第６期收稿日期：２００８－０２－０３
基金项目：国家科技攻关计划项目（２００４ＢＡ３２０Ｂ）资助第一作者简介：段宝荣（１９７７－），男，硕士，助教，主要从事材料助剂研究。
皮革阻燃技术研究进展
段宝荣１，王全杰１，２，马先宝１，何波１，魏鹏勃３
（１．烟台大学化学生物理工学院皮革与蛋白质实验室，山东烟台２６４００５；２．国家制革技术研究推广中心，
山东烟台２６４００３；３．广州三骏佳纺织合成材料厂有限公司，广东广州５１０４４５）
摘要：阐述了皮革的阻燃性机理，介绍了国内外皮革阻燃的发展史及现状，阐明了皮革阻燃剂应具备的条件，并列举皮革阻燃性能的检验方法，提出解决皮革阻燃性能的研究途径及发展趋势。关键词：皮革；阻燃；趋势；中图分类号：ＴＳ５１３；ＴＳ５２９
文献标识码：Ａ
文章编号：１６７１－１６０２（２００８）０６－０００９－０５
ＴｈｅＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｆＬｅａｔｈｅｒＦｌａｍｅＲｅｔａｒｄａｎｔ
ＤＵＡＮＢａｏ－ｒｏｎｇ１，ＷＡＮＧＱｕａｎ－ｊｉｅ１，２，ＭＡＸｉａｎ－ｂａｏ１，ＨＥＢｏ１，ＷＥＩＰｅｎｇ－ｂｏ３
（１．ＬｅａｔｈｅｒａｎｄＰｒｏｔｅｉｎＬａｂｏｒａｔｏｒｙ，ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＢｉｏｌｏｇｙ，ＹａｎｔａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙａｎｔａｉ２６４００５，Ｃｈｉｎａ；
２．ＳｔａｔｅＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＰｒｏｍｏｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒｏｆＬｅａｔｈｅｒ－ｍａｋｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｙａｎｔａｉ２６４００３，Ｃｈｉｎａ；３．Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ
ＳａｎｉｕｎｊｉａＷｅａｖｅＳｙｎｔｈｅｔｉｃＭａｔｅｒｉａｌＭａｎｕｆａｃｔｏｒｙＣｏ．ＬＴＤ，Ｇｕａｎｚｈｏｕ５１０４４５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｌｅａｔｈｅｒｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｗａｓｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄ．Ｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔａｎｄｃｕｒｒｅｎｔｓｉｔｕａｔｉｏｎｏｆｌｅａｔｈｅｒｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｉｎａｂｒｏａｄａｎｄｈｏｍｅｗｅｒｅｉｌｌｕｍｉｎａｔｅｄｉｎｄｅｔａｉｌ．Ｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｌｅａｔｈｅｒｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｗｅｒｅｓｈｏｗｅｄ，ａｎｄｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｔｈｏｄｏｆｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｗａｓｅｎｕｍｅｒａｔｅｄ．Ｉｎｔｈｅｅｎｄ，ｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｒｏｕｔｅａｎｄｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｔｒｅｎｄｓｏｆｌｅａｔｈｅｒｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｗｅｒｅｐｕｔｆｏｒｗａｒｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｌｅａｔｈｅｒ；ｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔ；ｔｅｎｄｅｎｃｙ
１引言
近年来，国内外火灾的发生越来越频繁，火灾造成的人员伤亡和财产损失也越来越严重［１］。随着人民生活水平的提高，人们对安全防火也越来越重视。为了避免火灾的发生，降低火灾的可能损失，各种阻燃材料得到了广泛的应用。皮革制品以其卓越的透气
性、透水汽性、绝热、耐陈化、耐汗、耐磨及防穿刺等综合性能，被广泛的应用于森林防火装备的制造、高层建筑的内装潢以及飞机、汽车内装饰和办公家具的制造等领域。针对皮革的易燃，且燃烧会释放出有毒气体和烟雾的缺点，国外汽车公司纷纷提出苛刻的内饰革阻燃指标［２］，于是阻燃皮革技术上升为国内外业内人士关注的焦点之一。而目前，我国对于皮革阻燃技术以及阻燃材料的研究开发很少，特别是具有高效、无毒、无腐蚀、耐久性好、多功能化的阻燃材料，几乎还是空白。
２阻燃的机理
３０卷第６期２００８
年６月西部皮革
ＷＥＳＴＬＥＡＨＴＥＲ
Ｖｏｌ．３０Ｎｏ．４
Ｊｕｎ．２００８
西部皮革第３０卷工艺技术
所谓阻燃就是降低材料可燃性，减慢火焰蔓延速度，当火焰移去后能很快自熄，不再阴燃。从燃烧过程分析可知，要达到阻燃目的，就必须切断由可燃物、热源和氧气三要素构成的燃烧循环。阻燃剂不同，阻燃方式则不同，皮革的阻燃大体可分为三种方式：气相阻燃、凝聚相阻燃和吸热作用［３］。
（１）气相阻燃。在气相中，起到燃烧中断或者延缓链式燃烧反应的阻燃作用，如卤系阻燃剂阻燃。其作用机理是经阻燃剂处理过的皮革，在受热状态下释放出不燃气体如ＣＯ２、ＮＨ３、ＨＣｌ、Ｈ２Ｏ和ＳＯ２等，这些气体降低了燃烧区氧气的浓度。此外，皮革燃烧时阻燃剂的热分解产物，在火焰区捕捉大量高能量的羟基自由基和氢自由基，降低了它们的浓度，从而抑制或中断燃烧的连锁反应，发挥阻燃作用。这方面阻燃剂主要有卤系、氮系等。
（２）凝聚相阻燃——
—覆盖作用。阻燃剂在凝固相中延缓或阻止生成可燃性气体和自由基；阻燃材料中的比热容较大的无机填料，通过蓄热和导热使材料不易达到热分解温度，阻燃材料分解吸收外界热量，导致外界温度降低；阻燃材料燃烧时在其表面生成难燃、隔热、隔氧的多孔炭层，导致燃烧中断。其作用历程为阻燃剂在相对较低的温度下呈现熔融状态，这样能够在胶原纤维表面形成隔热层将其包覆；阻燃剂也可使胶原纤维脱水，在胶原纤维表面形成炭化层，隔绝氧气和外部热源的进入，并阻止可燃性气体的逸出。这方面有代表性的阻燃剂如：硼砂、磷系、氮－磷复合系等。
（３）吸热作用。具有高热容量的阻燃剂，在高温下发生相变、脱水或脱卤化氢等吸热分解反应，会降低皮革表面和火焰区的温度，减慢热裂解反应的速度，抑制可燃性气体的生成。这类阻燃剂如氢氧化镁、氢氧化铝。
同一种阻燃剂，往往发挥两种或两种以上阻燃方式，如氢氧化镁阻燃剂，在燃烧过程中分解吸收大量的热量，降低了燃烧区的温度，同时燃烧释放出的水蒸气，稀释了燃烧区的氧气浓度，降低了燃烧继续发生的可能性，发挥出气相阻燃和吸热作用方式。
３皮革阻燃的现状
目前，解决皮革阻燃技术，主要采用施加阻燃剂法和优化工艺法。
３．１施加阻燃剂法
施加阻燃剂法是将阻燃剂以添加剂的形式施加于皮革，让其发挥阻燃效果。
我国阻燃性皮革的研究起步较晚。国内最早研究阻燃性皮革的是陈高明［４］，他选用比较有代表性的硼系、磷系、卤系等阻燃剂施加与皮革中，结果发现，加入阻燃剂后，皮革的阻燃性都有较大幅度的提高。此外，黑龙江省森林保护研究所的王志成［５］等人研究了森林皮革防火服的阻燃情况，他们从阻燃剂选择的角度上，进行了筛选，并最终获得了两种较为理想的阻燃剂配方。
国内很多学者对皮革生产工艺过程中使用的化学品进行阻燃处理。２００４年，李立新［５］等人合成了新型阻燃剂三聚氰胺树脂鞣剂，实现了阻燃剂应用于皮革的一个重大突破。
