高分子研究方法2017--SEM及能谱部分

附件易配置：同时进行形貌观察和成分分析
电子束与固体样品相互作用时产 生的物理信号
电子散射分类： （1）弹性散射：方向改变，能量
基本不变 特点：符合布拉格定律，携带晶
体结构﹑对称性﹑取向和样品厚度 等信息。 （2）非弹性散射：既改变方向，又 减少能量
特点：伴有其它信息的产生， 也可能携带成分和化学信息 。 电子显微镜常用的信号 二次电子，背散射电子， X射线，俄歇电子，透射电子，吸收电子，阴极荧光
Si(Li)检测器
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li) 检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施 主杂质的n-i-p型二极管。
Si(Li)检测器探头结构示意图
锂漂移硅Si(Li)探测器
Si(Li)探测器处于真空系统内，其前方有一个7-8 m的铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相 连的冷指内。
扫描电镜的特点
高分辨率：1nm
较高的放大倍数（20-20万倍连续可调）
景深大：成像富有立体感，可直接观察各种凹凸 不平表面的细微结构
试样制备简单
只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样 不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。 一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样简单， 且可使图像更近于试样的真实状态。
2.分析元素范围广
可分析Be-C f元素，基本涵盖了日常所用材料中的元素。
3.分析速度块，不损坏试样
可快速自动进行点﹑线﹑面多种方法分析，几分钟即可完成定性和定量 分析，分析过程不损害试样。
4.定性定量准确
主元素定量分析相对误差为2%-3%
5.制样简单﹑测试方便
能谱仪的分析方法
一、点分析，指入射电子束固定在试样的分析点上进行的定性或定量分 析，也可以描述 为高倍下入射电子束集中于试样表面非常微小区域扫描

sem扫描电镜能谱中氧的峰解释说明1. 引言1.1 概述：本文旨在对SEM（扫描电镜）能谱中氧峰进行深入解释和说明。

SEM是一种通过将样本表面扫描和分析其所产生的信号来观察和研究物质的显微镜技术。

能谱分析则是利用SEM中的能谱仪器，对样本的元素成分进行定性和定量分析。

在SEM扫描电镜能谱中，氧峰是相当常见且重要的一个特征峰。

1.2 文章结构：本文将按照以下结构展开对SEM扫描电镜能谱中氧峰的解释说明：引言部分首先介绍了文章的概述，并提供了文章的整体结构安排。

接下来，将首先介绍扫描电镜原理及SEM能谱分析原理（第2部分），包括SEM 技术实现显微级别成像和显微元素定性定量分析的基本原理。

随后，我们将探讨氧峰在SEM扫描电镜能谱中的特点（第3部分），包括氧元素在样品表面显微成像时的特点以及氧峰信号形态与位置特征分析以及表面氧化与物质成分之间的关系。

然后，我们将解释SEM扫描电镜能谱中氧峰的可能来源（第4部分），包括外部干扰因素导致氧峰出现的可能性、样品表面氧化情况与氧峰强度相关性研究以及其他可能影响氧峰的因素分析与讨论。

最后，结论与展望章节（第5部分）将给出对本文讨论内容的总结和未来进一步研究方向的展望。

1.3 目的：本文旨在深入探讨SEM扫描电镜能谱中氧峰的性质及其可能来源。

通过对SEM 原理、能谱分析原理以及氧元素在SEM能谱中的特征进行详细解释和说明，我们希望读者能够更好地了解氧峰在SEM扫描电镜能谱中的重要意义，并为相关领域的研究提供有价值的参考。

2. 扫描电镜和SEM能谱简介2.1 扫描电镜原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种通过照射样品表面并测量所产生的信号来观察样品表面形貌和组成的仪器。

