材料研究方法作业问题详解

§4-1 如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？
所谓分辨本领，是指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。

通常，我们以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。

确定光学透镜分辨本领d 0的公式为　
.
61.0sin 61.00N.A n d λαλ=⋅= 透镜的分辨本领主要取决于照明束波长λ。

电子透镜的分辨本领随加速电压的提高而提高。

透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关。

对于光学透镜，已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等办法来矫正像差，使之对分辨本领的影响远远小于衍射效应的影响，但是电子透镜只有会聚透镜，没有发散透镜，所以至今还没有找到一种能矫正球差的办法。

这样，像差对电子透镜分辨本领的限制就不容忽略了。

像差分球差、像散、畸变等，其中，球差是限制电子透镜分辨本领最主要的因素。

第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。

4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。

答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。

查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。

7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。

或二次荧光。

⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。

§8-3 试简要阐述判断出分子离子峰方法。

在判断分子离子峰时可参考以下几个方面的规律和经验方法：（1）分子离子稳定性的一般规律分子离子的稳定性与分子结构有关。

碳数较多、碳链较长（也有例外）和有支链的分子，分裂几率较高，其分子离子的稳定性低；而具有π键的芳香族化合物和共轭烯烃分子，分子离子稳定，分子离子峰大。

（2）分子离子峰质量数的规律（氮规则）由C、H、O组成的有机化合物，分子离子峰的质量一定是偶数。

由C、H、O、N组成的化合物，含奇数个N，分子离子峰的质量是奇数，含偶数个N，分子离子峰的质量则是偶数。

凡不符合氮规则者，就不是分子离子峰。

（3）分子离子峰与邻近峰的质量差是否合理如有不合理的碎片峰，就不是分子离子峰。

例如分子离子不可能裂解出两个以上的氢原子和小于一个甲基的基团，故分子离子峰的左面，不可能出现比分子离子的质量小3-14个质量单位的峰；若出现质量差15或18，这是由于裂解出-CH3或一分子水，因此这些质量差都是合理的。

（4）在判断分子离子峰时，还应注意形成 M+1 或 M-1 峰的可能性。

（5）降低电子轰击源的能量，观察质谱峰的变化：在不能确定分子离子峰时，可以逐渐降低电子流的能量；使分子离子的裂解减少。

这时所有碎片离子峰的强度都会减小，但分子高子峰的相对强度会增加。

仔细观察质荷比最大的峰是否在所有的峰中最后消失。

最后消失的峰即为分子离子峰。

有机化合物的质谱分析，最常应用电子轰击源作离子源，但在应用这种离子源时，有的化合物仅出现很弱的，有时甚至不出现分子离子分子峰，这样就使质谱失去一个很重要的作用。

为了得到分子离子峰，可以改用其它一些离子源，如场致电离源、化学电离源等。

《材料研究方法与测试技术》课程简答题标准答案三简答题（每题4分，共52分）1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？答：X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质？2对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称之为X射线谱。

在管电压很低，小于20kv时的曲线是连续的，称之为连续谱。

大量能量为eV的自由电子与靶的原子整体碰撞时，由于到达靶的时间和条件不同，绝大多数电子要经过多次碰撞，于是产生一系列能量为hv的光子序列，形成连续的X射线谱，按照量子理论观点，当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部的能量一次性转化为一个光量子，这个光量子具有最高的能量和最短的波长，即λ0。

3. 0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X-射线的振动频率和能量。

ν=c/λ=3*108/(0.071*10-9)=4.23*1018S-1E=hν=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15 Jν=c/λ=3*108/(0. 154*10-9)=1.95*1018S-1E=hν=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15 J4 试计算Cu的K系激发电压。

λ=0.154178 nmE=hv=h*c/λ=6.626*10-34*2.998*108/（0.13802*10-9）=144.87＊1017JV=144.87*10-17/1.602*10-19=8984 V2．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？答：1.5kW/35kV=0.043A3. 实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。

