高分子测试分析技术复习

高分子材料分析与测试引言高分子材料是一类重要的工程材料，在各个领域有着广泛的应用。

为了确保高分子材料的质量和性能，对其进行准确的分析与测试是至关重要的。

本文将介绍高分子材料分析与测试的基本原理、常用方法和技术，并对其在实际应用中的重要性进行讨论。

1. 高分子材料的特性分析高分子材料具有许多特殊的性质，如高分子链结构、长链分子的柔性和高分子材料的热性能等。

为了准确分析和测试高分子材料的特性，我们需要运用一些常用的分析方法。

下面介绍几种常用的高分子材料特性分析方法：•红外光谱分析：红外光谱是一种常见的高分子材料分析方法，通过对材料吸收、发射或散射红外辐射进行分析，可以确定材料的化学成分和结构。

•热分析：热分析是一种通过加热样品并监测其温度和质量变化来分析材料热性能的方法。

常见的热分析方法包括热重分析（TGA）和差热分析（DSC）等。

•X射线衍射（XRD）：XRD是一种通过测量材料对入射X射线的衍射情况来分析其晶体结构的方法。

通过XRD可以确定高分子材料的结晶性质和晶格参数。

•核磁共振（NMR）：核磁共振是一种通过测量材料中核自旋的共振现象来分析材料结构和化学环境的方法。

在高分子材料分析中，NMR可以提供关于材料分子结构、分子量和链结构等信息。

2. 高分子材料的力学性能测试高分子材料的力学性能是评价其质量和使用性能的关键指标之一。

为了准确测试高分子材料的力学性能，常用的测试方法包括：•拉伸测试：拉伸测试是一种通过施加拉伸力来测量材料在拉伸过程中的力学性能的方法。

通过拉伸测试可以确定高分子材料的强度、延展性和弹性模量等指标。

•弯曲测试：弯曲测试是一种通过施加弯曲力来测量材料在弯曲过程中的力学性能的方法。

通过弯曲测试可以确定高分子材料的弯曲强度和弯曲模量等参数。

•硬度测试：硬度测试是一种通过在材料表面施加静态或动态载荷来测量材料硬度的方法。

常用的高分子材料硬度测试方法包括巴氏硬度和洛氏硬度等。

•冲击测试：冲击测试是一种通过施加冲击载荷来测量材料抗冲击性能的方法。

聚合物结构与性能1.非晶体聚合物的力学三态，说明各自分子运动特点，并用曲线表示出来。

力学三态:玻璃态、高弹态和粘流态称为聚合物的力学三态玻璃态：温度低，链段的运动处于冻结，只有侧基、链节、链长、键角等局部运动，形变小；高弹态：链段运动充分发展，形变大，可恢复；粘流态：链段运动剧烈，导致分子链发生相对位移，形变不可逆。

2.晶态聚合物的力学状态及其转变在轻度结晶的聚合物中，少量的晶区起类似交联点的作用，当温度升高时，其中非晶区由玻璃态转变为高弹态，可以观察到 Tg 的存在，但晶区的链段由于受晶格能的限制难以运动，使其形变受到限制，整个材料表现为由于非晶区的高弹态而具有一定的韧性，由于晶区的存在具有一定的硬度。

若晶区的Tm>T f (非晶区)，则当晶区熔融后，非晶区已进入粘流态，不呈现高弹态；若Tm<T f ，晶区熔融后，聚合物处于非晶区的高弹态，只有当温度>T f 时才进入 粘流态。

3．聚合物的分子运动具有以下特点（1）运动单元的多重性（2）聚合物分子的运动是一个松弛过程：（3）聚合物的分子运动与温度有关4．玻璃化温度的影响因素（1）聚合物的结构(a) 主链结构(b) 侧基或侧链(c) 分子量(d) 化学交联（2）共聚、共混与增塑（3）外界条件红外光谱分析思考题1．红外光谱的定义当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。

记录物质对红外光的吸收程度(或透过程度)与波长或波数关系曲线，就得到红外光谱 形变2．红外光谱的划分，最适于进行红外光谱的定性和定量分析是在哪个区域？为什么？(1)红外光区的划分近红外光区（0.75 ~ 2.5µm ）中红外光区（2.5 ~ 25µm ）远红外光区（25 ~ 1000µm ）(2)中红外光区 (3)绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在该光区。

