阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定
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阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量一、实验目的1.掌握用荧光法测定药物中的乙酰水杨酸含量的方法。
2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作方法。
3.加深对荧光光度法原理的理解。
二、实验原理1.荧光光度法原理（1）常温下，处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子，激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出比吸收光波长长的光而产生荧光。
在稀溶液中，当实验条件一定时，荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系：即Kc I F （这是荧光光谱法定量分析的理论依据）。
（2）荧光光谱激发光谱：固定测量波长(选最大发射波长)，化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。
激发光谱曲线的最高处，处于激发态的分子最多，荧光强度最大。
荧光强度波长发射光谱：固定激发光波长(选最大激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。
固定发射光波长进行激发光波长扫描，找出最大激发光波长，然后固定激发光波长进行荧光发射波长扫描，找出最大荧光发射波长。
激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。
2. 荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量通常称为ASA 的乙酰水杨酸（阿司匹林）水解即生成水杨酸（SA ）（如下式）。
而在阿司匹林中或多或少存在一些水杨酸，用醋酸—氯仿作为溶剂，然后用荧光法可以分别测定其含量，少许醋酸还可以增加二者的荧光强度（本次实验只测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量）。
在1%的乙酸—氯仿中乙酰水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所示：（为了消除药片之间的差异，可以取几片一起研磨，然后取部分由代表性的样品进行分析）三、仪器与试剂：仪器：970CRT 型荧光分光光度计及附件；容量瓶：1000mL 2只，100 mL 2只，50mL 8只；l0mL 吸管2支；铁架台；研钵；称量瓶；玻璃棒；烧杯；定量滤纸；电子天平。
试剂：冰醋酸；氯仿；乙酰水杨酸；阿司匹林；丙酮。
阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
一．实验目的1．学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定； 2．学习利用滴定法分析药品。
二．实验原理阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸食有机弱酸(3a 101-⨯=K ），结构式，1r mol •g 16.180M -=，微溶于水，易溶于乙醇。
在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。
在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。
三．仪器试剂酸式滴定管，移液管，容量瓶等1L •mol 1-NaOH 溶液，1L •mol 1.0-HCl 溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂， 硼砂Na2B4O7H2O O 10H •O B Na 2742基准试剂，阿司匹林药片等四．实验步骤1．1L •mol 1.0-HCl 溶液的标定用差减法准确称取0.4-0.6g 硼砂，置于250mL 锥形瓶中，加水50mL 溶解，滴加2滴甲基红指示剂，用1L •mol 1.0-HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。
计算1L •mol 1.0-HCl 溶液的浓度，平行滴定5-7份，各次相对偏差在%2.0±之内。
2．药片中乙酰水杨酸含量的测定将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约0.5g 左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入20.00mL 1L •mol 1-NaOH 标准溶液，加入30mL 水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min ，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
准确移取上述溶液10.00mL 于250mL 锥形瓶中，加水20-30mL ，加入2-3滴酚酞指示剂，用1L •mol 1.0-HCl 标准溶液滴定至终点。
实验三 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
用返滴定法测定药片中乙酰水杨酸含量的原理
NaOH标准溶 液 （浓度未知）
HCl标准溶液 （浓度已知）
(步骤一)
(步骤二)
指示剂：酚酞 （因为水杨酸盐与乙酸盐属弱酸盐， 滴定终点显弱碱性）终点颜色变化：红色无色
空白试验 :NaOH（步骤一溶液）+ HCl (步骤二溶液)
NaCl + H2O(步骤三)
有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol， 微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解 ； 在碱性溶液中很容易水解为水杨酸和乙酸盐。
COOH
酸性Βιβλιοθήκη OCOCH3在酸、碱条件
下可被水解
乙酰水杨酸纯品可用NaOH标准溶液直接滴定，酚 酞为指示剂。反应式如下：
药片中添加了一定量的赋形剂，如：硬脂酸镁、淀粉 等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 即为终点
（平行测定三份）
五.实验数据记录与处理
记录项目
1
阿司匹林药片（g）
移取试液体积数(ｍＬ)
CHCl (mol·L-1)
空白试验消耗HCl 体积 Ｖ0 (ｍＬ) 平均HCl Ｖ0 (ｍＬ) 返滴定消耗HCl 体积 Ｖ (ｍＬ) 乙酰水杨酸的含量(％) 乙酰水杨酸含量的平均值(％) 相对偏差(％ ) 相对平均偏差(％ )
移取25.00mL 上述 溶液
250 mL
水, 20-30 mL 酚酞指示剂2 滴
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 （平行测定三份） 即为终点
C：空白试验（不需要加热）
准确移取 0.5 M NaOH
25.00 mL
100 ml
移取25.00mL 上述 溶液
老年人常用药—阿司匹林片中水杨酸含量的测定
老年人常用药—阿司匹林片中水杨酸含量的测定
张丽媛;于润众;马萍;王宪青;李秀波
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2013(27)12
【摘要】建立一种高效液相色谱法测定3种阿司匹林片剂药中水杨酸的含量.C18柱,甲醇-乙腈-冰醋酸(体积比60:36:4)为流动相,外标法进行定量分析.阿司匹林肠溶片中水杨酸含量为0.92 mg·g-1,回收率(％)为99.11;阿司匹林缓释片中水杨酸的含量为25 mg·g-1,回收率(％)为97.39;阿司匹林泡腾片中水杨酸的含量为10 mg·g-1,回收率(％)为102.33.
