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滴定流程及注意事项
嘿呀！今天咱们来聊聊滴定流程及注意事项！
首先呢，滴定前得做好充分准备哇！你得选对合适的滴定管呀，这可太重要啦！还有，试剂的纯度和浓度可得搞清楚呢，不然结果能准吗？
接下来，装液可不能马虎！要把滴定液慢慢倒入滴定管，千万不能溅出来呀！装完之后还要排掉气泡呢，不然会影响读数的哟！
滴定开始啦！控制好滴定速度很关键哇！开始的时候可以快一点，接近终点就得慢下来啦，眼睛得死死盯着指示剂的变化呢！
还有哇，读数的时候一定要平视刻度线，稍微偏差一点，结果就差好多呀！
哎呀呀，操作过程中要保持台面整洁干净呢，别把试剂弄得到处都是。
另外，每次滴定完都要好好清洗滴定管，为下一次做好准备呀！
还有还有，做实验的时候要注意安全哇，别让试剂溅到身上或者眼睛里啦！
哇塞，这滴定流程和注意事项可真是不少呢，大家可得记牢啦，这样才能得出准确的结果呀！。
滴定分析实验的流程操作要领及注意事项滴定分析是一种重要的定量分析方法，广泛应用于化学、生化、药学等领域。
下面将介绍滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项，帮助读者了解和掌握该实验方法。
一、滴定分析实验流程：1.准备：a.确定所需试剂，包括滴定试剂和指示剂。
b.准备滴定过程所需实验设备，如容量瓶、滴定管、磁力搅拌器等。
c.检查实验设备是否完好，清洗干净并干燥。
2.标定滴定试剂：a.准备一定浓度的标准溶液。
b.将标准溶液置于容量瓶中。
c.用试剂枪吸取一定体积的标准溶液，并缓慢加入到滴定器的容量瓶中。
d.轻轻摇动滴定器，使试剂充分混合。
e.倒出试剂，计算滴定器每滴所对应的体积。
3.滴定分析：a.准备待测溶液，并将其置于容量瓶中。
b.用试剂枪吸取一定体积的滴定试剂，并缓慢滴加到待测溶液中。
c.在滴加滴定试剂的过程中，加入适量的指示剂以标记滴定终点。
d.继续滴加试剂直到滴定终点，即指示剂发生颜色变化。
e.记录滴定过程中消耗的滴定试剂体积。
f.根据滴定试剂的浓度和滴定试剂体积，计算出待测溶液中所含的分析物浓度。
4.结果验证：a.进行滴定实验的多次重复操作，以验证结果的准确性和可靠性。
b.计算多次实验的平均值，以提高结果的精确性。
c.计算滴定实验的相对误差，并与理论值作对比，评估实验结果的可信度和可靠度。
二、滴定分析实验的操作要领：1.实验前准备要充分，包括准备好所需试剂和实验设备。
2.实验过程中要保持实验环境的洁净，避免杂质的干扰。
3.在进行滴定分析实验前，需要先进行试剂的标定，保证试剂的浓度准确。
4.在滴定过程中，滴定试剂应缓慢滴加，以避免过量滴加造成结果误差。
5.指示剂的选择要准确，能够明显标记滴定终点。
6.在滴定终点附近，滴定试剂的加入要逐渐减缓，以免滴多造成结果偏差。
7.实验结束后，要注意清洗实验设备，以防污染下次实验。
三、滴定分析实验的注意事项：1.滴定试剂的浓度需要准确，可以通过溶液的标定来保证。
滴定分析实验的流程操作要领及注意事项滴定分析是化学实验室中常见的定量分析方法之一，主要用于测定溶液中其中一种物质的浓度。
该实验流程操作要领及注意事项如下：一、滴定分析实验流程操作要领：1.准备滴定液：根据实验要求，准确称取需要滴定的溶液中的物质，溶解于适量溶剂中，转移至容量瓶中，并用溶剂稀释至刻度，充分混合均匀，即得到滴定液。
2.准备标准溶液：如果需要测定的物质有标准品可用，可以准备标准溶液。
称取适量标准品，溶解于适量溶剂中，转移至容量瓶中，并用溶剂稀释至刻度，充分混合均匀，即得到标准溶液。
3.预处理样品：如果需要测定的物质没有标准品可用，可以通过预处理样品的方式得到可滴定的物质。
预处理方式包括沉淀、萃取、气化等。
根据不同的预处理方式，可采取不同的实验操作。
4.设备准备：将滴定管、容量瓶、分液漏斗、烧杯等实验器具洗净，用所需的溶液清洗干净，避免实验过程中的杂质污染。
5.实验操作：取一定量的样品溶液或预处理后的样品溶液，加入滴定瓶中，加入适量的指示剂。
将标准溶液溶液滴加进滴定瓶中，同时轻轻摇动瓶身，直到指示剂变色。
6.记录数据：记录所滴定的标准溶液体积，根据滴定反应的化学方程式，计算出所测定物质的质量或浓度。
7.处理废液：将废液处理妥当，不要直接倒入下水道或处理不当。
二、滴定分析实验注意事项：1.实验器具的清洁：保证实验器具的洁净，避免杂质对滴定结果的影响。
2.仪器的校正：使用前应检查和校正所使用的仪器设备，确保其准确性和精确性。
3.滴定液和指示剂的选用：选择合适的滴定液和指示剂，以确保所滴定的物质与滴定液能发生定量且明确的化学反应，并且指示剂能准确显示滴定终点。
4.滴定过程的控制和观察：在滴定过程中，要适时调整滴定液的滴加速度，避免超滴或欠滴，以保证滴定结果的准确性。
同时要注意观察指示剂的颜色变化，及时停止滴定操作。
5.数据记录和计算：实验过程中要认真记录所滴定的标准溶液体积，避免遗漏或错误。
根据滴定反应的化学方程式，进行准确的计算，得出所测定物质的质量或浓度。
滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。
滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约0.2%，这是很多其他分析手段所不可比拟的。
滴定分析实验基本流程包括：仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。
以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。
一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。
滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水（包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分），置于蝴蝶夹上。
观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则表明滴定管漏液，碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠（如果乳胶管老化变质，也应更换），酸式滴定管则需重新涂凡士林。
涂凡士林的方法：取下酸式滴定管的活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水，用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。
最后将橡皮圈套在旋塞的小头部分沟槽上（不允许用橡皮筋缠绕）。
注意：凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵。
容量瓶的检漏方法：加自来水至刻度线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2 min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°后，再倒立2 min检查，如不漏水，方可使用。
滴定管的洗涤方法：滴定管内壁如有油污，会挂有水珠，可用洗液洗涤（碱式滴定管应取下乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住）。
再用小烧杯取适量洗液（建议），从滴定管管口装入约10 mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗到滴定管内壁各处，操作时管口对准盛放洗液的容器口，以防洗液外流。
实验一滴定分析基本操作一、实验目的1、掌握滴定分析常用仪器的洗涤及准备。
2、练习常用酸碱溶液的配制。
3、初步掌握滴定分析基本操作。
4、初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点颜色的确定。
二、实验原理0.1mol·L-1NaOH标准溶液（强碱）和0.1mol·L-1HCl标准溶液（强酸）相互滴定时，化学计量点时的pH为7.0，滴定的突跃范围为4.3～9.7，选用在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定有足够的准确度，甲基橙（简写为MO）的pH变色区域是3.1（红）～4.4（黄），酚酞（简写为PP）的pH变色区域是8.0（无色）～9.6（红）。
在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值V HCl / V NaOH应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变，借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。
三、仪器与试剂1、仪器：50mL酸、碱式滴定管各1支；250mL锥形瓶3个；100mL 量筒1个；10mL量杯1个；400～500mL烧杯2个；50～100mL 烧杯1个；搅棒2根；洗瓶1个；气流烘干机（公用）；电子台秤（公用）。
2、试剂：固体NaOH；HCl（1:1）；0.2%酚酞乙醇溶液；0.1%甲基橙水溶液。
四、实验内容1、配制溶液（见书P76-77）（1）0.1mol·L-1HCl标准溶液（每人350mL）V= 0.1×350 / 6= 5.8mL≈6.0mL用洁净小量杯量取1:1HCl约6.0mL倒入500mL烧杯中，用量筒加入约350mL水稀释，混匀。
（2）0.1mol·L-1NaOH标准溶液（每人350mL）m = 0.1×350×40.00 /1000 =1.4g用电子台秤称取NaOH固体1.5g于小烧杯中(小烧杯事先用气流烘干机烘干），用量筒加入50mL水使之溶解，然后转移至500mL 烧杯中，再用量筒加入300mL水，混匀。
高中化学酸碱滴定实验详解酸碱滴定实验是一种常见的化学实验方法，用于确定溶液中酸碱的浓度。
本文将详细介绍高中化学酸碱滴定实验的步骤、原理以及实验中需要注意的事项。
一、实验前的准备工作在进行酸碱滴定实验之前，我们需要准备实验所需的仪器和试剂。
首先，准备好酸碱指示剂和标准溶液。
