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电子显微镜学习心得及简单的操作流程1月12、13号进行了由天美科学仪器有限公司派到敝公司的维修工程师为期两天的电子显微镜安装。
随后的1月16、17号两天我们所有的新老技术都参加了电子显微镜的培训。
通过培训我们了解到了电子显微镜的结构、工作原理、工作条件、以及一些日常的维护保养，电子显微镜被广泛应用于高分子材料、金属材料、陶瓷、治金、生物、地质、半导体、仿生学等各个领域。
通过电子显微镜可以方便地观察到物质的微观结构，晶体生长规律，检测各种材料的老化及其疲劳损害程度，分析各种材料中的各种成分的分布规律及其各种元素之间的比例关系。
能谱分析（EDS）的使用方法：选择合适的试样位置后，开始采集，待采集完成后，选择适合的谱图进行计算，从而得到试样中相应元素的定量分析数据，并且还具有线、面分析功能及其粒度分析统计功能。
下面就这几天的学习简单制作了如下操作流程，仅供大家参考！处，启动电子显微镜。
把钥匙拧到START 2. 1.开启电源开关。
键泄出里面的真空气体。
AIR点击 4. 3.待电脑开启之后，点击OK键注意手的位置。
6. 双手轻轻拉出真空罩，*5.等待字样的进度条完全消失，电脑连续“嘟”三声，说明样品台里面真空气体完全泄出。
进度条7.用手轻轻取出样品。
8.用碳胶带把样品贴在样品台上，注意不要用手直接接触样品台。
10.把样品台放入轻轻放入。
9.以样品的最高点为基准，测出高度。
待样品台自动调整到指定的位置，12.输入尺寸和高度，点击Stage Move 11. OK然后点击一只手轻轻搭住真空罩，另一只手14. 13.把样品台轻轻推入真空罩，样品台的高度必须低于真空罩口的高度。
点击EV AC键，开始抽真空。
键，自动调整亮度。
点击B/C 16. ON15.点击键，加高压。
调整后的图像。
18. ，自动聚焦。
FOCUS点击17.放大图像、聚焦、调整亮度对比的20.控制图像横向、纵向移动的操作台19. X为横轴，Y为纵轴。
GAOSUO Digital MicroscopeUser Manual（中文）首先非常感謝貴司（您）購買了GAOSUO數碼顯微鏡數碼顯微鏡應用範圍非常廣泛主要有以下方面.1工業方面：a 、工業檢視，例如電路板、精密機械等b 、印刷檢視，SMT焊接檢查c 、紡織檢視d、IC表面檢查2美容方面A、皮膚檢視B、發根檢視C、紅外理療（特定產品）3生物應用A、微生物觀察B、動物切片觀察4其他A、擴視器，協助視障人士閱讀B、寶石鑒定GAOSUO數碼顯微鏡使用簡單，只需要同電腦USB介面連接就可以使用，本產品還配備測量軟體，可做簡單的量測，非常的方便。
為了更詳細的介紹本產品，敬請耐心的閱讀產下面的產品介紹，使用方法，注意事項。
規格：傳感器：高性能感光晶片主控晶片：專用主控16Bit DSP放大倍率：200X.300X .600X. 500X.800X (各款機型)拍照/錄影：內置輔助光源：8顆白光LED燈靜態解析度：640x480 最高可達1600x1200(可按需定制)數碼變焦：多段式成像距離：手動調節0~無限遠影像解析度：標準640*480固定底座：配用升降支架光盤：內含驅動，測量軟體，說明書支援系統：WIN XP/VISTA；WIN 7 32位和64位電源：USB（5V DC)電腦介面：USB 3.0、2.0 & USB 1.1 相容動態幀數: 30f/s Under 600 LUX Brightness照度範圍：0 ~ 30000LUX線控可調硬體需求：奔騰主頻700M Hz或以上；1G硬碟CD ROM 光碟機；64MB 記憶體支援語言：中文（簡）中文（繁體）英(其他語言需要定制)產品顏色：磨砂黑色，其他顏色可定制主體尺寸112 mm ( 長) 33 mm ( 外徑)單機包裝重量380g安全警告及注意事項1. 勿自行拆解本產品，以避免靜電擊穿精密晶片。
2. 勿用酒精等有機溶劑清潔產品。
3. 勿用手指觸摸鏡頭，以免表面造成刮痕和贓汙。
6700F操作规程早上来时，打开tool界面，查看电镜状态，并先计录下SIP1、SIP2的值。
（只需计早上开机时的值，中午和晚上无需计）打开自动控制器侧面的开关。
一、 放进样品：1．确认高压处于关闭状态，高压开关按钮为蓝色或黑色。
2．点击打开窗口，从窗口中选择和要使用的样品座相对应的图形（用鼠标左键点击）。
点击下方“Exchange”或“Home”按钮。
3．调整样品台Z轴为8mm，T轴为0°（唯一的）。
Z轴T轴X轴Y轴4．确认样品交换室操作面板上“EXCH POSN”灯点亮。
样品座卡抓5．按“VENT”按钮，此时样品交换室进氮气，“VENT”闪烁，待交换室达到大气压后，“VENT”点亮。
6．松开交换室锁扣，打开样品交换室，将已固定好样品的样品座，按箭头方向放到送样杆末端的卡抓内。
样品台固定方法：首先将样品固定在样品台上，再将样品台放到样品座的圆筒槽内，调节样品座下方的螺丝，调整样品表面与样品座圆筒槽上表面齐平。
调好后，拧紧样品座上的固定螺丝，将样品台固定。
样品表面样品座圆筒槽表面样品表面样品座圆筒槽表面样品表面样品座圆筒槽表面样品台样品座圆筒槽样品台高度调节螺丝样品座7．关闭样品交换室门，扣好锁扣。
8．按“EV AC”按钮，开始抽真空，“EV AC”闪烁，待真空达到一定程度时，“EV AC”点亮。
9．将送样杆放下至水平，向前轻推至送样杆完全进入样品室，无法再推动为止，停留1秒钟，确认“HLDR”灯点亮。
10．将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外（非常重要，否则易引起送样杆损坏），将送样杆竖起卡好。
导板末端台阶末端台阶导板二、 样品的移动：1．用鼠标右键点击需要观察的区域，该区域即移动到屏幕中心。
2．使用操纵杆：通过左右倾斜操纵杆控制样品水平左右移动，通过前后倾斜操纵杆控制样品水平上下移动，通过扭拧操纵杆控制样品水平旋转。
Y方向X方向三、 图像调整及保存：1．观察条件：5.14-E-004样品放入样品室后，打开“PVG”，查看真空度，达到后，且“HT”变蓝时，才可以准备加高压。
1. S—4300F型扫描电子显微镜操作规程：①将制备好的样品固定在样品架上，将样品台每个手柄调节至标准位置，打开AIR待预抽室放大气后装上样品。
