教育部重点实验室食品学院,哈尔滨150030;东北农业大学乳品科学教育部重点实验室食品学院,哈尔滨150030
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定奶粉中唾液酸的含量 [J], 冯君;李宏基;韩立强;李卫华;杨国宇
2.唾液酸在Ⅰ段Ⅱ段和Ⅲ段婴儿配方奶粉中的应用研究 [J], 戴妍;范蓓;卢嘉;韩兆鹏;卢晓明
3.高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中乳铁蛋白含量 [J], 贾云虹;宋晓青;杨凯;申雪然
4.高效液相色谱法检测酸奶中的唾液酸 [J], 徐柳柳;陈丹;马凡提;舒敏;向丽;李博玲;汪锋;李翔宇
5.高效液相色谱法分离测定神经节苷脂GM_1中唾液酸的含量 [J], 尕瑞;郑永彪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
