色谱分析岗位操作规程
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岛津液相色谱操作规程
《岛津液相色谱操作规程》
一、实验目的
通过本实验,掌握岛津液相色谱仪的操作规程,掌握样品的制备和色谱分离技术,为进一步的实验研究提供基础。
二、实验原理
液相色谱是一种色谱分离技术,利用样品在流动液相中的分配作用,通过填料对组分进行分离,岛津液相色谱仪是一种现代化的色谱分析仪器,具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。
三、实验步骤
1. 准备工作
①打开岛津液相色谱仪,并进行预热,等待仪器稳定后再进
行实验操作。
②准备样品及流动相溶液,确保样品浓度和pH值符合实验要求。
2. 样品制备
将待分析的样品进行适当的提取和制备,使其适合进行液相色谱分析。
3. 样品进样
将制备好的样品溶液通过进样装置,注入到液相色谱仪的进样室中。
4. 流动相设置
根据待分离的成分特性,设置合适的流动相溶液,并进行气泡排除。
5. 柱温及流速设置
根据实验要求,设置色谱柱的温度和流速参数,确保分离效果。
6. 启动分析
根据操作规程,启动液相色谱仪,对样品进行分析,记录分离曲线和峰面积。
四、实验注意事项
1. 操作仪器时需佩戴手套、护目镜等防护用具,避免对皮肤和眼睛造成损伤。
2. 样品制备需要在干净的实验室条件下进行,避免杂质的干扰。
3. 在操作过程中需严格按照操作规程进行,避免因操作失误导致高压系统受损或样品污染。
4. 实验结束后,对仪器进行彻底清洁和维护,保证下次使用时的准确性和稳定性。
通过学习和掌握《岛津液相色谱操作规程》,能够更加熟练的操作岛津液相色谱仪,提高实验效率和准确性,为科学研究提供有力的支持。
离子色谱操作规程(适用于阴离子分析)1., 仪器主机电源, 先后打开“在线脱气”电源开关和脱气开关(二者之间间隔1—2分钟),打开色谱工作站, 打开柱恒温箱,仪器预热十分钟.2.已脱气的去离子水中,将屏上流量调节为2.0ml/min ,打开泵开关,接上两通管(不要接色谱柱),通水10—15分钟。
3.0.24 mol/L的Na2CO3储备液中取15 ml到1000ml(或者取7.5ml—500ml)容量瓶中,用去离子水定容,即得到了3.6 mmol/L的Na2CO3淋洗液。
(注意:配制淋洗液时,最好经过带有0.45um滤膜的砂芯过滤,以防止试剂中含有杂质的影响)。
4.中,开泵,等显示屏上电导显示50左右时,将流量调至0.3ml/min,取下两通管,接上色谱柱,并把色谱柱放入柱恒温箱中固定,待压力稳定后将流量逐渐升高至0.7ml/min,调节电流旋钮,使电流显示60--80mA左右即可。
5.绿色谱图采集按钮,走基线,等基线走稳后(什么时候才算走稳:在基线上方点击鼠标右键,选择“基线噪声与基线漂移”,如果基线噪声小于80uv,工作站中谱图参数“满屏量程”在30—50 时基线比较直,就算走稳了),进行进样分析。
清洗进样口:将阀扳至进样位置,先用注射器取去离子水2ml ,接上“针位清洗器”,清洗进样口2—3次:再用样品清洗2—3次。
进样:取样品1ml,接上针头,进样(注意进样时注射器中不能有气泡),并将阀迅速扳至分析位置(注意:速度要快,最好在1s内完成,不要在中间停顿),此时,工作站中将自动进行样品分析。
7.谱图处理工具对谱图进行处理,处理的总原则是:去除不需要的峰,只保留你所要检测的组分。
保留时间是定性的依据,所以去除一个峰,只需要把峰顶时间除掉就可以了,峰顶有时间就代表一个峰,处理多用禁止判峰和峰分离,删除峰就可以了。
处理完谱图,进行再计算和保存。
8.电流(向左旋转电流旋钮),关柱恒温箱,将流量调节至0.3ml/min流上一段时间,待色谱柱逐渐冷却后,拆下色谱柱,并用封头封住色谱柱两端,将两通管接到色谱柱位置,关泵,将滤头从淋洗液中取出放入去离子水中,将显示屏上流量调节到2.0ml/min,开泵,通水10—15 分钟,用于清洗流路。