它使用高能电子束作为探针，扫描样品表面并收集由与样品相互作用而产生的多种信号。

通过控制电子束的位置和强度，可以获得高分辨率的图像，并且能够进行定性和定量分析。

摘要本文主要综述了高分子聚合物及其表征方法和检测手段。

首先，从不同角度对高分子聚合物进行分类，并对高分子聚合物的结构，生产，性能做了一个简单的介绍。

其次，阐述了表征和检测高分子聚合物的常用方法，例如：凝胶渗透色谱、核磁共振（NMR）、红外吸收光谱（IR）、激光拉曼光谱（LR）等。

最后，介绍了检测高分子聚合物的常用设备，例如：偏光显微镜、金相显微镜、体视显微镜、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等。

关键词：聚合物；表征方法；检测手段；常用设备ABSTRACTThis paper mainly summarizes the polymer and its detection means.First of all, this paper made a simple introduction of the polymer structure, production performance. Secondly, it describes the detection methods of polymers, such as: gel permeation chromatography, nuclear magnetic resonance (NMR), infrared absorption spectroscopy (IR), laser Raman spectroscopy (LR).Finally, it describes the common equipment used to characterize and detection of polymers, such as: polarizing microscope, metallographic microscope, microscope, X ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atomic force microscopy.Key words：Polymer; Characterization; Testing means; common equipment高分子聚合物及其表征方法和测试手段1 前言纵观人类发现材料和利用材料的历史，每一种重要材料的发现和广泛利用，都会把人类支配和改造自然的能力提高到一个新水平，给社会生产力和人类生活水平带来巨大的变化，把人类的物质文明和精神文明向前推进一步，所以说材料是人类社会进步的里程碑。

SEMEDS能谱分析元素分析SEMEDS (Scanning Electron Microscope Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 是一种常用的元素分析技术，主要用于对固体样品进行化学成分的定性和定量分析。

它结合了扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X射线光谱仪（EDS）的优势，可以提供丰富的化学信息，并得出准确的元素分析结果。