【总页数】4页(P15-18)
【作者】张丽媛;于润众;马萍;王宪青;李秀波
【作者单位】黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319;大庆职业学院,黑龙江大庆163300;黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319;黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319;黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319
【正文语种】中文
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阿司匹林片的质量检测
阿司匹林片的质量检测阿司匹林含量的测定—中和滴定法一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。
二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。
它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。
在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。
并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。
三．仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：0.1 mol·L-1，NaOH溶液：0.1 mol·L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解）四. 实验步骤1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.3～0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液(0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正。
关于阿司匹林中乙酰水杨酸含量测定实验的讨论
在用移液管移取溶液时，由于100ml容量瓶体积较小，因此很难避免将瓶底的淀粉吸取上来。另外，由于仅移取10.00ml溶液，淀粉所占体积分数是比较大的，因此会造成较大误差。
改进方案：
第一种：
冷却后在溶液中加入α-淀粉酶至淀粉全部溶解。以下同原操作。
优点：
淀粉全部被α-淀粉酶溶解，最终产物以麦芽糖和葡萄糖为主，不但解除了淀粉胶状沉淀对实验的干扰，而且新的生成物对实验结果也没有什么影响。
0．5％三氯化铁溶液l ml，加重蒸水定容到25ml。同法处理空白溶液一份，静止5分钟后用UV——365在400-800nm的波长范围内进行图谱扫描，从图看最大吸收波长为520nm，
A．P．
C．的最大吸收与标准水扬酸一致，因此可以此条件测定水扬酸含量。
（3）校正标准溶液的设置
分别吸取标准水扬酸溶液0.
关于阿司匹林中乙酰水杨酸含量测定实验的讨论
原本的实验方案
实验原理
阿司匹林曾经是国内外广泛使用的解热镇痛药，它的主要成分是乙酰水杨酸。它是有机弱酸，结构为，摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。其pKa = 3.0，可以用酸碱滴定法进行定量分析。在NaOH或Na
2CO
3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐。
(8)重复性试验
分别精密称取同一批号的样品5份，按含量测定项下方法测定，测得乙酰水杨酸平均含量为294.730 mg／g，RSD=I.05％。表明重现性良好。
(9)加样回收率试验
精密称取已知含量的同一批样品(含量为294.73 mg／g)约0.05 g，分别精密加入乙酰水杨酸对照品溶液(1.5 mg／mL)各10 mL，按供试品溶液制备方法制备供试液，平行试验5份，按上述色谱条件测定含量，计算回收率。结果见表2.
改进方案：
第一种：
冷却后在溶液中加入α-淀粉酶至淀粉全部溶解。以下同原操作。
优点：
淀粉全部被α-淀粉酶溶解，最终产物以麦芽糖和葡萄糖为主，不但解除了淀粉胶状沉淀对实验的干扰，而且新的生成物对实验结果也没有什么影响。
0．5％三氯化铁溶液l ml，加重蒸水定容到25ml。同法处理空白溶液一份，静止5分钟后用UV——365在400-800nm的波长范围内进行图谱扫描，从图看最大吸收波长为520nm，
A．P．
C．的最大吸收与标准水扬酸一致，因此可以此条件测定水扬酸含量。
（3）校正标准溶液的设置
分别吸取标准水扬酸溶液0.
关于阿司匹林中乙酰水杨酸含量测定实验的讨论
原本的实验方案
实验原理
阿司匹林曾经是国内外广泛使用的解热镇痛药，它的主要成分是乙酰水杨酸。它是有机弱酸，结构为，摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。其pKa = 3.0，可以用酸碱滴定法进行定量分析。在NaOH或Na
2CO
3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐。
(8)重复性试验
分别精密称取同一批号的样品5份，按含量测定项下方法测定，测得乙酰水杨酸平均含量为294.730 mg／g，RSD=I.05％。表明重现性良好。
(9)加样回收率试验
精密称取已知含量的同一批样品(含量为294.73 mg／g)约0.05 g，分别精密加入乙酰水杨酸对照品溶液(1.5 mg／mL)各10 mL，按供试品溶液制备方法制备供试液，平行试验5份，按上述色谱条件测定含量，计算回收率。结果见表2.