常用的酸碱指示剂有酚酞、溴酚蓝等，而标准溶液可以是已知浓度的酸或碱溶液。
此外，还需要一个滴定管和一支容量瓶。
二、实验步骤1.用容量瓶量取一定体积的待测溶液，添加适量的酸碱指示剂。
2.取一定体积的标准溶液，倒入滴定管中。
3.用标定过的滴定管将标准溶液滴加到待测溶液中，同时轻轻摇动容器。
4.当待测溶液颜色由酸性变为碱性或由碱性变为酸性时，停止滴加标准溶液。
这时，滴定管中相应溶液滴数即为滴定终点。
三、实验原理酸碱滴定实验是基于酸碱中和反应的原理进行的。
当碱溶液滴定到酸溶液中时，滴定剂中的酸性指示剂会逐渐改变颜色，当滴定剂滴定到等量的碱溶液时，酸性指示剂会完全变为碱性形式，此时称为滴定终点。
酸碱滴定实验的原理可用下式表示：酸+碱→盐+水其中，酸和碱的反应是滴定实验的核心过程。
四、实验注意事项1.实验过程中要注意滴定终点的判断，一般通过颜色变化来确定。
应该注意不要滴过量溶液，以免出现误差。
2.滴定管要干净、无杂质，并且滴定时要保持垂直。
3.实验时要保持环境条件稳定，避免外界因素对实验结果的影响。
4.实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
五、实验结果的处理根据实验中滴定终点的滴数，可以计算出待测溶液中酸或碱的浓度。
具体计算过程可以根据实验的具体要求进行。
总结：酸碱滴定实验是一种重要的化学实验方法，在日常科学实验中广泛应用。
通过这种实验方法，可以准确测定溶液中酸碱的浓度，为化学分析提供了重要的依据。
在进行实验时，我们需要注意滴定终点的判断、实验器材的清洁以及实验环境的稳定等因素，以确保实验结果的准确性。
希望本文能对高中化学酸碱滴定实验的理解和实验操作有所帮助。
滴定法的操作流程和注意事项一、滴定法操作流程。
（一）仪器准备。
1. 滴定管。
- 选择合适规格（如25mL或50mL）的滴定管，酸式滴定管用于盛装酸性、氧化性溶液，碱式滴定管用于盛装碱性溶液。
- 检查滴定管是否漏水。
对于酸式滴定管，关闭活塞，装满水后静置2分钟，观察是否有水渗出；对于碱式滴定管，将胶管弯曲使玻璃珠偏向一侧，装满水后静置，检查有无漏水现象。
如果漏水，酸式滴定管需更换活塞或重新涂抹凡士林，碱式滴定管需更换胶管或玻璃珠。
- 用蒸馏水洗涤滴定管3次，每次约10mL，洗涤时要将滴定管倾斜并转动，使内壁全部被水冲洗到，然后将水从下口放出。
- 再用待装溶液润洗滴定管3次，每次约5 - 10mL。
润洗时要将溶液从下口放出，以除去管内残留的水分，确保溶液浓度不变。
2. 锥形瓶。
- 选择合适大小的锥形瓶，一般容积为250mL或100mL。
- 用蒸馏水洗净，无需润洗，因为如果润洗会使待测溶液的量增多，影响测定结果。
（二）溶液准备。
1. 标准溶液。
- 准确量取一定体积的标准溶液注入已润洗好的滴定管中。
对于酸式滴定管，可直接倒入；对于碱式滴定管，要借助小漏斗倒入，注意不能让溶液溅到管外。
- 将滴定管固定在滴定架上，调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下某一刻度，记录初始读数，读数时要保持视线与凹液面最低处相平。
2. 待测溶液。
- 准确移取一定体积（如25.00mL）的待测溶液到锥形瓶中。
移液时要使用移液管或吸量管，移液管或吸量管也要用待测溶液润洗3次。
（三）滴定操作。
1. 添加指示剂。
- 根据反应类型和终点判断要求，向锥形瓶中的待测溶液加入适量的指示剂。
例如，在酸碱滴定中，常用酚酞（用于碱滴酸，终点时溶液由无色变为浅红色）或甲基橙（用于酸滴碱，终点时溶液由黄色变为橙色）作为指示剂。
2. 开始滴定。
- 左手控制滴定管的活塞（酸式滴定管）或挤压玻璃珠（碱式滴定管），使溶液逐滴加入锥形瓶中；右手持锥形瓶，不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合反应。
滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。
滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约0.2%，这是很多其他分析手段所不可比拟的。
滴定分析实验基本流程包括：仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。
以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。
一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。
滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水（包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分），置于蝴蝶夹上。
观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则表明滴定管漏液，碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠（如果乳胶管老化变质，也应更换），酸式滴定管则需重新涂凡士林。