气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种在气相载体的帮助下,通过迁移样品中的化合物来进行分离和定量分析的技术。
下面是气相色谱操作规程的一般内容:一、实验前准备1.检查气相色谱仪的电源和气源是否正常,并确保仪器的使用环境整洁。
2.检查色谱柱和连接管道的状态是否良好。
3.准备所需的气相载气和标准溶液。
二、色谱柱的安装1.确认仪器处于关闭状态。
2.将色谱柱垂直安装在色谱柱炉中,并确保连接部分密封良好。
3.打开色谱柱炉的温度控制器,并设置所需的温度程序。
三、进样和样品处理1.用适当的溶剂稀释样品,并确保样品溶液中的溶剂不会对分析产生干扰。
2.根据样品的特点选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样或固体进样。
3.确保样品进样器和进样系统在操作前已经适当预热。
4.保持进样器和进样系统的清洁,避免交叉污染。
四、气相色谱的操作1.打开气源和气路,确保气相载气的流速和纯度满足实验要求。
2.将进样器连接到色谱仪的进样口,设置进样条件并进行进样。
3.打开色谱仪并设置温度程序。
4.调节柱温和平衡时间,待柱温稳定后开始进行样品分析。
5.记录和监控色谱图,包括峰面积、保持时间和相对峰高等数据。
6.根据需要进行数据处理和计算,如定量分析、指纹图谱比对等。
五、实验结束1.在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并断开气源和气路。
2.清洗进样器和进样系统,以避免交叉污染。
3.将色谱柱取下,妥善保存并进行必要的保养。
4.记录实验数据和结果,并整理实验记录。
六、仪器及设备的维护1.定期对仪器进行维护,包括清洁、校准和更换需要更换的零部件。
2.定期检查气源和气路的状态,确保供气顺畅。
3.保持仪器的整洁,避免灰尘和脏物对仪器的影响。
4.注意使用和储存气瓶,遵守相关的安全操作规程。
以上是气相色谱操作规程的一般内容,具体实验中还需根据实验目的和具体仪器的要求进行调整。
在实验过程中,要始终保持操作台面整洁,严格按照实验规程进行操作,注意安全事项,并遵守实验室的相关规定。
气相色谱操作规程
《气相色谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过气相色谱分析技术,掌握样品的分离与检测方法,提高实验者对色谱仪器的操作技能,进一步加深对气相色谱的理论与实践知识。
二、实验原理
气相色谱是利用气相色谱分析仪器对样品进行分离和检测的一种分析方法。
该方法通过样品在色谱柱中的分配和扩散,实现对混合物中各种组分的分离,然后利用检测器进行定量或定性分析。
三、实验步骤
1. 样品制备:将待测样品按照实验要求充分制备,并注明详细标签。
2. 色谱仪器准备:打开气相色谱仪器,进行相关初始化操作,包括检查色谱柱和检测器的清洁程度、连接气源并设置好气流速率和流场温度等。
3. 样品注入:将样品溶液通过进样口注入色谱柱中,注意保持流量均匀。
4. 色谱分离:根据最佳分离条件设定,进行色谱柱温度程序升温、保持和降温,保证样品能够被充分分离。
5. 数据采集和分析:通过色谱仪器数据采集系统采集样品分离结果,利用相关软件进行数据处理和分析。
四、注意事项
1. 实验者需严格遵守化学品安全操作规程,正确佩戴防护装备。
2. 对色谱柱和检测器进行长期维护,保持其功能的稳定。
3. 样品注入时,注意避免造成进样口的污染和堵塞。
4. 在操作过程中,注意观察并记录相关操作和设备的异常情况,及时调整。
五、实验总结
通过本次实验,实验者能够熟练地掌握气相色谱仪器的操作规程,进一步理解气相色谱的理论基础和分析应用,提高了实验者对色谱分析技术的应用能力和操作技能。
