浅谈气相色谱仪的操作技巧
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气相色谱仪使用方法及试验操作步骤气相色谱技术是现代化学分析中的紧要手段之一、气相色谱仪(GC)是一种高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳技术(CE)之类的分析仪器,广泛应用于生物化学、环境分析、食品安全、药物、化工等领域。
本文介绍气相色谱仪的使用方法和试验操作步骤,希望对大家的讨论工作有所帮忙。
一、气相色谱仪的基本原理气相色谱法是一种在惰性载气流动作用下,利用样品成分在不同温度下对固定相上分别的方法。
气相色谱仪紧要由进样装置、色谱柱、检测器、计算机软件构成。
其中,色谱柱是气相色谱仪的核心部件,可以依据不同的应用场合配置不同种类的色谱柱。
气相色谱仪基本原理如下:1.样品挥发成分进入色谱柱2.色谱柱中填充有不同材料的液态或固态载气固定相3.不同挥发成分因固定相的选择性分别在分别列中停留时间不同4.通过检测器检测不同挥发成分的特征值并进行分析和识别二、气相色谱仪的使用方法在使用气相色谱仪前,需要正确安装气瓶、NN、纯化器等设备并进行调试。
操作气相色谱仪时需要保持仪器的稳定和一些紧要试验参数的精准性,操作前应谙习相关操作手册。
1. 样品的制备在进行气相色谱分析之前,必需将待测的样品进行制备。
在样品制备过程中需要注意以下几点:1.样品中的挥发物质必需彻底挥发,在对样品进行处理之前要先进行预处理2.需要保证样品的纯度,才能保证气相色谱仪的分析结果精准3.样品制备过程中不得使用水及含水溶液2. 进样操作样品制备完成后,需要将样品注入气相色谱仪中进行分析。
进样过程中应注意以下事项:1.进样量应依据样品的性质和检测要求合理选择,超量进样会影响分析结果2.在进样前应先进行检测器本底稳定,然后才能进行样品的进样3.每次进样之前,应清洗进样针头以确保不会显现交叉污染的情况3. 计算分析结果在分析中,需要计算并分析样品的峰面积、峰高度、保留时间等分析参数。
计算分析结果时,应注意以下几点:1.分析结果的精准性和牢靠性与仪器和操作人员的技术水平有关,需要统计和分析每个分析参数的偏差情况,以确定操作的精准性2.计算结果应与标准品进行对比,然后进行数据修正,以确定试验数据的精准性和牢靠性三、试验操作步骤以下是气相色谱仪常规分析的步骤:1.准备分析样品,依照标准样品来自制,应使用干燥无残留污染的样品容器2.准备好进样设备,清洗进样针头3.设置分析条件,包括纪录时间、流速、温度程序4.进样到色谱柱中5.依照设定条件进行扫描,然后进行数据分析6.依据得到的数据进行分析,然后生成试验报告四、总结气相色谱仪是一种紧要的分析仪器,广泛应用于生物化学、环境分析、食品安全、药物、化工等领域。
气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。
仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎,防止误操作。
4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。
4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。
7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。
气相色谱仪操作步骤气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境科学等领域。
下面将详细介绍气相色谱仪的操作步骤,以帮助读者更好地掌握和运用该仪器。
一、准备工作1. 确认气相色谱仪处于正常工作状态,例如检查仪器的电源和气源是否正常连接。
2. 打开气相色谱仪的主机,启动仪器,然后等待一段时间,使仪器温度稳定在操作温度范围内。
3. 检查气相色谱仪的气源,确保气源的压力稳定,并进行必要的调整。
二、样品处理1. 准备样品及溶剂,并按照实验要求进行配制。
2. 将样品溶解于溶剂中,并进行必要的预处理,例如过滤、稀释等。
3. 采用适当的方法,将样品溶液转移至气相色谱仪的进样器中。
三、进样1. 调整进样器的温度和压力,以确保样品能够顺利地进入气相色谱仪的色谱柱中。
2. 设置进样器的进样体积或进样位置,根据需要确定样品的进样量。
四、色谱柱设置1. 选择合适的色谱柱,并确保其完好无损。
2. 将色谱柱安装在气相色谱仪中,并根据需要对色谱柱进行温度和压力的调节。
五、操作参数设置1. 设置气相色谱仪的运行参数,例如温度程序、流动速率、进样模式等。
2. 根据需要,选择合适的检测器和检测器参数。
六、开始分析1. 确保所有的操作参数设置完成后,点击“开始”按钮,启动气相色谱仪的运行。
2. 在分析过程中,观察仪器的运行状态,确保仪器正常工作。
七、数据处理1. 获取气相色谱仪分析的数据,并进行必要的处理。
2. 根据实验要求,对数据进行解读和分析,并形成相应的结论。
八、仪器维护1. 在分析结束后,将仪器设置回初始状态,并进行必要的清洗和保养。
2. 定期检查仪器的性能和状态,确保仪器的正常运行。
气相色谱仪操作步骤是使用气相色谱仪进行样品分析的基本流程。
通过准备工作、样品处理、进样、色谱柱设置、操作参数设置、开始分析、数据处理和仪器维护等步骤的操作,可以获得准确可靠的分析结果,并有效地利用气相色谱仪进行科学研究和实验分析。
关于气相色谱仪的操作方法介绍气相色谱仪技术指标气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。
其原理紧要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分别。
待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成调配或吸附平衡。
那么接下来就让我们来认真的了解一下气相色谱仪的应用操作方法。
一、开机前准备1、依据试验要求,选择合适的色谱柱;2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调整气体流量至试验要求;2、在主机掌控面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量掌控面板上调整气体流量至试验要求;当检测器温度大于100℃时,按“点火”按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样。
三、关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
四、注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;2、必需严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱仪常压气体进样气相色谱仪常压气体样品接受液体注射器进样,简单、快捷,但缺点是定量误差大,重复性误差约为 2.5%。
这是由于在进样时,由于柱前压高于环境大气压,会使气相色谱仪气体样品沿管内壁渗透造成的,虽然可以通过针管内壁涂上一层真空硅脂提高气密性来弥补,但又会显现硅脂对碳氢化合物的吸附作用,定量误差仍旧很大。
若接受六通阀定体积进样,不但操作便利、快速,而且所得结果也较精准,且重复性误差可优于0.5%,即使环境温度、压力变化校正起来也很便利。
气相色谱仪的操作气相色谱仪如何操作气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速精准分析的目的,操必需具备良好的操作技能。
1、加热由于气相色谱仪的生产厂家和气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速精准分析的目的,操必需具备良好的操作技能。
1、加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。
对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。
而假如是接受旋钮定位法,则有技巧可言。