⾼分⼦材料研究⽅法作业及答案第⼀章《绪论》习题答案1. 材料的定义?答：⽤以制造有⽤的构件、器件或其它物品的物质。

也可以说是将原料通过物理或化学⽅法加⼯制成的⾦属、⽆机⾮⾦属、有机⾼分⼦和复合材料的固体物质。

它们⼀⽅⾯作为构件、器件或物品的原材料或半成品，如⾦属、有机⾼分⼦、⽊材、⼈造纤维、天然⽯材和某些玻璃等；另⼀⽅⾯可以在某些⼯艺中作为最终产品，如陶瓷和玻璃制品。

2. 材料与⼈类的关系?答：关系密切，⼈类进步的⾥程碑。

（1）当代⽂明的三⼤⽀柱：材料、信息与能源；（2）新技术⾰命的主要标志：新材料、信息技术和⽣物技术。

（3）⼈类⽂明进步的标志：⽯器、青铜器、铁器和蒸汽机时代。

3. 材料的使⽤性能、固有性质、结构组成和合成⽅法之间的关系？答：材料结构与性能的关系：材料的性能是材料内部因素在⼀定的外部因素下的综合反映：材料的固有性质⼤都取决于物质的电⼦结构、原⼦结构和化学键结构。

物质的组成与结构取决于材料的制备和使⽤条件。

4. ⾼分⼦材料研究⽅法的内容有哪些？答：材料结构研究的基本⽅法：任务有三个：成分分析、结构测定和形貌分析。

成分分析：光谱：红外：分析材料的主要基团；⾊谱：分析材料的组成特征；热谱：分析材料的热性能；质谱：分析化合物的分⼦量和元素组成。

结构测定：X-衍射：晶体结构。

举例：蒙脱⼟。

电⼦衍射：测定细微晶体的亚微⽶结构，来分析表⾯或涂层的结构。

中⼦衍射：测定材料的缺陷、空⽳等，还可研究⽣物⼤分⼦在空间的构型。

俄歇电⼦能谱：是⽤⼀束汇聚电⼦束，照射固体后在表⾯附近产⽣了⼆次电⼦。

由于俄歇电⼦在样品浅层表⾯逸出过程中没有能量的损耗，因此从特征能量可以确定样品的元素成分。

图像分析：扫描电镜：分析材料的表⾯形貌；透射电镜：分析材料的颗粒⼤⼩，晶体材料的缺陷等。

第⼆章《红外光谱》习题答案1. 红外光谱可分为哪⼏个区域，各区域的分⼦跃迁类型和适⽤范围?答：如下表格所⽰：近红外中红外远红外分⼦跃迁类型泛频，倍频分⼦振动和转动晶格振动和纯转动适⽤范围有机官能团定量分析分⼦结构分析和样品成分分析⽆机矿物和⾦属有机物2. 红外光谱吸收谱的位置和强度与相应化合物的结构有何关系?答：位置与化合物中的官能团的种类有关；强度与该官能团的数量有关。

一、填空题1＞ X射线管由（阴极（Cathode））＞（阳极（Anode））和（窗口（Window））构成。

2、肖X射线管的管电压超过临界电压时就可以产生（连续X射线（Continuous X-ray））和（标识X 射线（Characteristic X-ray））3、扫描电了显微镜常用的信号是（背散射电了BE ）和（二次电了SE ）。

4、电子探针包括（波谱仪WDS ）和（能谱仪EDS ）成分分析仪器。

5、影响差热曲线的因素有（升温速度、粒度和颗粒形状）、装填密度、压力和气氛等。

6、原子力显微镜、透射电镜、X射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是（AFM）、（TEM）＞（XPS）、（ DTA ）。

7、电磁透镜的像差包扌舌球并、色并、像散和畸变,其中，（球并）是限制电了透镜分辨木领最主要因素。

8、在X射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合委员会编制,称为JCPDS 卡片,又称为PDF卡片。

9、X射线透过物质时产主的物理效应有：散射、光电效皿、透射X射线、和热。

10、X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种:测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定虽分析方法。