SEMEDS采用了电子束样品相互作用的原理。

当电子束照射到样品表面时，会产生多种相互作用，如透射、反射、散射等。

其中，散射是最关键的作用之一，它能够激发样品表面原子的内层电子跃迁。

这些电子跃迁释放出的能量，会以X射线的形式发射出来。

通过检测、分析这些X射线的能量和强度，就可以确定样品中存在的元素以及其相对含量。

SEMEDS具有高空间分辨率的优势，能够在纳米至亚微米尺度下进行元素分析。

在SEM的显微图像中，可以选择感兴趣区域进行能谱分析，从而获取更精确的化学信息。

此外，由于SEM本身是一种非接触性的测量技术，因此可以对不同类型和形状的样品进行分析，包括金属、陶瓷、生物材料等。

对于元素分析，SEMEDS可以提供定性和定量两种结果。

在定性分析中，通过比对样品中的谱线与已知元素的谱线之间的匹配程度，确定样品中存在的元素。

而在定量分析中，可以利用能谱数据的强度与元素浓度之间的线性关系，计算出元素的相对含量。

这些结果可以通过自动化软件进行处理和解释，提供准确的数据。

此外，SEMEDS还可以进行显微结构的分析。

通过显微镜的成像功能，可以观察样品的表面形貌和内部结构，从而了解不同区域的化学成分和分布情况。

这对于材料研究、生物学研究以及环境科学等领域都具有重要意义。

综上所述，SEMEDS是一种强大而有效的元素分析技术。

它结合了SEM 和EDS的优势，可以提供准确的化学成分信息，并允许对样品的形貌和结构进行观察。

SEMEDS的应用广泛，在材料科学、地球科学、生命科学等领域都有重要的应用价值，对于研究和开发新材料、分析环境污染物等都具有重要的意义。

背散射电子检测
EDS
能量分辨率：132eV 分析范围:Be-U
JEOL-6380/SEM的工作界面
颗粒
10，0000-Au 6，0000-纳米晶 金刚石
薄膜及涂层材料
昆虫
生物材料 头发
EDAX-EDS的工作界面---谱线收集
能谱谱线收集实例
Element CK OK AlK SiK MoL CrK MnK FeK
6 能谱仪（EDS）的结构
7 能谱仪（EDS）的特点
优点
1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱 2）接受信号的角度大。 3）仪器设计较为简单 4）操作简单
性能 分析时间 检测效果 谱鉴定 试样对检测影响 探测极限 定量分析精度
EDS 几分钟 100％ 简单 较小
700ppm ±5－10％
缺点
1）能量解析度有限 2）对轻元素的探测能力有限
3）探测极限 4) 定量能力有限
8 仪器功能介绍及应用
型号 日本电子JEOL-6380LV 美国EDAX GENESIS 2000
SEM/EDS的主要性能指标
SEM
分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm 低真空：1－270Pa 加速电压：0.5KV-30KV 放大倍数：5倍-30万倍 电子枪：W发卡灯丝式 检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，
号，大小和极性相同，而对于形貌信
息，两个检测器得到的信号绝对值相
同，其极性相反。
Al
Sn
二次电子图像 VS. 背散射电子图像
4 扫描电镜对样品的作用－－
物镜光栏、工作距离与样品之间的关系
物镜光栏的影响
工作距离的影响
5 能谱仪（EDS）的工作原理

SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术来源：Labs科技⽂摘如果要分析材料微区成分元素种类与含量，往往有多种⽅法，打能谱就是我们最常⽤的⼿段。

能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点，最重要的是其价格相⽐于⾼⼤上的电镜来说更为低廉，因此能谱也成为了⽬前电镜的标配。

今天这篇⽂章集齐了有关能谱（EDS）的各种问题，希望能给⼤家带来帮助。

Q1:能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，⽐如EDS，EDX，EDAX等，⼤家对此也都⼼照不宣，知道ED 就是Energy Dispersive，后⾯因为X-ray Analysis和Spectrum这⼏个词的不同⽤法，导致了缩写的不同。

⽽且相应的汉译也有很多，⽐如能量⾊散谱，能量散射谱等等。

不过，到了2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX就是能谱学，Dispersive就不去翻译。

这样EDS就应该是⽂章⾥的正规⽤法，⽽现在有很多⽂章仍然使⽤其他说法，有约定俗成的味道，⼤家知道怎么回事就⾏了。

Q2:TEM的能谱误差⽐SEM的⼩吗？A2:因为很多⼈知道TEM的分辨率⾼，所以认为TEM所配能谱的分辨率⾼于SEM。

这可以说是⼀个⾮常错误的论断。

同样⼚家的能谱，同⼀时期的产品，⽤于TEM的分辨率通常要低于SEM⼏个eV，诚然，TEM可能会观察到更⼩的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率⾼。

SEM的样品⽐较容易制备，⽽且跟厚度关系不⼤，⼀般电⼦束深⼊样品的⾼度为⼏个微⽶，定量时可以放相应样品的标样（⽐如纯Si就⽤纯Si标样，MgO就⽤MgO标样，有很多国家级标样供选择）来做校正。

⽐较重的元素诸如很多⾦属和稀⼟元素的分析结果可以认为是定量的。

上海硅酸盐研究所的李⾹庭教授对SEM和电⼦探针的EDS分析结果做过⽐较系统的讲述，我摘抄如下：EDS分析的最低含量是0.x%（注：这个x是因元素不同⽽有所变化的。

）“电⼦探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准，规定了EDS的定量分析的允许误差（不包括含超轻元素的试样）。

