无机化学滴定实验-实验原理及过程

实验三滴定操作练习一、实验原理0.1 M HCI和0.1M NaOH的相互滴定H+ + OH- = H2O滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7指示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6）红黄无红当指示剂一定时，用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比V HCI/V NaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。

借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。

本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液分别滴定HCl和HAc，当指示剂由无色变为淡粉红色，即表示已达到终点。

如果酸（A）与碱（B）中和反应为a A+b B=c C+dH2O当反应到化学计量点时，则A的物质的量n A与B的物质的量n B之比为：n A/n B=a/b又因为n A=c A·V A则可由下面公式求出酸和碱的浓度：C A·V A=a/b C B·V B式中C A、C B分别为A、B的浓度（mol·L-1）；V A，V B分别为A，B的体积（L或mL）。

由此可见，酸碱溶液通过滴定，确定他们中和时所需要的体积比，即可确定他们的浓度比。

二、实验材料仪器：碱式滴定管，25ml移液管试计：0.1mol·L-1HCL标准溶液（准确浓度已知）0.1mol·L-1NaOH溶液（浓度待标定）酚酞溶液（w为0.01）三、实验步骤NaOH溶液浓度的标定用0.1mol·L-1NaOH溶液操作液荡洗已洗净的碱式滴定管，每次10mL 左右，荡洗液从滴定管两端分别流出弃去，共洗三次。

然后再装满滴定管，赶出滴定管下面的气泡。

调节滴定管内溶液的弯月面在“0”刻度以下。

静置1min，准确读书，并记录。

将已洗净的用于盛放HCl标准溶液的小烧杯和25mL移液管用0.1moL/L，HCl标准溶液荡洗三次后（每次用10~15mL溶液），准确移取25.00mL的HCl 标准溶液于250mL锥形瓶中。

加酚酞指示剂2滴，此时溶液应无色。

用已准备好的0.1mol/LNaOH操作滴定酸液。

近终点时，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，再继续滴定，直至溶液在加下半滴NaOH后，变为明显的淡粉红色，在30s中内不褪，此时即为终点。

准确读取滴定管中NaOH的体积。

终度数和初读数之差，即为与HCl中和所消耗的NaOH体积。

注意：三次测定结果的相对平均偏差不应大于0.2%。

【相对平均偏差用途：进行分析时，往往要平行分析多次，然后取几次结果的平均值作为该组分析结果的代表。

但是测得的平均值和真实数值间存在着差异，所以分析结果的误差是不可避免的，为此要注意分析结果的准确度，寻求分析工作中产生误差的原因和误差出现规律，要对分析结果的可靠性和可信赖程度作出合理判断；公式：平均偏差除以平均值（注意最后求出的是百分数）】实验四盐酸标准溶液的标定一．实验原理标定HCl溶液的基准物质常用无水碳酸钠，其反应式如下：Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O滴定至反应完全时，化学计量点的PH为3.89，可选用溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂指示钟点，其终点颜色变化为绿色（或蓝绿色）到亮黄色（pH=3.9），根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl体积，可以计算出盐酸的浓度c(HCl)。

二．实验材料Na2CO3基准物质:先置于烘箱中（270~300℃）烘干至恒重后，保存于干燥剂中。

溴甲酚绿—二甲基黄混合指示剂：溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂：取4份w为0.002溴甲酚绿酒精溶液和1份w为0.002二甲基黄酒精溶液，摇匀。

三．实验步骤用减量法准确称取经干燥过的无水Na2CO3 3-5份。

每约0.15－0.2g（应准确到小数点后第几位？）。

分别置于250ml锥形瓶中，各加入80ml水，使其完全溶解。

加9滴溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂溶液（或1～2滴0.2%甲基橙指示剂），用待标定的HCl溶液滴定，快到终点时，用洗瓶中蒸馏水吹洗瓶内壁。

继续滴定到溶液由绿色变为亮黄色（不带黄绿色）（甲基橙由黄色突变为橙色）。

记下滴定用去的HCl体积。

四．实验报告格式实验五混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定(酸碱滴定法)一．实验原理混合碱中组分Na2CO3，NaHCO3的含量和总含量（以Na2O表示）的测定，一般可以用“双指示剂法”。

实验中，先加酚酞指示剂，以HCl标准溶液滴定至无色，此时溶液中Na2CO3仅被滴定成NaHCO3，即Na2CO3只被中和了一半。

反应是如下：Na2CO3+HCl==NaHCO3+NaCl然后再加溴甲酚绿-二甲基黄指示剂，继续滴定至溶液由绿色到亮黄色，此时溶液中NaHCO3才完全被中和：NaHCO3+HCl==NaCl+H2O+CO2↑假定用酚酞作指示剂时，用去的酸体积为V1，再用溴甲酚绿—二甲基黄作指示剂时，又用去的酸体积为V2，则Na2CO3，NaHCO3以及Na2O的含量可由下列式子计算：w（Na2O）=[1/2*c(HCl)*V*M(Na2O)]/m s式中m s为碱灰式样质量（g）；V为滴定碱灰试液用去HCl的总体积（mL）。

二．实验试剂碱灰试样，酚酞指示剂，溴甲酚绿—二甲基黄指示剂，0.1mol/LHCl标准溶液三．实验步骤准确称取0.15~0.2g碱灰试样三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加50mL 蒸馏水，1滴酚酞指示剂后，溶液呈红色。