11、透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像并两因素影响。

12、X射线衍射方法有劳厄法、转品法、粉品法和衍射仪法。

二、简述题1＞简述布拉格方程及其意义。

• 2dsin9 =nX 布拉格方程描述了“选择反射（selective reflection）"的规律，产生"选择反射''的方向是各原子而反射线干涉一致加强的方向，即满足布拉格方程。

2、在研究纯铁时，为什么要选用钻靶或铁靶，而不能用鎳靶和铜靶？已知铁的A k = 0.17429nm,钻耙的心波长=0.17902nm,铜靶的心波长=0.154nm,鎳靶的Ka波长= 0.1659nm因为铁的入k= 0.17429nm，而钻和镰的心波长分别为0.17902nm. 0.1659nm,这样由钻靶产生的X射线不能激发铁的K系荧光，同样铁靶产牛的X射线不能激发铁的K系荧光。

材料研究方法作业答案 Company number：【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】材料研究方法第二章思考题与习题一、判断题√1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。

×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。

×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。

×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。

×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。

×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。

√7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。

√8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。

×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。

×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。

×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。

（）√12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。

（）×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。

（）×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。

（）×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。

（）×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。

（）×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。

（）√18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。

材料研究方法课后习题答案第一章绪论1. 材料时如何分类的？材料的结构层次有哪些？答：材料按化学组成和结构分：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。

2.材料研究的主要任务和对象是什么？有哪些相应的研究方法？答：任务：研究、制造和合理使用各类材料。

研究对象：材料的组成、结构和性能。

研究方法：图像分析法、非图形分析法：衍射法、成分谱分析。

成分谱分析法：光谱、色谱、热谱等；光谱包括：紫外、红外、拉曼、荧光；色谱包括：气相、液相、凝胶色谱等；热谱包括：DSC、DTA等。

3.材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。

重要性：1）理论：新材料的结构鉴定分析；2）实际应用需要：配方剖析、质量控制、事故分析等。

第二章光学显微分析1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性，为何非均质体矿物晶体具有多色性？答：颜色：晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。

多色性：由于光波和晶体中的振动方向不同，使晶体颜色发生改变的现象。

吸收性：颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。

光波射入非均质矿物晶体时，振动方向是不同的，折射率也是不同的，因此体现了多色性。

2.什么是贝克线？其移动规律如何？有什么作用？答：在两个折射率不同的物质接触处，可以看到比较黑暗的边缘，称为晶体的轮廓。

在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条较亮的细线称为贝克线。

移动规律：提升镜筒，贝克线向折射率答的介质移动。

作用：根据贝克线的移动规律，比较相邻两晶体折射率的相对大小。

3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起？决定晶体糙面和突起等级的因素是什么？答：糙面：在单偏光镜下观察晶体表面时，可发现某些晶体表面较为光滑，某些晶体表面显得粗糙呈麻点状，好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。

材料研究方法习题答案光学显微分析1.如何提高光学显微分析的分辨能力？①选择更短的波长,如紫外光、X射线、电子束等；②采用折射率很高的材料,如采用浸油显微镜；③增大显微镜的孔径角,如采用复合透镜以加大显微镜物镜的孔径角。

2.阐述光学显微镜分析用光片制备方法。

（1）取样：光片的取样部分应具有代表性，包含研究对象并满足特定要求；（2）镶嵌：对一些形状特殊尺寸细小而不易握持的样品需进行镶嵌；（3）磨光：去除样品表面损伤，获得光滑样品表面；（4）抛光：去除细磨痕以获得无暇镜面，并去除变形层；（5）浸蚀：使不同组织，不同相位晶粒以及晶粒内部与晶界处各受到不同程度浸蚀，形成差别，从而清晰的显示出材料的内部组织。