施加阻燃剂法以其阻燃效率高、阻燃性能好，被许多科研工作者所接受，但缺点在于增加了皮革制品的成本，引起皮革发硬，手感差等缺陷，因此研发出适合皮革特点的阻燃剂已成为皮革阻燃的一大趋势。３．２优化工艺法
优化工艺法是在皮革生产工艺过程中，通过改进生产工艺来使皮革达到一定的阻燃效果，改进工艺就需减少或取消传统工艺使用的某些化学品。众所周知，皮革蛋白质是经一系列加工处理而得的制品，在它的加工过程中，有许多不同种类材料如鞣剂、复鞣剂、加脂剂和涂饰剂等被加入到皮革中或在皮革的表面。这些材料均可能降低皮革的阻燃性。因此，要对皮革实现阻燃，且制造柔软丰满、机械性能好、阻燃性好的皮革难度较大。
陈高明发现：采用不同有机复鞣剂都会不同程度降低皮革的抗燃性。如果复鞣剂起始分解温度和极大热失重温度比铬鞣革发生明火燃烧温度低，在遇火时，复鞣剂就迁移并先于胶原分解产生可燃气体，或增加可燃气体浓度而引起燃烧，从而降低了皮革的抗燃性。段宝荣［７］等人也对此进行了研究，他发现施加不同鞣剂的皮革阻燃性不同。其中阻燃效果最好的是有机磷鞣剂，其次是改性戊二醛鞣剂与合
第６期段宝荣，等：皮革阻燃技术研究进展工艺技术
成鞣剂。
王全杰［８］等人研究了加脂剂对皮革阻燃性能的研究，他们分析了五种类型加脂剂对皮革阻燃性能的研究，实验发现，不同类型加脂剂的抗燃性能顺序依次为烷基磺酰氯、鱼油、蓖麻油、磷脂、合成油。最近，段宝荣［９］等人又研究了涂饰剂对皮革阻燃性能的研究。他们在优化阻燃皮革工艺的基础上，选用了四种成膜剂：丙烯酸树脂、聚氨酯、硝化纤维、乳酪素涂饰于皮革中，研究其对皮革阻燃性的影响，实验发现，成膜剂均有不同程度的降低皮革抗燃性能。
优化工艺法是指在皮革生产中通过筛选出化学品来使皮革达到一定的阻燃性，而不必另行施加阻燃剂，该法的优点在于不增加皮革加工的成本，但由于筛选出降低皮革抗燃性的化学品，所制成的皮革手感、丰满性、柔软性、弹性部分或全部都会降低，因此如何解决提高抗燃性与保持皮革良好理化性能这一矛盾，则是解决皮革阻燃的难点。
４皮革阻燃剂的选择原则［３］
（１）阻燃剂的分解温度应略小于皮革的分解温度（４５０℃），以确保其阻燃效能；
（２）阻燃处理不能影响皮革的理化指标。保持皮革的手感和物理机械性能，优秀的皮革阻燃剂要求有效阻燃成分的含量要尽量高，同时还要发挥多种元素的协同阻燃效应，最大程度地提高阻燃剂的阻燃效率；
（３）与皮革的吸附、结合性能好，阻燃剂应具有一定的耐水洗、干洗性能，最好本身具有大量活性基团，可在皮纤维内结合而不易被洗出。与皮革的相容性差的阻燃剂在皮革的加工和使用过程中易渗出，影响阻燃的耐久性及其它性能；
（４）无毒性、低烟性：确保阻燃剂在生产、应用过程中及革制品在使用过程中的安全，阻燃剂最好是无毒无害，对眼睛皮、肤无刺激，燃烧分解产物毒性小；
（５）加入阻燃剂后，不能影响多功能生态皮革的主要技术指标，即选择的阻燃剂，应满足少甲醛、五氯苯酚含量等要求，且不影响皮革的吸湿、透湿性能；
（６）由于皮革的加工过程绝大部分在水中进行，因此，阻燃剂应选择能溶于水，且所选的阻燃剂不影响皮革的各项理化指标；
（７）产品成本低：关于成本，不仅要考虑阻燃剂的价格，还要综合考察其阻燃效率和在制革总成本中所占的比重。
５皮革中常用的阻燃剂
在元素周期表中，具有阻燃效果的元素主要是ⅡＡ族的镁，ⅢＡ族的硼和铝，ⅤＡ族的氮、磷、锑和ⅦＡ族的卤素以及ⅣＢ族的钛和锆。由于皮革的加工过程大部分在水中进行，因此，从便利施加阻燃剂和阻燃剂的结合性的角度考虑，所选的阻燃剂须能溶于水，尽可能是反应型的阻燃剂，并且加入阻燃剂后皮革的各种理化性能均不能降低，根据这些要求，阻燃剂主要集中在硼、磷、氮系等。阻燃剂根据属性可分为有机阻燃剂和无机阻燃剂；按阻燃剂与被阻燃基材的关系，阻燃剂可分为反应型和添加型。
５．１硼系阻燃剂
这个系列的阻燃剂大多属于凝固相阻燃机理，大多数为水溶性无机盐，属于非耐久性阻燃剂，价格较便宜，但处理后的皮革不宜暴露在水中，主要有硼砂、硼酸、硼酸铵、硼酸锌等。由于这类阻燃剂熔点较低，形成的隔离层包裹皮革纤维或皮革纤维间的填塞物，阻止可燃气体逸出与氧气接触。实验表明，选择不同比例硼砂与硼酸施加于皮革中，采用氧指数法和垂直燃烧法检测，发现经过阻燃剂处理的皮革，无焰燃烧的时间有大幅度的降低，且氧指数可提高３０％以上，同时皮革燃烧发烟量少，表明该皮革具有很好阻燃抑烟性。
５．２卤系阻燃剂
卤系阻燃剂主要是含溴、含氯阻燃剂，它的主要机理是气相阻燃，卤系阻燃剂受热分解生成的ＨＸ能与高活性自由基ＨＯ?、Ｏ?、Ｈ?反应，生成低活性的卤自由基Ｘ?，使燃烧减缓或终止；同时，密度大的ＨＸ气体还能稀释材料表面空气中的氧气或覆盖于材料表面，使燃烧速度减慢或者自熄。
如以溴为例，反应式如下：
ＨＢｒ＋（ＨＯ?、Ｏ?、Ｈ?）→（Ｈ２Ｏ、ＨＯ?、Ｈ２）＋Ｂｒ２
该反应放出Ｈ２Ｏ、卤素气体，稀释了空气中氧气的
西部皮革第３０卷
浓度，可抑制燃烧进行。氯系阻燃剂有氯化石蜡，溴系如十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、溴化含氧树脂等。目前卤系阻燃剂，主要以溴系阻燃剂为主，其销售额居各类阻燃剂之首，销售量仅次于氢氧化铝。溴系阻燃剂有优异的稳定性，分解温度高（３００℃以上），使用添加量少，阻燃效率高，使用范围十分广泛。其缺点是燃烧生烟多，有腐蚀性气体和有毒气体放出，另外会产生剧毒、致癌的多溴代二苯并二噁英（ＰＢＤＤ）和多溴代二苯并呋喃（ＰＢＤＦ），已不符合阻燃剂的发展趋势。
５．３磷系阻燃剂
磷系阻燃剂根据组成和结构不同，可分为无机磷系阻燃剂和有机磷系阻燃剂两类。无机磷系阻燃剂包括磷酸钠、磷酰胺（如Ｎ－羟甲基二甲基磷酸丙酰胺）、聚磷酸铵以及磷－氮复合物等，它们稳定性好，不挥发，不产生腐蚀性气体，阻燃效果持久，毒性较低。有机磷系阻燃剂包括磷酸酯、亚磷酸酯、膦酸酯、磷盐（如四羟甲基氯化磷）磷杂环化合物和缩聚磷酸酯等。其中磷氮化合物中由氮磷组成的膨胀型阻燃剂性能是非常优良的。由于磷－氮之间的协同与增效作用，使得该类阻燃剂发挥良好的阻燃性能，且发烟量小，有毒气体生成量少，磷氮化合物被认为是阻燃剂发展的方向之一，含这类阻燃剂的材料受热时，在材料的表面形成致密的多孔泡沫碳层，该碳层既可阻止内层高聚物的进一步降解，又可向可燃物表面的释放，阻止热源向高聚物的传递及隔热氧源，从而有效的阻止火焰的蔓延和传播，达到良好的阻燃效果。膨胀性阻燃剂一般由三部分组成：酸源、炭源、发泡源。酸源主要是无机酸、磷酸盐、硼酸源等；炭源是形成炭化层的基础，含炭量的多羟基化合物如淀粉、季戊四醇及含羟基的树脂等；发泡源有三聚氰胺、双氰胺、聚磷酸铵等。磷系阻燃剂具有良好的阻燃性又不会对环境造成污染，被认为是阻燃剂发展的方向，但含磷系阻燃剂排入海洋，会使海域的水体富养化，导致一些微小的海洋生物——
—海藻的过度繁殖，从而形成赤潮。
６皮革中阻燃检验指标和测试方法
６．１氧指数法（ＬｉｍｉｔｉｎｇＯｘｙｇｅｎＩｎｄｅｘ，简称ＬＯＩ）氧指数是指样品的尺寸为１４０ｍｍ×５２ｍｍ时，在氧气和氮气的混合气体中，保持试样燃烧所需氧气的最低体积浓度的百分数（具体测试条件及步骤参见美国材料测试协会的标准ＡＳＴＭＤ２８６３－７７）［１０］
ＬＯＩ＝［Ｏ２］／（［Ｏ２］＋［Ｎ２］）×１００％
［Ｏ２］——
—在特定温度下维持燃烧的最低氧气流量，ｍｍ３／ｓ，
［Ｎ２］——
—相应的氮气流量，ｍｍ３／ｓ。
氧指数越大，维持燃烧所需的氧气浓度越高，即越难燃烧。用氧指数区分皮革的燃烧性具有可定量、分辨率高、直接比较、重现性好等优点，但测得的结果随制品的形状、结构、厚度和有无熔滴现象而有所差异。
６．２垂直燃烧测试法
将３１７ｍｍ×５１ｍｍ试样置于规定的燃烧器下点燃，测量在规定点燃时间后，试样的续燃、阴燃时间及损毁长度、重量失去的百分数（具体测试方法参见美国皮革化学家协会关于防火性能的标准，即ＡＬＣＡＭｅｔｈｏｄＥ５０）。上述参数值越小，表明皮革防火性越好。该法缺点在于未能反映出试样点燃的难易程度、火焰燃烧蔓延的速度、产生热量多少以及产生的烟雾和气体的量，而且燃烧终点指标的确定（主要是时间）受人为因素影响较大，所以方法重复性差。
６．３水平燃烧测试法
将一定尺寸的试样置于规定的燃烧器下点燃，测量在规定点燃时间后，皮革燃烧的速率。皮革阻燃性能国际标准采用此方法。
Ｂ＝Ｌ×６０／Ｔ
Ｌ——
—燃烧的距离，ｍｍ；
