N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠的合成研究

高质量N，N—二乙基乙醇胺的工艺研究作者：兰勇王超曾斌来源：《经营管理者·下旬刊》2017年第10期摘要：本文介绍了以微量水为催化剂在高压管式反应器中合成N，N-二乙基乙醇胺（DEEA）的工艺条件及精制方法。

关键词：催化剂管式反应器精制一、引言二乙基乙醇胺，又称二乙基-2-羟乙胺，简称DEEA。

分子式：（CH3CH2）2NCH2CH2OH。

二乙基乙醇胺是具有氨臭味的無色或浅黄色液体。

沸点163℃，折射率（HD25）1.4389，凝固点-70℃。

可与水、乙醇混溶。

其水溶液呈碱性。

二乙基乙醇胺具有广泛的用途：它是合成树脂的固化剂；有机合成工业用于制造防锈剂、软化剂和乳化剂；医药工业用于制造盐酸普鲁卡因和胃复康；化纤工业用于制造纤维柔软剂；油脂工业用于加工脂肪酸衍生物；气体净化工业用于脱除天然气、炼厂气中硫化氢和二氧化碳；聚氨酯工业用于制造催化剂和发泡剂。

因此二乙基乙醇胺产品有着广泛的畅销市场。

二、合成工业路线的介绍二乙基乙醇胺最早的制备方法为：由乙二醇氨基化或乙胺醇乙基化制取：CH3CHO+NH2CH2CH2OH 催化剂（CH3CH2）2NCH2CH2OH但该工艺存在后处理较难，反应收率低，生产成本高等缺点。

随着科学技术进步，目前N，N-二乙基乙醇胺的生产主要以来源丰富的环氧乙烷和二乙胺为原料合成的，其反应机理：（CH3CH2）2NH+催化剂（CH3CH2）2NCH2CH2OH（CH3CH2）2NCH2CH2OH+ 催化剂（CH3CH2）2N （CH2CH2O）nCH2CH2OH此反应为连串反应，应当控制乙二胺过量，保证环氧乙烷的高选择性。

常用水为催化剂，一般用量为0.5-5%，反应温度为130-135℃可是制得的二乙基乙醇胺产品色泽较深，这是由于在反应过程中形成色泽深的副产物，而且该副产物的沸点与二乙基乙醇胺的沸点极为接近，虽然水的用量为2-5%，但是N，N-二乙基乙醇胺要和水形成共沸物混合物，精馏收率低。

n,n-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠（简称Taurine）是一种非必需氨基酸，在人体中广泛存在，尤其在心脏、中枢神经系统和肌肉中含量更为丰富。

它的分子结构式可以表示为：C2H7NO3SNa。

1. 简介n,n-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠，俗称牛磺酸，是一种胺基甲磺酸，在体内大量分布于肌肉组织、中枢神经系统和内分泌系统，具有重要的生物学功能。

可以通过合成或从食物中获得，是一种非必需氨基酸，但在某些情况下，如早产儿和婴儿，人体对其需求量可能增加。

2. 生物学功能n,n-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠在人体中有多种生物学功能。

它在胆固醇代谢中起着重要作用，可以帮助体内胆固醇的代谢和清除。

它对神经系统的影响也备受关注，可以调节神经传导和肌肉收缩，维持神经系统的正常功能。

n,n-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠还具有抗氧化和抗炎作用，可以保护细胞和组织免受氧化应激和炎症的损害。

3. 应用n,n-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠在医药和保健品领域有着广泛的应用。

由于其抗氧化和保护神经系统的作用，常常用于改善心脏功能、调节血糖和血脂，预防神经系统疾病。

它还可以作为一种营养补充剂，用于缓解疲劳、增强体力和改善睡眠质量。

4. 个人理解n,n-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠作为一种非必需氨基酸，在人体健康中扮演着重要的角色。

它的生物学功能不仅涉及到代谢和神经调节，还具有抗氧化和抗炎的作用，对人体健康有着积极的影响。

在日常生活中，通过合理饮食和适当补充n,n-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠，有助于维持人体健康和延缓衰老。

总结n,n-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠是一种重要的非必需氨基酸，具有多种生物学功能，包括调节神经系统、肌肉收缩和抗氧化等作用。

在医药和保健品领域有着广泛的应用，对人体健康有着重要的意义。

加强对n,n-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠的了解，并合理摄入和补充，对于维持人体健康和延缓衰老具有积极的意义。

羟乙基磺酸钠合成工艺1.引言1.1 概述概述部分的内容：羟乙基磺酸钠是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、化妆品、农药、染料等领域。