3.电磁波谱的主要参数波普区波长范围波数/cm-1频率/MHZ光子能量/ev 域Y射线0.5~140pm2×1010~7×1076×1014~2×1012 2.5×106~8.3×103 X射线10-3~10nm106~10103×1010~3×1014 1.2×106~1.24×102紫外光10~400nm106~2.5×1043×1010~7.5×108124~3.1可见光400~750nm 2.5×104~1.3×1047.5×108~4×108 3.1~1.65近外光730~3.1×106nm 1.4×104~3.2 4.1×108~9.7×104 1.7~4×10-4微波 3.1×106~3.1×109nm0.0032~3.2 97~9.7×1044×10-4~4×10-7射频1~1000m10-5~0.010.3~300 1.2×10-9~1.24×10-6（1）σ=1/λ=1/（0.5×10-10）=2×1010cm-1 σ=1/λ=1/（140×10-10）=7×107cm-1 （2）σ=1/λ=1/（10-3×10-7）=1×1010cm-1 σ=1/λ=1/（10×10-7）=1×106cm-1v=c/λ=(3×108) /（10-3×10-9）×106=3×1014 MHZ、v=c/λ=(3×108) /（10×10-9）×106=3×1010MHZE=1240/λ=1240/10-3=1.2×106ev E=1240/λ=1240/10=1.24×102ev（3）λ=c/v =(3×108) /（3×1010×106）=10-8m=10nmλ=c/v =(3×108) /（7.5×108×106）=4×10-6m=400nmσ=1/λ=1/(10-6)=106cm-1 σ=1/λ=1/（400×10-5)=2.5×104cm-1E=1240/λ=1240/10=124ev E=1240/λ=1240/400=3.1ev （4）σ=1/λ=1/（400×10-7）=2.5×104cm-1 σ=1/λ=1/（750×10-7）=1.3×104cm-1 v=c/λ=(3×108) /（400×10-9）=7.5×1014HZ =7.5×108MHZv=c/λ=(3×108) /（750×10-9）=4×1014HZ=4×108MHZE=1240/λ=1240/400=3.1ev E=1240/λ=1240/750=1.65ev（5）v=c/λ=(3×108) /（730×10-9）=4.1×1014HZ =4.1×108MHZv=c/λ=(3×108) /（3.1×106×10-9）=9.7×1010HZ =9.7×104MHZλ=hc/ E =1240/E=1240/1.7=730nm λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-4=3.1×106nmσ=1/λ=1/(730×10-7）=1.4×104cm-1 σ=1/λ=1/(3.1×106×10-7）=3.2cm-1(6)λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-4 =3.1×106nmλ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-7 =3.1×109nmσ=1/λ=1/（3.1×106×10-7）=3.2cm-1 σ=1/λ=1/（3.1×109×10-7）=0.0032cm-1 v=c/λ=(3×108) /（3.1×106×10-9）=9.7×1010HZ =9.7×104MHZv=c/λ=(3×108) /（3.1×109×10-9）=9.7×107HZ =97MHZ（7）σ=1/λ=1/100=0.01cm-1 σ=1/λ=1/1000×102=10-5cm-1v=c/λ=(3×108) /1 =3×108HZ =300MHZv=c/λ=(3×108) /1000=3×105HZ =0.3MHZE=1240/λ=1240/10-6=1.24×10-6ev E=1240/λ=1240/（1000×10-6）=1.24×10-9evX射线衍射分析1.试述X射线的定义、性质，连续X射线和特征X射线的产生、特点。

【材料研究方法】作业集合及复习思考题第五章：热分析作业：1、功率补偿型DSC和DTA的区别?答：功率补偿型DSC分别有两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控，从而消除试样和参比物的温度差，而DTA则没有这一功能。

2、热流型DSC和DTA的异同点?答：热流型DSC与DTA仪器十分相似，不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片（通常是康铜），加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。

仪器所测量的是通过电热片流向试样和参比物的热流之差。

3、功率补偿型DSC和热流型DSC的异同点?答：功率补偿型DSC采用零点平衡原理，通过两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控，从而使两者温度恒定相等；热流型DSC主要通过加热过程中试样吸收/放出热量的流量来达到DSC分析的目的。