Ｔ——
—燃烧该距离的时间，ｓ；
Ｂ——
—单位ｍｍ／ｍｉｎ。
但此法缺点明显，燃烧速度是距离和时间的比值，单位时间的燃烧距离短，并不意味阻燃性好，因如果火焰蔓延慢，且在燃烧，仍有可能是易燃物。６．４膨胀型阻燃剂的性能测试
膨胀率与剩炭率是膨胀型阻燃剂最重要的两个质量指标，它与阻燃剂的阻燃性能有密切关系，一般来说，膨胀率越大，剩炭率越高，燃烧时形成的炭层越厚和越致密，阻燃效果越好。
６．５皮革的生烟性变化
工艺技术
第６期
皮革燃烧过程中生成的烟中含有有毒的气体，阻燃的另一个目的也在于阻燃后降低烟雾量，因此，生烟性作为皮革阻燃性能的重要检测方法，已受到科研工作者的重视。生烟性常以烟密度或光密度表示，其中烟密度表示在给定条件下，材料分解或燃烧生成的烟，对光线和视觉的遮蔽程度。烟密度越大及烟密度增速越快的材料，所能提供疏散人员和灭火的时间越短。常用ＮＢＳ烟箱测定材料烟密度和比光密度达到一定程度所需的时间。
６．６锥形量热仪［１１］
锥形量热仪（ＣＯＮＥ）是以氧消耗原理为基础的新一代聚合物材料燃烧性能测定仪，由ＣＯＮＥ获得的可燃材料在火灾中的燃烧参数有多种，包括释热速率（ＲＨＲ）、总释放热（ＴＨＲ）、有效燃烧热（ＥＨＣ）、点燃时间（ＴＴＩ）、烟及毒性参数和质量变化参数（ＭＬＲ）等。锥形量热仪法具有参数测定值受外界因素影响小，与大型实验结果相关性好等优点，可广泛应用于皮革阻燃性的研究，但该仪器价格昂贵，不适合普通研究单位从事课题研究。
７皮革阻燃的发展趋势
７．１研制适合皮革特点的阻燃剂
目前皮革生产上所用的阻燃剂，主要针对纺织、塑料和橡胶等领域，这些阻燃剂对皮革的理化性能都均有不同程度的负面影响，常出现皮革柔软度降低、粒面粗糙、皮重增加过大等缺陷，因而必须研究和开发适应皮革特点的专用阻燃剂。可采用对复鞣剂、加脂剂和涂饰剂的阻燃改性，研发的皮革化学品既可保证皮革具有良好理化指标，同时又可提高阻燃性，属于一举两得的方法。在阻燃剂的研发过程中，同时须注意所使用的阻燃剂对人体无害，又不产生环境污染。
７．２优化皮革工艺
由于在皮革鞣制、复鞣、加脂、涂饰等工序中施加大量的化工材料，而这些材料会对皮革的阻燃性产生负面影响。因此，在工艺的制定过程中，应选择提高材料阻燃性的化学品，同时阻燃化学品的使用不应降低皮革的柔软性、丰满性、耐弯折性、耐湿热稳定性、透气性等理化指标。７．３发挥阻燃剂复配优势
利用复配技术，可发挥多种阻燃剂的优势，如将磷系（包括卤－磷系）、硼系、硅系等阻燃剂进行复合，制备出的阻燃剂具有更优异的阻燃性能。另外，氮－磷及氮、磷、卤也具有很好的复配协和性，合理的复配能增强其对皮革的协同阻燃效果。
７．４纳米阻燃材料在皮革中的前景
纳米粒子具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应、宏观量子效应等特点，这就赋予了纳米材料许多特殊的性质，如比表面积大、表面活性高等，这些性质使得纳米材料技术在皮革阻燃方面前景光明。７．５建立完善的皮革阻燃性能表征方法和标准须尽快建立全面检测皮革阻燃性能的测试表征及评价方法，并制定阻燃皮革及其制品的质量标准体系（国家标准或行业标准）。只有准确地评价皮革的阻燃性能，才能更好地为皮革阻燃材料的开发和阻燃工艺的优化提供依据。
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万方数据
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万方数据
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聚氨酯泡沫的阻燃研究 作者：孙付宇， 秦泽云， 张美， Fuyu Sun， Zeyun Qin， Mei Zhang 作者单位：孙付宇,秦泽云,Fuyu Sun,Zeyun Qin(中北大学材料科学与工程学院,山西太原,030051)，张美,Mei Zhang(中北大学理学院,山西,太原,030051) 刊名： 化工中间体 英文刊名：CHEMICAL INTERMEDIATE 年，卷(期)：2011,08(5) 被引用次数：1次 参考文献(27条) 1.刘益军;柏松聚氨酯泡沫塑料的阻燃[期刊论文]-塑料工业 2003(10) 2.袁开军;江治;李疏芬聚氨酯的阻燃性机理研究进展[期刊论文]-高分子材料科学与工程 2006(05) 3.于永忠;吴启鸿;葛世成阻燃材料手册 1990 4.胡源;范维澄;王清安磷腈改性聚氨酯燃烧过程气相中长寿命自由基的研究[期刊论文]-自然科学进展 1999(01) 5.金军聚氨酯硬质泡沫阻燃技术研究及趋势[期刊论文]-安徽冶金科技职业学院学报 2007(04) 6.钟柳;刘治国;欧育湘-种新型含氯的磷-膦酸酯阻燃聚氨酯的阻燃性能 2007(04) 7.欧育湘;韩廷解阻燃塑料手册 2008 8.陈鹤;罗运军;柴春鹏阻燃水性聚氨酯研究进展[期刊论文]-高分子材料科学与工程 2009(06) 9.赵哲;张鹏;夏祖西阻燃聚氨酯软泡的研究进展[期刊论文]-应用化工 2008(05) 10.王升文;秋银香阻燃剂的研究现状和进展 2008(01) 11.孟现燕;唐建华;叶玲聚氨酯泡沫塑料阻燃研究现状[期刊论文]-化学工程与装备 2008(5) 12.杨伟平;戴震;许戈文聚氨酯阻燃的研究进展 2010 13.张理平;王俏不同阻燃剂对聚氨酯软泡阻燃性能影响的研究[期刊论文]-材料开发与应用 2006(03) 14.史以俊;罗振扬;何明含磷阻燃剂对聚氨酯硬泡燃烧特性影响的研究[期刊论文]-聚氨酯工业 2009(05) 15.T.C.Chang;Y.S.Chiu;H.B.Chen Degradation of phosphorus-containing polyurethanes 1995 16.张蕾;吴晓青;张文才聚氨酯树脂在环保方面的应用与研究[期刊论文]-中国胶粘剂 2008(02) 17.郝冬梅;刘彦明;林倬仕无卤膨胀性阻燃剂ANTI-2阻燃聚氨酯弹性体的研究 2008 18.W.Wei;X.Peng Preparation of aqueous polyurethane flameretardant[期刊论文]-Textile Auxiliaries 2004(05) 19.刘斌;杨小燕聚氨酯材料的阻燃与防火[期刊论文]-江苏化工 2003(06) 20.陈雷;高增明三(-缩二丙二醐亚磷酸酯阻燃剂的应用 1991(04) 21.韦玮;王建明新型阻燃聚醚多元醇的合成研究 1998(01) 22.高明;王涛;吴发超氨基树脂型膨胀阻燃剂处理软质聚氨酯泡沫塑料的阻燃性能[期刊论文]-高分子材料科学与工程 2009(01) 23.罗振扬;史以俊;何明匀泡剂对阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料燃烧性能的影响[期刊论文]-中国塑料 2009(01) 24.付步芳;魏建国;刘洁琪硬质聚氨酯泡沫塑料的阻燃技术[期刊论文]-材料开发与应用 1998(04) 25.张骥红;陈峰聚氨酯泡沫阻燃剂浅谈[期刊论文]-聚氨酯工业 2001(4) 26.张田林;李再峰纳米氢氧化镁补强阻燃聚氨酯弹性体[期刊论文]-弹性体 2004(05) 27.K.Kuleszal;K.Pielichowski;Z.Kowalski Thermal characteristics of novel NaH2PO4/NaHSO4 flame retardant system for polyurethane foams[外文期刊] 2006(02)