推紧预抽室门按下EV AC键抽真空，待SEC、high灯亮后打开手动阀MV1推入样品后关闭MV1；②换样时，将所有旋钮调节至标准位置，打开手动阀MV1取出样品，关闭MV1重复第一步；③打开主机面板上display power 开关，接通操作系统开关，按照计算机提示进入WINDOWS操作界面；④点击桌面上的PC—SEM文件夹，进入扫描电镜操作平台；⑤打开LOCK开关，拨向AOUT OPEN方向，点击SEM操作界面上的vacc打开高压对话框。
将电流设置在10uA的位置上，电压可根据样品自由调节，调节范围1kv~20kv，点击ON，打开高压系统；⑥调节样品位置，选择所需结构。
利用桌面上AUTO按钮调节图像的对比度和亮度，调节扫描速度，得到一幅满意的图像。
打开光路调节键，利用Beam、Aperture、StigX、StigY、STIGMATOR/ALIGNMENT相互配合调节光路系统；⑦选择选区扫描速度，调节高倍像中的像散，最终得到一幅高清晰图像，⑧存图像数据：点击Speed 3，点击M键，关闭Image窗口选择Yes，确定存储路径点击Save完成图像的抓取；2.注意事项：①换样品时样品杆只能在X方向上平行滑动，不得随意倾斜、旋转等；②样品预抽室放大气前必须关闭高压系统；③样品台锁定系统打开后，样品台只允许X、Y向的移动，不得做其他运动；③每次更换样品前后必须观察P1、P2、P3三级离子泵的真空情况，其中P1、P2不得小于3*10/-7，P3不得小于7*10/-7，如低于上述标准不得加高压；④如使用数码打印机打印图像，必须使SEM操作平台提前检索到打印机；⑤磁性材料的测试必须提前和管理人员联系，弱磁性材料必须经管理人员认可后方可上机实验，强词性材料不得上机测试，否则将停止其上机资格；⑥粉末样品测试前必须确定其粘结的牢固程度，禁止悬浮颗粒进入显微镜；。
JSM-6700F扫描式电子显微镜使用指导书目錄l.i 的............................................................... . (2)2•範圍............................................................... . (2)3權責............................................................... . (2)4.參考資料............................................................... .. (2)5.儀器介紹............................................................... .. (2)6 •操作程序...............................................................7 •注意事項............................................................... .. (8)■1•目的本文旨於介紹JSM-6700F掃描式電子顯微鏡Z工作原理及操作方法等基本資料，以維顯微鏡之工作品質及人員與設備之安全。
2•範圍HR-FESEM室JSM-6700F掃描式電子顯微鏡之操作。
3•權責3.1本工作指導書由技術人員會同儀器負責教授訂定。
修訂方式亦同。
3.2本工作指導書供相關操作人員參考。
4•參考資料捷東JSM-6700F掃描式電子顯微鏡操作說明書。
5.儀器介紹5.1External view of JSM-6700F5.2General view of column6 •操作程序6.1 開啟SEM OPE switch6.2打開SEM電腦主機&螢幕6.3點選操作軟體視窗-JEOL PC-SEM 6700（桌面）6.4確認SEM操作前步驟0K,檢視以下數值：a・氮氣鋼瓶內壓1小格以上，操作壓力上5Kgc.確認tilt 位］［在0b・確認EDS及BEI detector已伸出chamber夕卜d・確認STAGE ± WD在8mm及螢幕上WD在8mme・確認STAGE 歸至原位X=35.00> Y二25.00、R=0.00（Soft:stage/exchange一選擇holder ・-exchange）f・確認放大倍率縮至最小（250倍）g・確認加速電壓是否在10KVh・確認ROTATION與BEAM SHIFT是否已歸位i・確認Probe Current是否在7j・確認EXCHANGE CHAMBER抽真空k・確認I.close （橘色燈亮）6.5將樣品置入試片載台a.試片大小需符合JEOL specimen holders,將試片處理完後放置於樣品holder ±,試片高度不可超過樣品holder ±方0.5公分，並確認試片己固定好。
GAOSUO Digital MicroscopeUser Manual（中文）首先非常感謝貴司（您）購買了GAOSUOX數碼顯微鏡數碼顯微鏡應用範圍非常廣泛主要有以下方面.1工業方面：a 、工業檢視，例如電路板、精密機械等b 、印刷檢視，SMT焊接檢查c 、紡織檢視d、IC表面檢查2美容方面A、皮膚檢視B、發根檢視C、紅外理療（特定產品）3生物應用A、微生物觀察B、動物切片觀察4其他A、擴視器，協助視障人士閱讀B、寶石鑒定GAOSUO數碼顯微鏡使用簡單，只需要同電腦USB介面連接就可以使用，本產品還配備測量軟體，可做簡單的量測，非常的方便。
為了更詳細的介紹本產品，敬請耐心的閱讀產下面的產品介紹，使用方法，注意事項。
規格：傳感器：高性能感光晶片主控晶片：專用主控16Bit DSP放大倍率：1X ~ 500X拍照/錄影：內置輔助光源：8顆白光LED燈靜態解析度：640x480 最高可達1600x1200(可按需定制)數碼變焦：多段式成像距離：手動調節0~無限遠影像解析度：標準640*480固定底座：萬向金屬底座(可選配用升降支架)光盤：內含驅動，測量軟體，說明書支援系統：WIN XP/VISTA；WIN 7 32位和64位電源：USB（5V DC)電腦介面：USB 2.0 & USB 1.1 相容動態幀數: 30f/s Under 600 LUX Brightness照度範圍：0 ~ 30000LUX線控可調硬體需求：奔騰主頻700M Hz或以上；1G硬碟CD ROM 光碟機；64MB 記憶體支援語言：中文（簡）中文（繁體）英(其他語言需要定制)產品顏色：磨砂黑色，其他顏色可定制主體尺寸112 mm ( 長) 33 mm ( 外徑)單機包裝重量380g安全警告及注意事項1. 勿自行拆解本產品，以避免靜電擊穿精密晶片。