4、简述热分析的原理答：在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术称之为热分析。

差热分析的原理：是在程序温度控制（升温或降温）下，测量试样与参比物（热惰性物质）之2间的温度差与温度关系的一种技术。

差示扫描量热分析原理：是在程序温度控制下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度的关系的一种技术。

5、影响热分析的仪器、试样、操作因素有哪些？答：1.仪器方面：（1）炉子的结构和尺寸：炉膛直径↓长度↑均温区↑，均温区温度梯度↓（2）坩埚材料和形状：金属热导性能好，基线偏离小，但灵敏度较低，峰谷较小。

非金属热导性能差，容易引起基线偏离。

但灵敏度高，少样品大峰谷。

坩埚直径大，高度小，试样容易反应，灵敏度高，峰形也尖锐。

（3）热电偶性能与位置：置于物料中心点，插入试样和参比物应具有相同深度。

2.试样方面：（1）热容量和热导率变化：①在反应前后，试样的热容量和热导率变化②在加热时，两者也会变。

加速速率↑，灵敏度↑，差热曲线基线随温度升高偏↑。

3（2）试样的颗粒度,用量及装填密度颗粒度↓反应速度↑峰温↓样品量多：两个峰易重叠，分辨率降低，灵敏度上升样品量少：两个峰分开，分辨率升高，灵敏度下降（3）试样结晶，纯度：结晶度↑峰形更尖锐（4）参比物：选择与试样导热系数尽可能相近的参比物。

材料研究方法第二章思考题与习题一、判断题√1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。

×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。

×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。

×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。

×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。

×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。

√7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。

√8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。

×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。

×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。

×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。

（）√12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。

（）×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。

（）×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。

（）×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。

（）×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。

（）×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。

（）√18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。

（）√19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。

（）×20．确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。

材料研究方法作业题目及答案（全）此版本为老师布置的所有题目及答案。

答案内容参考了PPT、书以及其他版本的答案，并对某些部分做出了较大改动。

仅作复习参考！刘学良老师部分第3章X射线衍射分析1、X射线的波长范围大致为多少？X射线产生的基本原理及X射线管的基本结构。

1】X射线的波长范围：X射线是一种波长为10-2~102Å的电磁波，介于紫外线和γ射线之间。

2】X射线产生的基本原理：凡是高速运动的电子流或其他高能辐射流（γ射线、X射线、中子流等）被突然减速时均能产生X射线。

3】X射线管的基本结构：X射线管的本质是一个真空二极管，基本结构包括：①一个热阴极——绕成螺线形钨丝②一个阳极——铜质底座上镶以阳极靶材料，如W、Ag、Mo、Cu、Ni、Co、Fe、Cr等，产生不同特征的X射线③窗口——用对X射线吸收极少的材料，如Be、Al、轻质玻璃等制成。

④管内高真空10-7Toor2、X射线谱的基本类型及其特点。

X射线强度I随波长λ的变化曲线称为X射线谱，其基本类型有：①连续X射线（白色X射线）——特点：1】由连续的各种波长组成；2】强度随波长连续变化②特征X射线（标识X射线）——特点：1】波长一定、强度很大2】只有当管电压超过V k（激发电压）时才会产生3】与X射线管的工作条件无关，只取决于光管阳极靶材料，不同的阳极靶材料具有特定的特征谱线3、描述X射线与物质的相互作用（俄歇效应与光电效应等）X射线透过物质后会变弱，这是由于入射X射线与物质相互作用的结果，作用过程会产生物理（如X射线的散射和吸收）、化学（破坏物质的化学键、促使新键形成）和生化过程（促进物质合成，导致新陈代谢发生变化）。

具体作用如下图所示：由图可见，当一束X射线通过物质时，其能量可分为三个部分：一部分被散射，一部分被吸收，其余部分则透过物质按方向继续传播。

其中：康普顿效应——散射光中除了有原波长λ0的X光外，还产生了波长λ>λ0的X光，其波长的增量随散射角的不同而变化俄歇效应——当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。

