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仪器分析实验报告

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仪器分析实验报告

1.质谱仪的简介

质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比（ m/z）的离子来进行分离分析的。

先将待分析样品变成气态，在具有一定能量（ 50〜100eV）的电子束轰击下，生成不同 m/z

的带正电荷的离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析器，这些粒 子

在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值（质荷比）大小分开，进入分析器分离并得 到

质荷比以及相对的丰度。

在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。气化后 的样品引入到离子源进行电离。电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的 m/z进行分离。然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析。

2.1进样系统

有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态， 又不改变有机化合

物的组成和结构的条件下， 将有机化合物导入离子源， 有机质谱仪的进样装置有以下几种：

（1）色谱进样

色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力， 而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物

有很强的定性能力，对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。若将

色

谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内，即将这两种仪器串联在一起，将

色

谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置， 则这种联用仪器将成为有机

化 合物分析的最强有力的工具，目前，气相色谱 布机质谱的联用已获得成功，液相色谱 -有机

质谱也取得了突破性的进展，现代的有机质谱仪几乎全部是色谱 -质谱联用仪，色谱进样已

成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。

2.2离子源

离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子， 并使这些离子在离子光源系统

的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。离子 源 的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。根据有机化合物的热稳定性 和

电离的难易程度，可以选择不同的离子源，以期能得到该有机化合物的分子离子。有机质 谱

仪常用的离子源有电子轰击离子源（ EI），化学电离源（CI）和解吸化学电离源（DCI）,

场

致电离源（FI）和场解吸电离源（FD），快中子轰击电离源（FAB和离子轰击电离源（IB）, 激光解吸电离源（LD），铜-252等离子解吸电离源（252Cf-PD） 。LC-MS联用仪中的热喷 雾

接口和电喷雾接口也可单独作为离子源使有机化合物分子电离。

2.3质量分析器

质量分析器又称质量分离器，是将离子源中生成的各种正离子按质荷比大小分离的部 件，是质谱仪的重要部件。质谱仪器的近期发展已发生了很大变化，原来占主导地位的磁

分

析仪已大大减少。因此本节着重介绍一些最重要的质量分析器，包括四级杆分析器、离子 阱

及飞行时间分析器。

（1） 四极杆分析器（quadrupole mass filter 四级杆分析器也称四极质量分析器，它由四根截面呈双曲面的平行电极组成，围绕离子

束呈对称排列，离子束穿过对准四根杆之间的准直小孔。见图所示的结构示意。相对的一 对

电极是等电位的，两对电极之间的电位是相反的。离子源的电位比四级杆分析器的电位略

高

几个伏特，以提供离子沿传播中心轴飞行所需的动能。

（2） 离子阱（ion trap）

离子阱是一种通过电场或磁场将气相离子控制并贮存一段时间的装置，最早起步于 20

世纪50年代，80年代中期才作为有机质谱仪的质量分析器。 一种较简单的离子阱质量分析器是由双曲线表面的中心环形电极和上下积压一的端罩 电极构成，中间形成一个室腔（阱） 。其结构见图：

端罩电极接地，环形电极施以射频电压 V0COS3 to当一组电离的离子从顶端小孔进入阱

内，处于阱内具有合适质荷比的离子，将在环内指定轨道上稳定旋转；射频电压扫描，陷 入

阱内离子的轨道则会依次发生变化，从而在底部离开环电极腔而被检测。 离子阱结构简单，性能价格比高，体积小，有利于仪器小型化，同时也便于串接制成 MS/MS二次质谱仪。此外，由离子阱制成的质谱仪，其可检测的最小样品最低，即绝对灵

