化学实验室检测流程

化验室样品检验流程

检验程序

1． 按规定要求采取样品，并做好登记和标识。

2． 采样作业，要执行《样品管理制度》。

3． 采样后，按规定的标准和试验方法进行检验和试验。然后，按要求备好保留样品，并做好标识。

4． 检验过程中要求严格遵守《试验检验设备操作规程》对那些影响检验结果准确度的因素诸如尘埃、温湿度、时间等要密切注意，并加强控制，杜绝主观随意性。注意样品处理的安全性和操作安全性以及仪器的灵敏性和稳定性。操作时，不得擅自离开工作岗位。

5． 检测过程中，要安防法规定进行双平行或多平行测定，其结果应符合方法精密度要求。数据处理与结果计算要遵循数字修约规则，有效数字不得随意舍弃。

6． 若发现检测结果异常或实验偏差与方法规定有偏离时，检验人员不要轻易下结论，应认真查记录，查计算，查操作，查试剂，查方法，查样品，找出原因后有针对性地进行复验。

7． 要认真及时填写好质量记录。所有原始记录必须使用化学检验原始记录本记录，书写工整，清楚，真实，准确，完整。不准用铅笔记录，不得随意涂改，乱写，乱画和折叠。当发生笔误时，有“——”注销，并在“——”上方由本人更正。对未发生的少量空白项画斜杠，整项未发生时，应在此项栏内情况写上“作废”字样。

8． 分析数据应即时填入原始记录，需计算的分析结果应在确认无误后填写，报告给部门负责人。分析者应对原始记录的真实性，检验结果的准确性，计算公式及计算结果的准确性负责。

9． 质量记录分为分析检验原始记录，检验报告单两种。化验室涉及到原始记录和报告单两种。

10． 部门负责人接收到分析数据，经审核确认无误后（两控制）立即填写检验报告单，成品检验单呈送给仓库或生产车间。原料检验单呈送给仓库和供销部采购人员。部门负责人要对数据报告的及时性，准确性和完整性负责，对报告的质量负责。

11． 质量记录要编目成册，做好标识，归档保管。

12． 严格执行国家关于质量记录和文件管理相关规定，妥善保管质量记录、原料和产品分析原始记录。分析检验报告单，留样记录保存2年。

化学实验室药品使用操作流程

为规范学校化学实验室药品使用，制定操作流程如下：

一．学校化学药品使用人经过安全培训，熟知药品的特性及安全防护知识。

二．管理员按普通药品和危化品分类存放。酸、碱、盐存放于危化防腐柜，易燃、易爆、助燃类存放于铁质防火柜。在存放处贴上标签，注明“危险”字样。

三．管理人员必须将易燃易爆、剧毒物品、化学药品建立详细帐册，包括总帐、明细帐、领用审 批单、领用记录册。

四．普通药品化验室保存最小贮存量，统一分类存放于药柜内和通风橱内。注意化学药品的存放期限。

五．各类药品使用时必须填写实验通知单，并在药品使用台账登记。药品由管理员按实验通知单出库。

六．使用危险化学品必须提前通知管理员，并在台账做详细记录。危化品按最少量原则，做好安全防护后双人取药。

七．实验剩余危险化学品回收并做无害化处理后倒入指定容器。

有毒废液严禁随意倒入下水道。

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化学检测实验室的方法验证与确认

作者：杨思云

来源：《中国化工贸易·上旬刊》2016年第05期

摘 要：化学检验实验室主要依靠准确掌握检验方法和掌控测试结果的有效性两个方面来保障检测结果的准确性，通常对检测方法的控制要求有两个控制理念，分别为方法验证和方法确认。一部分实验室工作人员在进行检测时，不区分标准方法和非标准方法，直接使用同一种方式和操作方法进行检测，这就会在实验室检测标准技术方面出现很大的不确定度，影响检测结果的准确性。

