第三章化验分析一般知识和基本操作
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第一部分基础知识§1-1 实验室安全知识在分析化学实验中,大量使用易损的玻璃仪器和精密分析仪器,经常使用的化学试剂中有些易燃、有毒、有腐蚀性。
为确保实验的正常进行和人身安全,必须严格遵守实验室的安全规则。
(1) 实验室内严禁饮食、吸烟,一切化学药品禁止入口。
水、电、煤气使用完毕后,应立即关闭。
实验完毕须洗手。
(2) 使用电器设备时,不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。
(3) 浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性,切勿溅在皮肤和衣服上。
使用浓HCl、氨水等时,应在通风条件下操作。
如不小心将酸或碱溅到皮肤或眼内,应立即用水冲洗,再分别用50g·L-1的碳酸氢钠或硼酸溶液冲洗,最后用水冲洗。
(4) 如发生烫伤,可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。
严重者应立即送医院治疗。
实验室如发生火灾,应根据起火原因进行针对性灭火。
当导线或电器着火时,不能用水及CO2灭火器,而应首先切断电源,用CCl4灭火器灭火,必要时向消防部门报告。
(5) 实验室应保持室内整齐、干净。
不能将毛刷、抹布扔在水槽中;禁止将固体物、玻璃碎片等扔入水槽内,以免造成下水道堵塞。
3§1-2 常用器皿与试剂(1)玻璃器皿的洗涤实验中常用的烧杯、量筒、锥形瓶等一般的玻璃器皿,可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗,再用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。
滴定管、移液管、容量瓶、吸量管等具有精确刻度的仪器,可采用合成洗涤剂洗涤。
常将配成0.1%~0.5%的洗涤液倒入容器中,摇动几分钟,弃去,用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。
(2)化学试剂的规格化学试剂产品门类很多。
我国国产一般试剂的等级及用途为:试剂级别中文名称英文符号标签颜色主要用途一级优级纯GR 绿色精密分析实验二级分析纯AR 红色一般分析实验三级化学纯BR 蓝色一般化学实验在一般分析工作中,通常要求使用AR级的分析纯试剂。
国际纯粹化学与应用化学联合会(IUPAC)对化学标准物质的分级有A级、B级、C级、D级、E级。
第三章化验分析的一般知识基本操作物质的一般分析步骤,通常包括采样、称样、试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定各结果计算等几个环节。
本章只介绍试样的采取各制备、试样的分解。
重量分析基本操作和滴定分析基本操作,其余内容由本书第七、八、九章分别介绍。
试样的采取方法,各有关部门都制订有严格的操作规程,这里只介绍采样的一些基本原则。
试样的分解,是化验分析工作中很重要的一个步骤,这里介绍常用的溶解各熔融两种方法。
另外,本章较为详细地介绍重量分析的基本操作各滴定分析的基本操作。
这是化验员必须学握的基本功,应该正确、熟练地使用这些基本仪器,保证测定结果有较高的精确度。
第一节试样的采取和制备一、采样的重要性在实际工作中,要化验的物料常常是大量的,其组成有的比较均匀,也有的很不均匀,化验时所称取的分析试样只是几克,几百毫克或更少,而分析结果必须能代表全部物料的平均组成,因此,仔细而下确地采取具有代表性的“平均样”,就具有极其重要的意义。
一般地说,采样误差常大于分析误差,因此,掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的。