一. 傅里叶红外光谱仪1. 什么是红外光谱图当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。

若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图2. 红外光谱仪基本工作原理用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。

3. 红外光谱产生的条件(1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；(2) 辐射与物质间有相互偶合作用。

4. 红外光谱图的三要素峰位、峰强和峰形5. 红外光谱样品的制备方法1) 固体样品的制备a. 压片法b. 糊状法:c. 溶液法2) 液体样品的制备a. 液膜法b. 液体吸收池法3) 气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试4) 特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法b. 热压成膜法c. 溶液制膜法6. 红外对供试样品的要求①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。

②试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。

所用试样应当经过干燥处理。

③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5～20%之间7. 红外光谱特点1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低；2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构；4）分析速度快；5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品；6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能；7）可以进行定量分析；二. 紫外光谱1. 什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。

重点整理高分子材料分析与测试方法第一章 NMR一、名词解释1.同位素：质子数相同而中子数不同的同一元素的不同核素。

2.弛豫：原子核通过无辐射的途径，由高能级回复到低能级的过程； 弛豫时间：原子核从高能态回复到低能态所需时间； 纵向（自旋-晶格）弛豫：体系与环境交换能量。

处于高能级的核将其能转移给周围分子骨架中的其它核，从而使自己返回到低能态的现象；横向（自旋-自旋）弛豫：核磁矩之间的相互作用。

两个相邻的核处于不同能级，进动频率相同，高能级核与低能级核通过自旋状态而实现能量转移所发生的弛豫现象。

3.核磁共振：在静磁场中，具有磁矩的原子核存在不同能级，用某一特定频率的电磁波照射样品，若电磁波满足一定条件，原子核发生能级跃迁的现象。

4.屏蔽效应：电子在外磁场作用下，产生了相对于外磁场方向的感应磁场，使核实际受到的外磁场作用减弱的现象；远磁屏蔽效应：除了核自身的核外电子云外，远处各类原子或基团的成键电子云也将产生感应磁场，使核所受磁场强度变化的现象；去屏蔽效应：核外电子产生的感应磁场与外加磁场方向相同，核所感受到的实际磁场强度增大的现象。

5.化学位移：由于不同环境下原子核共振频率或磁场强度发生变化，在谱图上反映出的出峰位置的移动。

6.诱导效应：由于电负性差异导致的基团对所连原子电子云密度的影响；共轭效应：由于共轭多重键π电子或p 电子转移，导致原子的电子云密度变化的现象。

7.耦合常数：发生自旋-自旋耦合裂分时，分裂峰之间的距离。

8.化学等价质子：在同一分子中，位于相同化学环境的，化学位移相同的质子；磁等价质子：一组化学等价质子，当它们与组外任一磁核耦合时，耦合常数若相等，则磁等价。

二、基本原理及仪器1.原子核的自旋运动 （1）核自旋运动条件自旋量子数I 可以是整数/半整数。

I ≠0时，原子核有自旋运动。

I ＝12：1H 1、13C 6、15N 7、31P 15； I ＝2：11B 5； I ＝1：2H 1、14N 7（2）核磁矩与磁量子数①P μγ=⋅ μ：核磁矩； γ：磁旋比，核的特征常数，原子核的重要属性； P ：自旋角动量。

应用化学专业高分子工程实验复习思考题1、高聚物熔融指数的定义熔融指数就是热塑性高聚物在一定温度，一定压力下，熔体在10分钟内通过标准毛细管的重量值，以克/10分钟表示。

2、高聚物熔融指数与聚合物分子量的关系同一种高聚物（化学结构一定），其熔融指数愈小，分子量愈大，熔融指数愈大，分子量愈小。

3、高聚物熔融指数与加工方法的关系不同用途和不同的加工方法，对高聚物的熔融指数有不同的要求，一般情况下注射成型用的高聚物熔融指数较高。

但是通常测定的【MI】不能说明注射或挤出成型的聚合物的实际流动性能，因为在荷重2160克的条件下，熔体的剪切速率约10－2～10秒－1范围，属于低剪切速率下流动远比注射或挤出成型加工中通常的剪切速率（102～104秒－1）范围为低。