高分子成分定性及定量分析简介高分子是由重复单元组成的大分子化合物，广泛应用于塑料、橡胶、纺织品等领域。

高分子成分的定性及定量分析是确定高分子样品中各种成分的种类和含量的关键步骤。

本文将介绍几种常用的高分子成分定性及定量分析方法，并对其原理和应用进行详细阐述。

定性分析方法红外光谱法红外光谱法是一种常用的高分子成分定性分析方法。

它通过测量高分子样品在红外光谱范围内的吸收和散射情况，来判断样品中的各种成分。

每种化合物都有独特的红外吸收带，因此可以通过与已知标准样品的红外光谱对比，确定高分子样品中各种成分的存在与否。

核磁共振（NMR）法核磁共振法是一种高分子成分定性分析的精确方法。

NMR法通过测量高分子样品中核磁共振谱的特征，来确定样品中各种成分的种类。

NMR谱图可以提供高分辨率和高信噪比，可以准确识别高分子样品中的各种结构单元。

质谱（MS）法质谱法是一种高分子成分定性分析的灵敏方法。

它通过测量高分子样品中离子的质量-荷比，来确定样品中各种成分的种类。

质谱可以提供高分辨率和高灵敏度的分析结果，可以准确识别高分子样品中的各种成分。

定量分析方法色谱法色谱法是一种常见的高分子成分定量分析方法。

常用的色谱法有气相色谱（GC）和液相色谱（LC）。

色谱法基于样品分离原理，通过测量高分子样品中各种成分的峰面积或峰高，来确定其相对含量。

色谱法具有分离效率高、灵敏度高的特点，广泛应用于高分子成分定量分析。

热重分析（TGA）法热重分析法是一种高分子成分定量分析的热性能测量方法。

它通过加热高分子样品，测量其在不同温度下失重的情况，来确定各种成分的含量。

不同成分的失重温度和失重量不同，因此可以通过热重分析法来定量分析高分子样品中各种成分的含量。

标准曲线法标准曲线法是一种常用的定量分析方法。

它通过制备一系列已知浓度的标准样品，测量它们的响应值（如吸收光谱的吸光度），绘制标准曲线。

然后用待测样品测量得到的响应值在标准曲线上找到相应的浓度，从而确定高分子样品中各种成分的含量。

INCA Energy中文操作手冊本手冊適合 INCA V4.0以後版本Analyzer功能Point & IDMappingLinescan儲存Project附註A: 能量校正附註B: 執行Warm Up附註C: 執行Cooling Down附註D: 自我檢測捷東股份有限公司1. 樣品準備。

2. 放入SEM內觀察。

<JSM-5610圖例>a.設定高壓(Acc. V olt)後, HT ON, ,移動至欲分析位置。

b.設定工作距離(WD)=20mm(JSM5600/5610)=15mm(JSM6335/6340F)=10mm(JSM6500F/6360/6460)=15mm(JSM6700F)。

c.調整 Z 軸,使影像聚焦清晰並維持WD=10mm(JSM6360)位置。

d.轉入EDS偵測器至設定位置。

3. 從Windows桌面按,開啟INCA軟體,或至START => PROGRAM => Oxford Instruments內執行。

導覽式視窗開啟。

4. INCA Energy 有三大功能:5. Analyzer 功能:6. 從Options 內選 Microscope Control…,若有連線AutoColumn 功能,則HV ,WD 及倍率資料會自動從SEM 抓取,否則必須手動輸入,記得要按Enter 。