它具有良好的水溶性、表面活性和生物相容性，因此被广泛应用于各种化学反应和生产中。

在本文中，我们将重点介绍羟乙基磺酸钠的合成工艺，包括原料选择、反应条件和工艺优化等方面的内容。

羟乙基磺酸钠的合成方法有多种，其中最常用的是通过氧化乙烯和二氧化硫反应得到羟乙基磺酸，然后将其与氢氧化钠反应生成羟乙基磺酸钠。

这种合成方法简单、快速，并且具有较高的产量和纯度，因此被广泛采用。

然而，羟乙基磺酸钠的合成过程中存在一些难点和问题，如反应条件的选择、反应废弃物的处理等。

在本文中，我们将重点探讨这些问题，并提出一种改进的合成工艺，以提高产率和减少废弃物的生成量。

通过本文的学习，读者将对羟乙基磺酸钠的合成工艺有一个全面的了解，能够更好地应用于实际生产中。

同时，本文也为相关研究和工程实践提供了一定的指导和参考价值。

接下来的章节将详细介绍羟乙基磺酸钠的定义和用途，以及其合成工艺的具体步骤和优化方法。

1.2 文章结构本文将按照如下结构展开内容：第一部分是引言部分，包括概述、文章结构以及目的。

在概述中将对羟乙基磺酸钠进行简要介绍，强调其重要性和应用领域。

文章结构部分将对全文的组织框架进行说明，介绍每个部分的内容和主旨。

目的部分将阐明本文的写作目的和论文阐述的意义。

第二部分是正文部分，这是本文的重点，主要包括两个方面：羟乙基磺酸钠的定义和用途以及羟乙基磺酸钠的合成工艺。

在羟乙基磺酸钠的定义和用途部分，将详细介绍其化学结构、性质以及在医药、染料等领域的广泛应用。

在羟乙基磺酸钠的合成工艺部分，将重点介绍其合成方法、反应机理以及合成工艺条件等内容，包括常见的制备方法和优化策略。

第三部分是结论部分，包括总结和展望两个方面。

在总结部分，将对本文的主要内容进行归纳总结，回顾羟乙基磺酸钠合成工艺的要点和关键问题。

第17卷第2期化 学 研 究V o.l 17 N o .22006年6月CHE M I CAL RESEARC H J un .2006N,N 二(2 羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的合成楚红英,戴玉朵,刘治国*(河南大学精细化学与工程研究所,河南开封475001)收稿日期:2006-03-03.基金项目:河南省科技厅资助项目(0424270119).作者简介:楚红英(1973-),女,硕士生,从事有机合成和阻燃高分子材料制备研究.*通讯联系人,E m ai :l li uzg @h enu .edu .cn.摘 要:改进了非卤反应型阻燃剂N,N 二(2 羟基乙基)氨甲基膦酸二乙酯(B HA PE )的合成方法.在35 左右将二乙醇胺滴入37%~40%的甲醛水溶液中,加毕,于40~45 继续保温反应2h ,然后于80~82 ,小于0.094M Pa ,减压蒸馏直到没有馏分为止,得到中间体3 (2 羟基乙基) 1,3 氧氮杂环戊烷(H E NH ).向HENH 中加入阳离子交换树脂催化剂,于55~62 滴入亚磷酸二乙酯,加毕,于60~62 保温反应2h ,降到室温,过滤回收催化剂,得黄色透明液体产品,收率98.5%.用元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征了中间体和标题化合物.关键词:反应型阻燃剂;3 (2 羟基乙基) 1,3 氧氮杂环戊烷;N,N 二(2 羟基乙基)氨甲基膦酸二乙酯中图分类号:TQ 314.24文献标识码:A 文章编号:1008-1011(2006)02-0021-03Synt hesis of N,N Bis(2 hydroxyet hyl)a m i no m et hylPhos phonic Acid D iet hyl EsterC HU H ong y i n g ,DA I Yu duo ,LI U Zhi guo *(In stit u te of F i n e C he m i ca l and Engineeri ng,H enan Universit y,K ai feng 475001,H enan ,China )Abstract :The synthetic m ethod for N,N b is(2 hydr oxyethyl)a m i n o m ethy lphosphonic acid diethyl ester(B HAPE),a ha l o gen free reacti v e fla m e retardan,t w as i m proved .D iethanola m ine w as added to for m ali n at 35 ,and the m i x t u re w as w ar m ed to 40~45 for 2h .W hereafter ,the w ater i n the m ixturew as evaporated w ith vacuu m distill a ti o n at 80~82 under 0.094MPa to obta i n i n ter m ed iate ,3 (2hydroxyethy l) 1,3 oxazo le(HENH ).Bo th of cation ex change resin catalyst and d i e t h yl phosph ite w ereadded to HENH at 55~62 successively ,then t h e reacti o n continued a t60~62 for 2h .F i n ally ,the m i x ture w as coo led to roo m te mperature ,the cata lyst w as recovered by filtrati o n and B HAPE w asobtained as yell o w wh ite li q u i d in y ield of 98.5%.The structures o fH E NH and B HAPE w ere i d entified by ele m ental ana l y sis ,FT I R and 1H NMR.Keywords :reacti v e fla m e retardan;t 3 (2 hydroxyethy l) 1,3 oxazo le ;N,N b is(2 hydroxyet h y l) a m ino m ethy l phosphon ic ac i d d iet h y l ester文献报道阻燃剂N,N 二(2 羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯(B HAPE)可用作制备阻燃热固性装饰材料[1]、膨胀型阻燃聚氨酯复合涂料[2]、家具用阻燃聚氨酯软垫[3.4]、液化甲烷等贮罐用阻燃隔热内衬[5]、阻燃胶合板[6.7]、电子线路绝缘板[8-10]等的反应型或添加型阻燃剂.它的优点是不影响或赋予材料的某些性能,如热变形温度、耐水解性能和抗裂性、抗阴燃性、抗低温性、电绝缘性以及抗湿性等.B HAPE 是聚氨酯原料聚醚型或聚酯型多元醇复合物的优良稳定剂,可防止复合物变粘稠或产生沉淀[11].B HAPE 与低聚卤代有机磷、卤代膦酸酯、四溴双酚A 等磷系或溴系阻燃剂互溶,易制备成复合阻燃添加剂.研究证明B HAPE 毒性较低,不22化 学 研 究2006年抑制血浆、红血球或大脑胆碱脂酶的活性[12].美国专利USP3076010首次报道了B HAPE的制备方法[13],国内也报道了类似的合成方法[14],主要步骤是:(1)二乙醇胺与甲醛(37%的水溶液)发生加成反应生成中间体水溶液;(2)中间体水溶液与亚磷酸二乙酯反应,然后用乙醚萃取;(3)减压蒸馏得B HAPE产品,收率为95%左右.其缺点是二乙醇胺与甲醛反应产物在水中是可逆的,在反应条件下亚磷酸二乙酯在水中易分解,二乙醇胺的氮原子上还可能发生乙基取代反应.另外采用溶剂如乙醚萃取,也较难将上述副产物从反应体系分离出去.作者采用二乙醇胺与甲醛(37 %的水溶液)发生加成反应,然后减压脱水、关环得到3 (2 羟基乙基) 1,3 氧氮杂环戊烷(H ENH)中间体,在催化剂作用下中间体与亚磷酸二乙酯反应得到B HAPE,总收率达98.5%.1 合成原理B HAPE的合成步骤见图1.