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定24067
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(plan B)【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解,在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下：水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或NaHCO3 中和去羧基上的氢，与NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。
因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。
将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。
再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。
此时，PH=7-8。
在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基PKa 约为10。
NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）【所需实验试剂】1. 烘箱、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、量筒、移液管、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器2. 0.5mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1HCl溶液、无水Na２CO３基准试剂、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、甲基橙指示剂、阿司匹林药片【具体实验步骤】1．HCl溶液的标定准确称取1.3±0.1g无水Na２CO３，置于250mL锥形瓶中，加入20～30mL 蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1～2滴，用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点.平行测定3次,根据所消耗的HCl的体积，计算HCl 溶液的浓度。
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解小至中度疼痛以及减轻发热等症状。
其主要成分是乙酰水杨酸，可通过化学方法来测定其含量。
一、实验原理乙酰水杨酸为无色或白色结晶性粉末，是一种有机酸。
它可以在碱性条件下水解成水杨酸和乙酸，而水杨酸可以与铁离子反应形成红色络合物。
利用此原理，可以使用一种称为铁氰化钾法的方法来测定乙酰水杨酸的含量。
铁氰化钾法的基本原理是：将阿司匹林样品与过量碱液反应，水解成为水杨酸和乙酸。
然后，加入过量的铁氰化钾溶液，水杨酸与铁离子反应产生红色络合物。
通过比较样品红色络合物的吸光度与已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度来测定乙酰水杨酸的含量。
二、实验步骤1. 制备乙酰水杨酸标准曲线：(1) 准备含不同浓度乙酰水杨酸的标准溶液，用去离子水调制成每毫升1mg/mL的乙酰水杨酸溶液。
(2) 取不同浓度的标准溶液如0.01、0.025、0.05、0.1、0.2 mL分别加入5.0 mL安乃近溶液中，然后加入5.0 mL氢氧化钠溶液，用去离子水稀释至50.0 mL。
(3) 以铁氰化钾为基础，制备铁氰化钾溶液（50 mg/L），5.0 mL盛于10 mL容量瓶中，用去离子水稀释至10.00 mL。
(4) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。
(5) 按照铁氰化钾试剂说明书上的取样方法和使用方法制备分别为0.01~0.2 mg/mL的标准浓度溶液，置于离心管中混匀。
(6) 用分光光度计分别测量吸光度，并用已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度进行比较。
2. 阿司匹林样品的测定(1) 取0.25 g阿司匹林样品，加到50 mL锥形瓶中，加入5.0 mL氢氧化钠溶液，并加盖，摇动混匀。
(2) 放置1小时，过滤，将滤液定容至50 mL。
（若中途出现白色析出物，加入一滴2 mol/L盐酸溶液重新明亮）(3) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。
阿司匹林肠溶片中水杨酸和乙酰水杨酸含量测定
水杨酸是阿司匹林的水解产物，是阿司匹林引起消化道刺 激的主要因 素，也 是 控 制 阿 司 匹 林 制 剂 的 质 量 的 重 要 指 标 之 一 ［１］。游离水杨酸是 阿 司 匹 林 在 生 产 过 程 中 由 于 乙 酰 化 不 完 全而带入或在贮存期间阿司匹林水解产生的。水杨酸不仅对 人体有毒性，且分子中的酚羟基在空气中逐渐被氧化成一系列 醌型有色物质，例如淡黄色、红棕色甚至深棕色，故可使阿司匹 林变色［２］。因此准确、快速测定阿司匹林肠溶片中水杨酸和乙 酰水杨酸的含量具有重要意义。
称取 ０．２０００ｇ左右邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加水稀释 至 ７０ｍＬ左右，加酚酞 ３滴，用 ＮａＯＨ滴定至淡红色，平行测定 三次，结果见表 １。