材料测试与研究方法思考与练习题第一章色谱分析1.气相色谱仪由哪几部分组成？2.气相色谱的分离原理是什么。

3.解释基线、保留值、死时间、保留时间和调整保留时间。

4.热导池检测器的基本原理是什么？5.根据色谱图可得到哪些信息？6.简述柱温选择的原则。

7.简述气相色谱分析的优缺点。

8.简述色谱定量分析的依据9.简述对固定液的要求10.使用归一化方法定量时，应具有什么条件？11.简述内标法使用条件和内标法特点。

12.色谱定量分析时采用内标法，内标物选择的基本原则是什么？13.比较热导池检测器和氢火焰检测器的优缺点。

14.简述热导池气相色谱常用氢气作载气的原因。

第二章紫外光谱分析1、什么是波谱分析？分子的微观运动分为哪几种？分光光度计由哪几部分组成？2、什么是摩尔吸光系数？什么是百分吸收系数？3、电子的跃迁的类型有哪几种？各种跃迁的特点是什么？4、什么是生色团、助色团？什么是红移、蓝移？5、影响紫外吸收波长的因素有哪些？影响规律各是什么？6、什么是R吸收带、K吸收带、E1、E2、B带？7、无机化合物紫外吸收光谱产生的原因有哪两个？8、用紫外光谱进行定性分析时应考虑谱图中的哪些因素？9、苯吸收谱带的特征是什么？10、紫外光谱定量分析的依据是什么？对单一组分进行定量分析时所用的方法有哪些？第三章红外光谱分析1、红外光的波长分为哪几个区域？每个区域的研究内容是什么？2、红外光谱产生的基本条件是什么？什么是基频、倍频？3、分子振动光谱的方程式是什么？分子振动频率的规律是什么？4、分子的振动形式分哪两类？特点各是什么？5、红外光谱中什么是组合频、振动耦合、费米共振？6、最常见的红外光谱分区有哪几个？什么是特征频率区、指纹区？二者的作用各是什么？7、影响基团频率位移的因素有哪些？各自的影响规律是什么？8、影响谱带强度的因素有哪些？9、红外光谱仪分为哪几代？两大类红外光谱仪的光学系统分别是什么？10、红外光谱图的一般解析步骤及注意事项是什么？11、Sadtler红外光谱有哪几种索引形式？12、什么是拉曼光谱？其工作原理是什么？13、拉曼光谱与红外光谱相比有哪些特点？第四章核磁共振分析1、什么是核磁共振？核磁共振产生的条件是什么？2、什么是驰豫过程？产生的原因是什么？3、驰豫分为哪两类？各自的特点是什么？4、什么是化学位移？产生的原因是什么？表示方法是什么？5、什么是自旋-自旋耦合？原理是什么？6、什么是耦合常数？物理意义是什么？7、按射频照射方式不同，核磁共振谱仪分为哪两类？8、核磁共振氢谱能为我们提供哪些信息？9、影响核磁共振氢谱化学位移的因素有哪些？影响规律是什么?10、耦合作用的一般规律是什么？一级谱图和高级谱图应满足什么条件？11、影响耦合常数的因素有哪些？一张核磁共振氢谱能提供哪些方面的信息？12、核磁共振碳谱的特点有哪些？13、碳谱中常见的谱图有哪些？第五章质谱分析1、什么是质谱？质谱计由哪几个部分组成？2、EI电离的过程是什么？EI电离的优点是什么？3、磁偏转质谱计的基本方程是什么？从方程中看出如何将不同质荷比的离子分离？4、四极质量分析器的工作原理是什么？什么是共振离子、非共振离子？5、什么是质谱仪的分辨率？如何表示？什么是灵敏度？6、离子的主要类型有哪几种？各是怎么产生的？7、分子离子峰的判别标准是什么？8、如何用同位素离子丰度推导分子式？9、研究有机质谱裂解反应常用的方法是什么？质谱裂解反应的机理是什么？10、质谱碎裂的一般规律是什么？影响离子碎裂的因素有哪些？11、质谱谱图解析的步骤包括哪些？第六章热分析1.热分析定义及热分析技术的种类包括哪些？2.差热分析仪的基本原则是什么？差热曲线与温度曲线如何测绘？3.利用DTA曲线如何进行定性分析？4.利用DTA曲线如何进行定量分析？5.影响DTA曲线形态的因素是哪些？6.以普通陶瓷原料（由高岭、石英、长石组成）为例，分析其可能出现哪些热效应。