关键词：化学检测；实验室；方法验证；确认

1 方法验证和确认的定义

“方法验证”对应于英文单词“Verification”，ISO对其定义为“通过检查并提供客观证据，验证规定要求得以满足”。通过方法验证可证实方法适用于其预期目的的过程。确认包括研究性能特征，如：准确度、特异性、检出限、定量限、线性度、范围、耐用性和稳健性。“方法确认”对应于英文单词“Validation”，根据ISO，其定义为：“通过考察和提供客观证据，确认是否能满足某个特定预期用途的特殊要求”，即：方法确认需要“确认某个特定的分析方法能满足分析目的。”换句话说就是“表明一个规定的方法协议，适用于某个特定类型的测试物料，以及待测物特定的浓度水平”。通过方法确认可证实一个实验室有能力重复已确认的方法，同时方法能够达到可接受的性能水平。从方法确认和方法验证两者的定义可知，如果一个实验室希望使用某一标准方法（已通过协作研究被全面确认），则应开展方法验证。而某一实验室需要研发一个新方法或使用非标方法时，则应进行方法确认。

2 方法验证和确认的实施程序

2.1 方法验证的实施程序

一般来说，进行方法验证有以下几种情况：①采用标准方法前；②对已确认方法进行了细微改变时（例如：使用了不同厂家的相同类型的色谱柱、改变了样品稀释倍数等）。FDA实验室手册规定，对标准方法的性能验证可分为两种情况：①批量分析情况下的性能验证；②实验室首次使用标准方法前的验证。而前者更多意义上是属于内部质量控制的范畴。在方法验证过程中，需要考虑哪些关键参数，取决于方法的性质和可能遇到的样品类型。首先，应考察偏倚和精密度是否满足定量方法的最低要求。痕量分析则需要验证检出限（LimitofDetection，LOD）和定量限（LimitofQuantification，LOQ）是否满足要求。对于定性方法，必须通过方法比对，考察与现有已确认方法的相关性。理想情况下，实验室应证明所获得的方法性能数据满足方法要求。如果不能满足，则应判断该实验室是否可以应用此方法，产生真正符合预期目的的结果。 龙源期刊网

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化学实验室安全管理制度

实验室是学校教学的重要科学基地，贮存有贵重的仪器和化学危险药品。为防止损失和产生事故，必须做好防盗、防火、防水、防毒和安全用电等工作。

一、防盗

1.加强防卫，经常检查，堵塞漏洞。

2.非工作人员不得进入实验室，室内无人时随即关好门窗。

3.实验室内不会客，不住宿，未经领导同意，谢绝参观。

4.办公室内不得存放私人贵重物品。发生盗窃案件时，保护好现场，及时向领导、治安部门报告。

二、防火、防爆

1.实验室备有防火设备：灭火机、砂箱等。严禁在实验室内生火取暖。

2.易燃、易爆的化学药品要妥善分开保管，应按药品的性能，分别做好贮藏工作，注意安全。 精心整理

3.做化学实验时要严格按照操作规程进行，谨防失火、爆炸等事故发生。

三、防水

1.实验室的上、下水道必须保持通畅，实验楼要有自来水总闸，生物、化学实验室设置分闸，总闸由值班人员负责启闭，分闸由有关管理人员负责启闭。

2.冬季做好水管的保暖和放空工作，要防止水管受冻爆裂酿成水患。

四、防毒

1.实验室藏有有毒物质，实验中会产生毒气、毒液，因此必须做好防毒工作。有毒物质应妥善保管和贮藏，实验后的有毒残液要妥善处理。

2.建立危险品专用仓库，凡易燃、有毒氧化剂、腐蚀剂等危险性药品要设专柜单独存放。

3.化学危险品在入库前要验收登记，入库后要定期检查，严格管理，做到“五双管理”即双人管理、双人收发、双人领料、双人记帐、双人把锁。

4.实验中严格遵守操作规程，制作有毒气体要在通风橱内进行，学生实验室装有排风扇，保持实验室内通风良好。 精心整理

5.学生实验桌上备有废液瓶，化学实验室备有废液缸，实验室附近有废液处理池，防止有毒物质蔓延，影响人畜。

五、安全用电

1.实验室供电线路安装布局要合理、科学、方便，大楼有电源总闸，分层设分闸，并备有触电保安器。

2.总闸由每天的值日人员控制，分闸由各室的管理人员控制，每天上下班检查启闭情况。