敏度高，约为四级杆分析器 10~1000倍。质量范围大，商品仪器已达 6000U。其缺点是所

得 的质谱图与标准谱图有一定差别。

2.4真空系统

有机质谱仪的离子源、 质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作， 以减少本底干扰，

避免发生不必要的离子-#子反应。离子源的真空度应达 10-3

~10-4

Pa,质量分析器和检测器 的真空度应达 10-4

~10-5

Pa以上。

高真空的实现一般是由机械泵和油扩散泵或涡轮分子泵串联完成。 机械泵作为前级泵先

将体系抽到10-1

~10-2

Pa,然后再由油扩散泵或涡轮分子泵继续抽到高真空。油扩散泵比较便 宜，但会产生一定的本底；操作不当，可能造成反油，污染离子源和质量分析器，使用涡 轮

分子泵可以克服油扩散的缺点，但价格较高。

在与色谱联用的有机质谱仪中，离子源的高真空泵抽速应足够大，以保证高的电离效率 和色谱流动相进入离子源后能及时、迅速地被抽走，保证离子源的高真空度。

GC/MS是一种高效的分析技术，该技术利用气相色谱的分离能力让混合物中的组分分 离，并用质谱鉴定分离出来的组分（定性分析）以及其精确的量（定量分析） 。气相和质

谱

控制、数据的记录、分析都由电脑完成。气质联用具有非常高的灵敏度（ 10-15

克），并且可

以分析范围非常广泛，例如农药、环保、药物、兴奋剂等方面的分析。

气相色谱根据复杂混合物中各种组分在气体流动相和液体固定相上的相对亲和度而分

开，标准的分流/不分流进样口，只有一小部分的样品进入系统，并在色谱柱的顶端一个非 常窄的加热段挥发。样品蒸汽被流动相气体带入色谱柱中 （弹性石英毛细管柱 15~200米）

气相色谱柱的内部涂被作为固定相的液体。 GC-MS联用是联用技术中困难较少的一种。在气相色谱和质谱两种技术之间，许多操 作特性比较一致，即在气相、灵敏度、扫描时间匹配、连续流动、温度匹配等方面都较适 应。

最大的差异在于工作气压。

在GC/MS系统中，组分从色谱柱洗脱后进入质谱系统定性和进一步分析。 根据色谱柱、

质谱仪离子源类型和它们的操作条件，以及真空系统的效率， GC-MS接口可采用色谱柱后

流出直接连接和通过分子分离器连接两种方式。

对于电子轰击离子源（EI）,采用大功率的差动泵抽真空系统，特别适合于毛细管色谱 柱的直接联用。当使用填充柱，或毛细管色谱柱采用较小功率抽真空系统质谱仪连接时， 需

用分子分离器接口。分子分离器的目的是分离载气和样品，使之适应质谱高真空的要求， 并

使样品组分得到浓缩和富集。它主要有微风孔玻璃式、半透膜式和喷射式等类型。

在喷射式分子分离器中，从 GC来的载气He及样品分子经同轴收缩型喷嘴加速喷射入

真空腔中，较大质量的样品分子在惯性作用下继续直线运动进入捕捉器后流入质谱仪。由 于

扩散速率与相对分子质量的平方根成反比，因此质量较小的左边气扩散速率大，被真空泵 抽

走。这样便达到了分离载气，富集组分的目的。为了提高效率，可使用多级喷射。这样有

50%以上的样品被浓缩进入离子源，压力则由 105

Pa降至10-2

Pa。

质谱仪的离子源出口狭缝处设有总离子流强度检测器，截取部分总离子流信号，在

GC-MS测定过程中，没有组分流出时，检测到的总离子流强度很低；当有组分流出时，离 子流强度明显增加，形成了组分峰。因此总离子流强度与时间的变化曲线，就是混合物的 色

谱图，称为总离子流色谱图。当某一组分出现时，同时开启质谱仪开始扫描，获得该组分 的

质谱图。依据质谱图提供的信息可推断该组分结构。与 GC相似，总离子流图中的峰面积

或

峰高可以用作定量分析的依据，同时还得到了保留时间的信息。

与色谱仪相联接的质谱仪可以使用多种质量分析器， 其中以四级杆分析器和离子阱检测

应用较多。

GC-MS已得到极为广泛的应用，如环境污染物的分析，药物的分析，食品添加剂 的分

析等。GC-MS还是兴奋剂鉴定及毒品鉴定的有力工具。

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药物分析实验报告

药物分析实验报告

实验四 苯甲酸钠的含量测定

一、目的

掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作

二、操作

取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。

本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％

三、说明

1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。

COONa+HClCOOH+NaCl

在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pkb=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。

2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。

3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。

四、思考题

1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?