表 １ ＮａＯＨ的标定数据
质量 ／ｇ 消耗体积 ／ｍＬ 空白
ＮａＯＨ浓度 平均浓度
０．２０１４
９．９０
０．０９９８３
０．２０７４
１０．１８
０．０２
０．０９９９７ ０．０９９９４
１．１ 实验试剂和仪器
１．１．１ 实验仪器
紫外 －可见分光光度仪（配带 １ｃｍ的石英比色皿）；容量瓶 （５０ｍＬ１０、１００ｍＬ２、１０００ｍＬ１）、烘箱；移液管、洗耳球、 玻璃棒、小烧杯、过滤装置、锥形瓶、容量瓶、小烧杯、玻璃棒、洗 气瓶、滴管、滴定管、水浴锅。 １．１．２ 实验试剂
０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ：称取 ２ｇＮａＯＨ与 ５００ｍＬ容量中，加水定 容。
Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ ４０１１２０，Ｃｈｉｎａ；３．ＣｈｉｎａＮａｔｉｏｎａｌＡｖｉａｔｉｏｎＦｕｅｌＳｕｐｐｌｙＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎＬｔｄＣｈｏｎｇｑｉｎｇＢｒａｎｃｈ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ ４０１１２０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｍａｎｙ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆａｃｅｔｏｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ａｓｐｒｉｎ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ，ａｍｏｎｇ ｗｈｉｃｈ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｉｓｏｎｅｉｎｃｏｍｍｏｎｕｓｅ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｆｒｅｅｓａｌｉｃｙｌｉｃｉｓｉｎｃｌｕｄｅｄｉｎｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ．Ｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｔｗｏｒｋ，Ｔｗｏ－ｓｔｅｐｔｉｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｗｅｒｅａｐｐｌｉｅｄｆｏｒｔｈｅｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｃｅｔｏｓａｌｉｃｙｌｉｃａｃｉｄａｎｄｆｒｅｅｓａｌｉｃｙｌｉｃ，ｎｏｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｗａｓ ｆｏｕｎｄｂｅｔｗｅｅｎｔｗｏｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｓｐｒｉｎｅｎｔｅｒｉｃ－ｃｏａｔｅｄｔａｂｌｅｔｓ；ｆｒｅｅｓａｌｉｃｙｌｉｃ；ａｃｅｔｏｓａｌｉｃｙｌｉｃａｃｉｄ
阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸含量的测定(正式)
含量为47.185mg/40mg*100%=117.96%
六、思考讨论
1．在找寻双波长时，我们首先根据水杨酸和阿司匹林标准品的光谱图形寻找。光谱图中277.5nm处阿司匹林处于最大吸收。图中320nm处的水杨酸的吸光度值与277.5nm处的吸光度值相等。利用紫外分光光度计的光度测量时，发现有误差。在318.5nm处的水杨酸吸收值与277.5nm处的相同。我们首先用318.5nm、277.5nm作为双波长的两个波长值。测出的样品的含量大于100%，引起了我们队实验的正确操作性的怀疑。于是我们重新走了水杨酸的光谱，找出2个波长为277.5nm和320nm。在这个条件下，我们再次测量了标准品、样品的吸光度，并算出样品的含量仍然大于100%。经老师讲解，工厂做工有一定误差。标示量为40mg/片，但含量也许更多。
三、仪器和试剂
1.仪器 UV-2550紫外-可见分光光度计、容量瓶10ml、50ml。
2.水杨酸标准品1.008mg/ml、阿司匹林标准品1.008mg/ml、阿司匹林样品40mg/片、乙醇。
四、实验步骤
1.样品溶液、标准溶液的配置：
标准溶液的配置：取6个10ml容量瓶，标号1~6。使用微量进样器精密吸取阿司匹林标准品0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml注入各个容量瓶，95%乙醇定容。配置成约40μl/ml、60μl/ml、80μl/ml、100μl/ml、120μl/ml的标准溶液，备用。并将水杨酸标准品溶液稀释为20μl/ml，备用。
0.4188
C
40.24
60.36
80.48
100.6
120.72
x
2．标准曲线（△A-C关系图）
第一次测量
第二次测量
3．利用第一次测量得出的曲线，根据样品的吸光度值，在标准曲线上找到相应的浓度94.37μl/ml。
六、思考讨论
1．在找寻双波长时，我们首先根据水杨酸和阿司匹林标准品的光谱图形寻找。光谱图中277.5nm处阿司匹林处于最大吸收。图中320nm处的水杨酸的吸光度值与277.5nm处的吸光度值相等。利用紫外分光光度计的光度测量时，发现有误差。在318.5nm处的水杨酸吸收值与277.5nm处的相同。我们首先用318.5nm、277.5nm作为双波长的两个波长值。测出的样品的含量大于100%，引起了我们队实验的正确操作性的怀疑。于是我们重新走了水杨酸的光谱，找出2个波长为277.5nm和320nm。在这个条件下，我们再次测量了标准品、样品的吸光度，并算出样品的含量仍然大于100%。经老师讲解，工厂做工有一定误差。标示量为40mg/片，但含量也许更多。
