液碱的测定方法

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工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量和氯化钠含量的测定

1. 原理

1.1 氢氧化钠含量的测定原理

试样溶液中先加入氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用标准溶液滴定至终点。反应如下:

Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl

NaOH+HCl→NaCl+H2O

氯化钠含量的测定原理

在pH2~3的溶液中,强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼作指示剂,与稍过量的二价汞离子生成紫红色的络合物即为终点。

2. 仪器设备

250mL容量瓶 10mL移液管 250mL具塞磨口三角瓶 250mL三角烧瓶 100mL烧杯 50mL酸式滴定管 50mL棕色酸式滴定管

3. 试剂

3.1盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L

3.2氯化钡溶液:100g/L

3.3酚酞指示剂:10 g/L的乙醇溶液

3.4硝酸溶液:1+1

3.5硝酸溶液:2mol/L;

3.6氢氧化钠溶液:2mol/L;

3.7硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO3)2]=0.025mol/L;

3.8溴酚蓝指示剂:1g/L;

3.9二苯偶氮碳酰肼指示剂:5g/L。

4.分析步骤

4.1试样的制备

用洁净干燥,已知质量的烧杯,迅速称取液碱25.00g(±0.5g),精确至0.002g,置于盛有50mL水的250mL容量瓶中,冷至室温,稀释至刻度,摇匀备用。

4.2氢氧化钠含量的测定

吸取试液(4.1)10mL,注入具塞磨口三角瓶中,加入10%氯化钡溶液10mL,加入适量水,加入2~3滴酚酞指示剂,用(0.5mol/L)盐酸标准溶液滴定至呈微红色为终点。按下式计算氢氧化钠百分含量。

X=[(C×V×40/1000)×100]/(M×10/250)

=C×V×100/M=50V/M

式中:X-氢氧化钠含量,%;

C-盐酸标准溶液摩尔浓度,mol/L;

V-滴定消耗盐酸标准溶液之用量,mL;

M-试样质量,g;

40-1摩尔氢氧化钠之克数。

4.3氯化钠含量的测定

吸取试液(4.1)10mL,置于250mL三角烧瓶中,加入适量水,冷却至室温,加3滴溴酚蓝指示剂溶液,则溶液呈蓝色,再逐滴加入硝酸溶液(1+1),使溶液由蓝色变成黄色,逐滴加入氢氧化钠溶液(2mol/L),使溶液由黄色变为蓝色,逐滴加入硝酸溶液(2mol/L),,使溶液由蓝色变为黄色,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞滴定标准溶液至溶液由

精品文档交流 2 黄色变成紫红色为终点。按下式计算结果。

X=[(C×V×58.44/1000) ×100]/(M×10/250)

=C×V×146.1/M

式中:X-氯化钠含量,%;

C-硝酸汞标准溶液摩尔浓度,mol/L;

V-滴定消耗硝酸汞标准溶液之用量,mL;

M-试样质量,g;

58.44-1摩尔氯化钠之克数。

5.允许差

5.1氢氧化钠含量的平行测定结果的绝对值之差不超过0.1%,取平行测定结果的算术平均值为报告结果;

5.2氯化钠含量的平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值(氯化钠质量分数为X):

X<0.10%:0.005% X≥0.10%:0.02%

取平行测定结果的算术平均值为报告结果;【下载本文档,可以自由复制内容或自由编辑修改内容,更多精彩文章,期待你的好评和关注,我将一如既往为您服务】