聚乙烯醇缩丁醛PVB纳米纤维的制备方法

五、聚乙烯醇及其缩丁醛的制备一、实验目的1．了解聚合物中官能团反应的常识，并学会其中的操作技术。

2．了解大分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应基团时，均可按小分子有机反应历程进行高分子反应。

3．了解通过高分子反应改性原理。

二、实验原理由于单体乙烯醇并不存在，聚乙烯醇不可能从单体聚合而得，而只能以它的酯类（即聚乙酸乙烯酯）通过醇解在酸性条件下进行，通常用乙醇或甲醇作溶剂，酸性醇解时，由于痕量的酸极难自聚乙烯醇中除去，残留在产物中的酸，可能加速聚乙烯醇的脱水作用，使产物变黄或不溶于水；碱性醇解时，产品中含有副产品醋酸钠，目前工业上都采用碱性醇解法。

碱性醇解：酸性醇解：醇解在加热和搅拌下进行。

初始时微量聚乙烯醇先在瓶壁析出，当约有60％的乙酰氨基被羟基取代后，聚乙烯醇即自溶液中大量析出，继续加热，醇解在两相中进行，在反应过程中，除了乙酸根被醇解外，还有支链的断裂，聚乙酸乙烯酯的支化度愈高，醇解后分子量降低就愈多。

聚乙烯醇是白色粉末，易溶于水，将它的水溶液自纺织头喷入Na 2SO 4-K 2SO 4的溶液中，聚乙烯醇即沉淀而出，再用甲醛处理就得高强度、密度大的人造纤维，商品名叫“维尼纶”。

聚乙烯醇水溶液在浓盐酸催化下与丁醛缩合制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂，就C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH NaOH C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COONa +CH 3COOCH 3C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH H 2SO 4C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COOH +CH 3COOCH 3是粘结力大，制造安全透明玻璃的一种原料，此外聚乙烯醇对许多有机溶剂的不溶性，可用来制造耐汽油的衬垫合管子。

三、主要试剂和仪器聚乙酸乙烯酯 乙醇 氢氧化钾－乙醇溶液 正丁醛盐酸羟氨水溶液 搅拌器 三颈瓶 冷凝管 滴液漏斗等四、实验步骤1．乙酸乙烯酯的醇解－聚乙烯醇的制备在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的500ml 三颈瓶中加30ml16％的氢氧化钾－乙醇溶液[注1]，用水浴保持温度在20-25o C 左右[注2]，滴加80克浓度为26％的聚乙酸乙烯酯溶液，速度不宜过快[注3]，在40-45分钟内滴完，然后维持在此温度2小时，冷却至室温，用布氏漏斗过滤，产物为白－浅黄色固体，用60ml70％乙醇分四次洗涤，抽干，然后置于真空烘干箱中在50-60o C 之间烘干。

均相醇法生产聚乙烯醇缩丁醛丁丽;刘继泉;郭晓莹【摘要】利用醇作溶剂,采用均相醇法生产聚乙烯醇缩丁醛(PVB),考察了物料配比、催化剂用量、丁醛用量和反应温度对产品缩醛基含量的影响.得到了较适宜的工艺条件:聚乙烯醇与溶剂的最佳配比为m(聚乙烯醇):m(丙醇):m(水)=2:3:5,催化剂用量m(硫酸):m(聚乙烯醇)=0.1:1.0,丁醛用量n(丁醛):n(羟基)=1.2:2.0,反应温度328 K,反应时间90 min.此工艺条件下生产的PVB缩醛基分布均匀,缩醛基含量可达到83 %.【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(031)003【总页数】4页(P290-293)【关键词】聚乙烯醇缩丁醛;均相醇法;缩合反应【作者】丁丽;刘继泉;郭晓莹【作者单位】青岛科技大学化工学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学化工学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学化工学院,山东,青岛,266042【正文语种】中文【中图分类】TQ320.62聚乙烯醇缩丁醛(PVB)由于具有优良的粘结性能和光学性能,被广泛用作安全玻璃的夹层主材料。

低端产品用于建筑安全玻璃,高端产品用于飞机、坦克、舰艇的防弹玻璃及汽车挡风玻璃[1]。

PVB的工业化生产方法有3种,分别是一步法、沉淀法和溶解法。

一步法生产的PVB缩醛基含量相对较高,但所制得的产品缩醛基分布不均匀,而且杂质含量高;沉淀法生产的PVB缩醛基含量只有55%,且分布不均匀;溶解法的生产成本较高,而且产品中含有一定量的增稠剂杂质[2-3]。

为此,本研究提出了采用均相醇法生产PVB的新工艺,并对其工艺条件进行优化。

1.1 试剂正丁醛,正丙醇,聚乙烯醇(PVA),浓硫酸(均为分析纯,市售)。

1.2 制备方法向带有粉碎搅拌的烧瓶中加入一定量的PVA和溶剂,将烧瓶置于恒温水浴中,加热搅拌,使其溶解。

待完全溶解后,降低温度,向烧瓶中加入催化剂和正丁醛,进行缩醛化反应,并同时加入带水剂,进行抽真空带水,一定时间后,中止反应。

聚乙烯醇缩丁醛的制备研究李贝奇;单民瑜;万欣【摘要】聚乙烯醇缩丁醛被广泛应用于油墨、花瓷、水松纸涂料、安全玻璃等许多领域，在国内外都有较好的应用市场。

本实验通过对加料方式（加酸顺序）的探讨，发现后加酸优于先加酸。

并且在m（PVA）∶m（正丁醛）=10∶7、反应体系pH值为3.0及缓慢滴加正丁醛的条件下，通过测定PVB胶粘剂的缩丁醛基含量和黏度，优选出制备PVB胶粘剂的最佳工艺条件。

