实验三滴定操作练习
一、实验原理
0.1 M HCI和0.1M NaOH的相互滴定
H+ + OH- = H2O
滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7
指示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6）
红黄无红
当指示剂一定时，用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比V HCI/V NaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。
本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液分别滴定HCl和HAc，当指示剂由无色变为淡粉红色，即表示已达到终点。
如果酸（A）与碱（B）中和反应为
a A+
b B=
c C+dH2O
当反应到化学计量点时，则A的物质的量n A与B的物质的量n B之比为：
n A/n B=a/b
又因为
n A=c A·V A
则可由下面公式求出酸和碱的浓度：
C A·V A=a/b C B·V B
式中C A、C B分别为A、B的浓度（mol·L-1）；V A，V B分别为A，B的体积（L或mL）。由此可见，酸碱溶液通过滴定，确定他们中和时所需要的体积比，即可确定他们的浓度比。
二、实验材料
仪器：碱式滴定管，25ml移液管
试计：0.1mol·L-1HCL标准溶液（准确浓度已知）
0.1mol·L-1NaOH溶液（浓度待标定）
酚酞溶液（w为0.01）
三、实验步骤
NaOH溶液浓度的标定
用0.1mol·L-1NaOH溶液操作液荡洗已洗净的碱式滴定管，每次10mL 左右，荡洗液从滴定管两端分别流出弃去，共洗三次。然后再装满滴定管，赶出滴定管下面的气泡。调节滴定管内溶液的弯月面在“0”刻度以下。静置1min，准确读书，并记录。
将已洗净的用于盛放HCl标准溶液的小烧杯和25mL移液管用0.1moL/L，HCl标准溶液荡洗三次后（每次用10~15mL溶液），准确移取25.00mL的HCl 标准溶液于250mL锥形瓶中。加酚酞指示剂2滴，此时溶液应无色。用已准备好的0.1mol/LNaOH操作滴定酸液。近终点时，用蒸馏水冲洗锥形瓶内
壁，再继续滴定，直至溶液在加下半滴NaOH后，变为明显的淡粉红色，在30s中内不褪，此时即为终点。准确读取滴定管中NaOH的体积。终度数和初读数之差，即为与HCl中和所消耗的NaOH体积。
注意：三次测定结果的相对平均偏差不应大于0.2%。
【相对平均偏差用途：进行分析时，往往要平行分析多次，然后取几
次结果的平均值作为该组分析结果的代表。但是测得的平均值和真实数值
间存在着差异，所以分析结果的误差是不可避免的，为此要注意分析结果
的准确度，寻求分析工作中产生误差的原因和误差出现规律，要对分析结
果的可靠性和可信赖程度作出合理判断；公式：平均偏差除以平均值（注
意最后求出的是百分数）】
实验四盐酸标准溶液的标定
一．实验原理
标定HCl溶液的基准物质常用无水碳酸钠，其反应式如下：
Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O
滴定至反应完全时，化学计量点的PH为3.89，可选用溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂指示钟点，其终点颜色变化为绿色（或蓝绿色）到亮黄色（pH=3.9），根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl体积，可以计算出盐酸的浓度c(HCl)。
二．实验材料
Na2CO3基准物质:先置于烘箱中（270~300℃）烘干至恒重后，保存于干燥
剂中。
溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂：溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂：取4份w为0.002溴甲酚绿酒精溶液和1份w为0.002二甲基黄酒精溶液，摇匀。
三．实验步骤
用减量法准确称取经干燥过的无水Na2CO3 3-5份。每约0.15－0.2g（应
准确到小数点后第几位？）。分别置于250ml锥形瓶中，各加入80ml水，使其完全溶解。加9滴溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂溶液（或1～2滴0.2%甲基橙指示剂），用待标定的HCl溶液滴定，快到终点时，用洗瓶中蒸馏水吹洗瓶
内壁。继续滴定到溶液由绿色变为亮黄色（不带黄绿色）（甲基橙由黄色突变为橙色）。记下滴定用去的HCl体积。
四．实验报告格式
实验五混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
(酸碱滴定法)
一．实验原理
混合碱中组分Na2CO3，NaHCO3的含量和总含量（以Na2O表示）的测定，一般可以用“双指示剂法”。实验中，先加酚酞指示剂，以HCl标准溶液滴定至无色，此时溶液中Na2CO3仅被滴定成NaHCO3，即Na2CO3只被中和了一半。反应是如下：
Na2CO3+HCl==NaHCO3+NaCl
然后再加溴甲酚绿-二甲基黄指示剂，继续滴定至溶液由绿色到亮黄色，此时溶液中NaHCO3才完全被中和：
NaHCO3+HCl==NaCl+H2O+CO2↑
假定用酚酞作指示剂时，用去的酸体积为V1，再用溴甲酚绿—二甲基黄作指示剂时，又用去的酸体积为V2，则Na2CO3，NaHCO3以及Na2O的含量可由下列式子计算：
w（Na2O）=[1/2*c(HCl)*V*M(Na2O)]/m s
式中m s为碱灰式样质量（g）；V为滴定碱灰试液用去HCl的总体积（mL）。
二．实验试剂
碱灰试样，酚酞指示剂，溴甲酚绿—二甲基黄指示剂，0.1mol/LHCl标准溶液
三．实验步骤
准确称取0.15~0.2g碱灰试样三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加50mL 蒸馏水，1滴酚酞指示剂后，溶液呈红色。用0.1mol/LHCl标准溶液滴定至无色，记下用去HCl体积（V1）。
注意滴定过程，酸要逐滴加入并不断地摇动溶液以避免溶液局部酸度过大，防止Na2CO3直接转化为CO2，而不是转化成NaHCO3。
第一次重点到达后，再加9滴溴甲酚绿—二甲基黄指示剂，继续用HCl 滴定，直到溶液由绿色变为亮黄色。记下第二次用去HCl体积（V2）。
四、实验报告格式