三、仪器和试剂
1.仪器 UV-2550紫外-可见分光光度计、容量瓶10ml、50ml。
2.水杨酸标准品1.008mg/ml、阿司匹林标准品1.008mg/ml、阿司匹林样品40mg/片、乙醇。
四、实验步骤
1.样品溶液、标准溶液的配置：
标准溶液的配置：取6个10ml容量瓶，标号1~6。使用微量进样器精密吸取阿司匹林标准品0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml注入各个容量瓶，95%乙醇定容。配置成约40μl/ml、60μl/ml、80μl/ml、100μl/ml、120μl/ml的标准溶液，备用。并将水杨酸标准品溶液稀释为20μl/ml，备用。
0.4188
C
40.24
60.36
80.48
100.6
120.72
x
2．标准曲线（△A-C关系图）
第一次测量
第二次测量
3．利用第一次测量得出的曲线，根据样品的吸光度值，在标准曲线上找到相应的浓度94.37μl/ml。
测定乙酰水杨酸实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握乙酰水杨酸（阿司匹林）的提取、纯化和含量测定方法；2. 熟悉乙酰水杨酸的理化性质，加深对药物分析的理解；3. 培养实验操作技能，提高实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿等作用。
本实验采用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。
乙酰水杨酸在碱性溶液中发生水解反应，生成水杨酸和乙酸盐。
水杨酸在碱性溶液中易升华，而乙酸盐不挥发，因此可以通过测定反应后剩余的乙酸盐含量，间接计算出乙酰水杨酸的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、烧杯、电热恒温水浴锅、研钵、漏斗、滤纸等；2. 试剂：乙酰水杨酸片剂、氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 乙酰水杨酸提取：取乙酰水杨酸片剂10片，研磨成粉末，准确称取0.1g，置于锥形瓶中；2. 加水溶解：向锥形瓶中加入50ml蒸馏水，充分搅拌，使乙酰水杨酸溶解；3. 加碱水解：向锥形瓶中加入10ml氢氧化钠标准溶液，充分搅拌，使溶液呈碱性；4. 水解反应：将锥形瓶放入电热恒温水浴锅中，加热至80℃，维持水解反应30分钟；5. 冷却：将锥形瓶取出，放入冷水中冷却至室温；6. 加酸回滴：向锥形瓶中加入10ml盐酸标准溶液，充分搅拌，使溶液呈酸性；7. 滴定：用酚酞指示剂指示终点，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色；8. 计算乙酰水杨酸含量：根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积和浓度，计算出乙酰水杨酸的含量。
五、实验结果与分析1. 乙酰水杨酸提取：实验中，乙酰水杨酸片剂完全溶解，说明实验操作正确；2. 加碱水解：实验中，溶液呈碱性，符合水解反应条件；3. 水解反应：实验中，溶液颜色由红色变为无色，说明水解反应已完成；4. 加酸回滴：实验中，溶液呈酸性，符合回滴反应条件；5. 滴定：实验中，消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V1，浓度为C1，计算乙酰水杨酸含量为：乙酰水杨酸含量= (V1 × C1 × 180.16) / 1000六、实验总结1. 本实验成功提取了乙酰水杨酸，并对其含量进行了测定；2. 通过实验，掌握了乙酰水杨酸的提取、纯化和含量测定方法；3. 加深了对乙酰水杨酸理化性质的理解，提高了实验操作技能和数据分析能力；4. 在实验过程中，应注意操作规范，保证实验结果的准确性。
毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量
一种标准溶液连续运行五次，考察迁移时间 和峰面积的重现性。迁移时间的相对标准偏差 (RSD) 为 1.8%，校正峰面积的 RSD 值为 3.4%。 3.4 样品含量的测定
分别称取不同厂家生产的阿司匹林片剂，在 60 ℃左右水浴上，用定量甲酰胺使其溶解，过滤 后即为样品溶液。在优化的电泳条件下分别进行 测定。典型样品溶液分离谱图如图 3 所示。测得 了样品中乙酰水杨酸的含量。结果（n=3）山西桂 龙 医 药 （ 20010309 ）、 石 家 庄 康 威 药 业 （00111521）、中外合资河北东龙药业（010805） 样 品 中 乙 酰 水 杨 酸 含 量 分 别 为 0.388 mg/mg， 0.484 mg/mg，0.987 mg/mg；RSD 分别为 3.58%， 4.17%，5.84%。 3.5 回收率
was 20 kV. The UV detection wavelength was 214 nm. The linear range of the method was 1.60~10.3 mg/mL
for acetylsalicylic acid. This method was simple, rapid and accurate. It had been successfully used for the
determination of acetylsalicylic acid in aspirin.
