2024年第1期品牌与标准化
RapidDeterminationofSulfurContentinCopperAnodePlatebySparkDirectReadingSpectroscopyZHUHaiyan,YINWenmei,YANGJingli,WUFen(GuangxiJinchuanNonferrousMetalsCo.,Ltd.,Fangchenggang538002,China)Abstract:Inthisarticle,thesparkdirect-readingspectrometerwasusedtoconductanalysisthesulfurcontentforcopperanode,choosethebestsparkdirectreadingspectrometerdetectingcopperanodeprecombustiontime,thebestexposuretime,scopeofworkcurve,analysisinstrumentconditionparameterssuchaswavelength,atthesametimeforcopperanodeplatesampleprocessingandpreparationmethodsandcalibrationcurvemethod,theuniformityofthesamplewerestudied,throughastandardsample.Theaccuracyoftheproposedmethodwasverifiedbycomparingwithinfraredcarbon-sulfurmethod,andtheprecisionexperimentwascarriedout.Theresultsshowthattheprecisionandaccuracyoftheproposedmethodaregood.Thismethodcaneffectivelyshortenthetimeofanalysisanddetection,andrealizethedeterminationofimpurityelementsintheanodeplate,whichmeetstherequirementsofproductioncontrol.Keywords:sparkdirect-readingspectrometer;copperanodeplate;sulfurcontent火花直读光谱法快速测定铜阳极板中硫含量
分析结果不稳定怎么办?
1. 进行疲劳灯试验，从数据的稳定性如何，可以判断仪器光电系统是否能够稳定工作。注意，疲劳灯在工作半小时后，才能给出稳定的光强。
2. 检查激发点好坏，激发点不好无法给出稳定的数据。
3. 检查氩气的质量。使用氩气净化器的情况下，请检查净化器是否失效，失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量，请将净化器再生或在气路上短接后，重新打点；没有使用净化器的情况下，请更换氩气，以判断氩气质量是否有问题。
4. 进行狭缝校正。
5. 清理激发台，排除污染物对分析的影响。
何时进行狭缝校正？
由于环境参数的变化，入射狭缝与出射狭缝的相对位置发生变化，可以通过转动扫描刻度盘进行校正。仪器的狭缝漂移很小，但新机器建议用户每周检查一次，旧机器可以更长时间，一个月或更长。当数据不稳定时,尤其是在刚做完飘移校正几个小时之内很快又飘移的情况下,我们强烈建议您做飘移校正前先做狭缝校正。通常我们推荐用户使用integrated profile。
找不到正确的狭缝位置怎么办？
在正常情况下按操作手册上的方法来做，注意不要大幅度旋转Profile 转盘，一般应掌握在四分之一圈的范围内，以避免搞错圈数。
一旦由于误操作使Profile转盘的圈数搞乱,此时必须重新确认Profile的零位，重做Profile。
方法如下：
查阅QA报告,(或PROFILE旋钮上方也贴有标签)QA报告上有二个有关Profile的数据，例如
0=22div+3turns
Profile position average=98.5
首先,将Profile转盘顺时针转到头. 再将Profile转盘逆时针转到读数为0后，继续逆时针转3圈，然后逆时针转到98.5 ，这时得到的位置就是QA报告上的Profile的初始位置。 按正常的步骤来做Profile。
全员参与※优化程序※技术创新※质量第一 直读光谱仪作业指导书
本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的操作者操作
1、开机步骤
1.1首先打开稳压器开关：接通电，在稳压器面板上的开/关扳手，至开状态。
1.2打开光谱主电源开关：光谱后面板“红色”按钮，按灯亮开启状态。
1.3打开真空泵抽真空：真空泵北侧按钮，至开启状态。
1.4打开高纯氩气阀门：调整输出压力为0.5MPa±0.1MPa。为保证氩气输出压力，氩气瓶压力表不得低于1 MPa±0.2MPa。等5分钟后下步操作。
1.5打开真空阀：光谱后面板“黑色”旋转钮开至最大。
1.6打开光源按钮：光谱后面板“黄色”按钮。
1.7开启计算机、显示器等其它附属设备及启动仪器操作软件。
2、关机步骤
2.1、退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。
2.2、关闭光源按钮：光谱后面板“黄色”按钮。
2.3、关闭真空阀：光谱后面板“黑色”旋转钮关至最小。
2.4、关闭高纯氩气阀门。
2.5、关闭真空泵抽真空：真空泵北侧按钮，至关闭状态。
2.6、关闭光谱主电源开关：光谱后面板“红色”按钮，按灯亮关闭状态。
2.7、关闭稳压器开关：断电，在稳压器面板上的开/关扳手，至关状态。
3、光谱仪特别注意事项：
3.1、在仪器较短时间内不工作的情况下（不超过12小时），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。
3.2、如果要进行仪器维修或保养，请将设备关闭后，维修维护操作结束后再开启。
3.3、当仪器关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间，禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。
3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，避免损坏相关配件。
4、样品检测
4.1、启动仪器操作软件输入密码st。
4.2、窗口将弹出选择模式，进入F2模式，
4.3、窗口将弹出选择模式，选择第3个高合金黄铜（High Alloyed Brass),
火花直读光谱
火花直读光谱是一种用于分析样品元素成分的技术。该技术通过将高温的火焰或电弧放电等方式激发样品，使其产生辐射光谱，然后使用光谱仪检测并分析该光谱。
火花直读光谱仪通常由以下几个主要部分组成：
1. 光源：产生足够强度的辐射，激发样品产生光谱。
2. 样品电极：将样品放置在电极上以进行激发。
3. 光谱仪：用于检测样品产生的光谱，并将其转换为电信号进行分析。
4. 数据处理系统：用于处理和分析从光谱仪收集到的数据，并确定样品中元素的含量。
在分析中，样品通常被组织成固体、液体或气体的形式，并通过相应的电极引入火花直读光谱仪中。当样品被激发时，产生的辐射能够呈现出特定的频谱特征，这些特征与元素的能级结构和激发态有关。光谱仪将这些辐射光谱转换为电信号，并通过数据处理系统分析和确定样品中元素的存在和含量。
火花直读光谱技术具有灵敏度高、分析速度快、适用范围广等特点，广泛应用于金属、土壤、岩矿、环境监测等领域中的元素分析。