4、测定PP熔融指数的实验条件温度190.荷重2160g .压强0.703MPa5、熔融指数MI在结构不同的聚合物之间能否进行分子量大小的必较？不能6、测定聚合物冲击强度可以采用哪些方法？1)摆锤式冲击试验；2）落球法冲击试验；3）高速拉伸试验。

7、摆锤式测定聚合物冲击强度时，根据试样的安放方式有哪些方法？简支梁型：试样两端固定，摆锤冲击试样的中部；悬臂梁型：试样一端固定，摆锤冲击自由端。

8、测定聚合物冲击强度时，试验温度对测试结果是否有影响？温度越高，分子链运动的松弛过程进行越快，冲击强度越高。

相反，当温度低于催化温度时，几乎所有的塑料都会失去抗冲击的能力。

当然，结构不同的各种聚合物，其冲击强度对温度的依赖性也各不相同。

9、典型高分子的拉伸曲线？应力-应变曲线。

10、在拉伸试验中，拉伸速度对材料的性能表现有什么不同？低速拉伸时，呈现韧性行为；高速拉伸时，呈脆性行为。

11、在制备有机玻璃试验中，配方中加有硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯和甲基丙烯酸，他们的英文代号及各自作用各是什么？甲基丙烯酸甲酯MMA；硬脂酸（十二烷基磺酸钠）ABS，是一种阴离子型表面活性剂；邻苯二甲酸二丁酯DBP,增塑剂。

1、高分子材料科学：研究高分子化合物的合成、结构、性能、加工与应用的一门学科。

涉及高分子化学、高分子物理、高分子工程三个基础性分支学科以及功能高分子和高分子新材料两个综合性研究领域。

2、聚合度，用DP表达。

一个高分子化合物的相对分子质量M可用下式表达：M = DP×M0 。

M0为单体的相对分子质量3、相对分子质量小于1000的，一般为小分子化合物；而相对分子质量大于10000的，称为高分子或高聚物；处在中间范围的也许为高分子（低聚物），也也许为小分子。

4、由两种或两种以上单体聚合而成的聚合物称为共聚物。

根据各种单体单元在分子链中的排列状况，可将共聚物分为无规共聚物、交替共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物等。

5、分子主链上所有由碳和氢组成，因此称为碳链聚合物。

分子主链上除了碳原子外，尚有O、N、S、P等杂原子，因此称为杂链聚合物。

Xn = 2 DP = 2 n6、重要的碳链聚合物：重要的杂链聚合物：7、根据高分子受热后的形态变化分类：根据受热后发生的形态变化，可将高分子化合物分为热塑性高分子和热固性高分子两大类。

热塑性高分子在受热后会从固体状态逐步转变为流动状态。

8、热固性高分子在受热后先转变为流动状态，进一步加热则转变为固体状态。

这种转变是不可逆的。

换言之，热固性高分子是不可再生的。

典型的热固性高分子如：酚醛树脂、环氧树脂、氨基树脂、不饱和聚酯、聚氨酯、硫化橡胶等9、根据高分子的实际用途，可将其分为塑料、橡胶、化学纤维、涂料、粘合剂和功能高分子六大类。