其中二乙醇胺与甲醛反应是可逆的,为了使反应向右进行有效地生成3 (2 羟乙基) 1,3 氧氮杂环戊烷(HENH),并且避免第二步反应中亚磷酸二乙酯和产物水解,采用减压蒸馏制得中间体HENH.图1 BHAPE的合成路线F i g.1 Syn t hetic route o f B HA PE2 实验部分2.1 主要原料和测试仪器37%~40%的甲醛水溶液,天津化学试剂有限公司.二乙醇胺,北京庆盛达化工技术有限公司.亚磷酸二乙酯,浙江兰溪嘉华精细化工有限公司.E le m entar Vario EL元素分析仪,B io Rad W in I R红外光谱仪,ARC400型核磁共振分析仪.2.2 合成反应瓶中加入165份37%~40%的甲醛水溶液,恒压漏斗中加入206份熔融的二乙醇胺.将甲醛溶液加热到约30 ,搅拌下缓慢滴入二乙醇胺,加二乙醇胺过程为放热反应,控制滴入速度以及冰-水浴保持反应温度在30 ~40 之间.加完二乙醇胺后,于40 ~45 保温反应2h.于80~82 ,0.094M Pa真空下,减压蒸馏直到没有馏分为止,得到中间体H ENH.向中间体中加入0.8~1.3份阳离子交换树脂催化剂,于55~62 ,从恒压漏斗滴入亚磷酸二乙酯271份,加完亚磷酸二甲酯后,再于60~62 保温反应2h.将反应物降到室温,过滤回收催化剂,得到黄色透明液体产品,收率98.5%.3 结果与讨论3.1 HENH的结构表征中间体HENH为无色透明液体,元素分析实测值(计算值)w(E)/%:C50.96(51.26),H9.69(9.46), N12.34(11.96),元素分析结果与化合物的组成C5H11NO2基本吻合.),1158.6 HENH的红外测试结果(CaF2, /c m-1):3383.4( -O H),2946.1,2884.5,1465.2( -CH2( C-N),1066.2( C-O-C).3383.4c m-1强吸收峰为羟基伸缩振动峰,2946.1c m-1和2884.5c m-1为分子中亚甲基对称和不对称伸缩振动峰,1465.2c m-1为亚甲基的弯曲振动,1158.6c m-1为叔胺C-N伸缩振动峰,1066.2c m-1为环醚C-O-C键的伸缩振动.第2期楚红英等:N,N 二(2 羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的合成23 HENH的1H NMR测试结果为(CDC l3为溶剂,TMS为内标):4.31(s,2H,O-C H2-N),3.79(,t2H,环内O-C H2),3.69(,t2H,侧链O-C H2),3.00(,t2H,环内N-C H2),2.78(,t2H,侧链N-C H2),3.38(s, 1H,-OH).3.2 B HAPE的结构表征B HAPE元素分析实测值(计算值)w(E)/%:C41.76(42.35),H8.59(8.69),N5.97(5.49),元素分析结果与化合物的组成C9H22NO5P基本吻合.B HAPE的红外测试结果(C a F2, /c m-1):3401.1( -OH),2908.3( -PCH2),2946.2~2984.0 ( -CH2,-CH3),1237.4( -P=O),1164.6( -C-N),1082.3( -P-O).B HAPE的1H NMR测试结果为(D2O为溶剂,TMS为内标):4.07(m,4H,P-O-CH2),3.57(,t4H,O -CH2),3.09(d,2H,P-C H2),2.47(,t4H,N-C H2),1.23(,t6H,C H3).1H NMR数据证明,P-O-C H2的亚甲基为多重峰,这是由于亚甲基上的氢受与之相邻甲基上的氢以及磷的偶合所致.与磷相连亚甲基上(P-C H2)的氢,由于磷的偶合出现双重峰.3.3 B HAPE的主要性能表1列出了文献[13]报道的和新工艺合成的B HAPE的主要性能指标.水分特别是酸值是磷系阻燃剂的重要指标,表1证明,新工艺合成B HAPE的酸值小于1,远低于文献报道值5.65.表1 BHAPE的主要性能指标T able1 K ey properties of B HAPE项目P/%/Pa s(25 )!/g c m-3(25 )酸值*H2O/%文献[13]12.0200.01.1605.650.19新工艺12.1200.51.1610.80.16*中和1g样品消耗KOH的质量m g/g参考文献:[1]Fes m an G,L i n R Y,R ehder R A.F la m e retardant m i x ture for po l yurethane m ate rials[P].EP138204,1985.[2]H itach i C L.Intu m escent po l yurethane com positions[P].Jp n K okai T okky o K oho,JP58222146,1983.[3]W illi a m s S S,Dam ant G H.Eva l uati on o f three m e t hods o f rende ri ng upholstery fabr ics s mo l der resistant[J].Int Conf F ire Saf,1983,(8):21-37.[4]Le itner G.R eacti ve organopho spho rus add iti ves as s mo 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收稿日期:20190904基金项目:国家自然科学基金资助项目(21376005);纳米矿物材料及应用教育部工程研究中心开放基金资助项目(N GM 2019K F 028);安徽省自然科学基金资助项目(1608085Q F 156).作者简介:叶明富(1982),男,安徽南陵人,副教授,博士.第32卷第3期2020年 6月沈阳大学学报(自然科学版)J o u r n a l o f S h e n y a n g U n i v e r s i t y (N a t u r a l S c i e n c e )V o l .32,N o .3J u n .2020文章编号:2095-5456(2020)03-0188-06N ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的制备叶明富1,2,3,王苗苗1,夏国威1,许立信1,3,宋丰发3,孔祥荣4(1.安徽工业大学化学与化工学院,安徽马鞍山 243002;2.中国地质大学纳米矿物材料及应用教育部工程研究中心,湖北武汉 430074;3.安徽工大化工科技有限公司,安徽马鞍山 243002;4.北京建筑材料科学研究总院有限公司,北京 100141)摘 要:以三乙醇胺和氯化亚砜为原料,在N ,N -二甲基甲酰胺(D M F )溶剂中经氯代反应合成中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐,然后与过量的氨水在乙醇溶剂中经氨解反应,得N ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺.优化实验得出N ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺合成反应原料氨水与中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的最佳摩尔比为30,最佳反应温度为65ħ,最优反应时间不低于12h .关 键 词:三乙醇胺;氯代反应;三(2-氯乙基)胺盐酸盐;氨解反应;N ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺中图分类号:T Q 217 文献标志码:AN ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺,亦称之为三(2-氨基乙基)胺㊁三(2-氨乙基)胺等,英文名t r i s(2-a m i n o e t h yl )a m i n e (简称T R E N ),分子式为C 6H 18N 4,是易溶于水的黄色透明液体,沸点为114ħ(1.995k P a ).