涂凡士林的方法：取下酸式滴定管的活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水，用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。
最后将橡皮圈套在旋塞的小头部分沟槽上（不允许用橡皮筋缠绕）。
注意：凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵。
容量瓶的检漏方法：加自来水至刻度线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2 min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°后，再倒立2 min检查，如不漏水，方可使用。
滴定管的洗涤方法：滴定管内壁如有油污，会挂有水珠，可用洗液洗涤（碱式滴定管应取下乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住）。
再用小烧杯取适量洗液（建议），从滴定管管口装入约10 mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗到滴定管内壁各处，操作时管口对准盛放洗液的容器口，以防洗液外流。
滴定分析基本操作报告简介在化学实验室中，滴定是一种常用的分析方法，用来确定溶液中某种化学物质的浓度。
本报告将详细介绍滴定分析的基本操作步骤。
实验器材在进行滴定分析前，需要准备以下实验器材： - 量筒：用于测量液体的体积。
- 滴定管：用于滴定试剂的量取。
- 酸碱指示剂：用于指示反应的终点。
- 锥形瓶：用于盛放待测溶液。
- 滴定管架：用于固定滴定管。
- 磁力搅拌器：用于在滴定过程中搅拌溶液。
实验步骤以下是滴定分析的基本操作步骤：步骤一：准备工作1.将待测溶液倒入锥形瓶中。
2.加入适量的酸碱指示剂。
步骤二：滴定试剂的制备1.准备一定浓度的滴定试剂。
2.使用量筒将滴定试剂倒入滴定管中。
步骤三：滴定操作1.将滴定管放置于滴定管架上。
2.将滴定管中的试剂滴入待测溶液中，同时用磁力搅拌器搅拌溶液。
3.持续滴定，直到酸碱指示剂的颜色发生明显变化，表示达到滴定终点。
步骤四：记录实验数据1.记录滴定试剂滴定的体积。
2.根据滴定试剂的浓度和滴定体积计算待测溶液中化学物质的浓度。
注意事项在进行滴定分析实验时，需要注意以下事项：1.实验操作应准确无误，避免误差的产生。
2.滴定试剂的浓度应事先确定，并且要保证其准确度和稳定性。
3.滴定过程中要保持溶液的均匀搅拌，以保证反应的充分进行。
4.滴定终点的判断应准确，可以多次重复滴定以提高准确性。
5.实验后要及时清洗实验器材，避免交叉污染。
结论滴定分析是一种常用的分析方法，通过滴定试剂的体积和浓度，可以准确测定溶液中化学物质的浓度。
在进行滴定分析时，需要严格控制实验条件和操作步骤，以确保结果的准确性。
通过本实验可以加深对滴定分析方法的理解，并提高实验操作的技巧。
滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。
滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约0.2%，这是很多其他分析手段所不可比拟的。
滴定分析实验基本流程包括：仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。
以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。
一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。
滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水（包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分），置于蝴蝶夹上。
观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则表明滴定管漏液，碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠（如果乳胶管老化变质，也应更换），酸式滴定管则需重新涂凡士林。
涂凡士林的方法：取下酸式滴定管的活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水，用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。
最后将橡皮圈套在旋塞的小头部分沟槽上（不允许用橡皮筋缠绕）。
注意：凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵。
容量瓶的检漏方法：加自来水至刻度线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2 min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°后，再倒立2 min检查，如不漏水，方可使用。
