专题2 物质的分离与提纯

2010届高三化学第一轮化学实验基础专题复习

专题2 物质的分离与提纯

一、基本原理

1、物质的分离：是把混合物的各种成分分开，分别得到纯净的物质；

2、物质的提纯：是把物质中所含的杂质除去，以得到纯净的物质。

二、物质分离、提纯原则(不增、不减、易分、复原)

（1）不增：不能引入新杂质，若引入，必须进一步除去；

（2）不减：提纯后物质成分不变（该成分的量若能增多则更好）实验过程和操作方法简单易行；

（3）易分：反应后的产物与被提纯的物质容易分离；

（4）复原：被分离和被提纯的物质均容易复原。

三、物质分离、提纯操作过程“三必须”

1.除杂试剂必须过量；2.过量试剂必须除尽；3.除杂途径必须最佳。

四、常用的分离和提纯的方法

1.物理方法：通过某种实验操作，未经过化学变化而使混合物中的组分相互分离开来的方法；常见的方法有：过滤（洗涤）、蒸发、结晶、萃取、分液、蒸馏、升华、渗析等；

2.化学方法：通过某种化学实验操作，使混合物中的有关物质发生化学变化实现物质的分离或提纯的方法，常见有：加热分解、沉淀、转化、酸碱、氧化还原、电解、洗气等。

五、提纯物质的基本思路

1.确定物质的组成，即含有哪些杂质；

2.选择最适当的方法进行提纯[物理还是化学方法（把杂质转化成沉淀、气体或是水）]；

3.选择适当的除杂试剂，尽量不引入新杂质；否则要求生成新杂质后要易于再次除去；

4.充分考虑除杂过程中各种试剂的用量，以在最终不引入新杂质为原则。

【考点突破】

考点一：物质的分离、提纯的典型装置

1.过滤装置（图1）固体、液体分离

主要仪器：普通漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯、铁架台（配铁圈）

2.减压过滤装置（图2）

图1 图2 图3

3.分液装置（图3）液体、液体分离 主要仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台（配铁圈）

4.蒸馏装置（图4） 主要仪器：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶、酒精灯、铁架台（配铁夹和铁圈）、石棉网。

图4 图5 图6

5.蒸发装置（图5） 主要仪器：蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、铁架台（配铁圈）。

6.升华装置（图6） 主要仪器：烧杯、圆底烧瓶、铁架台（配铁圈）、石棉网、酒精灯。

7.加热分解装置（图7） 主要仪器：坩埚、坩埚钳、泥三角、酒精灯、铁三角架。

8.冷凝装置（这里不包括使用冷凝管的装置）（图8）

主要仪器：烧杯、锥形瓶等；广口瓶、试管等。

图7 图8 图9

9.洗气装置（简易）（图9） 主要仪器：广口瓶（或锥形瓶）、导管、橡胶塞。

10.以固体试剂转化气体的装置（图10）

主要仪器：球形干燥管、铁架台（配铁夹）；U型管、橡胶塞、导气管、铁架台（配铁夹）；双口硬质玻璃管、铁架台（配铁夹）、酒精灯、橡胶塞等。

图1

图3

图10 以固体试剂转化气体装置示意图 图11

11.离子交换装置（图11） 主要仪器：离子交换柱、烧杯、铁架台（配铁夹）

【疑难突破】

1.过滤时注意事项

一贴：滤纸紧贴漏斗内壁、中间无气泡

二低：①滤纸边缘略低于漏斗口②漏斗里液面略低于滤纸边缘

三靠：①倾倒液体的烧杯口紧靠玻璃棒②玻璃棒的末端轻轻靠在三层滤纸处

③漏斗下端管口紧靠烧杯内壁

2.洗涤沉淀操作

固体和液体的混合物经过滤分离后，洗涤的方法是沿玻璃棒向漏斗内注入少量水，使水面浸过沉淀物，等水滤出后，再次加水洗涤，连续几次，即可把固体洗涤干净。

3.结晶和重结晶

（1）冷却法：将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适合于溶解度随温度变化较大的溶质，如KNO3。

（2）蒸发法：此法适合于溶解度随温度变化不大的溶质，如NaCl。

（3）重结晶：将已得到的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、加热蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体。

4.蒸发注意事项

（1）液体的体积不超过蒸发皿容积的2/3。

（2）在加热过程中要不断搅动液体以防局部过热以致液滴飞溅出来。

（3）当加热到蒸发皿中出现晶膜（较多的固体）时，就应停止加热，利用余热蒸干。

5.蒸馏操作要求

（1）垫石棉网加热蒸馏烧瓶，瓶内放几块碎瓷片，防止暴沸。

（2）温度计的水银球部位与支管口下侧齐平。

（3）液体量在容积的1/3～2/3之间为宜。

（4）冷却水由下管流入，从上管流出（与蒸气流向相反）。

6.减压过滤操作

减压过滤装置如图2所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。

布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3，布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以

便于吸滤。

当要求保留溶液时，需在吸滤瓶和抽气泵之间增加一安全瓶，以防止当关闭抽气泵或水的流量突然变小时发生倒吸，使自来水回流，进入吸滤瓶内污染溶液。安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错。

【即时巩固】

1.对下列各组物质：①NaNO3和NaCl；②CaCl2和CaCO3；③MnO2和KCl;④BaSO4和AgCl，可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序，将它们相互分离的是 （ ）

A.只有① B.③④ C.②③ D.②④

2.下列除去杂质的方法正确的是( )