其突出的结构特点是分子结构为支链型对称结构,分子中含有4个氮原子,配位能力强,可以用作金属螯合剂[1]㊁树脂固化剂[2]㊁催化剂[3]等,且还可作为穴状配体的结构单元和有机非离子超强碱的前体,是一种重要的有机胺及化工中间体[46].近年来,对公众健康和环境有害的微量元素的毒性和作用引起了环保和营养领域的更多关注,因此要求能够快速灵敏地测定它们.传统的金属离子分离法通常需要大量高纯度有机溶剂,其中一些溶剂对人体健康有害并会造成环境问题[78].树状配体是一种具有三维结构的新型有机配体,具有2个或多个摆臂,基于臂的官能团,它可以与不同半径的金属离子配位,对金属离子具有高选择性.T R E N 是具有4个氮原子的树状配体的实例,已经被证实对金属离子具有很好的吸附性能[9];H a k i m 等[2]在实验中合成了用T R E N 部分官能团的交联壳聚糖(C C T S ),以改善壳聚糖从水溶液中吸附汞等重金属离子的选择性,还证明了合成树脂用于汞金属含量测定的潜力;R a yt c h e v 等[3]通过T R E N 合成了含磷原子二环有机非离子超强碱(P r o a z a p h o s p h a t r a n e ),又称V e r k a d eB a s e .该物质是由V e r k a d e 等人首次提出,具有催化作用且适用于多种反应,其催化的有机反应通常产品纯度都高,副产物少,因此在有机合成反应中作用显著[4].关于T R E N 的合成方法,文献报道主要有3种:1)首先通过邻苯二甲酰胺制备得到邻苯二甲酰亚胺钾,然后与原料1,2-二溴乙醚通过在高温下与氨气反应制得含三邻苯二甲酰亚胺基的中间体,最后通过酸解制得T R E N [10];2)用三乙醇胺与二氯亚砜在氯仿中反应制备三(2-氯乙基)胺盐酸盐,然后与邻苯二甲酰亚胺钾在二甲基甲酰胺中反应得到T R E N 的盐酸盐,最后在甲醇中用氢氧化钾中和得到T R E N[11];3)以三乙醇胺与氯化亚砜为原料,在氯仿溶液中,经氯代反应,得三(2-氯乙基)胺盐酸盐,然后与六次甲基四胺经德尔宾反应(D e l épi n er e a c t i o n ),得T R E N [12].另外,工业级三乙烯四胺中含有少量T R E N ,可分离提取得到[13].以上合成方法存在反应路线长,操作条件要求较高,选取药品价格高,反应速率慢或产品产率较低等问题,有待优化.针对这一问题[1012],本文遴选出了一种新的简单的合成方法,改进了中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的合成过程,Copyright©博看网 . All Rights Reserved.并探索了体系的反应时间㊁反应温度㊁反应溶剂和氨水用量对反应的影响[1415],且对反应中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐和目标产物T R E N进行了核磁㊁质谱㊁气相色谱表征.合成的有机物产率的计算方法如式(1)所示,合成路线如图1所示.产率=反应实际得到产品的质量按化学方程式理论计算应得到产品的质量ˑ100%.(1)图1T R E N合成路线F i g.1S y n t h e s i s r o u t eo f T R E N1实验1.1主要仪器与试剂3200Q T R A P型液相色谱-串联质谱联用仪(上海A B S C I E X公司)(仪器只单独用质谱部分做检测);D R X300型核磁共振光谱仪(瑞士B r u k e r公司);G C99型气相色谱仪(杭州浩海科技有限公司);R E-52A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂).三乙醇胺㊁氯化亚砜㊁N,N-二甲基甲酰胺(英文N,N-d i m e t h y l f o r m a m i d e,简称D M F)㊁乙醇㊁甲醇㊁乙二醇㊁三氯甲烷㊁氨水(质量分数25%~ 28%)(以上试剂均为分析纯,国药集团化学制剂有限公司生产),使用前未作处理.1.2步骤1.2.1中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的合成取160g(1.345m o l)氯化亚砜试剂于1L圆底烧瓶中,将63g(0.42m o l)三乙醇胺和50m L D M F溶剂混合后置于漏斗中,然后配制氢氧化钠溶液作为尾气处理液,用导管依次连接冷凝管,防倒吸装置以及尾气吸收装置.常温搅拌下,缓慢滴加混合液于圆底烧瓶中与氯化亚砜反应,滴加速度控制在1滴/s,滴加过程中有大量气体产生,滴加结束后,升温至65ħ继续搅拌反应5h,反应液变成深褐色,将反应液倒入装有等体积无水乙醇的烧杯中,低温下冷却静置24h,有中间体白色晶体析出.对反应液进行抽滤处理后用无水乙醇洗涤3次,滤液继续冷藏使析出固体,收集这些固体中间体在60ħ下干燥10h,实际得到81.5g产品,按图1中第1步的化学方程式计算理论值为101.8g,根据式(1)计算,产率为80.05%.合成的中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐进行了核磁共振表征,核磁共振氢谱为:1H NMR(400 MH z,D M S O-d6).1.2.2产物T R E N的合成取100g(0.4m o l)中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐与360g(5.2m o l)氨水于1L圆底烧瓶中,加入200m L无水乙醇,60ħ下搅拌反应24h,反应液逐渐变为橙黄色.35ħ左右对反应液减压旋蒸处理,去除多余的氨水,加入100m L无水乙醇低温下(约-18ħ)冷却析出N H4C l固体,抽滤后用无水乙醇洗涤3次并收集滤液,40ħ减压旋蒸滤液除去无水乙醇,得N,N-二(2-氨乙基)-1, 2-乙二胺盐酸盐,加入适量去离子水溶解后,加入氢氧化钠固体,调节p H值至约为11,取200m L 异丙醇萃取溶液3次,收集上层液体,40ħ下减压旋蒸上层液回收异丙醇,实际得到44.5g产品,按图1中第2步和第3步的化学方程式计算理论值为59.3g,根据式(1)计算,产率为75.04%.加热回流反应装置如图2所示.图2反应装置F i g.2R e a c t i o nd e v i c e合成的产品T R E N分别进行了核磁共振光谱表征,核磁共振氢谱为:1H NM R(400MH z, D M S O-d6);质谱表征;气相色谱表征.气相色谱981第3期叶明富等:N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的制备Copyright©博看网 . All Rights Reserved.测试条件:检测器为F I D检测器,检测器温度为250ħ;进样口温度为260ħ;柱箱温度为210ħ.升温程序:初始温度60ħ,停留1m i n, 30ħ㊃m i n-1升到250ħ,15m i n结束分析.实验取一定量的产物T R E N于离心管中,后用乙醇稀释,将1μL进样器用乙醇洗涤5次后用待测组分洗涤3次,取0.1μL样品进样.2结果与讨论实验主要以T R E N产率(根据式(1)计算得到)为考核指标,分别考查氨水用量㊁反应温度㊁反应时间㊁反应溶剂4个因素对反应的影响.2.1氨水用量对产物T R E N产率的影响当该反应使用氨水作为氨解剂时,理论上n (氨水)ʒn(三(2-氯乙基)胺盐酸盐)=5,但实际比例一般在10~40.过量的氨解剂不仅可以提高原料中间体和反应产物的溶解度,而且可以减少副产物的产生.为探索氨水用量对T R E N产率的影响,实验过程中以T R E N产率为考核指标,令三(2-氯乙基)胺盐酸盐为1m o l,分别取原料氨水与三(2-氯乙基)胺盐酸盐摩尔比为5㊁10㊁15㊁20㊁25㊁30㊁35㊁40,以无水乙醇为溶剂,60ħ下搅拌反应1d,氨水用量对产物T R E N产率的影响结果如图3所示.