1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时,搭配温度指示和加热指示灯,再渐渐将温控旋钮调至合适位置。
1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始连续升温;如此递进调整,直至恒温在工作温度上。
2、调池平衡调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。
讲调整技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调整功能的气相色谱仪而言。
第一步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;第二步、自衰减至16倍左右,察看记录仪指针移动情况;第三步、用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步、退回衰减,察看记录仪指针移动情况;第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
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一、对色谱分析室的要求(1)分析室四周不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应一、对色谱分析室的要求(1)分析室四周不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
气相色谱仪的操作和维护技巧气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于科学研究和工业生产中。
它通过对样品中的化合物进行分离和定量分析,帮助科学家们了解物质的组成、纯度和结构。
本文将介绍气相色谱仪的操作和维护技巧,旨在帮助读者更好地使用和维护这一关键仪器。
一、仪器操作技巧1. 样品处理:在使用气相色谱仪之前,必须对待测样品进行适当的处理。
首先,应选择适合的溶剂将样品溶解,确保样品可在色谱柱中被均匀地带出。
其次,可以选择适当的样品预处理方法,如稀释、萃取等,以减少干扰物质对分析结果的影响。
2. 色谱柱选择:色谱柱是气相色谱仪的核心部件,其性能直接影响分析结果的准确性和分离效果。
在选择色谱柱时,应根据待测物性质和分析要求选择合适的柱子类型和尺寸。
常用的色谱柱类型包括非极性柱、极性柱和手性柱等。
3. 优化分析条件:气相色谱仪的分析过程中,需要调节多个参数以优化分离效果和分析速度。
最常见的参数包括进样量、温度梯度、载气流速和检测器灵敏度等。
通过合理的参数选择和优化条件,可以提高分析的准确性和灵敏度。
4. 数据处理方法:在分析结束后,需要对获得的色谱图数据进行处理和解读。
常见的数据处理方法包括峰面积计算、峰识别和峰对比等。
同时,还可以使用色谱质谱联用技术(GC-MS)进一步鉴定和定量分析样品中的化合物。
二、仪器维护技巧1. 仪器保养:定期进行仪器的清洗和保养是延长仪器寿命的关键。
在使用过程中,及时清除样品残留物、色谱柱残留物和检测器残留物等,防止它们对后续分析的干扰。
2. 载气和检测器:载气是气相色谱仪中的关键组成部分,它将样品带出色谱柱并送入检测器。
正确选择和使用载气可以提高分离效果。
同时,检测器的选择也是关键,常见的检测器类型包括火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和质谱检测器(MS)等。
根据不同的分析要求,合理选择检测器可以提高分析的灵敏度和特异性。
气相色谱仪操作规程及注意事项解读气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa (4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。
2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。
注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。
3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。
打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。
当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。
调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。
层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。
开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。
升温情况可由测温毫伏表读得。
汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为 0-200V。
汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。
氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。
测温的显示仪表为一测温毫伏计。
层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。
浅谈气相色谱仪的操作技巧气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。
本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。
1 加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。
对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。
而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。
1.1 过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。
1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。
2 调池平衡调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。
讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。
第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况;第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3 点火氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。
然而,我们经常会遇到点火不着的情况。
下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。
3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。
此法通用。
3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。
此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。
4 气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气= 1∶1∶10 。
但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。
简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。
4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源,调整气源压力和流量。