Keywords:capillary zone electrophoresis, aspirin, acetylsalicylic acid
（责任编辑：刘乃生）
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毛细管清洗步骤，依次用 0.1 mol/L HCl、重 蒸 馏 水 、 1 mol/L NaOH、 重 蒸 馏 水 各 冲 洗 5 分 钟，然后用缓冲溶液冲洗 5 分钟。每两次运行之 间，毛细管仅用缓冲溶液冲洗 5 分钟。三次运行 之后，毛细管需用上面的方法再清洗一回。
分别称取不同厂家生产的阿司匹林片剂，在 60 ℃左右水浴上，用定量甲酰胺使其溶解，过滤 后即为样品溶液。在优化的电泳条件下分别进行 测定。典型样品溶液分离谱图如图 3 所示。测得 了样品中乙酰水杨酸的含量。结果（n=3）山西桂 龙 医 药 （ 20010309 ）、 石 家 庄 康 威 药 业 （00111521）、中外合资河北东龙药业（010805） 样 品 中 乙 酰 水 杨 酸 含 量 分 别 为 0.388 mg/mg， 0.484 mg/mg，0.987 mg/mg；RSD 分别为 3.58%， 4.17%，5.84%。 3.5 回收率
was 20 kV. The UV detection wavelength was 214 nm. The linear range of the method was 1.60~10.3 mg/mL
for acetylsalicylic acid. This method was simple, rapid and accurate. It had been successfully used for the
determination of acetylsalicylic acid in aspirin.
Keywords:capillary zone electrophoresis, aspirin, acetylsalicylic acid
（责任编辑：刘乃生）
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毛细管清洗步骤，依次用 0.1 mol/L HCl、重 蒸 馏 水 、 1 mol/L NaOH、 重 蒸 馏 水 各 冲 洗 5 分 钟，然后用缓冲溶液冲洗 5 分钟。每两次运行之 间，毛细管仅用缓冲溶液冲洗 5 分钟。三次运行 之后，毛细管需用上面的方法再清洗一回。
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(总5页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除实验八设计性实验学院/专业/班级：姓名：学好：合作者：实验日期：教师评定：【待选实验题目】①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定②鸡蛋壳中钙含量的测定③胱氨酸试剂纯度的测定④生理盐水中氯离子含量的测定【实验要求】①由学生自行选做上述的一个实验题目（但保持每个实验题目的选作人数基本相等），然后由学生根据本课程的理论及实验知识，查阅相关文献，独立设计实验方案，由教师审阅通过后进行实验，并完成实验报告；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）首先确定分析方法及滴定方式；（2）根据所测样品的大概含量（教师提供），自己确定如何称取试样；（3）要考虑到实验中干扰因素及排除方法；（4）试剂及指示剂尽量选择实验室提供的试剂；（5）在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；③在考虑上述几点后，与实验前完成预习报告，包括（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；④教师审阅通过后，学生自行完成实验及实验报告，并对自己设计的实验方案进行评价及问题讨论，如果实验中的实际做法与预习报告有差异，以加以说明或重新写过。
所选实验题目：阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。
阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]，水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。
实验14 测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量设计性实验(最终版)
实验14 测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量设计性实验学院/专业/班级：___________________ 姓名：___________ 实验台号：___________教师评定：_______________ 实验内容与分析方法内容：测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量。
分析方法：酸碱滴定法实验原理样品为市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右，其余为硬脂酸镁、淀粉等赋形剂；乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。
阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]纯品的分析可以用乙醇为溶剂，NaOH标准溶液直接测定。
片剂中由于不溶赋形剂的存在，通常采用返滴定方式，即将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，至酚酞的红色刚刚消失为第一终点；滴定至无色后在以甲基橙为指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至颜色由黄变红即为第二终点。
水解反应如下：COOH+3OH-=COO-O-+CH3COO-+2H2OOCOCH3实验仪器与试剂仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、恒温水浴锅、陶瓷研钵试剂：500 g/L NaOH溶液、6 mol/L HCl溶液、邻苯二甲酸氢钾基准物、无水碳酸钠基准物；2 g/L酚酞指示剂（乙醇溶液）、1 g/L 甲基橙指示剂，阿司匹林片剂实验步骤1.NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定用10mL量筒量取500g/LNaOH溶液4.0mL，倾入500mL的试剂瓶中，用水荡洗量筒数次，洗涤液并入上述试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖好瓶盖，摇匀后备用。
实验八__设计性实验阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
实验八设计性实验学院/专业/班级: 姓名：学号：实验日期教师评定_______________ 【待选实验题目】①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定②胃舒平中铝含量的测定③胱氨酸实际纯度的测定④酱油中NaCl含量的测定【实验要求】①由学生自行选做上述的一个实验题目（但保持每个实验题目的选作人数基本相等），然后由学生根据本课程的理论及实验知识，查阅相关文献，独立设计实验方案，由教师审阅通过后进行实验，并完成实验报告；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）首先确定分析方法及滴定方式；（2）根据所测样品的大概含量（教师提供），自己确定如何称取试样；（3）要考虑到实验中干扰因素及排除方法；（4）试剂及指示剂尽量选择实验室提供的试剂；（5）在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；③在考虑上述几点后，与实验前完成预习报告，包括（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；④教师审阅通过后，学生自行完成实验及实验报告，并对自己设计的实验方案进行评价及问题讨论，如果实验中的实际做法与预习报告有差异，以加以说明或重新写过。