用0.1mol/LHCl标准溶液滴定至无色，记下用去HCl体积（V1）。

注意滴定过程，酸要逐滴加入并不断地摇动溶液以避免溶液局部酸度过大，防止Na2CO3直接转化为CO2，而不是转化成NaHCO3。

第一次重点到达后，再加9滴溴甲酚绿—二甲基黄指示剂，继续用HCl 滴定，直到溶液由绿色变为亮黄色。

记下第二次用去HCl体积（V2）。

四、实验报告格式实验六EDTA标准溶液的配制和标定一、实验原理乙二胺四乙酸（简称E D T A，常用H4Y表示）难溶于水，分析化学中通常使用其二钠盐。

EDTA能与大多数金属离子形成1:1的稳定配合物，因此可以用含有这些金属离子的基准物，在一定酸度下，选择适当的指示剂来标定EDTA的浓度。

标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4⋅7H2O、Hg、Ni、Pb等。

用Zn作基准物可以用铬黑T（EBT）作指示剂，在NH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液（pH=10）中进行标定，其反应如下：滴定前：Zn2+ + In2- ==ZnIn（纯蓝色）（酒红色）式中In为金属指示剂。

滴定开始至终点前：Zn2+ + Y4- ==ZnY2-终点时：ZnIn+ Y4- ==ZnY2- + In2-（酒红色）（纯蓝色）所以，滴定终点时，溶液从就红色变为纯蓝色。

二、实验试剂NH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液（pH=10）：取6.75gNH4Cl溶于20mL水中，加入57mol/LNH3·H2O，用水稀释到100mL。

铬黑T指示剂，纯Zn，EDTA二钠盐。

三、实验步骤1、0.01mol/LEDTA的配制称取3.7gEDTA二钠盐，溶于1000mL水中，必要时可加热加快溶解。

2、0.01mol/LZn2+标准溶液的配制取适量纯锌粒，用稀HCl稍加泡洗，以除去表面的氧化物，再用水洗去HCl，然后，用酒精洗一下表面，沥干后于110℃下烘几分钟，置于干燥剂中冷却。

准确称取0.15~0.2g，至于100mL烧杯中，加5mL1:1HCl，盖上表面皿，必要时温热，使Zn完全溶解。

冲洗表面皿及杯壁，小心转移于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

计算Zn2+标准溶液的浓度c（Zn2+）。

3、EDTA浓度的标定用25mL移液管吸取Zn2+标准溶液置于250mL锥形瓶中，逐滴加入1:1NH3·H2O，同时不断摇动直至开始出现白色沉淀Zn（OH）2。

再加5mL NH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液、50mL的水和3滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

记下EDTA溶液的用量V（EDTA）。

平行标定三次，计算EDTA的浓度。

实验七水的硬度测定（配位滴定法）一、实验原理用EDTA测定Ca2+、Mg2+时，通常在两个等分溶液中，分别测定Ca2+量以及Ca2+、Mg2+总量，Mg2+量则从两者所用EDTA量的差数求出。

在测定Ca2+时，先用NaOH调节溶液到pH=12~13，使Mg2+生成难溶的Mg(OH)2沉淀。

加入钙指示剂与Ca2+配用呈红色。

滴定时，EDTA先与游离的Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+，使溶液的红色变为蓝色为终点。

从EDTA标准溶液用量可计算Ca2+的含量。

测定Ca2+、Mg2+总量时，在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。

因稳定性CaY＞MgY2-＞MgIn＞CaIn。

铬黑T先与部分Mg2+配位为MgIn（酒红色）。

而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位，然后在夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离，因此到达终点时，溶液由酒红色变为纯蓝色。

从EDTA标准溶液的用量，即可以计算样品中的钙镁总量。

二、实验试剂6mol/LNaOH，NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10），铬黑T指示剂，钙指示剂三、实验步骤1、Ca2+的测定用移液管准确吸取水样50mL于250mL的锥形瓶中，加50mL的蒸馏水2mL 6mol/LNaOH(pH=12~13)、4~5滴钙指示剂。

用EDTA溶液滴定，不断摇动锥形瓶，当溶液变为纯蓝色时，即为终点。

记下所用的体积V2。

用相同的方法平行测定三份。

2、Ca2+、Mg2+总量测定准确吸取水样50mL于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水、5mLNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液、3滴铬黑T指示剂。

用EDTA溶液滴定，当溶液由酒红色变为纯蓝色的时候，即为终点。

记下所用体积V1。

用同样方法平行测定三份。

按下式分别计算Ca2+、Mg2+总量（以CaCO3含量表示，单位为mg/L）及Ca2+和Mg2+的分量（单位为mg/L）。

CaCO3含量={[c(EDTA)*V1*M(CaCO3)]/V水样}*1000(上式为Ca2+的含量，下式为Mg2+的含量)式中V1、V2均取平均值。

四、实验记录水硬度的测定记录实验八KMnO4标准溶液的配制与标定一、实验原理KMnO4是氧化还原滴定最常用的氧化剂之一。

高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应中锰原子的氧化数由+7变到+2。

市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的还原性杂质，可待它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，标定其准确浓度。