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游离酸的测定

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- 1 - 游离酸的测定

游离酸是指水溶液中不参与水分子之间的相互作用，而形成独立分子存在的酸，不仅与水反应，也可以与其它物质反应，是水中常见的一种类。大多数自由酸都是有毒物质，常以离子形式存在，能大量溶解在水中，故水质中游离酸的测定决定其对水环境的危害程度，及水质管理的重要性。

游离酸的测定方法主要有有机碱庥类滴定、pH位的测定、交流电位的测定、微量水合反应滴定计算法，以及分光光度法等。

有机碱庥类滴定是最常用的方法，它通过用一定剂量的碱庥类溶液与游离酸反应，部分游离酸反应形成阴离子，用表面活性剂将其电离，形成离子对，测定出游离酸的量。这种方法精确可靠，但操作较为繁琐。

pH位测定是另一种重要的测定方法，其测定原理是根据 pH极的变化，把电位与游离酸的结果结合起来，以此测定游离酸的量，这种测定方法简便快捷，但为了结果准确，需要对 pH极的维护和使用环境参数有一定的要求。

交流电位测定是一种比较新的测定方法，它通过测量交流电位来表征游离酸在水环境中的影响。它与 pH位测定类似，但其原理不同，它的复杂的原理成为其计算准确系数的关键指标，但它使测定质量更准确，也更加便捷。

微量水合反应滴定计算法是一种比较新的测定方法，以微量水合反应滴定量为基础，通过比较滴定结果，以计算出游离酸总量，一般 - 2 - 简称 MHRT，它用计算代替直接滴定，能减少人工因素对测定结果的影响，使测定结果更加准确。

分光光度法是一种实时、非滴定性的方法，它无需滴定，只需将反应物溶解，将反应后的溶液测定出其分光光度系数，即可表征出游离酸的量，它具有快速、准确、测量范围广的特点，是多种水质污染物的测定方法之一。

游离酸作为水环境中的一种常见的质类，其对水质的污染程度与量的测定，对治理水环境污染有着重要的作用。目前，测定游离酸的方法有多种，它们各自具有特点，精度高低、操作等也不同，在水环境管理中应根据测定目的，挑选出最适合的方法，从而实现水环境污染的有效控制。

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水中游离二氧化碳的测定

水中游离二氧化碳的测定

水中游离二氧化碳的测定

.1 方法一 固定法

1） 适用范围

本法适于测定氢离子交换器的出口水。

2） 测定原理

水样直接流入预先加有一定体积氢氧化钠标准溶液的取样瓶(带有100mL刻度的200～250mL的锥形瓶)中，水中游离CO2被NaOH转化为碳酸盐而固定，再用硫酸标准溶液中和，反滴定，并计算出水中游离二氧化碳的含量。其反应为：

加碱固定：

233232CONaOHNaHCONaHCONaOHNaCOHO

加酸中和：

232424223242432222NaCOHSONaSOHONaCOHSONaSONaHCO

反滴定：

324232222NaHCOHSONaCOCOHO

3）试剂

3.1） 氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0.02mol/L

3.2） 硫酸标准溶液C(1／2H2SO4)=0.02mol/L

3.3） 1％酚酞指示剂(乙醇溶液)

3.4） 0.1％甲基橙指示剂

4） 测定方法

4.1） 取样管上连接一根一端带有玻璃管的厚壁胶管。

4.2） 打开取样阀门，放水不少于5mL，并保证其无气泡。

4.3） 在取样瓶中预先加入2滴1％酚酞指示剂和一定量的氢氧化钠标准溶液。氢氧化钠标准溶液的加入量应根据水样中的游离二氧化碳含量的大小而定。一般应使0.02mol/L氢氧化钠标准溶液过量2～3mL。

4.4） 将玻璃管轻轻插入取样瓶底部，待水样流到锥形瓶刻度时，迅速捏紧胶管，使水样不再流入，并立即拔出取样管。

4.5） 立即用0.02mol／L硫酸标准溶液，中和滴定至溶液红色刚刚消失为止，消耗的硫酸标准溶液体积可不记。

4.6） 往上述水样中加入1～2滴0.1％甲基橙指示剂，继续用0.02mol/L硫酸标准溶液定至水样由黄色转为橙色即为终点。记录消耗0.02mol/L硫酸标准溶液的体积。 5） 水中游离二氧化碳(CO2)含量(mg／L)按下式计算:

游离酸含量的测定(容量法)

游离酸含量的测定(容量法)

淮钢焦化化验室培训教材

第1页共2页 游离酸含量的测定（容量法）

1 方法提要

试样中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定 。

2 材料和试剂

2.1 氢氧化钠标准溶液，C（NaOH）=0.1N；

2.2 盐酸溶液，C（HCl）=0.1N；

2.3 甲基红--亚甲基蓝混合指示剂，溶解0.1g甲基红于50mL95%乙醇中，在加入0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释至100mL，混匀；