《材料研究方法》课后习题答案第1章1、材料是如何分类的？材料的结构层次有哪些？答：材料按化学组成和结构分为：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料；按性能特征分为：结构材料、功能材料；按用途分为：建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。

材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。

2、材料研究的主要任务和对象是什么，有哪些相应的研究方法？答：任务：材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系，或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道.研究对象和相应方法见书第三页表格。

3、材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。

§1-3.材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？答：（ 1）现代材料研究方法主要采用仪器分析的手段，它们按信息形式可分为图象分析法和非图象分析法。

图像研究法是材料结构分析的重要研究手段，主要分为形态学和体视学研究。

形态学是研究材料中组成相的几何形状及其变化，进一步探究它们与生产工艺及材料性能间关系的科学。

体视学是研究材料中组成相的二维形貌特征，通过结构参数的测量，确定各物相三维空间的颗粒的形态和大小以及各相百分含量。

非图像分析法分为衍射法和成分谱分析，前者主要用来研究材料的结晶相及其晶格常数，后者主要测定材料的化学成分。

衍射法包括 X 射线衍射、电子衍射和中子衍射等三种分析方法。

成分谱用于材料的化学成分分析，成分谱种类很多，有光谱，包括紫外光谱、红外光谱、荧光光谱、激光拉曼光谱等，色谱，包括气相色谱、液相色谱、凝胶色谱等，热谱，包括差热分析仪、热重分析仪、示差扫描量热计等；此外，还有原子吸收光谱，质谱等。

§4-10 与X射线衍射相比，（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点是什么？
晶体对电子波的衍射现象，与X射线衍射一样，一般简单地用布喇格定律加以描述。

当波长为λ的单色平面电子波以掠射角θ照射到晶面间距为d hkl的平行晶面组(hkl)时(图4.21)，若满足布喇格(Bragg)方程
2d hkl sinθ=nλ (4.31) 则在与入射方向成2θ角的方向上，相邻平行晶面反射波之间的波程差为波长的整数倍，各层晶面的原子的散射在2θ方向上具有相同位相，它们因相互加强而产生该晶面组的衍射束。

由于入射束S0、衍射束S 与衍射晶面的法线N hkl在同一平面内，与几何光学上的反射规律相似，所以习惯上常把晶体的衍射说成是满足布喇格条件的晶面对入射束的反射。

特点：
1)透射电镜常用双聚光镜照明系统，束斑直径为1～2μm，经过双聚光镜的照明束相干
性较好。

　
2)透射电镜有三级以上透镜组成的成像系统，借助它可提高电子衍射相机长度。

普通电子衍射装置相机长度一般为500mm左右，而透射电镜相机长度可达1000～5000mm。

　
3)可以通过物镜和中间镜的密切配合，进行选区电子衍射，使成像区域和电子衍射区域统一起来，达到样品微区形貌分析和原位晶体学性质测定的目的。

　。

材料研究方法思考题习题思考问题、练习和参考资料第1章1。

材料是如何分类的？材料的结构层次是什么？2。

材料研究的主要任务和对象是什么，相应的研究方法是什么？3.材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？第2章1。