A.除去N2中的少量O2：通过的热的CuO粉末，收集气体

B.除去CO2中的少量HCl：通入Na2CO3溶液，收集气体

C.除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤

D.除去KCl溶液中少量MgCl2：加入适量NaOH溶液，过滤

考点二：物质的分离方法

方法名称 适应对象 实例

过滤 固体与液体不互溶的混合物 除去NaCl溶液中的BaCO3

分液 互不相溶的液体与液体的混合物 分离NaCl溶液和Br2的苯溶液

蒸馏

（含分馏） 沸点差较大的物质组成的“固-液”混合物或“液-液”混合物 分离CaO与C2H5OH的混合物，从H2SO4与HAc的混合溶液中分离出HAc

蒸发 使溶质从溶液中结晶分离出来 从NaCl溶液中分离出NaCl

升华 固态混合物中的某组分受热时易升华 分离KI与I2，NaCl与I2

结晶 可溶固体与液体混合物 KNO3溶液中分离出KNO3

NaCl溶液中分离出NaCl液化

液化 气气混合物，且一种气体易液化 N2和O2的分离萃取

萃取 溶质在互不相溶的溶剂中差别较大 用CCl4除溴水中的Br2

盐析 某些物质加某些无机盐时，其溶解度降低而聚沉的性质 如蛋白质与淀粉溶液分离，从肥皂与甘油中分离出肥皂

纸层析法 用于分离结构相近、物理性质、化学性质相似的物质 分离铁离子和铜离子

加热分解 固态混合物中的某组分易分解生成气分离NaCl与NH4Cl，除去Na2CO3

体或转化为主要成分 中的NaHCO3

洗气瓶内

洗气法 气态混合物中的某种组分易溶于某种液体 用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，用溴水除去CH4中的CH2=CH2

干燥管内

转化气体法 气态混合物中的某些组分易与某种固体作用（化学变化或物理变化） 用Na2O2除去O2中的C O2，用热的铜丝网除去N2中的O2

离子交换法 溶液中的某些离子易与某种离子交换剂作用 用磺化煤将硬水软化

【疑难突破】

1.物质提纯时应注意

（1）除去阳离子常选用阴离子，例如除去Mg2+、Al3+、Fe2+、Fe3+、NH4+、Cu2+等常选用OH-。除去Ag+选用Cl-，除去Ba2+选用 SO42-,除去阴离子常选用阳离子；把有关的杂质离子转化为沉淀或气体除掉。（2）所选用的除杂试剂应不引入其他无关的离子——“除杂不加杂”原则。

（3）为使杂质离子除“净”，所选试剂加入时一般应“稍过量”。

（4）安排加入试剂先后顺序时，应以互不干扰和后加入的试剂有利于除去先加试剂的过量离子。

（5）加入试剂后生成的沉淀不要一一过滤，在互不影响的情况下最好一起过滤除去。

【即时巩固】3.用过量的H2SO4、NaOH、NH3·H2O、NaCl等溶液，按下图所示步骤分开五种离子。则溶液①、②、③、④是 ( )

A.①NaCl ②NaOH ③NH3·H2O ④H2SO4

B.①H2SO4②NaOH ③NH3·H2O ④NaCl

C.①H2SO4 ②NH3·H2O ③NaOH ④NaCl

D.①NaCl ②NH3·H2O ③NaOH ④H2SO4

【课题一】海带中碘元素的分离及检验

1.原理:灼烧干海带可以使其中的有机化合物分解除去；用水浸取灼烧得到的灰烬，过滤后可得到含有I-的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐，直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难。可以先将I-氧化为碘单质，再用萃取法将其提取出来。

萃取是利用物质在互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解能力不同进行分离或提纯的方法。例如，四氯化碳与水互不相溶，而碘单质在四氯化碳中的溶解能力比在水中的溶解能力强，如果将四氯化碳与含有碘单质的水溶液混合振荡，碘单质就会从水中富集到四氯化碳中。静置分层后，上面水层的颜色变浅，下面四氯化碳层呈紫红色，就是碘单质在四氯化碳中富集的结果。

2.流程图

3.问题设计：（1）灼烧操作是将足量海带灼烧成灰烬。该过程中将使用到的硅酸盐质实验仪器有______（填代号，限填3项）。

A.试管 B.瓷坩埚 C.坩埚钳 D.铁三脚架 E.泥三角 F.酒精灯 G.烧杯 H.量筒

（2）氧化操作是加入合适的试剂。下列氧化剂最好选用_______（填代号）。

A.浓硫酸 B.新制氯水 C.KMnO4溶液 D.H2O2

理由：_______________________________________ __

（3）从碘水中提取碘单质时能否用酒精代替CCl4? (4)如何证明海带中含有碘元素？

【课题二】硝酸钾晶体的制备

1.原理：结晶是利用不同固体物质在同一溶剂里溶解度的不同，将其分离的方法。利用结晶可分离可溶性混合物或除去可溶性杂质。

2.结晶的方法（1）蒸发结晶：常在蒸发皿中加热蒸发溶剂，使溶液迅速浓缩，最终析出晶体（加入液不超过蒸发皿容积的2/3，边加热、边搅拌）。此法主要用于溶解度受温度变化影响较小的物质，如NaCl等。

（2）降温结晶：对溶解度随温度降低而显著减小的物质（如硝酸钾等），通常先将溶液蒸发浓缩后，再降低温度（冷却结晶）使溶液冷却达到过饱和状态而使晶体析出。若冷却时无晶体析出，可用玻璃棒在容器内壁液面下摩擦几下，或在溶液中投入几粒该溶质