一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器气相色谱仪使用方法及实验操作步骤:A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
C、设置各工作部温度。
TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。
脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。
D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。
按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。
同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。
如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。
在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。
显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。
接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。
待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。
浅谈气相色谱仪的操作技巧
气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。
本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。
1 加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。
对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。
而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。
1.1 过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时,配合温
度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。
1.2 分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。
2 调池平衡
调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。
讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。
第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;
第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况;
第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;
第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3 点火
氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。
然而,我们经常会遇到点火不着的情况。
下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。
3.1 加大氢气流量法
先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。
此法通用。
3.2 减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。
此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。
4 气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气= 1∶1∶10 。
但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。
本着上述原则,气比应按下法调节。
4.1 氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。
调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
4.2 氢气和空气流量的调节
氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。
先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。
在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。
只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。
最后,再将氢气流量上调少许。
5 进样技术
在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。
在考虑进样技术的时候,主要是以注射
器进样为对象。
5.1 进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。
填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10μl ,气体样品一般为011~10ml ,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
(1) 排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。
还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。
那就是用计划注射量的约2 倍的样品置换注射器3~5 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。
任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。
推进注射器塞子,空气就会被排掉。
(2) 保证进样量的准确
用经置换过的注射器取约计划进样量2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。
推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。
用纱布擦干针尖。
至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。
如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
5.2 进样方法
双手拿注射器。
用一只手(通常是左手) 反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品) 或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指) 。
让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1~2 秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞) 。
5.3 进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大。
若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。
因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1 秒钟。