辨别晶体的颜色、多色性和吸收率。

为什么非各向同性体矿物晶体是多色的？2.什么是贝克线？它的运动规律是什么？效果如何？3。

什么是晶体的粗糙表面、突起和闪光突起？决定晶体粗糙度和突起等级的因素是什么？什么是干涉色？影响晶体干涉色的因素有哪些？5。

白云母有三个主要折射率Ng=1.588，Nm=1.582，Np=1.552。

如果要制造干涉色为1/4λ(147nm)的测试板，垂直于Ng截面的切片厚度应该是多少？6。

平行金红石(四方)(100)晶面呈薄片状，折射率计测得的C轴方向为2.616，垂直于C轴的方向为2.832；试着画出它的光学指标，并写出最大双折射及其正负光学性质7.取平行莫来石(斜方)斜方柱(110)的所有平面测得晶体的最大折射率为1.654，取垂直直斜方柱的所有平面(001)测得的折射率变化在1.644-1.642之间给定光轴平面//(010)，试着画出它的光学指标，写出最大双折射，光学符号和光学方向8.辉石是正射晶体。

在正交偏振下，其最高干涉色是次黄(r = 880微米)，⊥Bxa截面具有原色亮灰色干涉色(r = 210微米)，设置Ng-Nm=0.019，并计算片材厚度9.将橄榄石晶体片的厚度设置为0.03毫米，Ng=1.689，Nm=1.670，Np=1.654，并询问:垂直Bxa切割平面、垂直Bxo平面和平行光轴平面之间的光程差是多少？10.如何使用锥光镜来识别晶体的光学和轴向特性？11.如何提高光学显微分析的分辨率？12.阐述了光学显微分析用光学片的制备方法。

13。

近场光学显微镜的原理及其与传统光学显微镜的异同分析14。

近场光学显微镜为什么能突破光学显微镜的分辨率极限？参考文献1。

材料研究方法作业答案材料研究方法×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。

（）√12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。

（）×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。

（）×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。

（）×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。

（）×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。

（）×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。

（）√18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。

（）√19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。

（）×20．确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。

（）×21．对称分子结构，如H2O分子，没有红外活性。

（）√22．分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。

（）√23．红外光谱中，不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。

（）×24．不考虑其他因素的影响，下列羰基化合物的大小顺序为：酰卤＞酰胺＞酸＞醛＞酯。

（）√25．傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部件。

（）√26．当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸收的光子数目越多。

（）×27．游离有机酸C=O伸缩振动v C=O频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体时，吸收频率会向高波数移动。

（）二、选择题1．在一定波长处，用2.0 cm吸收池测得某试液的百分透光度为71%，若改用3.0 cm吸收池时，该试液的吸光度A为（B）（A）0.10 （B）0.22 （C）0.452．某化合物浓度为c1，在波长λ1处，用厚度为1 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε1，在浓度为3 c1时，在波长λ1处，用厚度为3 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε2。

【北航材料研究方法课后习题解答】 2013年2月24日 1
北航材料测试方法课后习题解答 第一章习题解答
1.X 射线透射学、X 射线衍射学、X 射线光谱分析、X 射线荧光分析。

2.21E mv eU 2
==，U=50KV ，19e 1.610C -=⨯，15E 810J -=⨯，31m 9.110Kg -=⨯， 5v 1.3310m/s
=⨯348
150k 901.24hc 6.63103100.0248nm E 8.0210J 500.024810
λλ---⨯⨯⨯=====⨯⨯， 3.k E k M k L E E E E 〉-〉- ，k k
hc E λ=，k k M hc E E βλ=-，k K L hc E E αλ=-， K K K βαλλλ∴〈〈
4.K K αβ和都被过滤掉了。

5.特征X 射线：当管压达到某一临界值U K 时，电子打击阳极靶产生的X 射线。

荧光X 射线：当入射的X 射线光量子能量足够大时，将原子内层电子击出，处于激发态的原子外层向内层跃迁时，辐射X 射线。

K 系荧光X 射线波长不等于K 系特征X 射线波长。

6.不同的电子，损耗不同，白色X 射线中，有各种不同波长的X 射线，强度随波长变化。

0λ为电子将电场中获得的能量全部转换为光量子时的波长，即最小波长。

k λ为入射X 射线击发出K 层电子的最大波长。

7.k 1.24U 20KV U λ=
=，，
8.
应用：无损检测，成分分析。