a. 保持此視窗開啟,也可讓它最小化。

b. 按。

d. 按。

e. 按後再按。

f. 調整SEM 的SPOT SIZE 使Dead Time < 35%,Acquisition Rate 約1Kcps 。

一般定性,定量分析Process time 設5或6。

(解析力好但Dead Time 大) Mapping 或Linescan 分析可設為1或2。

(解析力差但Dead Time 小)g. 按開始分析。

h. 先設定參數:Livetime:設定收集停止時間(最好設50Sec 以上)。

◢一旦进入分析室，样品就被稳稳地传送到精确 操作台上。这种操作台至少具有X、Y、Z和倾斜 几个自由度。
◢对聚合物研究特别有用的一个装置是分析时的 样品冷却。除非在仪器的原始设计指标内包括这 一要求，否则这常常是很难达到的。
XPS谱图形式 XPS谱图形式
XPS中采用的软X射线能穿透数微米材料。固体中 的原子吸收X射线后导致其中的电子出射，这个现象又 称之为光电离 光电离。 光电离 出射的电子可能来自紧束缚的内能级，也可能来自 弱成控价能级或分子轨道。只有部分光电离的电子能从 表面逃逸后进入真空。 总的来讲，这就称之为光电效应 光电效应。对光电子发射作 光电效应 如上所述的能量分析，就可以产生以电子强度作为能量 函数的谱。
表面分析技术的特点
是用一个探束(光子或原子、电子、离子等) 或探针(机械加电场)去探测样品表面并在两者相 互作用时，从样品表面发射及散射电子、离子、 中性粒子(原子或分子)与光子等，检测这些微粒 (电子、离子、光子或中性粒子等)的能量、质荷 比、束流强度等，就可以得到样品表面的形貌、 原子结构(即排列)、化学组成、价态和电子态(即 电子结构)等信息。
表面原子 组成的定 量分析
对于聚合物表面分析，最方便的是用 对于聚合物表面分析，最方便的是用C ls＝1 ＝ (而不是 ls＝1)以建立内部相对灵敏度因子。 而不是F ＝ 以建立内部相对灵敏度因子。 而不是 以建立内部相对灵敏度因子
有了这些相对灵敏度因子(Sn)，任一所选元素 ， 有了这些相对灵敏度因子 A的相对原子浓度可从下式简单地获得： 的相对原子浓度可从下式简单地获得： 的相对原子浓度可从下式简单地获得
样品处理
◢将样品在大气压强下插入自锁装置的轨道传送器 件上，抽到基压只要几分钟，然后打开气锁室与第 二制备室之间闸阀，使用一个旋转驱动装置将样品 移向制备室。第二制备室连续抽气达到超高真空基 压．然后经过另一闸阀，用一个可摆动的叉子将样 品送到与分析系统相联接的第二个轨道上。

扫描电子显微镜及能谱仪（SEM&EDX）测试服务项目负责人：马文witsin.marvingmail.仪器简介扫描电镜检测电子束与样品相互左右后产生的各种物理信号，用于成像或者得到样品表面的元素信息。

它具有分辨率高、景深大、放大倍数连续可调、制样简单、保真度好的特点，可广泛应用于企业生产和科学研究中的显微形貌与成分分析中。

服务领域●材料表面形貌观测；●微粒物质EDX元素分析；●纳米材料形貌及尺度分析；●断口形貌观测；●镀膜厚度、形态、失效分析；●未知物元素组成快速检测；更多信息请参照扫描电镜典型实例服务价格典型应用1.材料表面形貌：纤维基体（AN）与蛋白质的双组份品性和纤维纵向具有无规则沟槽的特性，使牛奶纤维具有天然纤维优良的吸湿性和合成纤维较好的导湿性，穿着滑爽、透气。

2.镀膜分析观察镀膜的形态，用于分析均匀性、厚度、失效原因等。

3.微观形态及尺度分析利用扫描电镜可以看到粉末产品的形态，用于分析产品的形态特性。

如下图为电熔氧化铬（Cr2O3）的微观形态，并可利用软件自带标尺表示尺度。

4.微小杂物元素分析利用EDS分析生产工艺中微小杂物，如结合生产工艺分析某一微粒子污染物，确认该微粒子为玻璃屑。

5.面扫描技术利用面扫描，可以直观地表达一个平面内不同元素的分布情况，广泛应用于材料的分析研究中。

业务流程一、联系咨询：传真：9-608服务：witsin.servicegmail.QQ：79957169MSN：witsin.servicehotmail.二、准备样品根据前期沟通交流，提供符合测试要求的样品。

三、送样../白字内容添加页脚-新建文件夹5-doc/.witsin../intro/UploadFiles_5640/3songyang.jpg地址：XX市闵行区金平路555弄523号200240 收件人：李成虹：9-601，传真：9-608四、填写测试委托单：witsin.servicegmail.传真：9-608检测周期普通服务：5个工作日；加急服务：3个工作日，测试费按普通服务加收30%附加费；特急服务：1.5个工作日，测试费按普通服务加收100%附加费；有些检测可能需要更长的测试周期，具体以报价单为准。