2. 勿用酒精等有機溶劑清潔產品。
3. 勿用手指觸摸鏡頭，以免表面造成刮痕和贓汙。
JSM-6700F 场发射扫描电镜操作规程1 试样准备1.1 样品要求：表面导电，固态，无磁性，无挥发性气体,干燥样品，最大高度差3mm 。
体相样品可以直接测量，粉末样品需分散固定在一定的介质上。
非导电样品利用离子溅射仪对表面喷镀金属使其导电。
1.2 试样处理：利用双面胶将样品固定在样品托上，进行镀金（导电样品可以省略），然后利用导电胶或导电胶带将样品表面与样品台短接，导电胶需要彻底干燥后方可进行测试。
1.3 样品台安装：将样品托放入样品台内，调节其高度与样品台上表面平行，固定样品托。
2 进样操作2.1 点击工具栏上的样品台更换Stage Exchange 按钮，在弹出的窗口中点击Exchange 。
2.2 按充气按钮VENT 向样品交换室充气，至橙色指示灯长亮。
2.3 打开舱门，把样品台平面向内沿轨道推到底，检查密封圈是否脱落后关闭舱门。
2.4 按抽气按钮EVAC 对样品交换室抽真空，至橙色指示灯长亮。
2.5 将进样杆拉到水平状态，缓缓送入仪器内部。
推到底后确认样品台就位灯HLDR 点亮，即可抽出进样杆（一定要全部拉出后，才可向上复位）。
2.6 点击工具栏上PVG 按钮显示真空计窗口，当真空度值小于5×10-4 Pa 时开始加高压，设定好高压值后点击HT 按钮，使其由篮转绿。
2.7 当电流值达到10 µA 时，打开截止阀 ，按钮灯熄灭后开始测试。
3 取样操作3.1 关闭截止阀 ，按钮灯亮。
3.2关闭高压HT ，按钮颜色由绿转篮。
3.3 点击工具栏上的样品台更换Stage Exchange 按钮，在弹出的窗口中点击Exchange ，等待样品台中置灯 点亮(如果不亮进行样品台矫正Maintenance －Stage －Calibtation －Auto )。
3.4 此时把进样杆拉到水平状态，缓缓送入仪器内部。
推到头后再缓缓抽出进样杆。
（一定要拉到底，方可向上复位）此时样品台就位灯HLDR 应该熄灭3.5 按充气按钮VENT 为样品交换室充气，至橙色指示灯长亮3.6 打开舱门，把样品台沿轨道取出后关闭舱门（检查密封圈是否脱落）。
SEM Instructions (JEOL JSM-6500 F)User: emc-userPw: (See System Administrator)Domain: CVMBSDOMA) Sample Preparation3 holders:1)holds 1 stub, most tilt2)bulk holder – deepest, use for pin stubs3)2BH: multiple samples (eight 10 mm stubs or six 12 mm stubs)- wear powder free gloves, use C sticky tape to attach samples- height adjustments are on the holder bottoms; top of sample should be as tall as the holder B) Loading a SampleOpen program, select specimen exchange window (6th from the right)Select holderPress exchange 1 if exchange position light is not on. This will modify x, y and the rotation to their exchange positions. Adjust tilt and z manually- Specimen exchange position: tilt – 0 (manual), z – 10 mm (manual), x and y – 4(motorized)- make sure the specimen exchange position button is lit and the gun valve is closed- press vent chamber button until it lights- unclip door- load sample holder so that ÅÆ axis is parallel to the axis of insertion (points into chamber)- check o-ring and lock door- press evacuation button. Will flash in pre-evac, lit continuously when it’s operating- turn on chamberscope screen and light- to load the sample: drop black handle to the horizontal with a slow, smooth, continuous motion, slide in. Hldr button will light when it’s in. Make sure pin on bottom of rod is not twisted! Pull arm out all the way- until you can see the red line, lift up into original position.