有机磷酸酯阻燃剂研究进展 徐会志，王胜鹏，包杰界 （浙江传化股份有限公司，杭州 311231） 摘 要有机磷阻燃剂研究在国内外得到极大的关注。综述了磷酸酯类阻燃剂、膦酸酯类阻燃剂和磷杂环类阻燃剂的研究进展，并提出了有机磷阻燃剂今后的发展方向。 关键词 有机磷，阻燃剂，磷酸酯，膦酸酯，磷杂环 1 引言 有机磷酸酯阻燃剂是一种阻燃性能较好的阻燃剂，它品种多，用途广泛。卤系阻燃剂存在很多缺点，如抗紫外线稳定性差，燃烧时生成较多的烟、腐蚀性气体和有毒气体。特别是自1986年起，发现多溴二苯醚及其阻燃的高聚物的热裂解和燃烧产物中含有致癌物四溴代双苯并二恶烷及四溴代苯并呋喃后，卤系阻燃剂的使用受到了限制，使得非卤阻燃剂特别是有机磷阻燃剂的研究和开发变得更加重要。虽然有机磷化合物都会有一定的毒性，但它们的致畸性却不高，其分解产物及其阻燃的高聚物的热裂解和燃烧产物中腐蚀性、有毒物也很少。有机磷阻燃剂之所以成为阻燃剂研究中的热点，除了上面的因素外，还因为有机磷阻燃剂除了具有阻燃性能之外，很多品种还同时具有增塑、热稳定等作用，对提高高分子材料的综合性能有十分重要的作用。 目前，有机磷阻燃剂的研究、开发方兴未艾，每年报道很多。有机磷阻燃剂根据化学活性的不同，可以分为使用方便的反应型和阻燃性持久的添加型两类，下面就这些阻燃剂种类、合成和应用的最新发展状况进行论述[1,2]。 2 磷酸酯阻燃剂 用作阻燃剂的磷酸酯很多，主要可用于聚苯乙烯（PS）,聚氨酯（PU）泡沫塑料，聚酯（PET），聚碳酸酯（PC）和液晶等高分子材料的阻燃。包括只含磷的磷酸酯阻燃剂、含氮磷酸酯阻燃剂和含卤磷酸酯阻燃剂等几类。 （1）只含磷的磷酸酯阻燃剂 只含磷的磷酸酯阻燃剂大多数为酚类的磷酸酯，也有少量的烷基磷酸酯。Bright Danielle A报道，结构式如下的化合物可用于高抗冲聚苯乙烯的阻燃处理： 1,4-(ArO)2P(O)OCH2C6H4CH2OP(O)(ArO)2 式中Ar=（未）取代的芳基。 当在高抗冲聚苯乙烯中加入5.6份该化合物时极限氧指数（LOI）从18变为20.5。相近结构的
纺织品阻燃整理技术的应用及发展(doc 10页)
浅析纺织品阻燃整理技术的应用及发展 孙文华 （河南省濮阳市中原油田消防支队，濮阳457001） 提要：阻燃理论的研究是整个阻燃技术的基础，目前国内研究人员已开始重视。一方面要研究各类纤维、织物的燃烧理论，还要研究阻燃剂在纤维上的阻燃机理。随着测试技术手段的发展，这方面的工作已成为可能。燃烧及阻燃理论研究可为寻找新型阻燃剂、确定阻燃方法、提高阻燃水平提供理论依据，具有重要的现实意义。 关键词：阻燃机理阻燃整理技术发展 近年来，世界各国因纺织品引起的火灾不断增加。我国这十几年来，平均每年发生的火灾次数为３—４万起，死亡人数２—３千人，火灾损失折款2—3亿人民币。1985年，哈尔滨天鹅饭店大火死亡十人，受伤七人，直接经济损失24.9万元；1994年，克拉玛依大火，死伤300多人，都是因纺织品燃烧引起的。 阻燃纤维的研究开发——我国阻燃纤维的研究开发起步于70年代；80年代至今，上海、吉林、山东、广东、天津、四川、北京、江苏等省市的一些科研单位、院校及工厂相继对阻燃纤维进行了小试研究，涤纶和丙纶已形成批量生产能力，但总体说来，阻燃纤维产品仍处在研究和试阶段。
一、织物阻燃剂 目前所用的阻燃剂大多是磷、卤素的有机物或有机物加无机物，个别的用高分子物，如环状芳香族磷酸酯、羟乙基四溴双酚A(涤纶)；氯化聚两烯、六溴环癸烷、乙二酸(五溴苯)酯、磷酸三溴苯酯－氯化石蜡、六氯环戊二烯的二聚物等(丙纶)；含增效剂的卤化物体系、有机磷化物(锦纶)；氯乙烯、偏二氯乙烯、溴乙烯、五氧化二锑等(腈纶)及苯氧基磷腈、噻嗡磷酸酯(粘胶)等。 1、阻燃机理： 阻燃剂与燃烧有着密切的关系。最新的观点认为燃烧应有四要素――燃料、热源、氧、链反应。而通常织物燃烧又分为三个阶段，即热分解、热引燃（自燃）、热点燃（燃烧传播），对不同的燃烧阶段的四要素彩相应的阻燃剂加以抵制，就形成了各种各样的阻燃机理及中断相阻燃机理。 对于不同的阻燃机理就产生出不同类型的阻燃剂。而不论何种阻燃剂它的阻燃机理总要设法使织物纤维制品经阻燃处理之后，可能提高其氧指数才是目的。换言之，就是使织物燃烧的临界条件不易达到而实现阻燃的效果。其中，氧指数是一个重要的参数，显然，氧指数越高，阻燃效果越好。通常，氧指数不应小于28，天津消防科研所已经研制出氧指数达到90的阻燃剂。 2、阻燃剂的分类：
聚氨酯泡沫塑料的火灾危险及消防对策【摘要】通过对聚氨酯泡沫塑料火灾危险性的分析，结合典型火灾案例，提出了在冷冻、冷藏库（间）建筑和通风、空调管道等部位使用聚氨酯泡沫塑料作为保温隔热材料时，应在技术上和管理上采取的消防安全管理对策。 【关键词】聚氨酯；火灾危险性；消防管理对策 聚氨酯泡沫塑料是聚氨基甲酸乙酯树脂（polyurethaneresin）泡沫塑料的简称，其 导热率仅为软木或聚苯乙烯泡沫塑料的40%左右，有足够的强度、耐油性和粘接能力，是优良的隔热材料，广泛应用于医用包扎品、工业环境实验室、建筑通风、空调管 道以及食品行业冷冻、冷藏库（间）作为保温隔热材料，坚硬性的聚氨酯泡沫塑料还可以用于建筑物绝缘结构。但是，在使用中如不加以注意，极易引发火灾事故。 2000年4月22日，山东省青州市的丰旭实业有限公司肉食鸡加工车间发生火灾，造成38人死亡、20人受伤的特大恶性事故，经公安消防机构查明，火灾原因就是日光灯镇流器过热，引燃聚氨酯泡沫塑料保温材料所致。 1聚氨酯泡沫塑料的火灾特性 聚氨酯泡沫塑料是以聚醚或聚酯树脂为主要原料，与异氰酸酯定量混合，进行发泡 制成的一种发泡塑料。聚氨酯泡沫塑料在热力学方面的参数在许多文献资料上都未 提及。
1.1测试数据 公安部四川消防科研所对从一起火灾现场提取的聚氨酯泡沫塑料进行的测试分析[1]，有助于我们充分认识聚氨酯泡沫塑料的火灾危险性。 对试样用水平燃烧法测试燃烧速度，试件尺寸125mm*12mm*12mm，在燃烧过程中有大量的烟产生，并有卷曲，试件燃烧长度超过100mm，试件燃烧速度为256mm/min（按GB2408-08）。 测试试件氧指数数值，试件尺寸150mm*6mm*6mm，测试结果为23.4。 对试件进行热重分析，温升速度40C/min，空气流量40ml/min，试件质量2.4141mg。试件在达到85C前失重约1.6%（可能为吸附湿气）；在达到116C时开始失重，到398C 时共失重44.1%，其中250-341C期间分解剧烈；在660C时全部烧尽，无残留物。 1.2分析结构 通过对以上数据的分析，可以得出以下结构：
第1期18纤维复合材料No.1 2012年3月FIBER COMPOSITES Mar．，2012 阻燃剂的研究发展现状 陈浩然，李晓丹 （哈尔滨玻璃钢研究院，哈尔滨150036） 摘要本文分别介绍了卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、硅系阻燃剂和氮系阻燃剂，从机理上分析各类阻燃剂的阻燃效果、应用效果，并指出无卤高效环保型阻燃剂的研究是今后发展方向。 关键词阻燃剂；阻燃机理；卤系阻燃剂；磷系阻燃剂；硅系阻燃剂；氮系阻燃剂；无卤环保型阻燃剂 The Recent Progress of Flame－retardants CHEN Haoran，LI Xiaodan （Harbin FRP Institute，Harbin150036） ABSTRACT This paper introduces halogen flame－retardants，phosphorous flame－retardants，siliceous flame－retardants and nitrogenous flame－retardants．Retardant effect and application effect are analyzed from retardant mechanism．It is considered that the research of halogen－free，high efficient，environmental flame－retardants will be the development trend of the flame－retardants． KEYWORDS flame－retardant；retardant mechanism；halogen flame－retardants；phosphorous flame－retardants；sili-ceous flame－retardants；nitrogenous flame－retardants；halogen－free environmental flame－retardants 1引言 由于有机聚合物材料具有独特的物理、化学性质和良好的加工性能，近几十年来，塑料、橡胶、合成纤维等聚合物材料及其制品得到蓬勃发展，获得了显著的经济效益和社会效益。