所选实验题目：阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。
阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]。
水解反应如下：COOH+3OH-=COO-O-+CH3COO-+2H2OOCOCH3水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。
实验三阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定ppt课件
空白试验 :NaOH（步骤一溶液）+ HCl (步骤二溶液)
NaCl + H2O(步骤三)
注意：空白试验是为了求得在此实验过程中NaOH标准溶液与HCl标准溶液的体积比，以得到步骤一 中加入的NaOH标准溶液中NaOH的物质的量，这个物质的量等于空白实验消耗的HCl标准溶液中
HCl的物质的量。
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
在碱性溶液中很容易水解为水杨酸和乙酸盐。
COOH
酸性
OCOCH3
在酸、碱条件
下可被水解
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
乙酰水杨酸纯品可用NaOH标准溶液直接滴定，酚 酞为指示剂。反应式如下：
药片中添加了一定量的赋形剂，如：硬脂酸镁、淀粉 等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
1. 仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、 分析天平、水浴锅、研钵。
2. 试剂： 0.1mol·L-1HCl标准溶液、 NaOH溶 液（0.5 mol·L-1）、酚酞指示剂、 阿司匹林药片。
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
水, 20-30 mL 酚酞指示剂2 滴
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 （平行测定三份） 即为终点
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
C：空白试验（不需要加热）
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定(分析化学课件)
5
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
三、数据处理
1）C H O %= 9 8 4
c V NaOH NaON
M C9H8O4 1000
100%
ms
=
c V NaOH NaOH
180.2 1000
100%
ห้องสมุดไป่ตู้ms
T V 100% 2）用滴定度T计算，则：C9H8O4%= NaOH NaOH
ms
6
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
阿司匹林、酚酞为指示剂、氢氧化钠滴定液
2
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
二、测定步骤 乙酰水杨酸(阿司匹林)是常用的解热镇痛药，属芳酸酯类结构，
分子结构中含有羧基，在溶液中可解离出H+(Ka=3.24×10－4)，故可 用酚酞为指示剂，用碱标准溶液直接滴定，其滴定反应为：
3
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
【注意事项】 为了防止乙酰水杨酸分子中的酯结构水解而使测定结果偏高，滴
定应在中性乙醇溶液中进行，并注意滴定时应保持温度在10℃以下， 并在振摇下快速滴定。
二、测定步骤
COOH + NaOH
OCOCH3
COONa
+ H2O OCOCH3
4
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
操作步骤如下：精密称取样品约0.4g，加20ml中性乙醇 (对酚酞指示剂显中性)，溶解后，加酚酞指示液3滴，在不超 过10℃的温度下，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，滴定至 溶 液 显 粉 红 色 。 每 1ml 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0.1000mol/L) 相 当 于 18.02mg乙酰水杨酸(C9H8O4)。乙酰水杨酸的百分含量可按下式 计算：
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
三、数据处理
1）C H O %= 9 8 4
c V NaOH NaON
M C9H8O4 1000
100%
ms
=
c V NaOH NaOH
180.2 1000
100%
ห้องสมุดไป่ตู้ms
T V 100% 2）用滴定度T计算，则：C9H8O4%= NaOH NaOH
ms
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阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
阿司匹林、酚酞为指示剂、氢氧化钠滴定液
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阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
二、测定步骤 乙酰水杨酸(阿司匹林)是常用的解热镇痛药，属芳酸酯类结构，
分子结构中含有羧基，在溶液中可解离出H+(Ka=3.24×10－4)，故可 用酚酞为指示剂，用碱标准溶液直接滴定，其滴定反应为：
3
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
【注意事项】 为了防止乙酰水杨酸分子中的酯结构水解而使测定结果偏高，滴
定应在中性乙醇溶液中进行，并注意滴定时应保持温度在10℃以下， 并在振摇下快速滴定。
二、测定步骤
COOH + NaOH
OCOCH3
COONa
+ H2O OCOCH3
4
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
操作步骤如下：精密称取样品约0.4g，加20ml中性乙醇 (对酚酞指示剂显中性)，溶解后，加酚酞指示液3滴，在不超 过10℃的温度下，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，滴定至 溶 液 显 粉 红 色 。 每 1ml 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0.1000mol/L) 相 当 于 18.02mg乙酰水杨酸(C9H8O4)。乙酰水杨酸的百分含量可按下式 计算：
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定
分析化学实验报告【所选实验题目】阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定一、实验目的1、学习返滴定法的原理与操作。
2熟悉用酸碱滴定法测定阿司匹林药片。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。
阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]，水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。
因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。
将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。