- when the chamber is < 2e-4 Pa, open the gun valve – now you are imaging, and start being charge for time ($42/hour)C) SettingsHT- high tension. Use a low kV for delicate samples (ie. 1kV for PDMS), change by stepping by increments of 5 (bottom of screen)SEI detector- turn on: turn off when changing specimensCol mode: SEMOL aperture: 4Mode: 3Focus: z working distance, start at 10.Probe current: spot size, start at medium (6-13); small (1-6), large (13-18)Scan rotation: initially offDFC (dynamic focus control): offD) Alignment- start at ~1400x mag. Focus- press align button(1)gun alignment: probe current at 13; turn HT wobbler on (separate box); reduced image,pick a feature. Minimize x and y motion of center of screen by tuning x and y knobs:image should appear to be moving in and out (but not up and down or side to side); HT wobbler off.(2)ol aperture: probe current at 7; turn HT wobbler on (separate box); small view, pick afeature. Minimize x and y motion of center of screen by tuning x and y knobs: imageshould appear to be moving in and out (but not up and down or side to side); HT wobbler off.(3)Stig center X: turn wobbler on- on panel (not HT wobbler). Adjust so image is notmoving(4)Stig center Y: same as aboveOnce sample is aligned in reduced image, chose fine view in full screen mode, a hit freeze to take a picture.E) Saving Images- save as .tif, bitmaps or jpegs on d driveExport images (retains scale bar, simply saving them does not)-- move files to server (L drive) when finishedF) Shutdown- gun valve closed- rbei out (retract backscatter detector, if relevant)- leave at low kV (3) and high magnification (less stress on scan gen)- SEI det. off-species exchange window: exchange 1, z=10, tilt=0 etc (exchange position light on), retrieve sample-push “vent” (closes gate valve-remove sample from instrument-press “evac”-exit program (don’t save stage points)-log off-turn IR chamberscope off。
FESEM JSM-6700F 中文操作手册页数索引一电子显微镜原理*************************1 二机台外观介绍***************************16 三操作软件功能介绍***********************19 四机台操作*******************************23 五基本保养*******************************29电子显微镜主要是利用高加速电压之入射电子束打击在试片后，产生相关二次讯号来分析各种特性，可参阅图3-3，一般的二次讯号包括直射电子、散射电子、二次电子、背向散射电子、Auger电子及X射线等。
电子显微镜的发展以穿透式电子显微镜（TEM：Transmission Electron Microscope）为最早，在1931年即已提出；扫描式电子显微镜（SEM：Scanning Electron Microscope）则在1935年提出。
由于早期发展的SEM分辨率未臻理想，影像处理及讯号处理技术无法突破，一直到1965年以后，SEM才正式普获研究学者的青睐。
此后SEM的发展相当快速，不但机台性能的大幅提高，且各项材料分析附件日益增多，应用的范围也不断地扩大，几乎包含各个研究领域，目前应用在材料、机械、电机、电子材料、冶金、地质、矿物、生物医学、化学、物理等方面最多。
扫描式电子显微镜由于景深（Depth of Focus）大，对于研究物体之表面结构功效特别显著，例如材料之断口、磨损面、涂层结构、夹杂物等之观察研究。
近年来由于技术的进步，SEM已将电子微探仪（Electron Probe Micro-analyser；EPMA）结合在一起（两者主要功能之比较表请见表3-4），在观测表面结构时，能够同时分析显微区域之定性及定量成份分析，使得扫描式电子显微镜成为用途最广的科学仪器之一。
图3-5为SEM-EMPA组合之系统式意图。
电子显微镜的使用流程概述电子显微镜（Electron Microscope）是一种利用电子束来观察物质微观结构和进行材料分析的高分辨率仪器。
本文介绍了使用电子显微镜的基本流程。
步骤1.准备样品–选择合适的样品进行观察，并确保样品表面光洁无杂质。
–若需要观察液态样品，需要使用特殊的样品室或者薄膜技术进行样品制备。
2.打开显微镜–确保电子显微镜连接正常，与电源供应充分接触。
–打开显微镜电源开关，待显微镜启动完成。
3.调节放大倍数–根据观察需求，调节电子显微镜的放大倍数。
–通常，较低的放大倍数适合初步观察，而较高的放大倍数则适合详细分析。
4.调节对比度和亮度–调节电子显微镜的对比度和亮度，以获得清晰的图像。
–对于不同类型的样品，可能需要相应的对比度和亮度设置。
5.定位样品–将样品放入电子显微镜的样品台上。