但是大多数聚合物材料属于易燃、可燃材料，在燃烧时具有燃烧速度快、发热量高、产烟量大以及释放毒性气体等特点。统计表明，在火灾中造成人员伤亡的主要原因不是火，而是在燃烧中放出的这些烟雾和毒气，严重危害了人们生命和财产的安全。从而可看出，聚合物材料抑烟和阻燃的研究是同等重要的。为此如何提高合成高聚物及天然高聚物材料的阻燃性和抑制硝烟生成已成为一个急需解决的问题，具有重要的社会和经济意义［1］。 2阻燃机理分析 在研究阻燃机理之前，要先了解高聚物受热后发生热分解并燃烧的过程［2］。高聚物受热后，温度逐渐升高，一些热稳定性最差的键先开始断裂，当材料达到热分解温度时，高聚物中大多数键发生断裂，高聚物本身开始分解。高聚物最终生成的产物可能有以下几种：可燃性气体（甲烷、乙烷、乙烯等）、不燃气体或低燃烧值气体（N2、SO2、卤化氢等）、液体（熔融聚合物、预聚体及焦油）、固体（炭化物）、烟。热裂解后的可燃性产物与氧气接触发生燃烧，燃烧是按自由基链式反应进行的，包括以下四步： 链引发：RH→R·+H· 链增长：R·+O2→ROO· ROO·+RH→ROOH+R·链的支化：ROOH→RO·+OH· 2ROOH→ROO·+RO·+H 2 O 链的终止：2R·→R—R R·+OH·→ROH 2RO·→ROOR 2ROO·→ROOR+O 2 从聚合物燃烧的过程可以看出，燃烧中释放的能量会加剧这一过程。 因此，材料的阻燃可以通过以下的途径来实现，一是抑制在燃烧反应中起链增长作用的自由基，隔绝氧气；二是在固相中阻止聚合物的热分解和阻止聚合物释放出可燃气体，如接枝和交联改性或催化成炭；三是减缓生热和传热，如冷却阻燃。
和其他大多数高分子材料一样，聚氨酯不耐热，容易被点燃，产生毒性气体，危害人身财产安全。所以，一般通过各种方法，使聚氨酯制品具有一定的阻燃性。添加阻燃剂是最常用的方法，阻燃剂是聚氨酯材料的重要助剂。 一、卤代磷酸酯 卤代磷酸酯类化合物是聚氨酯泡沫塑料中应用广泛、效果显著的一大类添加型有机阻燃剂。多数卤代磷酸酯常温下有液态，使用方便，与多元醇有良好的相容性，且价格适中。卤代磷酸酯阻燃剂的品种非常多，我们就对常用的几种分别作一下介绍。 1、三(2-氯乙基)磷酸酯 三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)是一种添加型阻燃剂，在聚氨酯软泡、硬泡生产中都能使用。但以用于硬泡效果更好，这是因为硬泡的闭孔率高，透气性小，阻燃剂挥发较困难，阻燃效果维持的比较长久。它的缺点是用量较大，如果用量超过15%时，泡沫塑料的物性则有下降现象。 TCEP广泛用于阻燃聚氨酯泡沫塑料，在聚氨酯硬泡或半硬泡中添加10%TCEP可获得显著的效果。使用TCEP降低硬泡的脆性，而不削弱泡沫的抗蚀性。当TCEP用于聚氨酯软泡，例如阻燃改性高回弹泡沫，TCEP可与三聚氰胺结合使用。TCEP可作为一个单独组分在发泡过程中直接注入混合头，也可在发泡前与聚醚多元醇混合，同时可降低多元醇组分黏度。 TCEP是应用最早、最广也是最便宜的阻燃剂，它具有较好的抗水解性和较高的阻燃效率，但容易挥发损失，阻燃持久性较差。 生产厂家：美国雅保(Antiblaze 100)，德国科莱恩，美国康普顿集团公司，江都大江，江苏雅克等。 2、三(2-氯丙基)磷酸酯 三(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)是一种添加型阻燃剂，兼具有良好的增塑作用。由于分子内同时含有磷、氯两种元素，阻燃性能显著，同时还有增塑、防潮、抗静电等作用。因为磷氯含量比TCEP低，因此它的阻燃效果也相对减弱。 TCPP主要用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃剂。一般较多的用于聚氨酯硬泡及PIR硬泡中，也用于聚氨酯软泡。用于聚氨酯软泡时持久性不好，但不会使泡沫发生焦烧现象。 生产厂家：美国雅保(Antiblaze TMCP及Antiblaze 80)，德国科莱恩，德国拜耳(Levagard PP)，江都大江，江苏雅克，张家港常余等。 二、磷酸酯类阻燃剂 磷酸酯的品种较多，许多磷酸酯可用作聚氨酯的阻燃剂。但磷酸酯同时具有增塑效应，
聚氨酯泡沫塑料的阻燃 刘益军柏松 （江苏省化工研究所南京210024） 摘要：简要介绍了对多孔性材料聚氨酯泡沫塑料进行阻燃处理的重要性，并对各类阻燃剂的阻燃机理以及聚氨酯泡沫塑料阻燃研究领域的技术进展进行了介绍。较全面地综述了改善软质和硬质聚氨酯泡沫塑料阻燃性能的方法，包括：各种添加型阻燃剂和反应型阻燃剂的特点及使用效果，不同阻燃剂的协同作用，引入异氰脲酸酯基团对硬泡阻燃性能提高，采用阻燃剂溶液浸渍开孔泡沫塑料等。 关键词：聚氨酯；泡沫塑料；阻燃剂；阻燃 聚氨酯泡沫塑料由于含可燃的碳氢链段、密度小、比表面积大，未经阻燃处理的聚氨酯是可燃物，遇火会燃烧并分解，产生大量有毒烟雾，给灭火带来困难。特别是聚氨酯软泡开孔率较高，可燃成分多，燃烧时由于较高的空气流通性而源源不断地供给氧气，易燃且不易自熄。聚氨酯泡沫塑料的许多应用领域如建筑材料、床垫、家具、保温材料、汽车座垫及内饰材料等，都有阻燃要求。国外对聚氨酯泡沫材料的阻燃相当重视，颁布了许多有关阻燃的法规和阻燃标准。在我国，对用于飞机、轮船、铁路车辆、汽车、其它重要场所及设施的聚氨酯泡沫，先后都提出了阻燃要求，且很多已采用了阻燃级聚氨酯泡沫[1]。 所谓阻燃，实际上指达到某种规范或某种试验方法的一个具体标准，塑料的“阻燃”或“难燃”一般只是对于小火而言，在大火中仍能燃烧。不过阻燃性能好的泡沫塑料遇小火年自熄，不易引起火灾；在火灾中，由于燃烧性能的降低，可降低火灾蔓延及产生刺激性有毒烟雾的危险。 已有大量的文献综述阻燃剂在聚氨酯泡沫塑料中的应用[1～3]，现根据部分文献数据，对聚氨酯泡沫塑料的阻燃技术作一简单的综述。
1 阻燃原理 一般，通过添加阻燃剂提高泡沫塑料的阻燃性，以延缓燃烧、阻烟甚至使着火部位自熄。也可采用含阻燃元素的多元醇(即反应型阻燃剂)为泡沫原料。阻燃剂必须具有以下一种或数种功能：能在着火温度或接近着火温度下吸热分解成不可燃物质；能与泡沫燃烧产物反应生成不易燃物质；可分解出能终止泡沫自由基氧化反应的物质。 在聚氨酯泡沫中，含磷阻燃剂主要在凝聚相发挥作用，磷化物可以消耗泡沫塑料燃烧时分解出的可燃气体，使其转化成不易燃烧的炭化物，泡沫体中磷(P)含量达1.5%左右时即可获得较佳的阻燃效果。 含卤素阻燃剂主要在气相中发挥作用，卤素是泡沫塑料燃烧反应的链终止剂，在塑料燃烧时生成卤化氢而抑制燃烧反应。据有关资料，为使泡沫获得较满意的阻燃性能，泡沫体中溴(Br)质量分数应达12%～14%，或氯(Cl)质量分数达18%～20%。当磷-卤联用时，由于存在一定的协同效应，故0.5%P＋(4%～5%)Br或1%P＋(8%～12%)Cl即可使聚氨酯泡沫具有自熄性[1]。 典型的磷-氮阻燃体系可由聚磷酸铵和三聚氰胺等组成，在泡沫受热初期，阻燃剂分解产生磷酸等，它与多羟基化合物形成具有阻燃作用的磷酸酯并释放水蒸气；在高温下泡沫中的阻燃剂气化产生不燃性气体，使熔融的泡沫炭化形成疏松的多孔性阻燃层。 氢氧化铝中含有大量的结晶水(质量分数可高达34％)，结晶水在泡沫塑料生产过程中很稳定，但在泡沫塑料燃烧温度时将快速分解，吸收燃烧热，并在火源和泡沫间形成不燃性的屏障，从而起到阻燃作用。同时，它也是一种烟气抑制剂。 2 添加阻燃剂制备阻燃泡沫塑料