图3氨水用量对T R E N产率的影响F i g.3T h ee f f e c t o f a m m o n i ad o s a g eo nT R E N y i e l d由图3可知,氨水用量在5~30m o l时, T R E N的产率随着氨水用量的增加而提高,当氨水的用量为理论用量5m o l时,反应并未得到产物,当氨水的用量达到30m o l时,T R E N的产率达到最高值,但当氨水的用量高于30m o l时,产物产率开始下降,分析原因可能为氨水用量过高,导致后期提纯处理时操作难度提高,产物损失增大,从而降低了产物产率.因此该T R E N合成实验原料氨水与中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的最佳摩尔比为30.2.2反应温度对产物T R E N产率的影响反应温度对氨基化反应有很大的影响,通常随着反应温度的升高,反应速率会加快,产物产率增加,但是随着反应温度升高,氨水中N H3的溶解度会降低,从而影响产物产率.实验以n(氨水)ʒn(三(2-氯乙基)胺盐酸盐)=30为反应模板,溶剂为无水乙醇,在不同反应温度下搅拌反应1d,考察反应温度对T R E N产率的影响,结果如图4所示.图4反应温度对T R E N产率的影响F i g.4E f f e c t o f r e a c t i o n t e m p e r a t u r eo nT R E N y i e l d由图4可知,在温度为25~65ħ时,T R E N 的产率随着反应温度的增加而缓慢提高,当反应温度达到65ħ时,T R E N的产率最高,但当反应温度高于65ħ时,产物的产率开始下降,推测原因可能为当反应温度过高时,氨水中N H3溶解度降低影响反应速率,同时,温度升高也增大了副反应的反应速率,增加了副产物的生成.因此实验的最佳温度为65ħ.2.3反应时间对产物T R E N产率的影响实验取n(氨水)ʒn(三(2-氯乙基)胺盐酸盐)=30为反应模板,溶剂为无水乙醇,在65ħ下搅拌反应.不同时间下取样,使用气相色谱仪检测T R E N的含量,所得反应时间对T R E N产率的影响结果如图5所示.图5反应时间对T R E N产率的影响F i g.5E f f e c t o f r e a c t i o n t i m eo nT R E N y i e l d091沈阳大学学报(自然科学版)第32卷Copyright©博看网 . All Rights Reserved.由图5可知,反应时间在4~12h时,T R E N 的产率随反应时间的增加逐渐提高.在4~10h 的过程中,T R E N的产率随时间的增加增大较快,当反应时间达到12h时,T R E N的产率达到最高,但当反应时间大于12h时,T R E N的产率随时间的变化很小.因此实验的最佳反应时间为12h.2.4溶剂的选择及其质量分数对T R E N产率的影响溶剂作为反应介质,其种类与用量的选择对产物产率会带来一定程度的影响.因此,除了上述氨水用量㊁反应温度以及反应时间3种因素外,实验还考察了乙醇㊁甲醇㊁乙二醇㊁三氯甲烷4种溶剂对反应产物T R E N产率的影响,实验数据见表1,由表可知不同溶剂在上述最佳反应条件下反应得到的产品T R E N产率不同,以乙醇作为溶剂, T R E N的产率高于其他几种溶剂下反应T R E N 的产率.因此选择乙醇为最佳反应溶剂.在反应过程中,以乙醇为溶剂,其他条件不变,加入不同质量乙醇调节其在总反应体系(包含氨水㊁三(2-氯乙基)胺盐酸盐㊁乙醇3种成分)中所占质量分数,实验结果如图6所示,当乙醇质量分数在10%~30%时T R E N的产率逐步升高,当乙醇质量分数为30%时,T R E N的产率达到最高表1不同溶剂及其质量分数对T R E N产率的影响T a b l e1E f f e c t o f d i f f e r e n t s o l v e n t s a n d t h e i rm a s s f r a c t i o n s o nT R E N y i e l d参量乙醇甲醇乙二醇三氯甲烷总反应体系中溶剂的质量分数/%30303030 T R E N产率/%75.173.372.865.4图6溶剂在总反应体系中质量分数对T R E N产率的影响F i g.6E f f e c t o f s o l v e n tm a s s f r a c t i o no nT R E N y i e l d 点,但乙醇在总反应体系中的质量分数超过30%后,产物产率反而呈下降趋势.分析原因可能是溶剂量太大,导致反应物间碰撞减少,产率降低,但溶剂量太小,又会导致反应体系散热困难,副产物增加,产率偏低,所以,溶剂的质量分数选取30%较合适.2.5中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的结构表征对实验合成的中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的结构进行了1H NM R检测,如图7所示.由图7可知,核磁图谱中有3组峰,图中化学位移δ在2.5左右的出峰为溶剂峰,其他2组峰对应三(2-氯乙基)胺盐酸盐结构中2种不同化学环境的氢原子.三(2-氯乙基)胺盐酸盐的结构是对称的(见图8),结合核磁数据分析,出峰位置在3.43时为1号亚甲基位上共6个氢原子的共振峰,出峰位置在3.94时为2号亚甲基位上共6个氢原子的共振峰,根据上述分析可得,该实验检测产物为三(2-氯乙基)胺盐酸盐.图7三(2-氯乙基)胺盐酸盐的1H-N M RF i g.71H-N M Rs p e c t r u mc h a r t o f t r i s(2-c h l o r o e t h y l)a m i ne图8三(2-氯乙基)胺盐酸盐的结构F i g.8S c h e m a t i cd i a g r a mo f t r i s(2-c h l o r o e t h y l)a m i n e2.6产物T R E N的结构表征对实验合成的产物T R E N的结构分别进行了1H NM R和质谱检测.其1H NM R如图9所示.由图9可知,图中3组强度较大的峰,分别对应产物分子结构中3种不同化学环境的氢原子. T R E N的结构是对称的(见图10),化学位移在2.25和2.73的共振峰分别为1号亚甲基位和2191第3期叶明富等:N,N-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的制备Copyright©博看网 . All Rights Reserved.号亚甲基位上的氢原子的吸收峰.3号氢原子为氨基上的活泼氢,检测过程中易移动且不易显示,分析认定化学位移在2.59的共振峰为3号氢原子的核磁峰.图9 T R E N 的1H -N M RF i g .9 1H -N M Rs pe c t r u mc h a r t of T R EN 图10 T R E N 的结构示意图F i g .10 S c h e m a t i cd i a gr a mo f T R E N 产物T R E N 质谱检测结果如图11所示.根据图11可知,产物的主要离子峰有M 1(146.8),M 2(130.7),M 3(116.7),M 4(102.7),M 5(90.7).其中M 1为产物T R E N 分子与氢结合形成的离子峰,M 2为M 1断去一个N H 2形成的离子峰,M 3为M 2断去一个C H 2形成的离子峰,M 4为M 3断去一个C H 2形成的离子峰,M 5为M 4断去12个氢离子形成的离子峰.以上数据与纯品T R E N 数据一致,可证实产物为T R E N.图11 T R E N 的质谱图F i g .11 M a s s s pe c t r u mof T R E N 2.7 产物T R E N 的气相色谱分析产物T R E N 气相色谱检测结果见图12,数据分析见表2.结合图12和表2可知气相色谱图中有2组峰,时间分别为4.669和7.366m i n .其中乙醇峰的保留时间为4.669m i n ,T R E N 的保留时间为7.366m i n ,产物峰与纯品T R E N 的出峰时间一致.计算得出该产物中T R E N 的含量大于98%.