再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。
此时，PH=7-8。
在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基 PKa 约为10。
NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）三、主要试剂和仪器1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、50ml碱式滴定管、25.00ml移液管、烧杯、容量瓶、表面皿2. KHC8H4O4、0.5mol·L-1NaOH溶、1mol·L-1NaOH溶液液、0.1mol·L-1HCl 溶液、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、无水Na２CO３基准试剂、甲基橙指示剂、阿司匹林药片四、实验步骤1．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定准确称取0.4-0.6克邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加20-30 mL水溶解后．加入1-2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。
毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量
毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量
刘海兴;刘凤芹;于爱民;孙效正;李丽敏
【期刊名称】《潍坊学院学报》
【年(卷),期】2006(006)004
【摘要】本文建立了毛细管电泳测定阿司匹林中乙酰水杨酸含量的新方法.确定的优化缓冲溶液是30 mmol/L硼砂溶液,pH为9.02.电泳电压为20 kV,紫外检测波长为214 nm.在此条件下水杨酸和乙酰水杨酸分离度较好,并测得了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量.本法简便、快速.
【总页数】2页(P76-77)
【作者】刘海兴;刘凤芹;于爱民;孙效正;李丽敏
【作者单位】潍坊学院,山东,潍坊,261061;秦皇岛外国语职业学院,河北,秦皇岛,066301;吉林大学,吉林,长春,130023;潍坊学院,山东,潍坊,261061;潍坊学院,山东,潍坊,261061
【正文语种】中文
【中图分类】O6
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分光光度法测定阿司匹林肠溶片中水杨酸含量
分光光度法测定阿司匹林肠溶片中水杨酸含量
康艳萍
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2009(36)5
【摘要】建立了分光光度法测定阿司匹林肠溶片中水杨酸的含量.由于阿司匹林分子中无酚经基不与稀硫酸铁铵溶液作用,而水杨酸分子中含有酚羟基可与之反应生成紫堇色,在酒石酸作稳定剂的乙醇-水溶液中,在526 nm波长处有最大吸收,在该处测定吸收度,计算含量.结果表明:水杨酸在2.5～50 μg/mL的浓度范围内线性关系良好,A=12.001C-00000221(r=099999).平均回收率9848%,RSD为
0.80%(n=6).该法操作简便,快速,准确,受外界环境于扰小,适用于阿司匹林肠溶片中微量水杨酸的含量测定.
【总页数】2页(P165-166)
【作者】康艳萍
【作者单位】江西宜春学院化学与生物工程学院,江西宜春336000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
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分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日
分析化学实验报告
【所选实验题目】
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定
一、实验目的
1、学习返滴定法的原理与操作。
2熟悉用酸碱滴定法测定阿司匹林药片。
二、实验原理
乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸
（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。
阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]，
水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。
因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制
剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。
将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。
再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。
此时，PH=7-8。
在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基 PKa 约为10。
NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）
三、主要试剂和仪器
1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、50ml碱式滴定管、25.00ml移液管、烧杯、容量瓶、表面皿
2. KHC8H4O4、0.5mol·L-1NaOH溶、1mol·L-1NaOH溶液液、0.1mol·L-1HCl 溶液、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、无水Na２CO３基准试剂、甲基橙指示剂、阿司匹林药片
四、实验步骤
1．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定
准确称取0.4-0.6克邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加20-30 mL水溶解后．加入1-2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。
平行测定3次。
计算 NaOH 溶液的浓度。
2．0.1mol·L-1HCl溶液的标定
用差减法准确称取0.13-0.15g基准Na2CO3,置于250ml锥形瓶中，加入
20-30ml蒸馏水溶解后，滴加1滴甲基橙指示剂，用待标定的HCL溶液滴定，溶
液由黄色变为橙色即为终点。
平行滴定3次，根据所消耗的HCL体积，计算HCL 的浓度。
3．药片中乙酰水杨酸含量的测定
将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取约0.6g左右(约两片)药粉，于干燥100mL 烧杯中，用移液管准确加入25.00mL1mol·L－１NaOH标准溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移至100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
准确移取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中，加20-30ml蒸馏水，2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L－１HCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。
根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数。
五、数据记录及结果处理
表1. NaOH溶液的标定
表2.HCl溶液的标定
六、主要实验装置。