邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验目的和要求(1)掌握紫外分光光度计的使用方法；(2)掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法;(3)掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择;(4)掌握表针曲线绘制及应用。

实验原理邻二氮菲（1,10-邻二氮菲）是一种有机配位剂，可与二价铁离子形成红色配位离子在pH=3~9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10，反应十分灵敏，Fe离子浓度与吸光度符合吸收定律，适合于微量铁的测定试验中，采用pH=4.5~5的缓冲溶液保持标准系列溶液系列及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe离子并能防止测定过程中Fe离子被空气氧化。

实验仪器与试剂752型紫外可见分光光度计，标准铁储备溶液（1.00×10mol/L）,邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制），盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制），醋酸盐缓冲溶液，50ml容量瓶7个，5ml 移液管4只，1cm玻璃比色皿2个，铁样品溶液实验步骤1．标准系列溶液及样品溶液配制按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液各个波长处的吸光度；在坐标纸上以测定的吸光度为纵坐标，波长为横坐标制图，绘制吸收曲线，并从吸收曲线上找出最大吸收波长3．标准曲线绘制在选定的最大吸收波长处，用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2~7号溶液的吸光度，平行测定三次，计算吸光度的平均值；在坐标纸上以吸光度平均值为纵坐标，系列标准溶液的浓度为横坐标制图，绘制标准曲线实验数据处理1．样品溶液中的铁含量的计算根据7号样品溶液吸光度测定平均值，在标准曲线上采用作图法求出其对应的浓度值，采用下式计算样品溶液中铁的含量Cx=C读取值×50.00／2.50=5.04×10-4mol／L2．摩尔吸收系数计算在标准曲线的直线部分选择两个点，读取对应的坐标值，按照下式计算铁邻二氮菲红色配位物在最大吸收波长处的摩尔吸收系数：ε=（A2-A1）／(C2-C1) =1.105×104L·mo l-1·cm讨论：1．实验中要注意分光光度计的波长调好以后，在进行按钮的操作时，手不要碰到波长调节旋钮，避免测量不准2011/10/192．进行50ml定容时务必在快要接近标准线时小心的用滴管加液，以免加多需要重新配制3．在分光光度计按钮操作时，要等几秒反应时间，不要看机器没反应就多次按，容易造成死机，或数据误差较大。

邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁邻二氮菲是一种常用的有机染料，在化学分析中常用于铁离子的测定。

邻二氮菲与铁离子生成的络合物具有明显的吸收光谱峰，可以通过分光光度法进行定量分析。

本文将介绍邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁的方法。

实验条件1. 试剂和仪器（1）邻二氮菲：纯度应在98%以上。

（3）盐酸：纯度应在37%以上，用于控制溶液的酸度。

（4）标准铁溶液：浓度为1000μg/mL。

（5）分光光度计：用于测定吸收光谱曲线。

2. 操作步骤（1）制备邻二氮菲工作溶液：将1g邻二氮菲溶于100mL 乙醇中，稀释至1000μg/mL。

（2）制备硝酸铁标准溶液：取适量的硝酸铁溶于水中，调节pH至5.5-6.5，使用标准铁溶液调节溶液浓度。

（3）取一定量的样品，加入盐酸和邻二氮菲工作溶液，使其浓度为3×10^-4 M，pH 为5.5-6.5。

（5）根据吸收光谱曲线计算出样品中铁离子的浓度。

测定微量铁针对微量铁的测定，可以采用前处理方法和放大测量方法，使得样品浓度达到设备测量范围的要求。

1. 前处理方法对于低浓度的样品，需要进行前处理以提高铁离子浓度，通常采用离子交换树脂柱、萃取和浓缩等方法。

离子交换树脂柱：树脂柱具有强的选择性，可以去除多余的离子，使得测量结果更加准确。

荧光光谱法测定铁离子萃取：使用萃取剂提取样品中的铁离子，可以增加铁离子的浓度，使得测量结果更加准确。

2. 放大测量方法放大测量方法可以克服微量铁浓度过低的问题，通常使用衍射法、磁光法和荧光法等方法。

荧光法：荧光法利用荧光染料与铁离子生成荧光复合物，测量荧光信号强度来定量分析铁离子的浓度。

总之，邻二氮菲分光光度法是一种方便可靠的测定铁离子的方法，而在测定微量铁时，需要采用前处理方法和放大测量方法。

这些方法不仅可以提高铁离子浓度，还可以克服微量铁浓度过低而带来的精度低下的问题，提高测量的准确性。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。

2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。

3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。

4、学会数据处理的基本方法。

5、掌握比色皿的正确使用。

二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。

只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。

同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。

文档来自于网络搜索用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物：文档来自于网络搜索=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+此配合物的lgK稳=14.1。

所以在加入显色剂之前，能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：文档来自于网络搜索2Fe3+ + 2NH 2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-文档来自于网络搜索测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。

本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。

文档来自于网络搜索为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。

文档来自于网络搜索本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离子不干扰测定。

实验八-邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验七邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的：（1）掌握研究显色反应的一般方法。

（2）掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。

（3）熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。

（4）学会制作标准曲线的方法。

（5）通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。

二、原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。

为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。

（1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。

（2）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。

（3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。

（4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。

（5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。

邻二氮菲与Fe2+在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。

配合无的ε =1.1 ×104 L· mol ·cm-1。

配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。

在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。

Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。

此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg 2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。