TEM和SEM的异同比较分析以及环境扫描电镜,场发射电镜与传统电镜相比较的技术特点和应用.xrd是x射线衍射，可以分析物相，SEM是扫描电镜，主要是观察显微组织，TEM是透射电镜，主要观察超限微结构。

AES是指能谱，主要分析浓度分布。

STM扫描隧道显微镜，也是观察超微结构的。

AFM 是原子力显微镜，主要是观察表面形貌用的。

TEM:透射电子显微镜（英语：Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。

散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。

通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2μm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。

TEM是德国科学家Ruskahe和Knoll在前人Garbor和Busch的基础上于1932年发明的。

编辑本段成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。

样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。

早期的透射电子显微镜都是基于这种原理 TEM透射电镜。

衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。

相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。

编辑本段组件电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。

阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。

聚光镜：将电子束聚集，可用于控制照明强度和孔径角。

样品室：放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热、冷却等设备。

SEM基本结构及⼯作原理SEM基本结构及原理1 电⼦束与样品表⾯的作⽤弹性散射：电⼦束的能量不损失，只改变⽅向，如背散射电⼦。

⾮弹性散射：⼊射电⼦熟不进改变⽅向，也改变能量。

包括⼆次电⼦，俄歇电⼦，特征X射线，荧光。

图1 电⼦束与样品的作⽤深度⽰意图1.1 ⼆次电⼦Secondary electron⼆次电⼦是指背⼊射电⼦轰击出来的核外电⼦。

由于原⼦核和外层价电⼦间的结合能很⼩，当原⼦的核外电⼦从⼊射电⼦获得了⼤于相应的结合能的能量后，可脱离原⼦成为⾃由电⼦。

如果这种散射过程发⽣在⽐较接近样品表层处，那些能量⼤于材料逸出功的⾃由电⼦可从样品表⾯逸出，变成真空中的⾃由电⼦，即⼆次电⼦。

⼆次电⼦来⾃表⾯5-10nm的区域，⼆次电⼦的逃逸深度很⼩，在⼊射电⼦束处，约为5λ，⾦属λ=1nm，⾮⾦属λ=10nm。

图2 ⼆次电⼦产量与逃逸深度关系能量为0-50eV。

它对试样表⾯状态⾮常敏感，能有效地显⽰试样表⾯的微观形貌。

由于它发⾃试样表层，⼊射电⼦还没有被多次反射，因此产⽣⼆次电⼦的⾯积与⼊射电⼦的照射⾯积没有多⼤区别，所以⼆次电⼦的分辨率较⾼，⼀般可达到5-10nm。

扫描电镜的分辨率⼀般就是⼆次电⼦分辨率。

⼆次电⼦产额随原⼦序数的变化不⼤，它主要取决于表⾯形貌，呈以下关系：δ(θ)= δ0Secθ图3⼆次电⼦产量与样品倾斜⾓度关系θ增⼤时δ增⼤，样品表⾯的起伏形貌与样品倾转原理⼀样，形成形貌衬度。

⼊射电⼦与样品核外电⼦碰撞，使样品表⾯的核外电⼦被激发出来的电⼦，是作为SEM的成像信号，代表样品表⾯的结构特点。

图4 ⼆次电⼦的检测⽰意图1.2 背散射电⼦back scattered electron背散射电⼦是由样品反射出来的初次电⼦，是弹性散射返回来的电⼦，其主要特点是：能量很⾼，有相当部分接近⼊射电⼦能量，总能量约占⼊射点⼦能量的30%，在试样中产⽣的范围⼤，像的分辨率低。