如果采样和制样方法不正确,即使工作做得非常仔细和正确,也是毫无意义的,有时甚至给生产和科研带来很坏的后果。
二、采样的方法通常遇到的分析对象是各种各样的,例如有金属、矿石、土壤化工产品、石油、工业用水、天然气等等。
归结起来,试样有固体、液体和气体三各形态。
按其各组分在试样中的分布情况看,不外乎有分布得比较均匀和分布得不均匀的两种。
显然,对于不同的分析对象,分析前试样的采取及制备也是不相同的,因此其采样及制备样品的具体步骤应根据分析试样的性质、均匀程度、数量等等来决定。
这些步骤和细节在有关产品的国家标准和部颁标准中都有详细规定,例如化工产品采样总则(GB6678-86),以及化学试剂取样及验收规则(GB619-88)等等。
各种工业分析专著上也都有试样的采取和制备的章节,这里只讨论试样的采取和制备的一些基本原则。
化验分析安全技术操作规程模版第一章总则第一条为了做好化验分析工作,确保人身和设备的安全,规范操作行为,提高工作效率和科学性,制定本规程。
第二条化验分析是指将药品、物质、化合物等进行分解、提取、分离、测定等操作过程,以了解其组成、性质、含量、质量等的实验工作。
第三条本规程适用于所有从事化验分析工作的人员。
第二章安全技术第四条选用适当的个人防护用品和装备。
在进行化学实验时,应戴上实验室指定的防护眼镜、防护口罩、实验服、防护手套等个人防护用品,保护眼睛、呼吸道、皮肤等。
第五条操作过程中注意火源和电源的隔离。
在进行易燃易爆物质的分析,应注意操作区域的静电防护,避免火源的产生和电源的干扰。
第六条操作过程中禁止烟火。
实验室内禁止吸烟,并保证操作区域外没有明火。
第七条及时清理操作区域。
在化验分析过程中,要随时保持操作区域的整洁,及时清理分析过程中产生的废弃物和杂物。
第三章操作规格第八条熟悉操作手册。
在进行化验分析操作之前,应详细阅读操作手册,熟悉实验步骤和注意事项。
第九条准确称量。
在进行药品或物质的称量时,应使用精密天平,准确称取所需的质量,并记录下来。
第十条注意试剂的配制顺序。
在进行试剂的配制过程中,要按照操作手册的指示,注意试剂的先后顺序和加入量,确保配制出正确的浓度。
第十一条善用实验设备。
在进行化验分析操作时,要善用实验设备,合理利用设备的功能,确保分析结果的准确性和可靠性。
第四章废弃处理第十二条分类收集废弃物。
在化验分析过程中产生的废弃物应按照性质进行分类收集,避免不同性质的废弃物混合在一起。
第十三条使用安全液体废弃装置。
在进行液体废弃物的处理时,应使用安全液体废弃装置,避免废液溢出。
第十四条禁止将废弃物倒入下水道。
化验分析过程产生的废弃物,禁止倒入下水道,应按照实验室的规定进行处理。
第十五条定期清理废弃物。
实验室应定期清理和处理产生的废弃物,保持操作区域的整洁和安全。
第五章紧急处理第十六条发生事故及时报告。
化验分析基础知识点总结一、化验分析的概念及意义化验分析是指通过一定的方法和手段,对物质进行分析测试,以获取物质的成分、性质和结构等信息的过程。
它是化学分析学的一个重要领域,可以广泛应用于制药、食品、环境监测、医疗等领域,具有重要的应用价值。
化验分析可以帮助人们了解物质的组成和性质,从而指导工业生产和科学研究,保障人们的生活和健康。
因此,化验分析在现代社会中具有重要的地位和作用。
二、化验分析的基本原理1. 化验分析的基本原理是通过一定的化学方法和物理手段,对样品中的成分进行识别和定量测定。
化验分析方法包括定性分析和定量分析两大类。
(1) 定性分析是指通过试剂反应、色谱分离、光谱特征等方法,识别和确认样品中的成分。
常用的定性分析方法包括离子反应、沉淀反应、气相色谱、液相色谱、红外光谱、紫外可见光谱等。
(2) 定量分析是指通过对物质中存在的成分进行精确测定,得出它们的含量。
常用的定量分析方法包括滴定法、分光光度法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法等。
2. 化验分析的基本原理还包括样品制备、试剂选取和使用、分析方法的选择和优化等内容。