滴定管的洗涤方法：滴定管内壁如有油污，会挂有水珠，可用洗液洗涤（碱式滴定管应取下乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住）。
再用小烧杯取适量洗液（建议），从滴定管管口装入约10 mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗到滴定管内壁各处，操作时管口对准盛放洗液的容器口，以防洗液外流。
润洗约3-5分钟之后，将洗液分别由两端放出。
最后用自来水、蒸馏水（去离子水）洗净。
洗净的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。
如挂水珠，应重新洗涤。
注意：洗液应回收至之前盛放的容器。
容量瓶的洗涤方法：可采用洗液洗涤，也可用合适大小的毛刷蘸上适量去污粉洗涤，然后用自来水和蒸馏水（去离子水）洗净。
使用容量瓶时，不要将其玻璃磨口塞随便取下放在桌面上，以免玷污或混错，可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。
如果使用平顶的塑料塞子时，操作时也可将塞子倒置在桌面上放置。
移液管（吸量管）的洗涤方法：用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液管，将洗耳球对准移液管口，将管尖伸入洗液中吸取，待吸入约四分之一球形部分体积的洗液时，移出。
润洗方法如滴定管，再用自来水、蒸馏水（去离子水）洗净，备用。
锥形瓶的洗涤方法：用毛刷蘸上适量去污粉洗涤，然后用自来水和蒸馏水（去离子水）洗净。
二、基准物质和试样的称量（准确称量）锥形瓶、烧杯表面皿等带入天平室之前必须洗净，外表面（表面皿凸面）必须擦干。
称量之前先检查电子分析天平的水平仪，观察气泡是否在圆圈以内。
如果气泡偏移，需报告老师，然后调整水平调节脚，直至气泡处于圆圈之内方可称量。
电子分析天平开机后，看是否显示为0.0000 g，如果不是，应重新设置量制单位。
实验中常用的称量方法有增量法和减量法两种。
增量法用于称量某一固定质量的试剂或试样。
将洁净而干燥的表面皿或小烧杯（要求外表面必须洁净而干燥）放置天平内，用牛角匙取试样逐步加入直至要求的称量范围。
操作时不能将试剂散落于表面皿或小烧杯以外的任何地方。
减量法在分析实验中使用最多，称量步骤如下：用纸条从干燥器中取出称量瓶，不要让手指直接触及瓶体和瓶盖，用小纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样，一般不超过称量瓶容量的三分之二为宜，且必须保证一份试样量。
盖上瓶盖。
将称量瓶置于天平盘上，关上天平门，称出称量瓶加试样后的准确质量，同时记录数据。
将称量瓶取出，左手用纸条夹住瓶身，右手用纸片夹住瓶盖柄，在接受器（锥形瓶或烧杯）的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部（靠外一点）使试样慢慢落入容器中。
当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计或试重得知，多练习可熟练）时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使处在瓶口上的试样落下或落回称量瓶中（敲击过程中，称量瓶口应一直对着接受器口）。
然后盖好瓶盖，把称量瓶放回天平盘上，关上天平门，称取其质量，记录数据。
两次质量之差，即为试样的质量。
不熟练的情况下，有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可多次进行相同的操作过程。
按上述方法连续递减，可称取多份试样。
注意：接受器放置应尽量靠近并正对自己；连续称取多份试样时接受器应编号；在同一台天平上完成所有称量。
三、溶液配制（精配和粗配，参照教材35页实验三溶液的配置）滴定分析中溶液的配置包括“精确配制”和“粗略配制”。
精确配制的溶液包括直接配制的标准溶液和待滴定的试样溶液；粗略配制的溶液包括待标定的溶液（不能直接配制成标准溶液，需要标准溶液进行标定，如盐酸溶液、氢氧化钠溶液、高锰酸钾溶液等）、实验过程中可能用到的酸化或碱化试剂、指示剂、掩蔽剂等。
精确配制溶液的方法：常用方法是将通过电子天平精确称量的试样在接受器（烧杯）中直接加入适量的蒸馏水（去离子水）或其他溶剂使其溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。
定量转移溶液时，右手拿玻璃棒（玻璃棒从烧杯中提起之前应在烧杯内壁上靠一下，防止溶液滴落），左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。
烧杯中溶液流完后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。
然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将吹洗所得溶液按前述方法定量转入容量瓶中。