背散射电⼦发射系数随原⼦序数增⼤⽽增⼤。

SEM在高分子结构研究中的应用摘要:讨论了扫描电子显微镜(SEM)在高分子材料研究中的应用。

说明sem在高分子材料的微观结构形态分析、界面控制、断裂机制、增韧机理等研究中发挥着举足轻重的作用。

关键词:扫描电子显微镜; 高分子材料; 界面形态增韧机理一 SEM的工作原理及特点扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope)，简称SEM，是一种大型的分析仪器，是3 0 年代中期发展起来的一种新型电镜，是一种多功能的电子显微分析仪器，主要功能是对固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析，广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域。

扫描电镜所能显示各种图像的依据是电子与物质的相互作用，当高能入射电子束轰击样品表面，由于入射电子柬与样晶间的相互作用，将有 9 9 %上的入射电子能量转变成样品热能。

约1%的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，包括二次电子、透射电子、俄歇电子、x射线等不同的信息，反映样品本身不同的物理、化学性质扫描电镜的功能就是根据不同信息产生的机理，采用不同的信息检则器，以实现选择检测扫描电镜的图像。

SEM是由电子光学系统和显示系统组成。

电子光学系统是由电子枪、磁透镜、扫描线圈以及样品室组成；显示系统包括信号的收集、放大、处理、显示与记录部分。

从电子枪灯丝发出直径约20一30um的电子束，受到阳极1—40kV高压的加速射向镜筒，经过聚光镜和物镜的会聚作用，缩小成直径约八—纳米的狭窄电子束射到样品上。

电子柬与样品的相互作用将产生多种反射电子信号，包括二次电子、背散射电子、俄歇电子等，其中最重要的是二次电子，经信号收集器收集、放大、处理，最终将样品形貌显示在显示器上。

扫描电子显微镜相对于光学显微镜、透射电子显微镜有—些极有价值的特点。

首先，它能在很大的放大倍数范围工作，从几倍到几十万倍，相当于从光学放大镜到透射电镜的放大范围。

并且具有很高的分辨率，可达l一3nm；其次。

扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS 扫描电子显微镜（SEM）和能谱分析技术（EDS）是现代材料科学和纳米技术研究领域中常用的重要工具。