分光光度法测铁含量一、实验目的⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。

因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。

为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。

通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。

对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。

⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。

⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。

当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。

只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。

⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。

⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。

⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉（简写phen），是光度法测定铁的优良试剂。

在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物（（Fe(phen)3）2+）。

此配合物的lgK稳 = 21.3，摩尔吸光系数ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。

上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告姓名学号班级（课程序号） 1951926 组别同组者实验日期指导教师成绩 100邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告一、实验目的1．学习722S型分光光度计的使用方法2．学习测绘吸收曲线的方法3．掌握利用标准曲线进行微量成分测定的基本方法和有关计算二、实验原理微量铁的测定有邻二氮菲法、硫代甘醇酸法、磺基水杨酸法、硫氰酸盐法等。

由于邻二氮菲法的选择性高、重现性好，因此在我国的国家标准中，许多冶金产品和化工产品中铁含量的测定都采用邻二氮菲法。

邻二氮菲又称邻菲罗啉（简写Phen），在pH值为2—9的溶液中，Fe2+离子与邻二氮菲发生下列显色反应：Fe2+ + 3Phen = [Fe（Phen）3]2+生成的橙红色配合物非常稳定，lgK稳=21.3（20℃），其最大吸收波长为510nm，摩尔吸光系数ε510=1.1×104 L••cm-1•mol-1。

显色反应的适宜pH值范围很宽，且其色泽与pH值无关，但为了避免Fe2+离子水解和其它离子的影响，通常在pH值为5的HAc-NaAc缓冲介质中测定。

邻二氮菲与Fe3+离子也能生成淡蓝色配合物，但其稳定性较低，因此在使用邻二氮菲法测铁时，显色前应用还原剂将Fe3+离子全部还原为Fe2+离子。

本实验采用盐酸羟胺为还原剂：4Fe3+ +2NH2OH = 4Fe2+ + 4H++ N2O+ H2O邻二氮菲与Fe2+离子反应的选择性很高，相当于含铁量5倍的Co2+、Cu2+离子，20倍量的Cr3+、Mn2+、V（Ⅴ）、PO43-离子，40倍量的Al3+、Ca2+、Mg2+、Sn2+、Zn2+、SiO32-离子都不干扰测定。

利用分光光度法进行定量测定时，通常选择吸光物质（即经显色反应后产生的新物质）的最大吸收波长作为入射光波长，这样测得的摩尔吸光系数ε值最大，测定的灵敏度最高。

一． 实验名称：邻二氮菲分光光度法测定微量铁 二． 实验目的1. 通过分光光度法测定铁的条件实验，学会选择和确定分光光度分析的适宜条件。

2. 了解光栅分光光度计的构造和使用方法。

3. 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。

三． 实验原理邻二氮菲使铁的一种优良的显色剂，在pH2～9的溶液中，Fe 2+能与其生成1：3的橙红色配合物，3lg 21.3β= 最大吸收波长510nm 处的摩尔吸光系数为4111.110L mol cm --⨯•• 。

在一定浓度范围内，Fe 2+的浓度范围内，Fe 2+的浓度与配合物吸光系数的关系遵循朗伯-比尔定律。

有关反应如下：NNFe2+33Fe2++该显色反应选择性很高，形成的配合物较稳定，在还原剂的存在下，颜色可保持数月不变。

由于Fe 3+也可与邻二氮菲生成1：3的淡蓝色配合物，3lg 14.1β=，所以，在显色反应前，需将Fe 3+全部还原成Fe 2+。

四． 实验用品1．仪器 721或722型分光光度计。

2．试剂(1)0.1 mg ·L-1铁标准液 准确称取0.702 0 g NH 4Fe(S04)2·6H 20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H 2S04溶液，溶解后，定量转移到1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

(2)100 g ·L-1盐酸羟胺水溶液 用时现配。

(3)1.5 g ·L-1邻二氮菲水溶液 避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。

(4)1.0 mol ·L-1 乙酸钠溶液。

(5)1 mol ·L-1氢氧化钠溶液。

五． 实验步骤1.准备工作。

打开分光光度计开关，预热。

2.确定最大吸收波长。

取50 mL容量瓶（1#），用吸量管加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀（参比溶液）。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法；2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理1.在可见光分光光度法测定无机物时，通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。

2.确定适宜实验条件：改变其中一个影响因素，暂时固定其它影响因素，测吸光度，通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条件。

其他因素的确定也照此方法。

3.本实验以邻二氮菲（phen）为显色剂，是光度法测定微量铁的优良试剂，pH在2~9时（pH=5~6），Fe2+ + 3phen [Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)lgK稳=21.3，λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。

本方法选择性高，杂离子难以干扰。

三、仪器与试剂TU—1901型双光束紫外可见分光光度计，1cm比色皿，10mL吸量管，50mL 比色管。

1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，100μg·mL-1铁标准溶液，0.15%phen水溶液，10%盐酸羟胺溶液，1 mol·L-1醋酸钠溶液，工业盐酸（试样）。

四、实验操作1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比色管中，再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，加入2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液，稀释至刻度线，摇匀。

以蒸馏水为参比液，将上述试液装入1cm比色皿（2/3左右），在440nm~560nm 之间，每隔5nm测一次吸光度，以吸光度A为纵坐标，波长λ为横坐标绘制吸收曲线，选择最适宜波长。

2.确定显色条件⑴显色剂的用量在6支50mL比色管中各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL0.15%phen 水溶液，再加入5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,，稀释至刻度线，摇匀。