如此吹洗、转移的操作一般应重复五次以上，以保证定量转移。
接下来是定容，加水至容量瓶的四分之三左右容积时，盖上瓶塞，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，按同一方向摇动几周，使溶液初步混匀。
继续加水至距离标度刻线约1 cm处后，等1~2min使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切（无论溶液有无颜色），注意勿使滴管接触溶液，也可用洗瓶加水至刻度。
然后盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒转，使空气上升到顶，振摇混匀溶液，再将瓶直立过来，又再将瓶倒转，使空气上升到顶，振摇混匀溶液，如此反复10以上，将瓶塞旋转180°，重复前述振摇操作5次以上。
稀释溶液：用移液管（或吸量管，有时也用滴定管）移取一定体积的溶液于合适体积的容量瓶中，按前述方法加水至刻度线并混匀。
容量瓶不宜长期存放试剂，如需要保存应转移至磨口试剂瓶中。
容量瓶使用完之后应立即用自来水冲洗干净，长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。
容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不得在电炉等加热器上直接加热。
一般情况下，容量瓶不需干燥，如特殊情况需使用干燥的容量瓶，可将容量瓶洗净后，用乙醇等有机溶剂荡洗后晾干或用电吹风的冷风吹干。
粗配溶液的方法：用托盘天平称取相应质量的固体试样，液体试样用量筒量取，置于合适大小的烧杯之中，加蒸馏水（去离子水）或溶剂溶解，再用量筒加入合适体积的蒸馏水（去离子水），用玻璃棒搅拌均匀后转入试剂瓶。
如溶解过程有热效应，应放置到室温，再转入试剂瓶中。
总结：精配溶液所用的主要仪器包括电子分析天平、容量瓶，有时用到移液管、吸量管和滴定管（稀释溶液时使用）；粗配溶液所用的主要仪器包括托盘天平、量筒（或量杯）、烧杯等。
四、标定和滴定标定粗配溶液和利用标准溶液进行滴定的过程大致相同。
标定流程一：减量法称取基准物于250mL锥形瓶，加合适体积溶剂溶解，加适量指示剂；将粗配溶液装入滴定管，滴定锥形瓶中溶液至终点，通常平行滴定三次，记录每次从滴定管内放出溶液的体积，根据此体积和基准物质量、摩尔质量可计算粗配溶液的准确浓度。
标定流程二：先精配某基准物的溶液——增量法或减量法称取基准物于小烧杯（50mL、100mL）内，加合适体积溶剂溶解，定量转移至容量瓶（100mL、250mL），定容，摇匀。
用移液管或吸量管移取一定体积（10mL、25mL等）该精配溶液（或粗配溶液）于锥形瓶，加入适量指示剂，有时需加溶剂、酸化或碱化试剂、缓冲溶液、掩蔽剂等。
将粗配溶液（或精配溶液）装入滴定管，滴定锥形瓶中溶液至终点，通常平行滴定三次，记录每次从滴定管内放出溶液的体积，根据两溶液体积和精配溶液的浓度可计算粗配溶液的准确浓度。
滴定流程：精配待分析试样溶液（100mL、250mL），用已知浓度溶液（标准溶液）滴定待分析试样溶液，或用待分析试样溶液滴定已知浓度溶液，通常平行滴定三份。
根据两溶液体积及已知浓度溶液浓度即可计算待分析试样溶液浓度（或试样所含某离子的浓度等）。
移液管（吸量管）使用方法：洗净的移液管（管内不挂水珠，蒸馏水润洗至少三次）移取溶液之前，可用滤纸将管尖端内外的水除去，然后用待吸溶液润洗三次，润洗与使用洗液洗涤滴定管的操作一样，吸取溶液时应注意勿使溶液流回，以免稀释溶液。
润洗后移取溶液时，将管直接插入待吸液液面下约1~2 cm处。
管尖不应伸入太浅，以免液面下降后造成吸空，也不应伸入太深，以免移液管外部附有过多的溶液。
洗液时，应注意容器中液面和管尖的位置，应使管尖随液面下降而下降。
当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球。
与此同时，用右手食指堵住管口，左手将洗耳球放在实验台面上，改拿盛待吸液的容器。
然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管的下端原伸入溶液的部分沿待吸液容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。
然后使容器倾斜成约30°，其内壁与移液管尖紧贴，此时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口。
移开待吸液容器，左手改拿接收溶液的容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30°左右。
然后放松右手食指，使溶液自然地顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15 s左右，移出移液管。
这时，尚可见管尖部分仍留有少量溶液，对此，除特别注明“吹”（blow-out）字的以外，一般此管尖部分留存的溶液是不能吹入接收容器中的，因为在工厂生产检定移液管时是没有把这部分体积算进去的。