在以上条件都不变的情况下，使用聚合度为2099的PVA反应合成PVB的黏度和缩丁醛基的含量大大高于其他聚合度的PVA。

%Polyvinyl butyral(PVB) has been widely used in many areas of ink,porcelain, tip-ping paper coatings, safety glass, etc., and it has a vast domestic and overseas market. Based on the feeding tests focusing on the sequence of adding acid, this study found that it is a better way to add acid in advance compared with adding acid later. Furthermore, through determining the butyral content and viscosity of PVB adhesive,this study discovered the optimum conditions for preparation of PVB adhesive: m (PVA): m (butyraldehyde) = 10:7, the pH value of reaction system is 3.0, and dropping butyraldehyde slowly. On the premise of keeping above conditions, the viscosity and butyral content of PVB synthesized with PVA with polymerization degree of 2099 are much higher than that of PVB synthesized with other polymerization degrees of PVA.【期刊名称】《粘接》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P65-67)【关键词】聚乙烯醇缩丁醛(PVB);聚乙烯醇(PVA)胶粘剂;合成【作者】李贝奇;单民瑜;万欣【作者单位】西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129;西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129;西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129【正文语种】中文【中图分类】TQ433.43聚乙烯醇缩丁醛（PVB）是由聚乙烯醇（PVA）与正丁醛在酸催化作用下缩合而成的。

第53卷第1期 辽 宁 化 工 Vol.53，No. 1 2024年1月 Liaoning Chemical Industry January，2024收稿日期： 2022-12-05 作者简介： 冯玉祥（1983-），男，江苏省无锡市人，工程师，2006年毕业于南京工业大学化学工程与工艺专业，研究方向：煤化工产业链、化聚乙烯醇缩丁醛的制备及应用技术进展冯玉祥1，周新军2，吴益2，黄春霞3*，丛欣3，张兆瑞3（1. 江苏索普化工股份有限公司，江苏 镇江 212006； 2. 江苏索普（集团）有限公司，江苏 镇江 212006； 3. 江苏索普聚酯科技有限公司，江苏 镇江 212000）摘 要：聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是重要的高分子材料，由聚醋酸乙烯酯或者聚乙烯醇与正丁醛缩合反应而成。

PVB 具有很好的透明度、黏合力、成膜相容性，适用于耐光、耐热、耐寒、耐水、耐冲击等环境，主要应用于安全玻璃、光伏领域。

PVB 的制备工艺复杂，一般方法难以获得高纯产品，核心技术为国外所垄断。

低温下，PVB 的物理性能较差，常采用优势互补法，对其进行接枝改性、复合和共混，来提高材料的综合性能。

近些年来，有关PVB 的应用研发已成热点。

简介了近年来聚乙烯醇缩丁醛的制备工艺，重点阐述了研发与应用PVB 对其他功能材料进行改性、复合及共混的技术进展。

关 键 词：聚乙烯醇缩丁醛；接枝改性；低温耐冲击性；相溶性；共混；制备中图分类号：TQ324.3 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2024）01-0119-06聚乙烯醇缩丁醛（polyvinylbutyral ，PVB ），为白色固体，以聚醋酸乙烯酯或者聚乙烯醇为聚合原料，与正丁醛通过催化剂催化缩合反应制得PVB。

PVB 具有高透明性、柔软性、挠曲性、强耐碱性、耐油性和低温耐冲击性等优越的特性，与多种高分子材料相容性良好，主要用于安全玻璃中间膜，用于航空、汽车、舰艇的风窗玻璃及高层建筑的窗玻璃等，也用于制备无色透明薄膜、织物涂层、防护涂料、黏接剂、热塑性树脂等。

pvb 聚合方法
PVB（聚乙烯醇缩丁醛酯）的聚合方法通常采用乳液聚合法。

这种方法是在乳化剂的作用下，将聚乙烯醇（PVA）和丁醛在水中进行乳液聚合，得到聚乙烯醇缩丁醛酯的乳液。

具体步骤如下：
1. 将PVA和丁醛按照一定的比例混合，加入适量的水和乳化剂。

2. 在搅拌的条件下，将混合液加热至适当的温度，使PVA和丁醛发生聚合反应。

3. 在聚合过程中，要控制好温度和搅拌速度，以确保聚合反应的顺利进行。

4. 聚合完成后，将得到的乳液进行过滤、洗涤、干燥等后处理操作，得到聚乙烯醇缩丁醛酯的粉末或颗粒。

需要注意的是，聚合过程中的温度、搅拌速度、PVA和丁醛的比例等因素都会影响最终产品的性能和质量。

因此，在聚合过程中要进行严格的操作控制和品质监控。