阻燃剂的研究进展 摘要：本文主要介绍阻燃剂的分类，阐述各类阻燃剂的阻燃原理及优缺点，目前阻燃剂的市场情况及阻燃剂在国内外的研究进展。 关键词：阻燃剂阻燃机理市场研究进展 一、引言 据公安局消防局统计，2011年，全国共接报火灾125402起，死亡1106人，受伤572人，直接财产损失18.8亿元，由此可以看出火灾引起的损失非常巨大，因此，阻燃剂是有机材料的重点研究方向。粗略估计，全球65%-70%的阻燃剂用于塑料，20%用于橡胶，5%用于纺织品，3%用于涂料，2%用于纸张及木材。由此可以看出，阻燃剂大部分应用于塑料行业。 二、阻燃剂的介绍 2.1 无机阻燃剂 无机金属氢氧化物阻燃剂：主要有氢氧化铝和氢氧化镁两类。目前为了进一步提高氢氧化铝的阻燃性能，对其进行了一些处理，如表面活性化、超细化、大分子键合处理以及复合化等。其反应机理如下：该反应是吸热反应，使体系的温度下降，水在此温度下变成水蒸气，又可冷却和稀释受热分解产生的可燃性气体和氧化剂，而氧化铝的残渣又是优良的导热体，可增加燃烧区热量的排出。经过表面改性处理的氢氧化铝和氢氧化镁，其阻燃性能和被阻燃基材的抗拉强度、伸长率等与处理前相比有大幅提高。 无机磷系：包括聚磷酸铵、磷酸、红磷等，其阻燃机理既有气相机理，又有凝聚相机理，但以凝聚相机理为主。在燃烧时发生以下变化：磷化合物-磷酸-偏磷酸-聚偏磷酸，聚偏磷酸玻璃体不仅覆盖于燃烧体表面，形成保护膜，能隔绝氧气、起阻燃作用。 膨胀型石墨阻燃剂：膨胀型石墨（EG）是一种近期发展起来的无卤无机膨胀型阻燃剂，其作用机理为：EG膨胀时吸收大量的环境热量，一方面通过膨胀窒息、覆盖形成隔离膜中断链反应，达到热量缓释的效果；另一方面本身不燃，并能够吸收环境热量，EG是多种阻燃机理集于一身的优良的阻燃剂。 其它一些无机阻燃剂或消烟剂：硼类阻燃剂是近年来发展较快的一类多功能阻燃剂。主要有五硼酸铵、偏硼酸钠、氟硼酸铵、偏硼酸钡和硼酸锌等；锑系阻燃剂是一种重要的阻燃增效剂。可单独使用亦可复合使用，尤其是与卤系阻燃剂并用时可大大提高卤系阻燃剂的效能，是卤系阻燃剂中不可缺少的协同剂；钼类化合物是人们发现最好的抑烟剂，使钼类化合物的开发与应用成为目前阻燃剂领域的新热点。
聚氨酯树脂的研究进展 摘要：本文综述了聚氨酯目前研究热点，其中包括氟硅改性、水性化、非异氰酸酯聚氨酯和聚氨酯纳米复合材料的研究，指出了聚氨酯未来研究方向。 关键词：聚氨酯；氟硅改性；水性；非异氰酸酯；纳米复合材料 Research progress of polyurethane Abstract：This article reviews the current research focus of polyurethane, including fluorine-modified, water-based, non-isocyanate polyurethane and polyurethane nano-composites,demonstrating future research directions of polyurethane. Keyword: polyurethane; fluorine-modified; non-isocyanate; nano-composites 引言 聚氨酯树脂(PU)是一种重要的合成树脂，它具有优良的性能，如硬度范围宽、强度高、耐磨、耐油、耐臭氧性能优良，且具有良好的吸振，抗辐射和耐透气性能，具有高拉伸强度和断裂伸长率，良好的耐磨损性、抗挠曲性、耐溶剂性，而且容易成型加工，并具有性能可控的优点；它的产品形态多样，如泡沫塑料、弹性体、涂料、胶黏剂、纤维素、合成革等；因此广泛应用于交通运输、建筑、机械、家具等诸多领域。 1.氟硅改性 氟硅改性聚氨酯是目前研究的热点之一，氟硅具有独特的化学结构，其表面能较低，因此在成膜过程中向表面富集，可赋予改性聚合物涂膜优良的耐水、耐油污、耐候、耐高低温使用性能以及良好的机械性能。常有两种: 一种方法是将含有羟基或胺基的硅氧烷树脂或单体与二异氰酸酯反应，将有机硅氧烷引到水性聚氨酯中，利用硅氧烷的水解缩合交联来改善聚氨酯的性能；另一种方法是在环氧硅氧烷作为后交联剂引入到体系中，形成环氧交联改性聚氨酯体系。Cheng(Cheng, Zhang et al. 2005)等人基于聚丙二醇（PPG），聚醚接枝聚硅氧烷（PE- PSI），2,4 - 甲苯二异氰酸酯（TDI），二羟甲基丙酸（DMPA）和1,4 -丁二醇（BDO）合成一个新颖的硅氧烷改性聚氨酯（PE- PSI）。Luo(Luo, Huang et al. 2010)等人基于异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI），以二端羟烷基聚[甲基-（3,3,3- 三氟丙基）]硅氧烷（PMTFPS）为软段，聚己内酯（PCL）的混合软段的基础上，合成氟-硅氧烷改性聚氨酯系列。Linlin(Linlin, Xingyuan et al. 2007)等以2,4-甲苯二异氰酸酯、二端羟丁基聚二甲基硅氧烷（DHPDMS）、聚四氢呋喃醚二醇、1,4-丁二醇为主要原料合成了系列的有机硅改性聚氨酯（Si-PU）。硅烷改性聚氨酯的研究十分活跃，以聚氨酯为主链通过硅烷封端改性，是一个重要的发展方向。Mahdi(Mahdi, Syed Z. Rochester Hills et al. 2001)通过硅烷偶联剂改性聚氨酯，提高了聚氨酯密封胶对玻璃的粘接性，而且不用底涂剂，甚至可胶接油漆面和有机物污染的表面。Sun, DX(Sun, Miao et al. 2011)等用硅烷偶联剂（SiCA）改性功能化的纳米二氧化硅聚氨酯，提高其热稳定性、
棉织物的阻燃整理综述 火灾严重威胁人类生命和财产安全。美国雅宝公司 Harry Patient 先生说，全球每年约有 16、5万人因火灾而丧生。火灾事故调查表明：50%左右的火灾由纺织品及室内装饰品引起[1]。在所有的纺织品中，棉织物因具有优异的吸湿透气性、良好的染色性和生态相关性而被广泛使用。但是棉纤维属于易燃纤维，而且燃烧速度快，具有很大的助燃性由棉织物引发的火灾已严重影响人们的生命财产安全。因此，如何提高棉织物的阻燃能力，减少因纺织品引起的火灾，研究纺织阻燃技术，就成了当前的重要课题[2]。棉织物的燃烧实质是纤维素的燃烧，所谓的燃烧通常是指物质氧化产生热量并引起发光的现象，它是一个封闭的链式循环过程。纤维素纤维是一种天然高分子碳水化合物，受热时不熔融，遇火后燃烧较快，热烈解部分产物又会再次燃烧，进一步促进燃烧过程[3]。我国在20世纪50年代开始了纺织品阻燃技术的研究，其中以棉织物作为起步，经过60余年的发展，已经拥有了多种阻燃技术，棉织物阻燃整理技术取得了重大进展[4]。通过研读大量关于棉织物阻燃的文献，本文对棉织物阻燃技术的概况与最新进展进行了归纳总结。首先对阻燃剂的种类与发展进行简要总结，并重点介绍了新型的微胶囊阻燃剂与膨胀阻燃剂，然后对阻燃方法进行简要介绍，并详细介绍了自阻燃纤维接结法、层层自组装阻燃涂层法、电子束
辐照接枝法三种较新的阻燃方法。2、阻燃剂阻燃剂是一种用来改善材料抗燃性的物质，它是可以阻止材料被引燃及抑制火焰传播的化学助剂。阻燃剂种类繁多，主要是以硼、氮、磷、锑、硫、氟、氯、溴等元素为基础的化合物。目前常用的阻燃剂有卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、硼系阻燃剂、硅系阻燃剂以及新型阻燃剂等等[5]。卤系阻燃剂是最早应用的阻燃剂类型，由于其价格低廉、添加量少以及与合成材料的相容性和稳定性好，能保持阻燃剂制品原有的物化性能等特点，使其一度成为最受欢迎的阻燃剂。但是卤系阻燃剂发烟量大，且释放出的卤化氢气体具有强腐烛性，添加在合成材料中的卤系阻燃剂在热裂解过程中会产生有毒物质，潜藏着二次危害[6]。随着人们对环境保护的重视，卤系阻燃剂的使用受到了不同程度的限制，各类阻燃剂的无卤化正成为阻燃剂开发应用的主要趋势。无卤阻燃剂中目前最受欢迎的是有机磷系阻燃剂，它在抑制火焰从与减缓火焰蔓延的作用比卤系大，效果更明显，并且比无机磷系阻燃剂对织物的颜色损害较小，环境危害更小。新开发出来的无机阻燃剂，如硅系阻燃剂、硼系阻燃剂，都是有效的阻燃剂，更重要的是它们在制备过程中不产生甲醛等有害物质，转化率高，属于环境友好型，越来越赢得人们的青睐[6]。2、1 微胶囊阻燃剂微胶囊技术是用天然或人工合成的成膜物质将微量固体或液体物质包覆成为细小颗粒的技术。将阻燃阻燃剂经微胶囊化后，作为芯材的阻燃剂完全与外界隔绝，避免了与人体直接接触只有在遇明火、壁材破裂时