样品制备是指将所要分析的物质进行前处理,以满足分析的需要。
试剂选取和使用是指根据样品的性质和需要,选择合适的试剂和仪器设备,进行分析测试。
分析方法的选择和优化是指根据分析的目的和要求,选择合适的分析方法,并优化实验条件,以获得准确的分析结果。
三、化验分析的常用仪器和设备1. 分光光度计:用于分析样品中的吸收、荧光、发射光谱等现象,以确定其成分和含量。
2. 气相色谱仪:用于分离和鉴定样品中的气体和挥发性化合物。
3. 液相色谱仪:用于分离和鉴定样品中的溶解性化合物和生物分子。
4. 离子色谱仪:用于分离和鉴定样品中的离子物质。
5. 质谱仪:用于分析样品中的分子结构和成分。
6. 核磁共振仪:用于分析样品中的核磁共振谱,以确定其分子结构。
7. 红外光谱仪:用于分析样品中的红外光谱,以确定其功能基团和成分。
第三章化验分析的一般知识及基本操作一、填空题1、采样的基本原则是采取的样品必须具有。
2、当水样中含多量油类或其它有机物时,以为宜;当测定微量金属离子时,采用较好,测定二氧化硅时,必须用采样。
3、水样采集后必须及时化验,对于现场无条件测定的项目,可采用的方法,使原来易变化的状态转变成稳定的状态。
4、制备试样一般分为、、、 4个步骤。
5、常用的手工缩分方法是。
6、常用的分解方法大致可分为和。
7、3种能准确测量溶液体积的玻璃仪器是、、。
8、高纯水的制备由、、 3部分组成。
二、选择题1.将下列市售酸与其质量分数、物质的量浓度相对应。
盐酸();硫酸();磷酸();硝酸();氢氟酸();高氯酸();A.40% B.70% C.85% D.98% E.38%F.12mol/L G.16mol/L H.18mol/L I.15mol/L J.22mol/L2.“王水”指的是()。
A.3份盐酸+1份硝酸 B.1份盐酸+3份硝酸C.3份硫酸+1份硝酸 D.1份硫酸+3份硝酸3.“逆王水”指的是()。
A.3份盐酸+1份硝酸 B.1份盐酸+3份硝酸C.3份硫酸+1份硝酸 D.1份硫酸+3份硝酸4.碱熔法的溶剂是()。
A.20%—40%氢氧化钠溶液 B.20%-30%氢氧化钠溶液C.20%-30%碳酸钠溶液 D.20%—40%碳酸钠溶液5.在一般情况下,样品量应至少满足多少次全项重复检验测定的需要、满足保留样品的需要和制样预处理的需要。
()A.1次 B.2次 C.3次 D.4次6.下列滴定液可以装在碱式滴定管中的是。
()A.盐酸 B.氢氧化钠 C.高锰酸钾 D.碘三、判断题1.用于重量分析的漏斗应该是短颈漏斗。
()2.变色硅胶干燥时是蓝色,受潮后变粉红色。
()3.从高温炉中取出的坩埚应立即放入到干燥器中,防止物品吸潮。
()4.吸量管转移溶液的准确度比移液管高。
()11.当水样中含多量油类或其它有机物时,以玻璃瓶取样为宜。
化验第一部分化验分析的一般知识和基本操作一、溶液及化学试剂1、溶液的基本知识一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液。
溶液由溶质和溶剂组成,用来溶解别种物质的物质叫溶剂,能被溶剂溶解的物质叫溶质。
溶质和溶剂可以是固体、液体和气体。
按溶剂的状态不同,溶液可分为固态溶液(如合金)、液态溶液和气态溶液(如空气)。
溶液中的溶质和溶剂的规定没有绝对的界限,只有相对的意义。
通常把单独存在和组成溶液时状态相同的物质叫做溶剂,如葡萄糖的水溶液,水称为溶剂,葡萄糖称为溶质。
如果是两种液体相混溶,把量多的物质称为溶剂,例如20%的乙醇水溶液,水是溶剂,乙醇是溶质;含5%甲醇的乙醇溶液,把甲醇叫做溶质,乙醇则是溶剂。
在一定温度下,将固体物质放于水中,溶质表面的分子或离子由于本身的运动和受到水分子的吸引,克服固体分子间的引力,逐渐分散到水中,这个过程叫做溶解。
(以固体在水中的溶解为例来讨论溶解过程)。
在溶解的同时,还进行着一个相反的过程,即已溶解的溶质粒子不断运动,与未溶解的溶质碰撞,重新被吸引到固体表面上,这个过程叫结晶。