–通过样品台的移动控制，调整样品的位置，使其能够被电子束准确扫描。
6.调整聚焦–使用电子显微镜的聚焦控制，调整焦距，以在样品表面产生清晰的图像。
–根据观察需求，适当调整焦距，以显示所需的细节和清晰度。
7.开始观察–当样品位置和焦距调整完毕后，可以开始观察。
–注意观察时的仪器振动、光照和温度等因素，以确保观察结果可靠。
8.调整参数–在观察过程中，根据需要，可以调整电子显微镜的参数，如对比度、亮度、放大倍数等。
–这些参数的调整可以进一步提高观察的准确性和详细度。
9.记录观察结果–使用适当的记录方法，记录电子显微镜的观察结果。
–可以使用文字描述、绘图或者拍摄照片等方式进行记录。
10.关闭显微镜–在使用完毕后，关闭电子显微镜。
–确保样品台上没有残留的样品。
–清除电子显微镜周围的杂物，并保持整洁。
注意事项•在操作电子显微镜之前，应详细阅读显微镜的使用手册，并按照要求操作。
•使用电子显微镜时，应注意个人安全，避免对眼睛和皮肤造成伤害。
•尽量避免样品中的尘埃、杂质等对观察结果的影响，有需要的话可以进行样品清洁处理。
台式扫描电子显微镜的应用扫描电子显微镜操作规程台式扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用介绍如下：显微结构的分析在陶瓷的制备过程中，原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决议台式扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用介绍如下：显微结构的分析在陶瓷的制备过程中，原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决议其最后的性能。
扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征，是察看分析样品微观结构便利、易行的有效方法，样品无需制备；只需直接放入样品室内即可放大察看；同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够依据察看需要进行空间转动，以利于使用者对感喜好的部位进行连续、系统的察看分析。
扫描电子显微镜拍出的图像真实、清楚，并富有立体感，在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的察看讨论方面获得了广泛地应用。
由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析，并具有可以直接察看较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点，当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时，扫描电子显微镜在其微观结构分析讨论方面同样显示出极大的优势。
紧要表现为：⑴力学加载下的微观动态（裂纹扩展）讨论；⑵加热条件下的晶体合成、气化、聚合反应等讨论；⑶晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的讨论；⑷成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的讨论；⑸晶粒相成分在化学环境下差异性的讨论等。
台式扫描电子显微镜在纳米尺寸的讨论纳米材料是纳米科学技术最基本的构成部分，现在可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒”。
纳米材料的应用特别广泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点，纳米陶瓷在确定的程度上也可加添韧性、改善脆性等，新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天公正亦是紧要的应用领域。
纳米材料的一切独特性紧要源于它的纳米尺寸，因此必需首先的确地知道其尺寸，否则对纳米材料的讨论及应用便失去了基础。
扫描电镜基本操作 1、进样后，等待电镜抽真空，当真空读数小于5E-04，开启电子枪，打开观察Observation （点击按钮ON 变绿色），点击操作台上ACB （自动白平衡），WD 调到10.0mm （CL 要调到14.1mm ），移动操作球（X,Y ， 或使用鼠标右键选取点击位置到屏幕中心），找到观察样品表面，将放大倍数调大，旋转操作球的旋钮调整Z 轴到合适的观察距离使得画面清楚（注意Z 轴动态，不要超过2mm ，操作球旋钮调整Z 轴的速率跟放大倍数成反比）。
2放大倍率旋钮顺时针可将样品放大至需要的倍数，反复调整焦距，使样品表面尽量清楚（可找到样品表面的裂缝或突起作为参照物）。
若画面还不清楚，可先放大到较高倍率（1万倍以上）反复调整像散x 、y 及焦距至影像清楚，直至影像清晰后再切回所需倍率。
3、进行上述操作后，若图像仍不清楚，可点击操作面板上的WORB 模式进行对中操作，此时面板上的WORB 和ALIGN 灯会持续闪烁，此时画面应像心脏一样跳动，若左右或上下晃动需调整像散的X ，Y ，调好后点STIG 会取消对中模式，反复切换对中模式和像散模式，结合焦距进行图像调整。
4、扫描模式：快速扫描模式QUICK VIEW （QUICK 1移动快, 再点一下显示屏上可看到变成QUICK 2），在LED （二次电子图像）模式下，移动或者调焦距需在QUICK 1模式下。
慢速扫描模式FINE VIEW （FINE 1移动慢但成像较好，FINE 2照相的速度），在BED-C （背散射模式）或CL(阴极发光模式)下可切换到FINE 1模式下观察或移动。
5、LED （二次电子图像）模式是观察样品的表面形貌；BED-C （背散射）模式代表了样品的成分，颜色不同成分不同。
鼠标左键点LED 可在下拉列表中切换。
切换前，需在右下角SRBE 前点对号把背散射探头送进去。
在BED-C （背散射模式）下可慢慢旋转BRIGHTNESS 和CONTRAST 来调节亮度和对比度，若图像模糊可把对比度和亮度调大，若图像中亮的太亮看不清内部结构可把对比度和亮度同时稍调低。
五、电镜标本制作方法电镜标本用于观察组织细胞的超微结构。
扫描电镜用于细胞表面的观察，透射电镜用于细胞内部结构的观察。
现以透射电镜标本的制作为例作简要介绍：(一)取材标本的新鲜程度要求高于光镜标本，组织块小于lmm3。