10、聚甲基丙烯酸甲酯，人们称其为“有机玻璃”；由玻璃纤维增强的不饱和聚酯或环氧树脂，因其坚硬如钢，俗称“玻璃钢”。

11、连锁聚合的特点：（1）聚合需要活性中心，如自由基、阳离子、阴离子等，因此有自由基聚合、阳离子聚合、阴离子聚合之分。

（2）聚合过程由链引发、链增长、链终止等基元反映组成。

（3）聚合过程中相对分子质量变化不大，体系始终由单体、高分子量聚合物和引发剂组成。

期末复习作业一、名词解释1.透湿量透湿量即指水蒸气透过量。

薄膜两侧的水蒸气压差和薄膜厚度一定，温度一定的条件下1㎡聚合物材料在24小时所透过的蒸汽量（用θ表示）v2.吸水性吸水性是指材料吸收水分的能力。

通常以试样原质量与试样失水后的质量之差和原质量之比的百分比表示；也可以用单位面积的试样吸收水分的量表示；还可以用吸收的水分量来表示。

3.表观密度对于粉状、片状颗粒状、纤维状等模塑料的表观密度是指单位体积中的质量（用η表示）a对于泡沫塑料的表观密度是指单位体积的泡沫塑料在规定温度和相对湿度时的重量，故又称体积密度或视密度（用ρ表示）a4、拉伸强度在拉伸试验中，保持这种受力状态至最终，就是测量拉伸力直至材料断裂为止，所承受的最大拉伸应力称为拉伸强度（极限拉伸应力，用σ表示）t5、弯曲强度试样在弯曲过程中在达到规定挠度值时或之前承受的最大弯曲应力（用σ表示）f6、压缩强度指在压缩试验中试样所承受的最大压缩应力。

它可能是也可能不是试样破裂的瞬间所承受的压缩应力（用σ表示）e7、屈服点应力—应变曲线上应力不随应变增加的初始点。

8、细长比指试样的高度与试样横截面积的最小回转半径之比（用λ表示）9、断裂伸长率断裂时伸长的长度与原始长度之比的百分数（用ε表示）t10、弯曲弹性模量表示）比例极限应力与应变比值（用Ef11、压缩模量指在应力—应变曲线的线性围压缩应力与压缩应变的比值。

由于直线与横坐标的交点一般不通过原点，因此可用直线上两点的应力差与对应的应变差之比表示（用E表示）e12、弹性模量在负荷—伸长曲线的初始直线部分，材料所承受的应力与产生相应的应变之比（用E表示）13、压缩变形指试样在压缩负荷左右下高度的改变量（用∆h表示）14、压缩应变指试样的压缩变形除以试样的原始高度（用ε表示）15、断纹剪切强度指沿垂直于板面的方向剪断的剪切强度。

16、剪切应力试验过程中任一时刻试样在单位面积上所承受的剪切负荷。

17、压缩应力指在压缩试验过程中的任何时刻，单位试样的原始横截面积上所承受的压缩负荷（用σ表示）18、拉伸应力为试样在外作用力下在计量标距围，单位初始横截面上所承受的拉伸力（用σ表示）19、热性能高聚物的热性能是其与热或温度有关的性能的总称。

《高分子材料分析技术》思考题一、综合解析题：某化合物经元素分析，可知含C、H、O三种元素，其含量分别为：C占80.6%，H占7.46%，O占11.94%。

C9H10O1（1）请确定其分子式。

（2）该化合物紫外光谱（UV）数据如下，请由此计算εmax，并判断该吸收峰为何种电子跃迁或何吸收带，可能存在什么体系。

实验条件：1.075 mg/10mL乙醇溶液，0.1cm样品池；实验结果：最大吸收峰位于240nm处，吸光度为0.95。

（3）请分别解析红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱，结合紫外光谱，推导化合物结构。

要求：对红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱和质谱，要分别指认各谱峰的归属，并根据质谱图推导其裂解过程。

（a）红外光谱法（IR）：实验条件：液膜法。

（b）核磁共振氢谱1HNMR：（c）核磁共振碳谱13CNMR谱：13CNMR谱数据为：峰号δ（ppm）峰数1 8.23 四重峰2 31.74 三重峰3 127.98 双重峰4 128.56 双重峰5 132.84 双重峰6 137.02 单峰7 200.57 单峰（d）质谱MS 图：二、请设计一个简单方案，说明如何应用红外光谱法鉴别一个两元聚合物共混物中两种聚合物之间有没有发生化学作用。