图12 T R E N 的气相色谱图F i g .12G a s c h r o m a t o g r a mo f T R E N 表2 T R E N 的气相色谱数据T a b l e2 G a s c h r o m a t o g r a p h i cd a t ao f T R E N 序号保留时间m i n峰面积p A ㊃m i n 面积百分比%①4.66912370.430099.2281②7.36696.23150.7719合计12466.66151003 结 论本文通过改进中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐的合成过程,使用溶剂D M F 稀释原料三乙醇胺,在常温下缓慢滴加至装有氯化亚砜的烧瓶中,滴加完毕后可直接升温反应.使用氨水与中间体三(2-氯乙基)胺盐酸盐反应得到N ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺盐酸盐.该方法与传统方法制备T R E N 相比较,反应液只需要经过简单的旋蒸处理就可以得到纯度较高的N ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺盐酸盐,实验原料易得,成本低,操作简便,合成路线简短,反应温和,产物产率高.实验得到产物T R E N 最优合成条件:n (氨水)ʒn (三(2-氯乙基)胺盐酸盐)=30,反应温度为65ħ;反应溶剂为乙醇,其在总反应体系中质量分数为30%;反应时间不低于12h .参考文献:[1]R A HMA N M S ,S A L AM M A ,HU N H ,e ta l .C r ys t a l s t r u c t u r e o f [{C u (t r e n )}2(c y t o s i n a t o )]㊃(C l O 4)3㊃0.5H 2O (t r e n=t r i s (2-a m i n o e t h y l )a m i n e )a n da no v e r v i e w o n i n t r a -m o l e c u l a r i n t e r l i g a n d i n t e r a c t i o n sa f f e c t i n g m e t a l b i n d i n g s i t e so fc y t o s i n e [J ].I n o r ga n i c a C h i m i c a A c t a ,2016,452:238243.291沈阳大学学报(自然科学版) 第32卷Copyright©博看网 . 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g f u 1,2,3,WA N G M i a o m i a o 1,X I A G u o w e i 1,X U L i x i n 1,3,S O N G F e n g fa 3,K O N GX i a n g r o n g4(1.S c h o o lo f C h e m i s t r y a n d C h e m i c a l E n g i n e e r i n g ,A n h u i U n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y,M a a n s h a n 243002,C h i n a ;2.E n g i n e e r i n g R e s e a r c h C e n t e ro f N a n o -G e o M a t e r i a l so f M i n i s t r y o fE d u c a t i o n ,C h i n a U n i v e r s i t y o f G e o s c i e n c e s ,W u h a n430074,C h i n a ;3.A n h u i G o n g d a C h e m i c a l T e c h n o l o g y C o .,L t d .,M a a n s h a n243002,C h i n a ;4.B e i j i n gB u i l d i n g M a t e r i a l sA c a d e m y S c i e n c e sR e s e a r c h ,B e i j i n g 100041,C h i n a )A b s t r a c t :U s i n g t r i e t h a n o l a m i n ea n dt h i o n ylc h l o r i d ea sr a w m a t e r i a l s ,t h ei n t e r m e d i a t et r i s (2-c h l o r o e t h y l )a m i n eh y d r o c h l o r i d ew a s s y n t h e s i z e d i nD M Fs o l v e n t ,T h e n ,i t i s s u b j e c t e d t o a m i n o l ys i s a n da m i n a t i o n w i t ha ne x c e s sa m o u n to fa q u e o u sa mm o n i at oo b t a i n N ,N -b i s (2-a m i n o e t h yl )-1,2-e t h a n e d i a m i n e .T h e o p t i m u m m o l a r r a t i oo f a mm o n i aa n d t r i s (2-c h l o r o e t h y l )a m i n eh yd r o c h l o r i d eo f N ,N -b i s (2-a m i n oe t h y l )-1,2-e t h y l e n e d i a m i n es y n t h e s i sr e a c t i o n w a s30.T h er e a c t i o nt e m pe r a t u r e s h o u l db e 65ħ,a n d t h e o pt i m a l r e a c t i o n t i m e s h o u l db en o l e s s t h a n12h .K e y wo r d s :t r i e t h a n o l a m i n e ;c h l o r i n a t i o n r e a c t i o n ;t r i s (2-c h l o r o e t h y l )a m i n e h y d r o c h l o r i d e ;a m i n o l y s i s r e a c t i o n ;N ,N -b i s (2-a m i n o e t h y l )-1,2-e t h yl e n e d i a m i n e ʌ责任编辑:李 艳,智永婷ɔ391第3期 叶明富等:N ,N -二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的制备Copyright©博看网 . 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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610876969.4(22)申请日 2016.10.09(71)申请人 杭州新德环保科技有限公司地址 311604 浙江省杭州市建德梅城镇南峰路588号(72)发明人 吴建华　曹孟云　叶浩　王国顺　(74)专利代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212代理人 金祺(51)Int.Cl.C07C 209/08(2006.01)C07C 211/08(2006.01)(54)发明名称合成N ,N-二异丙基乙胺的方法(57)摘要本发明公开了一种合成N ,N-二异丙基乙胺的方法，以二异丙胺为反应原料，以季铵盐为乙基化试剂，以醇为溶剂，在缚酸剂存在的情况下合成N ,N-二异丙基乙胺；二异丙胺：季铵盐＝1：1～2的摩尔比，回流反应3～7小时；所得的反应产物经后处理，得高纯度的N ,N-二异丙基乙胺。