2.4 分析中用的水：

在1000mL水中加2～3滴混合指示剂，如溶液不成灰绿色，则用氢氧化钠溶液或盐酸溶液，调节溶液至灰绿色（或酸度计指示PH5.4--5.6）。

3 仪器设备

3.1 微量滴定管：5mL分度值0.02mL；

3.2 酸度计；

3.3 电子天平。

4 分析步骤

4.1 试液的制备

称取10g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，加50mL水溶解。如果溶液浑浊，可用中速滤纸过滤，用水洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于250mL的锥形瓶中。

4.2 滴定

加1～2滴指示剂溶液于滤液中，用氢氧化钠滴定至灰绿色为终点。

若试液有色，终点难以观察，也可滴定至酸度计指示PH5.4--5.6为终点。

5 计算

游离酸（H2SO4）含量X4，以质量百分数（%）表示：

X4＝1000490.0mCV＝10090.4mCV

式中：C----------氢氧化钠标准溶液浓度，N；

V----------测定时所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；

淮钢焦化化验室培训教材

第2页共2页 m----------试样的质量，g；

0.0490---------每毫g当量氢氧化钠相当硫酸的g数。

6 精密度

6.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

6.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

食醋游离矿酸

食醋游离矿酸

玉环县疾病预防控制中心作业指导书 文件编号：YJKZ/ZYL1-027

标题：食醋中游离矿酸测定 版号：第 2 版，共 1 页 第 1 页

1 目的

规范食醋中游离矿酸测定

2 适用范围

食醋中游离矿酸、硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、有机酸、草酸，最低检出浓度为0.5%（5min内）

3 使用药品试剂

3.1 百里草酚蓝试纸：取0.1g百里草酚蓝，溶于50mL乙醇中，再加6mL氢氧化钠溶液(4g/L)，加水至100mL。将滤纸浸透此液后阴干、贮存备用。

3.2 甲基紫试纸：称取0.1g甲基紫，溶于100mL水中，将滤纸浸于此液中，取出阴干、贮存备用。

4 分析步骤

用毛细管或玻璃棒沾少许样品，点在百里草酚蓝试纸上，观察其变化情况，若试纸变为紫色斑点或紫色环(中心淡紫色)表示有游离矿酸存在，最低检出量为5μg。不同浓度的乙酸、冰乙酸在百里草酚蓝试纸上呈现桔黄色环、中心淡黄色或无色。

用甲基紫试纸沾少许样品，若试纸变为蓝色、绿色表示有游离矿酸存在。

5

检测系统框图

6 执行标准

GB/T5009.41-2003

起草：陈晓燕 审核：李自力

取麝香草酚兰溶液50ml 加入0.10mol/L

NaOH6ml 混匀 加水至100ml

将纸条一张张浸于以上溶液中 空间晾干避光保存 取样品滴入试纸上

试纸变为紫色的斑点或紫色环，环内呈紫色 表示有游离矿酸

空白：以0.5%-20%的冰醋酸（水稀） 点样2min后 呈桔黄色环，环内浅黄色

HPLC对酸茶中儿茶素及游离氨基酸组分含量的测定

HPLC对酸茶中儿茶素及游离氨基酸组分含量的测定

龙源期刊网

HPLC对酸茶中儿茶素及游离氨基酸组分含量的测定

作者：肖秀丹 黄友谊 钟家成

来源：《湖北农业科学》2018年第09期

摘要：采用高效液相色谱法对腌制型酸茶中的儿茶素组分及游离氨基酸组分进行了研究。结果表明，酸茶中儿茶素单体的相对含量变化与其他发酵类茶产品中的儿茶素单体变化不一样，酸茶中EC、EGC、ECG、EGCG、GCG、GA发酵后最高含量分别为24.29、72.78、15.8、41.04、7.82、25.71 g/kg。经过发酵，酯型儿茶素含量下降，非酯型儿茶素含量上升，GA含量大幅增加。检测结果显示，酸茶中的游离氨基酸组分和含量发生了不同程度的变化，18种氨基酸中绝大部分种类含量增加，7种人体必需氨基酸含量均增加，2种鲜味氨基酸含量也增加。通过对酸茶的部分内含成分进行分析，希望能为酸茶产品的开发提供参考。

关键词：HPLC；酸茶；儿茶素；游离氨基酸

中图分类号：O657.7+2；S571.1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2018）09-0092-05

DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2018.09.022

HPLC Determination of Catechins and Free Amino Acids Components in Acid Tea

XIAO Xiu-dan1，HUANG You-yi2，ZHONG Jia-cheng1，HUANG Yan-zheng1

（1.Department of Technology Promotion Yiling Distric/Yichang Comprehensive

ExperimentalStation of China Agriculture Research System，Yichang 443100，Hubei，China；2.Ministry of Education Key Laboratory of Horticultural Plant Biology，and Tea Science Department