三、设计一个简单方案，说明如何应用NMR方法测定丁苯橡胶样品中丁二烯和苯乙烯的组成比。

四、试分析下列化合物质谱的裂解过程请设计一个简单方案，说明如何应用红外光谱法鉴别一个两元聚合物共混物中两种聚合物之间有没有发生化学作用。

答：首先应用差谱技术得到共混物中A（或B）聚合物光谱，把它与未共混的聚合物光谱进行差谱比较，就可看出它们共混后各自光谱变化的情况。

其次，通过两聚合物各自纯光谱的合成谱与实际共混物光谱进行对比。

如果两谱带谱线相同，则表示二元共聚物两组分间无相互作用；如果两谱带有明显不同，则代表两组分间发生了相互作用。

高分子物理实验必备复习材料一、浊点滴定法测定聚合物的溶解度参数1、测定聚合物溶解度参数的实验方法有：黏度法、交联后的溶胀平衡法、反相色谱法和浊点滴定法等，实验用浊点滴定法2、溶解度参数是表示物体混合能与相互溶解的关系：2/1)(VE ?=δ，单位3/cm J ，根据溶解度参数的定义，溶解度参数δ应为“内聚能密度”的平方根原理：浊点滴定法是在两元互溶体系中，如果聚合物的溶解度参数p δ在两个互溶的溶剂s δ值的范围内，就可调节这两个互溶混合溶剂的溶解度参数sm δ，使sm δ与p δ很接近。

只要把两个互溶的溶剂按照一定的百分比配成混合溶剂，该混合溶剂的溶解度参数sm δ可以近似地表示成：2211δ?δ?δ+=sm3、混合溶剂的溶解度参数sm δ：2211δ?δ?δ+=sm，1?，2?分别是混合溶剂中组分1和组分2的体积分数。

1δ、2δ为混合溶剂中组分1和组分2的溶解度参数。

4、聚合物的溶解度参数p δ：2mlmh p δδδ+=，式中，mh δ为高溶解度参数的沉淀剂滴定聚合物溶液在混浊点时混合溶剂的溶解度参数；ml δ为低溶解度参数的沉淀剂滴定聚合物的混浊点时混合溶剂的溶解度参数。

5、试剂：三氯甲烷，正戊烷（ml δ），甲醇（mh δ），聚苯乙烯（PMMA ，溶于三氯甲烷）6、注意事项：（1）溶解PMMA 时，PMMA 与CHCl3要充分混匀，防止滴定时容易出现浑浊；（2）所用试剂为有机溶剂，故滴定管塞口不能涂凡士林，以免污染试剂；（3）读数时视线要与凹液面相平；（4）判定终点时，要将试剂对着阳光，以便判定终点；（5）CHCl3有挥发性，故在配制试样和移取过程中要准确迅速，防止其挥发，造成浓度变化，且其有剧毒，用完应回收，不可随意倾倒。

7、浊点滴定法测定聚合物溶解度参数时候，根据什么原则选择溶剂和沉淀剂？溶剂与聚合物的溶解度参数相近，能否保证二者相溶？为什么？答：对非极性溶剂，根据相似相溶原理，对极性溶剂，根据溶剂比原则来选择溶剂和沉淀剂。

第一章 选择１0T ＊1.5=15分 填空 1*25K=２5分 简单 ８或９T=4５分 图谱解析3T ＊５=15分第二章 热分析方法1、 热重法（ＴＧ或TGA ）:在程序控制温度条件下,测量物质得质量与温度关系得热分析方法.（不需参比物）2、 聚合物得玻璃化转变过程就没有重量得变化, 所以不能用它们来测试。

微商热重曲线与热重曲线得对应关系:(1）微商曲线上得峰顶点(失重速率最大值点）与热重曲线得拐点相对应 (2)微商热重曲线上得峰数与热重曲线得台阶数相等ﻭ微商热重曲线峰面积则与失重量成正比（3)微商热重分析对象:试样在受热 过程中得质量变化热差分析（D ＴA): 在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间得温度差与温度关系得一种热分析方法。

物质得热物理量得变化：热容、热传导率得变化, 聚合物玻璃化转变温度得测定 3、 物质发生得热效应: 聚合物得聚合、固化、硫化、氧化、裂解、结晶与结晶熔解等分析4、 差示扫描量热法(D ＳC):在程序控制温度条件下, 测量输入给样品与参比物得功率差与温度关系得一种热分析方法。