SEM通过扫描样品表面，利用高能电子束与样品表面相互作用产生的信号，从而获得样品高分辨率的图像。

而EDS则是一种能够定性和定量分析分布于材料样品中的元素种类以及其含量的分析技术。

SEM和EDS是相辅相成的技术，常常同时应用于样品的表征和分析。

SEM技术可以提供高分辨率的样品表面形貌信息。

通过SEM观察，我们可以了解材料表面的微观形貌、颗粒大小以及形态等。

SEM显微图像的分辨率通常达到纳米级别，这使得我们可以观察到许多微观细节。

此外，SEM还可以提供样品的三维形貌信息，通过倾斜样品或者旋转样品，可以获得不同角度的视图，从而形成立体效果。

通过SEM可以观察到各种不同材料的显微结构，如金属、陶瓷、聚合物等，因此被广泛应用于材料科学、能源材料、生物医学和纳米科技等领域。

然而，单纯的SEM观察只能提供样品形貌信息，并不能直接获得元素成分信息。

这时候EDS技术就派上用场了。

EDS技术利用特殊的X射线探测器，测量和分析样品表面上从中散射出的X射线，从而获得样品的化学元素成分及其含量信息。

当高能电子束作用在样品表面时，样品原子会被激发并跳跃到一个高能级，当原子从高能级退跃到低能级时会释放出能量，这个能量对应的就是一定能量的特定频率的X射线。

通过测量和分析这些特定频率的X射线，可以得到样品中各种元素的数据。

除了定性分析元素成分外，EDS还可以用于定量分析元素含量。

SEM和EDS技术的结合，可以实现样品表面形貌与元素成分的高分辨率综合分析。

通过SEM观察到的微观形貌结构可以与EDS获取的元素成分信息相印证，从而更全面地理解样品的特性。

比如，在材料科学中，研究人员可以通过SEM观察到材料的孔隙结构和相界面形貌，而通过EDS分析，可以确定材料中各个相的元素成分，进而推断材料的组成和性能。

高分子材料的形态结构表征方法高分子材料作为一种重要的材料类型，在各个领域都有广泛的应用。

由于高分子材料的特殊结构和性质，其形态结构表征成为研究和应用中的关键问题。

在本文中，我将介绍几种常用的高分子材料的形态结构表征方法。

一、X射线衍射法X射线衍射法是一种常用的表征高分子材料晶体结构的方法。

通过X射线与高分子晶体的相互作用，可以获取到晶体的衍射图谱。

根据衍射图谱的特征峰位和峰强，可以确定高分子晶体的晶胞参数、晶体结构和晶格定向性等信息。

此外，X射线衍射法还可以用于探测高分子晶体的结构缺陷和晶体的成分分布等。

二、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，通过聚焦电子束扫描样品表面，利用样品表面反射、散射或透射的电子进行图像捕捉。

在高分子材料的形态结构表征中，SEM可以提供高分辨率的表面形貌和形态信息。

通过SEM观察，可以获得高分子材料表面的纹理、孔隙结构和材料表面的粗糙度等信息。

三、原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种通过探针与样品表面间的相互作用力进行成像的高分辨率显微镜。

AFM可以在几纳米的水平上观察到样品表面的形貌和微观结构。

对于高分子材料的形态结构表征，AFM可以提供高分辨率的表面拓扑图像，并可以测量高分子材料的力学性能，如弹性模量和硬度等。

四、核磁共振（NMR）核磁共振是一种通过观察原子核在外加磁场下的共振吸收来表征物质结构和性质的方法。

在高分子材料的形态结构表征中，NMR可以提供高分辨率的物质结构信息，包括高分子链的序列和化学结构等。

通过NMR技术，可以分析高分子材料中不同官能团的相对含量和官能团之间的连接方式，揭示高分子材料的化学环境和化学性质。

五、差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是一种通过测量高分子材料的热力学性质来表征其形态结构的方法。

通过对高分子材料加热或冷却过程中吸收或释放的热量进行测量，并与参考样品进行比较，可以确定高分子材料的玻璃化转变温度、熔点、热分解温度等特征参数。

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TEM在高分子上的应用摘要：透射电镜（TEM）即透射电子显微镜，是使用最为广泛的一类电镜。

其工作原理是利用电子射线（或称电子束也称电子波）穿透样品，而后经多级电子放大后成像于荧光屏。

它的主要优点是分辨率高，可用来观察超微结构以及微细物体和生物大分子的全貌。

本文主要介绍TEM在高分子中的应用，包括对于高分子形貌和尺寸、混合物物质的形貌和运动范围的观测等。

前言：透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM),可以看到在光学显微镜下无法看清的小于0.2um的细微结构，这些结构称为亚显微结构或超微结构。

要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。

1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。

目前TEM的分辨力可达0.2nm。

透射电镜在高分子上的应用更为广泛，作为直接观测手段，为实验的进行提供了最为直接的证据。

关键词：透射电镜，检测，高分子表征1.透射电镜的简介1.1透射电镜的历史恩斯特·阿贝最开始指出，对物体细节的分辨率受到用于成像的光波波长的限制，因此使用光学显微镜仅能对微米级的结构进行放大观察。

通过使用由奥古斯特·柯勒和莫里茨·冯·罗尔研制的紫外光显微镜，可以将极限分辨率提升约一倍。

然而，由于常用的玻璃会吸收紫外线，这种方法需要更昂贵的石英光学元件。

当时人们认为由于光学波长的限制，无法得到亚微米分辨率的图像。

[2]1858年，尤利乌斯·普吕克认识到可以通过使用磁场来使阴极射线弯曲。

这个效应早在1897年就由曾经被费迪南德·布劳恩用来制造一种被称为阴极射线示波器的测量设备，而实际上早在1891年，里克就认识到使用磁场可以使阴极射线聚焦。

后来，汉斯·布斯在1926年发表了他的工作，证明了制镜者方程在适当的条件下可以用于电子射线。