采用本发明的方法合成DIPEA具有操作简单、收率较高、后处理简单等优点。

权利要求书1页 说明书3页CN 106478423 A 2017.03.08C N 106478423A1.合成N ,N-二异丙基乙胺的方法，其特征是：以二异丙胺为反应原料，以季铵盐为乙基化试剂，以醇为溶剂，在缚酸剂存在的情况下合成N ,N-二异丙基乙胺；二异丙胺：季铵盐＝1：1～2的摩尔比，回流反应3～7小时；所得的反应产物经后处理，得高纯度的N ,N-二异丙基乙胺。

2.根据权利要求1所述的合成N ,N-二异丙基乙胺的方法，其特征是：所述缚酸剂为无机碱，所述二异丙胺：无机碱＝1：1～2的摩尔比。

3.根据权利要求2所述的合成N ,N-二异丙基乙胺的方法，其特征是：所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾。

4.根据权利要求1～3任一所述的合成N ,N-二异丙基乙胺的方法，其特征是：季铵盐为四乙基氯化铵或四乙基溴化铵。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711467407.5(22)申请日 2017.12.29(71)申请人 山东诚汇双达药业有限公司地址 253100 山东省德州市平原县经济开发区北二环路西首(72)发明人 王永广　刘学文　薛其蒙　赵忠贵　许林杰　(74)专利代理机构 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240代理人 李茜(51)Int.Cl.C07C 209/08(2006.01)C07C 211/09(2006.01)(54)发明名称一种N ,N-二乙基乙二胺的制备方法(57)摘要本发明属于化学合成技术领域，是一种N ,N-二乙基乙二胺的制备方法。

包括下述步骤：（1）制备2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐：将氯化试剂和二乙胺基乙醇在反应溶剂中保温反应，保温反应完毕后浓缩反应溶剂，浓缩干后加入低分子醇或者酯重结晶得到2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐湿品，干燥得到2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐干品；（2）制备N ,N-二乙基乙二胺：2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐与过量液氨在0～10MPa压力、温度10～100℃条件下且保温保压反应≥4小时，反应完毕后回收剩余氨气，反应液加入碱降温碱析，分出下层碱液，有机层精馏，收集143～148℃的馏分得到N ,N-二乙基乙二胺。

使用本发明方法制备N ,N-二乙基乙二胺具有收率高、含量高、操作简单、原料成本低等优点。

权利要求书1页 说明书7页CN 108084033 A 2018.05.29C N 108084033A1.一种N ,N -二乙基乙二胺的制备方法，包括下述步骤：（1）制备2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐：将氯化试剂和二乙胺基乙醇在反应溶剂中保温反应，保温反应完毕后浓缩反应溶剂，浓缩干后加入低分子醇或者酯重结晶得到2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐湿品，干燥得到2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐干品；（2）制备N ,N -二乙基乙二胺：2-二乙胺基氯乙烷盐酸盐与过量液氨在0～10MPa压力、温度10～100℃条件下且保温保压反应≥4小时，反应完毕后回收剩余氨气，反应液加入碱降温碱析，分出下层碱液，有机层精馏，收集143～148℃的馏分得到N ,N -二乙基乙二胺。

June 2011现代化工第31卷增刊（1）Modern Chemical Industry 2011年6月曼尼希反应合成碱木质素胺基多元醇的研究周益同，张小丽，高源，张力平（北京林业大学材料科学与技术学院，北京100083）摘要：以碱法制浆造纸废弃物碱木质素为原料，碱木质素提纯后，利用曼尼希反应对其进行改性，合成碱木质素胺基多元醇。

通过单因素实验，研究了二乙醇胺、甲醛与碱木质素的物料比及反应温度、滴加甲醛时间以及总反应时间等因素对碱木质素胺基多元醇羟基值的影响。

实验结果表明：物料比m （碱木质素）ʒm （二乙醇胺）ʒm （甲醛）=1ʒ2ʒ1.2，反应温度80ħ，甲醛滴加时间1h ，总反应时间3h ，得到的产物羟基值最高，达到159.94mg /g 。