当溶解速度等于结晶速度时,溶液的浓度不再增加,达到饱和状态,这时存在着动态平衡,我们把在一定条件下达到饱和状态下的溶液叫做饱和溶液,称还能继续溶解溶质的溶液为不饱和溶液。
物质在水中的溶解能力的大小可用溶解度衡量,溶解度即在一定温度下,某种物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。
影响物质溶解度的因素很多,其中温度的影响较大,大多数固体物质的溶解度随温度升高而增加;不同的物质在同一溶剂中的溶解度不同,同一物质在不同溶剂中的溶解度也不相同,一般符合相似者相溶的经验规律,即物质易溶解于性质相似的物质之中。
在常温下,在100g溶剂中,能溶解10g以上的物质称为易溶物质,溶解度在1~10g的称为可溶物质,在1g以下的称为微溶及难溶物质。
2、化学试剂化学试剂品种繁多,目前没有统一的分类方法,一般按试剂的化学组成或用途分为:1)、无机试剂:无机化学品,可细分为金属、非金属、氧化物、酸、碱、盐等;2)、有机试剂:有机化学品,可细分为烃、醇、醚、醛、酸、酯、胺等;3)、基准试剂:我国将滴定分析用标准试剂称为基准试剂,基准试剂是化学试剂中的标准物质,其主要万分含量高,化学组成恒定;4)、特效试剂:在无机分析中用于测定、分离被测组分的专用的有机试剂,如沉淀剂、显色剂等;5)、仪器分析试剂:用于仪器分析的试剂,如色谱试剂和制剂、核磁共振分析试剂等;6)、生化试剂:用于生命科学研究的试剂;7)、指示剂和试纸:滴定分析中用于指示滴定终点,或用于检验气体或溶解中某些物质存在的试剂,试纸是用指示剂或试剂溶液处理过的滤纸条;8)、高纯物质:用于某些特殊需要的材料,如半导体和集成电路用的化学品,单晶,痕量分析用试剂,9)标准物质:用于分析或校准仪器的有定值的化学标准品;10)液晶:既具有流动性、表面张力等液体的特征,又具有光学各向异性、双折射等固态晶体的特征。
云南国防工业职业技术学院教师教案(4课时)课题:第三章化验分析的一般知识及其操作第一节试样的采取和制备第二节试样的分解第三节重量分析基本操作第四节滴定分析基本操作教学目的:1、了解采样的基本规则。
2、了解试样分解的大致方法及其相关仪器性能和使用方法。
3、掌握沉淀、过滤、洗涤和灼烧的技术。
4、掌握滴定管、移液管、吸量管好容量瓶的使用和校准。
教学重点和难点:1、掌握沉淀、过滤、洗涤和灼烧的技术。
2、掌握滴定管、移液管、吸量管好容量瓶的使用和校准。
授课日期:2013年3月5、6日授课形式:板书+PPT教学过程和教学内容教学法说明[复习天平相关知识,并且引入新内容][讲授新课]第三章化验分析的一般知识及其操作物质的一般分析步骤:通常包括采样、称样、试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定和结果计算等儿个环节.第一节试样的采取和制备一、组成比较均匀的试样的采取和制备1、水样:(供一般分析用的水样有2L即可)采集工业废水样品时要根据废水的性质、排放情况及分析项目的要求,采用下列4种采集方式。
①间隔式平均采样②平均取样或平均比例取样③瞬间采样④单独采样2、化工产品:①总体物料单元数小于500的,推荐按表3-1的规定确定采样单元数。
②总体物料单元数大于500的,推荐按总体物料单元数立方根的3倍数确定采样单元数。
,如遇小数时,则进为整数。
③样品量:在一般情况下,样品量应至少满足3次全项重复检测的需要、满足保留样品的需要和制样预处理的需要。
3、气体试样①采取静态气体试样:大气中采取气样,常用双连球取样。
②采取动态气体试样:③采气体温度过高试样:了解采样的基本规则。
④对常压气体,一般打开取样管旋塞即可取样。
⑤测定气体中微量组分时,一般需采取较大量试样,这时采样装置要由取样管、吸收瓶"流量计和抽气泵组成。
4、组成很不均匀的试样的采取和制备制备试样一般可分为破碎,过筛,混匀,缩分4个步骤。
第二节试样的分解[引入]在一般分析工作中,通常先要将试样分解制成溶液,再进行测定。