(二)固定常用的固定液有2．5％戊二醛磷酸缓冲液和1％锇酸。
这些液体穿透力较强，能稳定和保存细胞内的结构。
固定温度应控制在0～4℃，固定时间1~2小时。
(三)冲洗冲洗液由0．2mol／L磷酸缓冲液(pH7.2)与双蒸水等量混合配成。
冲洗组织块2次．间隔15分钟。
(四)脱水脱水剂多采用浓度递增的酒精和丙酮，从50％70％90％酒精1/2 90％酒精+1/2 90％丙酮混合液90％丙酮(以上步骤均在0~4℃冰箱中进行) 100％丙酮，间隔10~15分钟。
(五)包埋包埋剂为环氧树脂618或812和固化剂十二碳烯基丁二酸酐(简称DD-SA)，加入适量增塑剂苯甲酸二丁酯(简称DDP)。
为了使反应速度增快，可加入加速剂2，4，6-三[(二甲氨基)甲基]苯酚(简称DMP-30)。
包埋剂配方：环氧树脂618或812 60％DDSA 40％DBP 3％DMP-30 1％上述试剂依次加入，边加边搅拌，全部加完后再充分搅拌10～15分钟，静置于35~40℃温箱内排出气泡。
包埋前组织块必须浸透，入无水丙酮加等体积包埋剂室温3小时，纯包埋剂37℃2小时。
包埋时先将纯包埋剂倒入胶囊或含硅胶的包埋槽内，置入组织块。
包埋后在60C温箱中烘2～3天后硬化成块，即可剥去胶囊或包埋槽。
(六)将组织块修成塔形，尖端面积为0.2mm×0.3mm左右，用超薄切片机切成50mm厚的超薄切片，再置于铜网上。
(七)染色常用的染液有1~2％醋酸铀和枸橼酸铅。
醋酸铀染色是在组织块进行脱水过程中进行的，而枸橼酸铅染色则多用于片染。
最后，将载有切片的铜网置于透射电镜内观察和摄影。
由于电镜电子束穿透能力的限制，必须把标本切成厚度小于0.1um以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片。
JSM-7800F扫描电镜操作规程1、确认Maintenance界面内GUN/AC内GUN参数（电流值稳定）和SIP1和SIP2真空度正常方可运营！！2、选取对的样品座放置样品并固定，样品高度不要超过样品座上方10mm。
注意：接触样品座，取放样品时务必戴手套操作！！！3、装样品前必要确认高压处在关闭状态。
4、点击SEM应用程序软件中Specimen窗口Exchange Position按钮，使样品互换室控制面板EXCH POSN灯点亮，并确认样品台处在样品互换位置（X：0.000mm，Y：0.000mm，Z=40.0mm，R：0.00，T：0.00）。
5、按下VENT按钮对Exchange chamber放气，直至VENT常亮，表达样品互换室处在大气状态。
6、松开互换室锁扣，打开样品互换室，将已固定好样品样品座，按箭头方向置于样品座夹具内。
7、完全关闭样品互换室门，扣好锁扣。
8、按下EVAC按钮，开始抽真空，EVAC闪烁，待真空达到规定期，EVAC常亮。
9、手持样品互换杆，将样品杆放下至水平并向前轻推，将样品Holder 完全送进互换室中，注意当HLDR灯亮起后，再完全拉出样品杆，垂直立起放置，此时样品已正常放置于样品室内。
注意：在拉动样品杆时，若有警报声，应及时停止操作，将样品杆归位，检查操作环节与否对的。
10、在SEM应用程序软件界面对的选取所使用Holder类型，输入样品高度值，点击OK确认。
11、输入Z值10mm。
11、查看样品室真空度，确认真空度不大于5.0×10-4 Pa时才可开始进行图像操作。
12、观测样品，获取图像。
（1）点击ON，打开高压，依照样品选取所需电压。
（2）如果有各种样品，按下LDF按钮切换到低倍模式，选取要观测样品位置，选好后按LDF按钮切换回高倍模式。
（3）确认Scanning Mode在Quick View状态，寻找样品表面明显特性。
先切换到较高倍率，转动FOCUS旋钮进行聚焦，X、Y散光像差校正旋钮进行像散调节，调节亮度与对比度（可按ACB自动调节或手动调节），直至样品表面特性图像清晰为止（低倍率时，运用AUTO键进行自动对焦）。
FESEM JSM-6700F 中文操作手册页数索引一电子显微镜原理*************************1 二机台外观介绍***************************16 三操作软件功能介绍***********************19 四机台操作*******************************23 五基本保养*******************************29电子显微镜主要是利用高加速电压之入射电子束打击在试片后，产生相关二次讯号来分析各种特性，可参阅图3-3，一般的二次讯号包括直射电子、散射电子、二次电子、背向散射电子、Auger电子及X射线等。
电子显微镜的发展以穿透式电子显微镜（TEM：Transmission Electron Microscope）为最早，在1931年即已提出；扫描式电子显微镜（SEM：Scanning Electron Microscope）则在1935年提出。
由于早期发展的SEM分辨率未臻理想，图像处理及讯号处理技术无法突破，一直到1965年以后，SEM才正式普获研究学者的青睐。
此后SEM 的发展相当快速，不但机台性能的大幅提高，且各项材料分析附件日益增多，应用的范围也不断地扩大，几乎包含各个研究领域，目前应用在材料、机械、电机、电子材料、冶金、地质、矿物、生物医学、化学、物理等方面最多。
扫描式电子显微镜由于景深（Depth of Focus）大，对于研究物体之表面结构功效特别显著，例如材料之断口、磨损面、涂层结构、夹杂物等之观察研究。
近年来由于技术的进步，SEM已将电子微探仪（Electron Probe Micro-analyser；EPMA）结合在一起（两者主要功能之比较表请见表3-4），在观测表面结构时，能够同时分析显微区域之定性及定量成份分析，使得扫描式电子显微镜成为用途最广的科学仪器之一。
图3-5为SEM-EMPA组合之系统式意图。
