石灰中有效氧化钙含量的测定

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石灰中有效氧化钙含量的测定

石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙,它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸

钙及其它钙。石灰质量的优劣依其中有效氧化钙含量而定,优质石灰应含氧化钙 95%,而低劣的仅为 50%以下。有效氧化钙的测定有如下两种方法:

一、蔗糖法

原理

氧化钙在水中的溶解度很小, 20℃时溶解度为 1.29g/ 加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙,再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量,反应如下:

C12H22 + O11 +CaO+2H2O ─→C12H12O11 ?CaO?2H2O

C12H22O22O11 ?CaO?2H2O+ 2HCl→C11H22O11 +CaCl2+3H2O

试剂

蔗糖:化学纯。

酚酞指示剂:称取 0.5g 酚酞溶于 50mL95% 乙醇中。

0.1% 甲基橙水溶液:称取 0.05g 甲基橙溶于 50mL 蒸馏水( 40~50 ℃)中。

3.4 盐酸标准溶液(相当于 0.5mol/L ):将 浓盐酸(相对密 1.19

)稀释至 1L,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。

称取 0.8~1.0g (精确至 0.0001g )已在 180 ℃烘干 2h 的碳酸钠(优级纯或基准

级)记录为 m ,置于 250mL 三角瓶中,加 100mL 水使其完全溶解;然后加入 2~3 滴

0.1% 甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积 1V,用待标定的盐酸

标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸 3min ,

然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶

液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积 2V。 1V 2V 的差值即为

盐酸标准溶液的消耗量 V。

盐酸标准溶液的浓度 N

1. ①按式( T 0811-1 )计算。 N m/v*0.028

操作

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迅速精确称取 0.4 ~ 0.5g 研成细粉的试样,置于 250ml 具有磨口玻塞的锥形瓶中,加

入 4g 化学纯蔗糖及小玻球 12~ 20 粒,再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水 40ml 。塞紧瓶

塞。摇动 15min ,以酚为指示剂,用 0.5N 酸标准溶液滴定至红色恰好消失,并在 30s

内不再现红色为止。

計算

按下式计算有效氧化钙的含量

NV 0.028 ×

CaO (%)=────×100

W

式中: N──yan 酸标准溶液的当量浓度;

V──滴定时所耗用的 酸标准液的量( ml); W ──试样量(g); 0.028 ──与1ml1N

酸相当的氧化钙的量( g)。

注意事项

测定时,不应使氧化钙生成碳酸钙,所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水,以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙,

使消耗的 酸标准溶液量偏低。再者,因蔗糖只与氧化钙作用,而不与碳酸钙作用,所以称量试样要迅束,否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙,导致结果偏低。

二、酸量法

原理

有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙,可用酸滴定氢氧化钙,从而测出有效氧化钙的量。

反应如下:

CaO+H2O─→Ca( OH) 2

Ca( OH) 2+ 2HCl─→CaCl2+2H2O

试剂

0.1Nyan 酸标准溶液。酚 tai 指示剂。

测定方法

准确称取研磨细的试样 1g 左右,置于烧杯内,加入刚煮沸过的蒸馏水约 300ml ,搅匀

后全部转移至 1000ml 的容量瓶中,将瓶加塞不时摇动,约 20min 后冷却,再加入新

煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀,过滤(过滤要迅速)。弃去最初 100ml 滤液,吸取

50ml 入锥形瓶中,以酚为指示剂,用 0.1N 酸标准溶液滴定至红色消失且 30 秒不再出

现即为终点。

计算

NV 0.028 ×1000×

CaO(%)=────────×100

W 50 ×

试中各项意义同蔗糖法。

注意事项

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所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。

过滤要迅速,以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙,而使结果偏低。

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