5、 D ＴＡ及DSC 在高分子材料分析中得应用（1)聚合物玻璃化转变温度T ｇ得测定: 以拐弯处得外延线与基线得焦点作为Tg 研究共混物得相容性——相容性好得两种聚合物得Ｔg 在共混物中表现出相互靠近或者形成一个统一得Tg -—不相容两种聚合物在共混后仍然表现出原来得Tg ﻭ研究增塑效应 （２）聚合物结晶熔点Tm 及结晶度得测定 (3）聚合物氧化与热裂解得研究 （4)比热容得测定 （５）纯度得测定(6）高分子材料加工温度得预测 高分子材料热稳定性得评定:A:起始分解温度,就是TG 曲线开始偏离基线得温度 B:外延起始温度, 就是TG 曲线下降段得切线与基线得交点 C: 外推终止温度D: 终止温度(到达最大失重点得温度) E: 分解５%得温度F: 分解１０％得温度Ｇ: 半寿温度第二章 红外光谱法1.测试仪器红外光谱仪－—色散型D（１)光源光被分成两束,分别作为参比与样品光束通过样品池。

高分子近代测试分析技术摘要高分子材料在现代工业和科学研究中起着重要的作用，因此，对于高分子材料的测试分析技术的发展具有重要意义。

本文将介绍几种近代高分子测试分析技术的原理和应用，包括光谱分析、热分析和力学测试等。

这些技术可以用于高分子材料的成分分析、结构表征、性能测试以及质量控制等方面。

1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种常见的高分子材料测试分析技术，包括紫外可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）和核磁共振（NMR）等。

这些技术能够提供高分子材料的成分分析和结构表征的信息。

1.1 紫外可见光谱（UV-Vis）紫外可见光谱是一种用于分析高分子材料的吸收光谱的方法。

通过测量样品在紫外或可见光区域的吸光度，可以得到样品的吸收光谱图，进而了解其电子结构和π-π*跃迁等信息。

1.2 红外光谱（IR）红外光谱是一种用于分析高分子材料的振动光谱的方法。

高分子材料中的化学键和分子结构会引起特定的振动，通过测量样品在红外区域的吸光度，可以获得样品的红外光谱图，进而分析其分子结构和官能团等信息。

1.3 核磁共振（NMR）核磁共振是一种用于分析高分子材料的核磁共振光谱的方法。

通过测量样品中核自旋的共振现象，可以得到样品的核磁共振光谱图，从而分析样品的分子结构和官能团等信息。

2. 热分析技术热分析技术是一种用于测试高分子材料热性能的方法，包括热重分析（TGA）和差示扫描量热（DSC）等。

这些技术可以用于研究高分子材料的热降解和热稳定性等。

2.1 热重分析（TGA）热重分析是一种通过测量高分子材料在加热过程中质量的变化来研究其热性能的方法。

通过记录样品质量随温度变化的曲线，可以推断高分子材料的热分解温度和热稳定性等信息。

2.2 差示扫描量热（DSC）差示扫描量热是一种通过测量高分子材料在加热或冷却过程中释放或吸收的热量来研究其热性能的方法。

通过记录样品温度随时间变化的曲线，可以获得高分子材料的熔融温度、玻璃转变温度和热焓等信息。

⾼分⼦材料物理化学实验复习资料⼀、热塑性⾼聚物熔融指数的测定熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压⼒下，10min ⾼聚物熔体通过规定尺⼨⽑细管的重量值，其单位为g 。

