熔点,沸点的测定1

熔点及沸点测定

熔点、沸点测定

1、熔点的测定

化合物的熔点就是所指在常压下用物质的遏―液两二者达至均衡时的温度。但通常把晶体物质熔化后由固态转变为液态时的温度做为该化合物的熔点。清澈的液态有机化合物通常都存有紧固的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化就是非常灵敏的，自初熔至全系列熔(称作熔程)温度不少于0.5-1℃。若混有杂质则熔点存有明晰变化，不但熔点距不断扩大，而且熔点也往往上升。因此，熔点就是晶体化合物纯度的关键指标。有机化合物熔点通常不少于350℃，更易测量，故需借测量熔点去辨别未明有机物和推论有机物的纯度。

在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

熔点装置图：沸点装置图：

2、沸点的测定

2、沸点测量

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

当液体的蒸气甩减小至与外界其行液面的总压力（通常就是大气压力）成正比时，就存有大量气泡从液体内部逸出，即为液体融化。这时的温度称作液体的沸点。

通常所说的沸点是指在101.3kpa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。

一、 实验目的

了解熔沸点测定的原理，意义。

掌握熔沸点测定的操作方法。

二、 实验原理

熔点：固体有机化合物在大气压下固液两态达到平衡时的温度。

沸点：液体蒸汽压于大气压相等时的温度。

三、 主要试剂及物理性质

药剂 分子量g/mol 参考熔点℃ 参考沸点℃

肉桂酸 148.17 133 300

丙酮 58.06 -94.6 56.5

未知粉末

未知液体

四、 试剂用量规格

液体石蜡，肉桂酸（纯），丙酮（纯），未知粉末，未知液体

五、 仪器装置

b形管，温度计（100℃,200℃），毛细管，橡皮圈，外径5~8mm玻璃管

六、 实验步骤及现象

熔点的测量

时间 步 骤 现 象

将液体石蜡倒入b形管中至上叉口处，安装在固定架上。

取少量肉桂酸粉末，把毛细管倒插进粉末，使一些粉末进入毛细管，然后开口向上，放入高度高50至60cm垂直桌面的玻璃管中，使之从高处落下多次从而使粉末装得严实。 样品约高3mm,准备3个样品毛细管。

将装有肉桂酸的毛细管用橡皮圈固定在温度计的水银球中部，装好温度计。

开始加热，当温度低于熔点10℃至15℃时，缓慢加热，，每分钟升1℃至2℃℃，测量中仔细观察，温度计温度慢慢升高，到一定温度开始熔化，最后全部记录始熔与全熔温度。 熔化。

第二次时，浴液温度应低于熔点20℃时再开始测，共测量3组。

取少量未知粉末，按上述步骤测3组，记录数据。

沸点的测量

七、 实验结果

熔点测量结果

肉桂酸 未知粉末

序号 始熔温度/℃ 全熔温度/℃ 序号 始熔温度/℃ 全熔温度/℃

1 131.0 132.0 1 108.7 110．0

2 130.5 131.3 2 108.3 110.0

3 131.2 132.4 3 107.1 109.8

平均值 130.9 131.9 平均值 108.3 109.9

沸点测量结果

时间 步 骤 现 象

孝感学院化学基础课实验教学示范中心制

熔点、沸点的测定 1、了解熔点及沸点测定的意义；

2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；

3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点

测定校正温度计的方法。

一、实验目的 熔点是固体有机化合物固液两态在大

气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有

机化合物一般都有固定的熔点，固液两态

之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔

(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。

二、实验原理 化合物温度不到熔点时以固相存在，加

热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体

出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不

再变化，此时加热所提供的热量使固相不断

转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体

熔化后，继续加热则温度线性上升。 P

AOB

T蒸汽压

温

度 OA线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力-温度曲线，OB线是有机物的液-气平衡线。点O对应于有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液 两相平衡共存。 熔融过程是吸热的相变过程。在此过程中温度应该不变，直到晶体完全熔融，温度才会继续上 升。 （P-T 图） 沸点 即化合物受热时其蒸气压升

高，当达到与水界大气压，相等时，

液体开始沸腾，此时液体的温度即是

沸点，物质的沸点与外界大气压的改

变成正比。 在最初受热时，毛细管内的空气 受热膨胀逸出毛细管外，形成小气 泡。继续加热，若液体受热温度超过 其沸点时，此时毛细管内的蒸气压大 于外界施于液面总压力，则有一连串 气泡逸出。此时停止加热，毛细管内 的蒸气压会降低、气泡减少。当气泡 不再冒出，而液体将要压进毛细管内 的瞬间，此刻毛细管内的待测液体的 蒸气压与外界压力正好相等，所测的 温度即为该液体的沸点。

提勒管 熔点管

样品 沸点管 橡皮圈 温度计

样品液面 温度计

熔点测定装置 沸点测定装置

三、实验装置

固定b形管，加入石蜡油 样品管中加入样品 将样品放入b形管内 加热升温

距离熔点10-15℃时(1-2 ℃/分钟) 记录初熔及终熔温度

熔点、沸点及其测定有机化学实验报告

实验目的：通过实验掌握测量和计算有机化合物的熔点和沸点，了解影响熔点和沸点的因素，提高对纯度的要求。

实验原理：

熔点：熔点是固体在荷热的条件下由固态向液态转变的温度。物质的熔点与其分子之间的相互作用力大小有关。

沸点：沸点是液体在大气压下由液态向气态转变的温度。物质的沸点与其分子间的静电力、范德华力有关，其中分子间的静电力越大，沸点越高；分子间的范德华力越强，沸点越低。

测定熔点的方法：使用熔点管法或熔点仪法。熔点管法是将一点实验样品装入一个熔点管中，逐渐加热，观察其在一定温度范围内是否熔化。熔点仪法是将实验样品装入装有热筛板的熔点管中，将温度逐渐升高，直到样品熔化为止，读取温度计上的温度。

测定沸点的方法：使用沸点图，将表面温度计夹在冷凝管末端，用升降装置提高样品温度，当沸点达到时，冷凝管中形成冷凝水。此时，表面温度计上的温度就是沸点的温度。

实验步骤：

1.测定苯并气球素的熔点

将苯并气球素样品放入熔点管中，缓慢加热，观察其是否熔化，记录熔点。

2.测定甲基红的熔点

3.测定异丙基醇的沸点

将异丙基醇样品装入锥形瓶中，插入升降装置中的温度计，直立加入少量铁钉，加入适量清水，用醇灯逐渐加热，记录沸点。

实验数据记录：

加热速度约为1℃/min

最终熔点为236℃

实验分析：

1.熔点的测定结果表明，苯并气球素和甲基红样品的熔点都符合其纯度范围，参考值2,5-2,7%和112-113℃。

2.异丙醇的沸点测定结果为82℃，与参考值82.5℃相近，表明样品纯度较高。 实验结论：

通过本次实验，我们学习了熔点、沸点的概念、测量方法和计算公式。实验结果表明，样品的熔点和沸点是判断纯度的重要指标，可以通过熔点测定和沸点测定来推断样品的纯度和性质。