2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么?

实验五 阿司匹林片的分析

一、目的

1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。

2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。

二、操作

[鉴别]

1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。

[检查] 游离水杨酸

取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL，加无水乙醇2mL与5％乙醇使成50mL，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀)比较，不得更深。

仪器分析实验报告全集

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实验一（1）气相色谱-质谱联用仪的基础操作

班别：11环科二

学号：3111007390

姓名：蔡辉东

一、实验目的：

1. 了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作；

2. 学习正确执行仪器的开机、关机；

3. 参观资源综合利用与清洁生产重点实验室。

二、实验原理：

1. 气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率；消除质量歧视；

2. EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质谱图。由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。

三、仪器与试剂：

仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）

试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气

四、实验步骤：

1． 打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；

2． 待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空。

3． 开机约1.5小时后打开工作站预热；待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐。

4． 待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析（苯系物的GC-MS定性分析）

5． 分析完关机。进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“Vent”，等Vent 结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。

仪器分析实验报告

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仪器分析实验报告

引言：

仪器分析是现代科学研究中重要的一环，它通过使用精密的仪器设备，结合相应的分析技术，对物质的成分、结构和性质进行准确而全面的研究与分析。本实验旨在通过对某种物质的全面分析，展示仪器分析的应用及其重要性。

一、实验目的

本实验的主要目的是利用多种常用仪器设备进行物质分析，包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等，以便全面了解目标物质的结构和组分。

二、实验原理

1. 质谱分析

质谱分析是一种利用质谱仪分析目标物质的化学成分和结构的方法。它通过将物质分子中的粒子进行电离，并根据其质量-电荷比进行区别和测量。通过分析质谱图，可以判断样品的分子量、它的含量等。

2. 红外光谱分析

红外光谱分析基于物质吸收不同波长的红外辐射的特性。通过红外光谱仪，可以分析物质中的化学键类型，识别功能团，从而研究物质的结构和性质。

3. 核磁共振分析

核磁共振分析利用物质中原子核的共振吸收来研究物质的结构和组成。该方法通过让样品在强磁场中受到长度和频率固定的射频脉冲照射，从而获得样品吸收的一维、二维、多维数据，用于分析分子间的连接关系、原子间的距离和角度，以及确定各原子之间的化学环境等。

三、实验过程

1. 样品制备

选取目标物质，并采取适当的方法进行样品制备，以保证样品的纯度和适配性。

2. 质谱分析 将样品注入质谱仪进行分析，获取质谱图。根据质谱图的峰位置和峰强度，可以初步判断样品的分子量和组成。

3. 红外光谱分析

将样品放入红外光谱仪，检测物质吸收红外辐射的情况。比对样品的吸收峰位和峰形，可以初步推断物质中的化学键类型和官能团。

4. 核磁共振分析

将样品放入核磁共振仪，利用核磁共振吸收信号进行分析。通过解析核磁共振谱图，可以进一步推断样品的结构和力学性质，例如化学环境、原子位移等。

四、实验结果与分析

根据实验所得的数据，我们得到了目标物质的质谱图、红外光谱图和核磁共振谱图。通过对谱图的解析和比对，我们初步确定了样品的组分、化学键类型、官能团等重要信息。

药物分析实验报告 2

药物分析实验报告 2

实验四 苯甲酸钠的含量测定

一、目的

掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作

二、操作

取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。

本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％

三、说明

1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。

COONa+HClCOOH+NaCl

在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pkb=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。

2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。

3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。

四、思考题

1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?

2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么?

实验五 阿司匹林片的分析

一、目的

1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。

2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。

二、操作

[鉴别]

1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。

[检查] 游离水杨酸

取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL，加无水乙醇2mL与5％乙醇使成50mL，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀)比较，不得更深。