第６期收稿日期：２００８－０２－０３ 基金项目：国家科技攻关计划项目（２００４ＢＡ３２０Ｂ）资助第一作者简介：段宝荣（１９７７－），男，硕士，助教，主要从事材料助剂研究。 皮革阻燃技术研究进展 段宝荣１，王全杰１，２，马先宝１，何波１，魏鹏勃３ （１．烟台大学化学生物理工学院皮革与蛋白质实验室，山东烟台２６４００５；２．国家制革技术研究推广中心， 山东烟台２６４００３；３．广州三骏佳纺织合成材料厂有限公司，广东广州５１０４４５） 摘要：阐述了皮革的阻燃性机理，介绍了国内外皮革阻燃的发展史及现状，阐明了皮革阻燃剂应具备的条件，并列举皮革阻燃性能的检验方法，提出解决皮革阻燃性能的研究途径及发展趋势。关键词：皮革；阻燃；趋势；中图分类号：ＴＳ５１３；ＴＳ５２９ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７１－１６０２（２００８）０６－０００９－０５ ＴｈｅＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｆＬｅａｔｈｅｒＦｌａｍｅＲｅｔａｒｄａｎｔ ＤＵＡＮＢａｏ－ｒｏｎｇ１，ＷＡＮＧＱｕａｎ－ｊｉｅ１，２，ＭＡＸｉａｎ－ｂａｏ１，ＨＥＢｏ１，ＷＥＩＰｅｎｇ－ｂｏ３ （１．ＬｅａｔｈｅｒａｎｄＰｒｏｔｅｉｎＬａｂｏｒａｔｏｒｙ，ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＢｉｏｌｏｇｙ，ＹａｎｔａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙａｎｔａｉ２６４００５，Ｃｈｉｎａ； ２．ＳｔａｔｅＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＰｒｏｍｏｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒｏｆＬｅａｔｈｅｒ－ｍａｋｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｙａｎｔａｉ２６４００３，Ｃｈｉｎａ；３．Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ＳａｎｉｕｎｊｉａＷｅａｖｅＳｙｎｔｈｅｔｉｃＭａｔｅｒｉａｌＭａｎｕｆａｃｔｏｒｙＣｏ．ＬＴＤ，Ｇｕａｎｚｈｏｕ５１０４４５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｌｅａｔｈｅｒｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｗａｓｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄ．Ｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔａｎｄｃｕｒｒｅｎｔｓｉｔｕａｔｉｏｎｏｆｌｅａｔｈｅｒｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｉｎａｂｒｏａｄａｎｄｈｏｍｅｗｅｒｅｉｌｌｕｍｉｎａｔｅｄｉｎｄｅｔａｉｌ．Ｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｌｅａｔｈｅｒｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｗｅｒｅｓｈｏｗｅｄ，ａｎｄｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｔｈｏｄｏｆｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｗａｓｅｎｕｍｅｒａｔｅｄ．Ｉｎｔｈｅｅｎｄ，ｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｒｏｕｔｅａｎｄｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｔｒｅｎｄｓｏｆｌｅａｔｈｅｒｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｗｅｒｅｐｕｔｆｏｒｗａｒｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｌｅａｔｈｅｒ；ｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔ；ｔｅｎｄｅｎｃｙ １引言 近年来，国内外火灾的发生越来越频繁，火灾造成的人员伤亡和财产损失也越来越严重［１］。随着人民生活水平的提高，人们对安全防火也越来越重视。为了避免火灾的发生，降低火灾的可能损失，各种阻燃材料得到了广泛的应用。皮革制品以其卓越的透气 性、透水汽性、绝热、耐陈化、耐汗、耐磨及防穿刺等综合性能，被广泛的应用于森林防火装备的制造、高层建筑的内装潢以及飞机、汽车内装饰和办公家具的制造等领域。针对皮革的易燃，且燃烧会释放出有毒气体和烟雾的缺点，国外汽车公司纷纷提出苛刻的内饰革阻燃指标［２］，于是阻燃皮革技术上升为国内外业内人士关注的焦点之一。而目前，我国对于皮革阻燃技术以及阻燃材料的研究开发很少，特别是具有高效、无毒、无腐蚀、耐久性好、多功能化的阻燃材料，几乎还是空白。 ２阻燃的机理 ３０卷第６期２００８ 年６月西部皮革 ＷＥＳＴＬＥＡＨＴＥＲ Ｖｏｌ．３０Ｎｏ．４ Ｊｕｎ．２００８
聚氨酯泡沫塑料的阻燃 阻燃原理 一般，通过添加阻燃剂提高泡沫塑料的阻燃性，以延缓燃烧、阻烟甚至使着火部位自熄。也可采用含阻燃元素的多元醇(即反应型阻燃剂)为泡沫原料。阻燃剂必须具有以下一种或数种功能：能在着火温度或接近着火温度下吸热分解成不可燃物质；能与泡沫燃烧产物反应生成不易燃物质；可分解出能终止泡沫自由基氧化反应的物质。 在聚氨酯泡沫中，含磷阻燃剂主要在凝聚相发挥作用，磷化物可以消耗泡沫塑料燃烧时分解出的可燃气体，使其转化成不易燃烧的炭化物，泡沫体中磷(P)含量达1.5%左右时即可获得较佳的阻燃效果。 含卤素阻燃剂主要在气相中发挥作用，卤素是泡沫塑料燃烧反应的链终止剂，在塑料燃烧时生成卤化氢而抑制燃烧反应。据有关资料，为使泡沫获得较满意的阻燃性能，泡沫体中溴(Br)质量分数应达12%～14%，或氯(Cl)质量分数达18%～20%。当磷-卤联用时，由于存在一定的协同效应，故0.5%P＋(4%～5%)Br或1%P＋(8%～12%)Cl即可使聚氨酯泡沫具有自熄性。 典型的磷-氮阻燃体系可由聚磷酸铵和三聚氰胺等组成，在泡沫受热初期，阻燃剂分解产生磷酸等，它与多羟基化合物形成具有阻燃作用的磷酸酯并释放水蒸气；在高温下泡沫中的阻燃剂气化产生不燃性气体，使熔融的泡沫炭化形成疏松的多孔性阻燃层。 氢氧化铝中含有大量的结晶水(质量分数可高达34％)，结晶水在泡沫塑料生产过程中很稳定，但在泡沫塑料燃烧温度时将快速分解，吸收燃烧热，并在火源和泡沫间形成不燃性的屏障，从而起到阻燃作用。同时，它也是一种烟气抑制剂。 添加阻燃剂制备阻燃泡沫塑料 人们发现，含磷、氮、卤素、锑、铝、硼等元素的塑料制品具有较好的阻燃性能。一般可通过在制备聚氨酯泡沫塑料时在发泡配方中添加阻燃剂，使聚氨酯泡沫塑料具有一定的阻燃性能。选择阻燃剂，除了要考虑它对制品的阻燃效果(包括长期阻燃效果、遇火时的烟雾性等)，还需考虑加入阻燃剂对发泡工艺的影响，以及对制品物性的影响。 一用于聚氨酯的阻燃剂有非反应性添加型阻燃剂及反应型阻燃剂两类。 A 添加非反应性阻燃剂 聚氨酯泡沫的阻燃剂以液态阻燃剂为主。液体阻燃剂主要是含磷、氯、溴元素的有机化合物，如三(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)、三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(二氯丙基)磷酸酯(TDCPP)、四(2-氯乙基)亚乙基二磷酸酯、甲基膦酸二甲酯(DMMP)、多溴二苯醚，等等。固态阻燃剂如三聚氰胺、三氧化锑、氢氧化铝、硼酸盐、聚磷酸铵、三(2,3-二溴丙基)异三聚氰胺酯等也用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃。 B添加液态有机阻燃剂 在聚氨酯泡沫塑料中应用最早而且成本经济的品种是TCEP。它容易迁移和挥发，阻燃持久性较差。为了减少挥发损失，可选用多氯化(多)磷酸酯和高分子量的齐聚磷酸酯，如三(二氯丙基)磷酸酯和卤代双磷酸酯。在硬泡配方中加入20％以内的三(2,3-二氯丙基)磷酸酯，可使硬泡的氧指数达26；添加15％该阻燃剂可使软泡的阻燃性能达到UL94 HF-1或ASTM D1692阻燃要求。 卤代双磷酸酯是聚氨酯泡沫塑料常用的液态低挥发阻燃剂，耐水解性和热稳定性较好，尤其适用于聚氨酯软泡的阻燃。典型的产品有：四(2-氯乙基)二亚乙基醚二磷酸酯，含磷12％、氯27％，日本进口产品牌号CR505；四(2-氯乙基)亚乙基二磷酸酯，含磷13％、氯30.5％，美国进口产品牌号Thermolin101。其它产品如四(1,3-二氯-2-丙基)-2,2-二(氯甲基)-1,3-亚丙基二磷酸酯、四(1,3-二氯-2-丙基)-亚乙基二磷酸酯、四(2,3-二溴丙基)-1,2-亚乙基二磷酸