min)10/(600g tW MI ?=影响⾼聚物熔体流动性的因素有因和外因两个⽅⾯。

因主要指分⼦链的结构、分⼦量及其分布等；外因则主要指温度、压⼒、⽑细管的径与长度等因素。

为了使MI 值能相对地反映⾼聚物的分⼦量及分⼦结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。

在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的⾼聚物须选取不同的测试温度与压⼒。

因为各种⾼聚物的粘度对温度与剪切⼒的依赖关系不同，MI 值只能在同种⾼聚物间相对⽐较。

⼀般说来，熔融指数⼩，即在10min 从⽑细管中压出的熔体克数少，样品的分⼦量⼤，如果平均分⼦量相同，粘度⼩，则表⽰物料流动性好，分⼦量分布较宽。

1、测烯烃类。

2、聚酯（⽐如涤纶）不能测。

3、只能区别同种物质。

聚丙烯的熔点为165℃，聚酯的熔点为265℃。

熔融加⼯温度在熔点上30~50考：简述实验步骤：①选择适当的温度、压强和合适的⽑细管。

（聚丙烯230℃）②装上⽑细管，预热2~3min 。

③加原料，“少加压实”。

平衡5min ，使其充分熔融。

④加砝码，剪掉⼀段料头。

1min 后，剪下⼀段。

⑤称量⑥重复10次，取平均值。

⑦关闭，清洁仪器。

思考题：1、影响熔融指数的外部因素是什么？（4个）2、熔融指数单位：g/10min3、测定热塑性⾼聚物熔融指数有何意义？参考答案：热塑性⾼聚物制品⼤多在熔融状态加⼯成形，其熔体流动性对加⼯过程及成品性能有较⼤影响，为此必须了解热塑性⾼聚物熔体的流变性能，以确定最佳⼯艺条件。

熔融指数是⽤来表征熔体在低剪切速率下流变性能的⼀种相对指标。

4、聚合物的熔融指数与其分⼦量有什么关系？为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进⾏⽐较？答：见前⽂。

⼆、声速法测定纤维的取向度和模量测定取向度的⽅法有X 射线衍射法、双折射法、⼆⾊性法和声速法等。

一. 傅里叶红外光谱仪1. 什么是红外光谱图当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。

若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图2. 红外光谱仪基本工作原理用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。

3. 红外光谱产生的条件(1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；(2) 辐射与物质间有相互偶合作用。

4. 红外光谱图的三要素峰位、峰强和峰形5. 红外光谱样品的制备方法1) 固体样品的制备a. 压片法b. 糊状法:c. 溶液法2) 液体样品的制备a. 液膜法b. 液体吸收池法3) 气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试4) 特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法b. 热压成膜法c. 溶液制膜法6. 红外对供试样品的要求①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。

②试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。

所用试样应当经过干燥处理。

③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5～20%之间7. 红外光谱特点1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低；2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构；4）分析速度快；5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品；6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能；7）可以进行定量分析；二. 紫外光谱1. 什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。

高分子材料研究方法复习提纲题型：选择题（10分）填空题（20分）名词解释（20分）简答题（30分）谱图解析（20分）《聚合物结构分析》基础习题第一章绪论1、名词：一次结构，二次结构，三次结构，松弛时间2、当温度由低变高时，高聚物经历、、三种状态。

第二章红外光谱1、红外光谱试验中有哪几种制样方法？对于那些易于溶解的聚合物可以采用哪一种制样方法？对于那些不容易溶解的热塑性聚合物可以采用哪一种制样方法？对于那些仅仅能在溶剂中溶胀的橡胶样品，可以采用哪一种制样方法？2、红外光波长在范围，其分为三个区，即区、区、区。

3、产生红外吸收光谱的原理4、分子的振动模式包括振动和振动。

5、红外光谱图的表示方法，即纵、横坐标分别表示什么？6、记住书中p10表2-2中红外光谱中各种键的特征频率范围。

7、名词：红外光谱中基团的特征吸收峰和特征吸收频率，官能团区，指纹区，透过率，吸光度，红外二向色性，衰减全反射8、红外光谱图中，基团的特征频率和键力常数成______，与折合质量成______。

9、官能团区和指纹区的波数范围分别是和。

10、论述影响吸收谱带位移的因素。

11、在红外谱图中C=O的伸缩振动谱带一般在范围。

对于聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸甲酯来说，按C=O的伸缩振动谱带波数高低，依次是。

12、如何根据红外光谱监测环氧树脂的固化反应。

13、共轭效应会造成基团的吸收频率降低。

14、叙述傅立叶变换红外光谱仪工作原理。

15、简述红外光谱定量分析的基础。

16、以乙酸乙烯酯接枝的聚丙烯膜为例，说明如何用红外光谱测定接枝聚合物的接枝率。

17、如何用红外光谱鉴别（1）PMMA和PS；（2）PVC和PP；（3）环氧树脂和不饱和聚酯。

第三章激光拉曼散射光谱法1、与红外光谱相比，拉曼光谱有什么优缺点？2、名词：拉曼散射，瑞利散射，斯托克斯线，反斯托克斯线，拉曼位移，互相排斥定则3、红外吸收的选择定则是；拉曼活性的选择定则是。

5、对多数吸收光谱，只有频率和强度两个基本参数，但对激光拉曼光谱还有一个重要参数，即。

高分子近代测试技术复习题-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII名词解析：第一章热分析方法1、热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析技术。