通过傅里叶红外光谱对产物进行了表征。

关键词：曼尼希反应；碱木质素；改性；二乙醇胺中图分类号：TB414.3文献标识码：A 文章编号：0253－4320（2011）S1－0260－04Synthesis research of alkali lignin aminated polyol with Mannich reactionZHOU Yi-tong ，ZHANG Xiao-li ，GAO Yuan ，ZHANG Li-ping（College of Materials Science and Technology ，Beijing Forestry University ，Beijing 100083，China ）Abstract ：Alkali lignin aminated polyol is prepared by the alkali lignin ，which has always been seen as waste in the papermaking industry．The alkali lignin is modified by Mannich reaction after purification．With the single factor experiment ，the effects of the mass ratio of diethanolamine to alkali lignin and formaldehyde to alkali lignin ，reaction temperature ，the time of adding formaldehyde ，and the reaction time on the hydroxyl value are investigated．It is shown from the result that the mass ratio of alkali lignin to diethanolamine is 1ʒ2，and the mass ratio of alkali lignin to formaldehyde is 1ʒ1.2，reaction tempreture is 80ħ，the time of adding formaldehyde is 1h ，and the total reaction time is 3h ，the hydroxyl value of 159.94mg /g of the product is the highest．The product is characterized by Infrared spectra．Key words ：Mannich reaction ；alkali lignin ；modification ；diethanolamine收稿日期：2011－04－21基金项目：国家高技术研究发展计划（863计划）（2010AA101703）资助作者简介：周益同（1987－），女，硕士生，主要从事天然高分子材料的研究；张力平（1959－），女，教授，博士生导师，主要从事功能高分子材料的研究，通讯联系人，zhanglp418@163．com 。

以N，N-（2-羟乙基）-2-氨基乙磺酸钠为亲水扩链剂的水性聚氨酯的制备及性能刘若望;钟凯;袁继新;翟兰兰;张云浩【期刊名称】《材料科学与工程学报》【年(卷),期】2012(030)006【摘要】制备了以N，N-（2-羟乙基）-2-氨基乙磺酸钠（BES—Na）为亲水扩链剂的磺酸型水性聚氨酯，采用FT—IR、DSC对水性聚氨酯的结构进行表征，并研究了BES—Na含量和NCO／OH值对水性聚氨酯乳液和薄膜性能的影响。

研究表明：随着BES—Na含量的增加，乳液粒径分布区间变窄，平均粒径由237．3nm减小至61．2nm，薄膜的力学性能有较大提高，拉伸强度由16．07MPa增至24．67MPa，断裂伸长率由478．73％增至724．07％，硬度增大，吸水率由6．82％增至13．03％；随着NCO／OH值的增大，乳液粒径分布变宽，平均粒径由77．6nm增至335．7nm，薄膜拉伸强度由11．46MPa增至22．28MPa，而断裂伸长率由555．61％降至22．9％，薄膜逐渐变得脆硬，硬度增大，吸水率由12．19％降至10．27％。

【总页数】6页(P884-888,848)【作者】刘若望;钟凯;袁继新;翟兰兰;张云浩【作者单位】温州大学化学与材料工程学院,浙江温州325027;温州大学化学与材料工程学院,浙江温州325027;温州大学化学与材料工程学院,浙江温州325027;温州大学化学与材料工程学院,浙江温州325027;温州大学化学与材料工程学院,浙江温州325027【正文语种】中文【中图分类】TQ323.8【相关文献】1.N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠的合成研究 [J], 宋文生;徐翠翠;郑英丽2.以N-(2-氨基乙基)-2-氨基乙磺酸钠为亲水基的磺酸型水性聚氨酯的制备与性能研究 [J], 李晓萱;吴晓波;伍胜利;贾忠琦;曹楠楠3.N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠为扩链剂的磺酸型聚氨酯水凝胶制备及性能[J], 郭晓艳;程晓琪;张良良;黄毅萍;许戈文;鲍俊杰4.N-(3-十八烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二羟乙基氧化胺制备 [J], 郑冰;欧阳明慧;董洋;于浩淼;依佳琪;张荣明;5.2-十一烷基-N-羧甲基-N-羟乙基咪唑啉的合成及性能 [J], 张高飞; 张威; 王丰收因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

N，N－双羟基乙基十二烷基酰胺的合成本实验根据精细化工专业方向特点而开设，为更好提高学生的实验操作技能和解决实际问题的能力，着重加强精细有机合成技术的培养。

一、实验目的1、掌握烷基醇酰胺类非离子表面活性剂（n-SAA）的合成原理及合成方法。

2、了解烷基醇酰胺类非离子表面活性剂（n-SAA）在工业上的应用。

3、学习表面张力、泡沫性能和粘度的测定方法。

二、实验原理1、主要性质和用途N，N－双羟基乙基十二烷基酰胺（N，N-dihydroxyethyl dodecyl amide）又名尼诺尔（Finol）,代号为FAA,商品名为净洗剂6501或6502。

烷醇酰胺为无色或淡黄色粘稠液体，有许多特殊的性质，没有浊点，能使水溶液变稠，具有悬浮污垢的作用，脱脂力强，有一定的抗静电作用，对电解质敏感，还有一定的防锈作用。

本品被广泛用作纺织品、毛发和金属等方面清洗剂的配方成分。

可配制成洗涤剂、钢铁防锈剂、除油脱脂清洗剂及纤维抗静电剂等。

在工业上，烷醇酰胺的制法通常有两种：（1）将植物油（如椰子油、棕榈油）水解所得混合脂肪酸制成甲酯（或已酯）再与二乙醇胺反应，这种方法由于植物油价廉和副产物少而较常使用；（2）脂肪酸直接与二乙醇胺缩合。

2、合成原理n-SAA是含有在水中不解离的羟基和醚键结合并以它们为亲水基的SAA。

由于羟基和醚键结合，在水中不解离，故亲水性极弱。

在实用中烷醇酰胺通常由脂肪酸（FA）与过量一倍的二乙醇胺（DEA）制成1:2型烷基醇酰胺，所得产物是等摩尔酰胺与DEA的缔合物，有良好的水溶性。

C11H23COOH + 2HN(CH2CH2OH)2C11H23CON(CH2CH2OH)2-HN(CH2CH2OH)2 +H2O三、主要仪器和药品250mL三口烧瓶、球形冷凝管、分水器、温度计（0~200℃）、集热式恒温磁力搅拌器、NDJ－7型旋转粘度计、罗氏泡沫仪、JYW－200型自动表面张力仪。

月桂酸二乙醇胺（DEA） C.P四、实验操作1、在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管、分水器的250mL三口烧瓶中加入25g月桂酸（CP）和一定量的二乙醇胺（摩尔比为1:2时加料量应为多少？）。