JSM-6700F冷场发射扫描电子显微镜常见故障分析与排除苗壮;田弋纬;李鹏【摘要】以JSM-6700F冷场发射扫描电子显微镜为例,介绍了在实际工作用遇到的几例常见故障现象及原因,详细阐述了样品台控制系统、冷却系统、真空系统等方面故障的处理方法,简要介绍了日常维护的操作事项,强调了细致的日常维护和及时的故障排除是确保电镜处于良好工作状态的关键.【期刊名称】《西安文理学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(021)001【总页数】3页(P97-99)【关键词】扫描电镜;故障排除;冷却系统;真空系统【作者】苗壮;田弋纬;李鹏【作者单位】西北有色金属研究院材料分析中心,西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心,西安710016;西北有色金属研究院材料分析中心,西安710016【正文语种】中文【中图分类】TN16随着我国科技事业的飞速发展，越来越多的科学工作者都在使用各种大型贵重的仪器对材料的微结构进行深入的研究.扫描电子显微镜作为一种新型的电子光学仪器，具有制样简单、放大倍数连续可调、图像分辨率高、景深大等特点，已在自然科学研究领域获得广泛的应用，并对科学技术的发展起到巨大的推动作用[1].我院于2003年购入日本电子公司JSM-6700F冷场发射扫描电子显微镜，针对该型号电镜，简谈一下在使用过程中遇到的几例故障及排除方法.1 常见故障的排除冷场发射扫描电子显微镜结构精密复杂，不仅需要严格、正确的操作，更需要对其细致的日常维护，确保其处于良好的工作状态.当出现故障后，应首先判断出现故障的大体部位及原因，然后逐级检查，将故障的范围尽可能缩小，进而把问题解决.不可随意拆卸或调试电镜，以免造成不可挽回的后果[2～5].1.1 样品台故障故障现象：开机后，系统自动运行样品台对中(stage calibration)后，坐标显示X：35.000；Y：25.000；R：0.00，应处于可交换位置，但样品交换指示灯“EXCHPOSN”不亮，无法操作换样杆.故障分析：打开高压观察图像，通过左右移动样品台X轴到边缘位置，能明显观察到Y轴偏离对中坐标，此时向对中方位缓慢移动Y轴，发现坐标在25.500～26.600之间时“EXCHPOSN”灯亮，经分析可能是样品台控制器出错导致Y轴对中偏离.解决方法：将Y轴移动到26.000，点击Maintenance→StageMaintenance→Centering→OK，即将Y=26.000重新定义为Y轴中心，然后再做一次样品台对中恢复正常.1.2 冷却水故障故障现象：在一次意外断电关机后，电镜无法再次启动.故障分析：导致无法启动的原因经分析常见的可能性有：保险丝烧断、氮气瓶压力不足、冷却水停机等.图1 进水压力调节阀解决方法：①保险丝位于主机背后的面板，用万用表检测发现全部正常.②检查氮气瓶的输出压力为0.5 MPa，处于正常的范围.③检查冷却水机控制温度为20度，运行正常.继续检查冷却水在主机端的进出口，发现压力指示刻度有偏移，怀疑可能是设备使用太久导致断电后阀门反应不灵敏，于是用工具调节图1所示的进水压力阀门顶端的压力螺母，将刻度调整到电镜要求值范围，再次尝试开机后电镜正常启动.1.3 扩散泵加热器故障故障现象：在一次意外断电关机后，开机可以启动，但几分钟后在系统尝试启动扩散泵时出错自动停机.故障分析：打开电镜主机侧面盖板，发现扩散泵泵体(图2)表面凝结了大量的水珠，并已经滑落到泵体下面的加热器中，用万用表检测加热器内部的电炉发现已经短路烧断.经分析可能是周末意外停电，又赶上近期几天下雨湿气重，使冷却的泵体表面凝结了大量的水.正常工作中的扩散泵泵体温度足以蒸发掉周围环境湿气.解决方法：给主机断电，拔掉加热器与泵体的插头，用扳手拆下加热器，取出内部的电炉(图3)，清理并烘干加热器，换上同规格的新电炉再次安装好即可.取出的潮湿电炉可以置于100 ℃的风干箱内一晚上，若万用表测试通过可留用.图2 扩散泵体及加热器图3 扩散泵加热器内部的电炉1.4 潘宁规故障故障现象：样品室真空读数忽高忽低，无法进行样品观察.故障分析：可能是多孔样品放气或不干净、样品交换室漏气、样品室侧面观察口漏气等.解决方法：更换致密样品、空置样品台故障依旧；清理样品交换室密封圈，涂抹真空脂再次测试故障依旧；清理样品侧面观察口密封圈，涂抹真空脂故障依旧.考虑到样品室的真空读数是由潘宁规所测，于是尝试拆下潘宁规，打开其内部发现已经被灰尘和碎屑严重污染(图4、图5).用洗耳球吹掉灰尘和碎屑，再用长纤维纸或无尘布沾无水乙醇擦拭干净.将清理干净的潘宁规安装回电镜再次开机测试，样品室真空读数恢复正常.图4 拆下的潘宁规外观图5 潘宁规内部污染物2 日常维护(1)做好电镜实验室的日常清洁工作，保持室内的洁净.设计电镜室时要提前做好电磁屏蔽和地面减震工作，避免日后对电镜的干扰.(2)放入电镜观察的样品需清洗，确认无水、无油、无粉尘污染，已充磁的磁性材料禁止放入电镜观察.装取样品过程中需带专用手套，定期清洗或更换手套. (3)不要私自改变可能会导致图像显示错误或图像分辨率的控制电脑软硬件设置，如显示属性等.(4)电镜需要长时间保持抽真空状态，尤其是使用UPS电源保证断电时电子枪室的高真空状态.除更换氮气瓶和意外停电外，要始终保持真空系统和总电源的开启.(5)软件中设置每15 h做一次normal flash，每150 h做一次strong flash，每次flash结束后1 h开始观察样品.观察样品时若需要改变加速电压，建议每次增减的幅度不超过3 kV.(6)定期开启不常用的功能，如背散射电子像、LEI像等，防止相关电子元器件老化失效.定期检查机械泵油量及油质、冷却水量及水质，及时添加或更换.3 结语冷场发射扫描电子显微镜结构精密复杂，操作人员应具有高度的责任心，定期检查仪器的使用环境，避免或减少对内部器件的污染，并具备一定的故障维修能力.出现故障后，应首先判断出现故障的大体部位及原因，然后逐级检查，必要时与工程师沟通，选择合适的方法排除故障.细致的日常维护和及时的故障排除，是确保其处于良好的工作状态的关键.[参考文献][1] 徐柏森，杨静.实用电镜技术[M].南京：东南大学出版社，2008:2-13.[2] 周丽花.JSM-6700冷场发射扫描电镜的日常维护及常见故障排除[J].现代科学仪器，2012(6):184-187.[3] 李建平，杨咏东.JSM-5610LV扫描电镜的日常维护及常见故障排除[J].分析测试技术与仪器，2008，14(2)：125-126.[4] 蔡炳华，闭志强.T300扫描电镜系统维护与故障排除[J].仪器仪表，2003(5):25-27.[5] 刘燕.JSM5600LV高低真空扫描电镜调试及应用[J].酒钢科技,2000(2):35-36.。
目錄
1.目的 (2)
2.範圍 (2)
3.權責 (2)
4.參考資料 (2)
5.儀器介紹 (2)
6.操作程序 (4)
7.注意事項 (8)
.