2、所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。

3、热分析的定义是：在程序控温下测量物质的物性与温度关系的一类技术统称为“热分析”4、热重法TG：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。

5、微商热重法DTG：给出熱重曲线对时间或温度一级微商的方法。

6、热差分析法DTA：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。

7、差示扫描量热法DSC：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。

第一节 TG及DTG1、TG及DTG的测试原理：通过用热天平测量加热时物质的质量变化，凡是物质加热或冷却过程中有重量变化的都可以用这两种方法进行测量。

2、两种测量方式：零位法、变位法3、各种因素对TG测重的影响：浮力的影响、对流的影响、还有试样盘的形状、试样量、气氛、升温速度以及被分析样品的挥发物的再凝缩、温度的测量等，甚至同样的样品在不同厂家不同型号的仪器所得到的结果也会有所不同。

为了得到最佳的可比性，应该尽可能稳定每次实验的条件，以便减少误差，使结果更能说明问题。

4、TG及DTG在高分子材料研究中的应用：（1）热稳定性的评定（2）添加剂的分析（3）共聚物和共混物的分析（4）挥发物的分析（5）水分的测定（6）氧化诱导期的测定（7）固化过程分析（8）热分解动力学研究（差示法、多种加热速率法）。

很多高分子材料在加热时有失重过程，这些过程包括各种物理反应和化学反应，所以应用TG及DTG方法来分析高分子材料时能得到多方面的信息，如配方的分析、热稳定性的研究、热裂解机理的研究、聚合物并用及共聚物的研究和某些化学反应动力学的研究等。

5、评价热稳定性：简单的相同条件比较法（相对热稳定性比较）、关键温度表示法（特征温度比较）、ipdt（积分程序分解温度）法（阴影面积少稳定性差）、最大失重速度法（即DTG曲线的峰顶温度就是最大失重速度点温度）、ISO法和ASTM法等测定增塑剂、水分的含量。

南昌大学高分子分析测试重点2018总结与重点填空题20分；（每空 1 分）名词解释30分（每题 3 分）简答题30分（每题 6 分）综合题20分红外，核磁，质谱，热重，偏光，TEM, DSC等综合运用;高分子材料推断; 化合物的结构式推断(红外，核磁)名词解释：1.双折射：当聚合物存在晶态或取向时，光学性质随方向而异，当光线通过它时，就会分解成振动平面相互垂直的两束光。

两束光的传播速率是不相等的，于是产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射2.平衡熔点：具有完善晶体结构的高聚物的熔融温度3.热重法：在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系4.零位法：采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即零位法5.变位法：根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检测倾斜度。

6.二次电子：入射电子射到试样上以后，使表面物质发生电离，被激发的电子离开试样表面形成二次电子。

7.背景散射电子：入射电子与试样作用，产生弹性散射后离开试样表面的电子称为背景散射电子。

8.俄歇电子：如果入射电子把外层电子打进内层，为了释放能量而电离出次外层电子叫俄歇电子9.分辨率：当物体为两个并排的点源时，在像平面上得到两个相互重叠的Airy盘。

两个盘能互相分辨的标准是：两个盘的中心距离等于第一级暗环的半径r，即一个盘的中心正好落在另一个盘的一级暗环上。

据此准则，两个点源能被分辨的距离亦即分辨率分10.焦深：当焦点对准某一物体时，不仅位于该点平面上的各点都可以看清楚，而且在此平面的上下一定厚度内，也能看得清楚，这个清楚部分的厚度就是焦深。

11.衬度：亮和暗的差别，即衬度，又称反差。

12.放大倍数13.分子极化率：把分子放在外电场中，分子中的电子向电场的正极方向移动，而原子核却相反，向电场的负极方向移动，因此分子内部产生一个诱导偶极矩，诱导偶极矩与外电场的强度成正比，比例常数称为分子极化率14.指纹区：1300-650cm1区域内，除单控伸缩振动外，还有因变形振动产生的谱带，这种振动与整个分子的结构有关，当分子结构不同时，该区的吸收就有细微差异，并显示出分子特征，这种情况就像人的指纹一样，故称为指纹区。