磷系阻燃剂研究进展 1.磷系阻燃剂 随着合成材料的广泛应用, 阻燃剂的消耗量日益增加, 目前已成为塑料助剂中仅次于增塑剂的第二大品种。阻燃剂种类繁多, 其中, 磷系阻燃剂是各类阻燃剂中最复杂, 也是研究较充分的一类[ 1]。磷系阻燃剂大都具有低烟、无毒、低卤、无卤等优点, 符合阻燃剂的发展方向, 具有很好的发展前景。 磷系阻燃剂－CEPPA 2.磷及磷化合物阻燃机理 加入含磷阻燃剂的聚合物燃烧时, 磷化合物受热分解, 发生如下变化: 聚偏磷酸是不易挥发的稳定化合物, 覆盖在聚合物表面形成一个保护层, 起到阻燃作用。另外, 由于磷酸和聚偏磷酸具有较强的脱水性, 使聚合物表面形成碳化膜而起到阻燃作用。这是磷系阻燃剂在聚合物的凝聚相中的阻燃机理。 另外, 磷系阻燃剂在阻燃过程中产生的水分,一方面可以降低凝聚相的温度, 另一方面可以稀释气相中可燃物的浓度, 从而更好地起到阻燃作用。 3.磷系阻燃剂研究进展 3.1磷系协同型阻燃剂 所谓协同型阻燃剂就是指利用阻燃剂或阻燃元素之间的相互作用而提高阻燃效果的阻燃剂, 其优点是: 阻燃性能增强, 应用范围扩大, 经济效益提高, 是实现阻燃剂低卤无卤化有效途径之一。 3.1.1磷- 卤系阻燃剂
磷- 卤型阻燃剂是一类含卤较低的阻燃剂, 其协同阻燃作用已被许多实验所证实。燃烧时能产生聚偏磷酸、三卤化磷、三卤氧磷等, 它们相作用, 覆盖于聚合物表面以隔绝空气, 从而发挥了凝聚相和蒸气相阻燃作用。 如：美国的FMC 公司现销售的PB - 460 也是一种溴代磷酸酯, 在聚碳酸酯( PC) / 聚对苯二甲酸乙二酯( PET) 以及PC/ ABS 三元共聚物中表现出明显的磷- 溴协同作用, 阻燃 效率远远高于只含磷或只含溴的阻燃剂。 PB-460 磷酸三（溴苯基）酯 3.1.2磷- 氮系阻燃剂 由于磷- 氮之间的协同与增效作用, 使得这类阻燃剂显示出了良好的阻燃性能, 且发烟 量小, 有毒气体生成量少, 被认为是今后阻燃剂发展的方向之一。其主要包括如下三类： a.磷酸盐( 酯) 类如聚磷酸铵( APP ) 、季戊四醇三聚氰胺磷酸酯( 也是优良的大分子 膨胀型阻燃剂) 等。 b.聚磷酰胺类如APO ( 商品名) 。 c.磷腈聚合物如PR- 1000 、PNF 等。[2] 聚磷酸铵(APP)-阻燃剂 3.2多功能阻燃剂 多功能化是阻燃剂的发展趋势之一。多功能化阻燃剂可以减少助剂的用量, 降低成本, 避免对聚合物物性产生大的影响。磷酸酯类化合物大都具有阻燃、增塑等功能。1 - 氧代- 4 - 羟甲基- 2 , 6 , 7 - 三氧杂- 1 - 磷杂双环[ 2, 2 , 2 ] 辛烷引进叠氮基团便成为对体系有能 量贡献, 又有增塑和键合等性能的多功能添加剂。 如：溴代芳基磷酸酯很早就被作为阻燃剂使用, 一般用于工程塑料及透明材料, 经研究发现:BPP ( 即溴代芳基磷酸酯之一) 不仅可以作工程塑料的阻燃剂, 而且还具有极佳的防霉、避鼠的功能, 是应用于塑料的一种多功能助剂。三芳基磷酸酯属于添加型有机无毒阻燃剂, 具有阻燃和增塑的双重功能, 可广泛应用于PVC 软制品中。[3] 3.3红磷 红磷添加量少, 阻燃效果好, 对材料物性影响小, 是一种很有发展前途的阻燃剂, 但也
阻燃剂的应用与研究进展 白景瑞 ( 北京理工大学化工与材料学院 北京 100081 ) 滕 进 ( 航天材料及工艺研究所 北京 100076 ) 文 摘 阐述了阻燃材料与阻燃剂得以推广应用并迅速发展的主要原因;分析了应用于阻燃材料中的卤系、有机磷系、磷—氮系(又称膨胀型)或有机硅系等不同类型阻燃剂的阻燃特性及其适用范围;重点探讨了膨胀型阻燃剂的阻燃机理和阻燃特性,并介绍了相关产品的发展动向。为克服卤系阻燃剂的不足和提高环保效果,无卤、高效、低烟、低毒新型阻燃剂合成及其阻燃技术的研究是当今高分子阻燃材料的发展方向,特别是膨胀型阻燃剂和有机硅系阻燃剂的开发与应用将成为21世纪阻燃剂最活跃的研究领域之一。 关键词 阻燃材料,阻燃剂,膨胀型,阻燃机理 Usage and Development of Flame Retardant Bai Jingrui ( Beijing Institute of T echnology Beijing 100081 ) T eng Jin ( Aerospace Research Institute of Materials and Processing T echnology Beijing 100076 ) Abstract Main reas ons why flame retardant materials and flame retardants are widely used and rapidly developed are reviewed.The flame retarding characteristics and applicable area are analyzed for the flame retardant materials,such as halogen systems,organic phosphorus systems,phosphorus2nitrogen systems(intumescent flame retardants)and organic silicate systems.Particular attention is focused on retarding mechanism and retarding characteristics of the intumescent flame retardants and their development.T o overcome drawbacks of the halogen flame retardant systems and im prove their environment effects,s ome new non2halogen,low sm oke,low toxic,and high efficient flame retardants and flame retarding technique are being developed,and it is considered that the research and development of intumescent flame retardants and organic silicate retardant systems will be one of the hottest research field in the21st century. K ey w ords Flame retardant materials,Flame retardants,Intumescent,Flame retarding mechanism 1 引言 20世纪50年代后,随着高分子材料工业的发展,三大合成材料愈来愈广泛地应用于生产和生活的各个邻域。与此同时,由于这些有机聚合物的可燃性而引起的火灾也给人们酿成了惨重的人员伤亡和造成了巨大的经济损失,所以自60年代起,一些工业发达国家即开始生产和应用阻燃塑料、阻燃橡胶和阻燃纺织品。随着电器、电子、机械、汽车、船舶、航空、航天和化工的发展,对产品材质的阻燃要求也愈来愈高,使阻燃剂和阻燃材料的研制、生产及 收稿日期:2000-09-14;修回日期:2000-12-06 白景瑞,1942年出生,副教授,主要从事功能材料及其中间体的制备工艺研究工作