1.目的
本文旨於介紹JSM-6700F掃描式電子顯微鏡之工作原理及操作方法等基本資料，以維顯微鏡之工作品質及人員與設備之安全。
2.範圍
HR-FESEM室JSM-6700F掃描式電子顯微鏡之操作。
3.權責
3.1本工作指導書由技術人員會同儀器負責教授訂定。
修訂方式亦同。
3.2本工作指導書供相關操作人員參考。
4.參考資料
捷東JSM-6700F掃描式電子顯微鏡操作說明書。
5.儀器介紹
5.1 External view of JSM-6700F
5.2 General view of column
6.操作程序
6.1 開啟SEM OPE switch
6.2 打開SEM電腦主機&螢幕
6.3 點選操作軟體視窗-- JEOL PC-SEM 6700(桌面)
6.4 確認SEM操作前步驟OK，檢視以下數值：
a.氮氣鋼瓶內壓1小格以上，操作壓力≥5Kg
b.確認EDS及BEI detector已伸出chamber外
c.確認tilt位置在0
d.確認STAGE上WD在8mm及螢幕上WD在8mm
e.確認STAGE歸至原位X=35.00、Y=25.00、R=0.00
(Soft:stage/exchange—選擇holder --exchange)
f.確認放大倍率縮至最小(250倍)
g.確認加速電壓是否在10KV
h.確認ROTATION 與BEAM SHIFT是否已歸位
i.確認Probe Current是否在7
j.確認EXCHANGE CHAMBER抽真空
k.確認
l.close (橘色燈亮)
6.5 將樣品置入試片載台
a.試片大小需符合JEOL specimen holders，將試片處理完後放置於樣品
holder上，試片高度不可超過樣品holder上方0.5公分，並確認試片已固
定好。
b.洩真空，按SPECIMEN EXCHANGE CHAMBER(約一秒
鐘聽到“喀”一聲)
前室真空腔的扣型開關打開。
c.依holder上標示箭號將試片座放置於試片彈簧夾中固定，並用手將試片座前端輕輕下壓，同時檢查艙門之O-ring及電線，再關閉前室真空腔門。
d.抽真空，按CHAMBER
(約一秒鐘，
爍)(此
時前室真空腔和真空腔之間的
閥門會打開)，將試片傳送桿拉
下至水平，緩緩將試片座推入真空腔(
)。
e.將試片傳送桿緩緩拉出到底卡住簧片後，再將其往上推使之歸位。
6.6 設定加速電壓及WD (依試片及實驗需求而定)。
6.7 檢視真空腔中的壓力()，等候PVG 值達到9.63×10-5 Pa 。
6.8
由藍色轉變成綠色)，待電流值達到設定值(一般設定值為10μA )。
6.9 (
)
，
Gun 和真空腔中的閥門即會打開。
6.10 調整影像
a.
25倍利用移
b.用搖桿控制
x 、y 位置或使用滑鼠右鍵點選位置到螢幕中心。
c.調整聚焦及像差至影像清楚(先切換到較高倍率，反覆調整焦距及像差x 、y ，直至影像清晰後再切回所需之倍率，可使用自動調整亮度及
形的情況發生，應先調整FOCUS 再調整像差x 、y 直到影像完全清楚)。
6.11 傾斜觀察：
根據試片使用的holder size及STAGE上的WD查詢對照表調整tilt角度，不可超過上限規定。
6.12 BEI觀察：
a.確認tilt=0、WD不得低於8mm。
b.
c.視窗右上方)，約3~7秒BEI detector會自動進入chamber，此時
1
d.影像調整至清楚狀態(在SEI或LEI模式下)，再點選Image Selector
e.調整亮度及對比，若訊號太弱，則增加Probe Current(ㄧ般設定值為10)。
6.13 儲存影像
a.有二段包括快掃及慢掃，可依需求自行選擇)，若經FINE
VIEW使影像凍結。
b.此模式可將SEM之操作參數一併存入)儲存
影像，檔案可存成bmp、tif、jpg。
6.14 實驗結束步驟
a.(此時燈會亮起；Gun和真空腔中的閥門關閉)。
b.由綠色轉變成藍色)。
c.若有執行BEI或EDS觀察分析者，應將其detector伸出chamber。
d.復原相關設定(ex. Freeze、Fine view、放大倍率、Probe Current…等)
e.確認tilt=0、STAGE上WD=8mm及螢幕WD設定8mm。
f .確認STAGE歸位X=35.00、Y=25.00、R =0.00
(Soft:stage/exchange—選擇holder --exchange)
g.
h.以試片傳送桿緩緩抽出試片座(()。
i.(約一秒鐘聽到“喀”一聲)
等到該燈不再閃爍後，將前室真空腔的扣型開關打開。
j.取出試片座，並檢查艙門之O-ring及電線。
k.(
閃爍)，使Specimen-exchange chamber維持真空。
l.填寫儀器使用記錄表及儀器使用檢查表。
7.注意事項
7.1 準備黏貼試片時請戴手套，並請ㄧ次戴好，以免手上的汗水和油脂污染
了手套，間接污染了試片座。
(請儘量保持手套的乾淨、勤更換之)
7.2 試片的前處哩，包含使用Pt coater或將試片黏貼於銅基座及固定等步
驟，請各持有License的操作者自己親自動手，勿假手於他人，並多留意試片的清潔度。
7.3 holder及90。
銅座請勿直接放入coater中鍍Pt。
如試片欲直接固定於holder
上或欲作90。
觀察時，鍍Pt請將試片以銅膠帶貼於載玻片上，再放入coater 中濺鍍，完成後在將其固定或貼於銅座上。
7.4 若試片不導電，需作鍍Pt處理時，請注意導電通路的製作。
7.5 試片就定位後，以空氣噴球或鎳子輕推試片確定其是否貼牢。
7.6 試片黏在試片載台上時最好對齊，試片座上的四顆固定試片載台的小螺
絲不可旋太出來（約伸出0.5mm即可），以免螺絲遺失，放入試片座進入試片室前，請在外面先確認各個試片的相對位置，以免放入chamber 後，找不到試片。
7.7 試片容易有Outgasing的現象或基板是多孔性的物質，請將試片預先以hot
plate於適當溫度預烤20分鐘以上，再置於coater中抽真空。
7.8 PVG的真空度未達9.63x10-5 Pa
7.9 的情形之下)如要短暫的離開，請務必將倍率放到最
7.10 觀測完畢，請留意試片數量是否與loading前相同，如試片不滲遺留在
chamber中，請通知技術員處理。
7.11 觀測完畢，請將試片取回自己保存，銅或碳膠帶請撕下，並以酒精小
心仔細地將銅座擦拭清潔乾淨。
7.12 所有工具使用完畢請放回原位、並請保持桌面及地板的清潔乾淨。