SOP高效液相色谱法检验操作规程SOP(S tandard O perating P rocedure)高效液相色谱法检验操作规程应包括以下内容,长度不少于1200字:一、目的和适用范围说明制定此操作规程的目的和适用范围,例如适用于其中一种特定的样品检验。
二、相关参考文件列举与此操作规程相关的参考文件,例如国家标准、行业标准、公司内部文件等。
三、术语和定义定义操作中可能出现的术语和缩写词的含义,以确保操作规程的清晰和一致性。
四、仪器设备确定用于该检验的高效液相色谱仪及其相关设备的说明和规格。
五、试剂和材料列出用于检验的试剂和材料,并提供其质量标准、存储要求和有效期等信息。
六、工作环境和安全要求确定进行检验时所需的工作环境和安全要求,包括所需的实验室设施、通风要求、个人防护措施等。
七、样品准备详细描述样品的获取、保存、处理和制备方法,确保样品的准备符合标准要求。
八、标准曲线制备说明制备标准曲线所需的试剂和材料、操作步骤和相关参数设置,以确保准确测量样品。
九、仪器校准和验证指导操作员如何校准和验证高效液相色谱仪以确保仪器的准确性和可靠性。
十、方法操作步骤详细描述高效液相色谱检验的操作步骤,包括进样器设定、流速设定、柱温设定、检测波长设定等,确保操作的标准化和一致性。
十一、结果记录和数据处理提供一个记录表格,规定操作员如何记录检验结果,包括峰面积、保留时间等数据,并说明如何进行数据处理和解读。
十二、异常处理列举可能出现的异常情况,如仪器故障、色谱图异常等,并给出相应的处理措施和纠正措施。
十三、参考范例和质量控制提供一些操作示例或参考范例,以及质量控制的要求和方法,以确保结果的准确性和可靠性。
十四、操作员培训和授权确定操作员接受培训的要求和方法,表明完成培训后的操作员可以独立进行该检验,并进行检验授权和审批的规定。
十五、附录列举相关的附录,如计算公式、样品制备方法详解、有关仪器的文章等。
以上是SOP高效液相色谱法检验操作规程的基本内容,操作规程的编写应根据具体情况进行调整和修改。
液相色谱操作规程液相色谱操作规程液相色谱(HPLC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于制药、化学、食品、环境等领域。
为了确保实验结果的准确性和实验室安全,以下是液相色谱操作的一般规程,供参考。
1. 实验前准备- 检查液相色谱仪的状态,确保仪器正常运行。
检查流动相、样品、色谱柱等试剂和设备的有效性和存放条件。
- 清洗和准备色谱柱。
按照柱内包装说明进行操作,如需更换柱,要将原柱溶液彻底洗净,并严格按照规程存储。
2. 样品准备- 准备样品溶液,注意选用适合的溶剂,并控制样品的浓度在色谱柱适用范围内。
- 对于固体样品,要将其溶解在适当的溶剂中,使用滤膜过滤以除去杂质。
3. 仪器启动和操作- 打开液相色谱仪,确保仪器连接正常并处于待机状态。
- 打开软件,设置操作参数,如流速、检测波长、温度等,并校准仪器。
- 检查进样器和检测器的运行情况,确保它们的正常工作。
- 启动柱温箱并设置温度。
4. 进样和分离- 使用适当的方式进样,如自动进样器或手动进样器,并确保进样量适当。
- 设置适当的流速和柱温,开始分离实验。
- 注意记录实时的色谱图和数据。
5. 后处理和结果解释- 完成分离后,关闭液相色谱仪。
- 分析数据,包括峰面积、保留时间和峰高等,与标准曲线或其他样品对照进行比较。
- 解释和记录实验结果。
6. 清洗和保养- 分离结束后,进行色谱柱的清洗和保养。
根据柱的材质和要求,选择适当的清洗方法和溶剂,彻底清洗柱内的杂质,避免污染或损坏柱。
- 清洗完毕后,根据柱的要求存储或封存,以确保柱的使用寿命。
7. 实验室安全- 在实验过程中,注意个人防护措施,戴上实验手套、护目镜等。
尽量避免将试剂接触皮肤和眼睛,如不慎溅到眼睛或皮肤上应立即用大量清水冲洗。
- 坚持实验室清洁和卫生,在实验后及时清理实验台面、器材和废弃物,保持良好的工作环境。
液相色谱是一项繁琐的实验技术,需要严格遵守操作规程和实验室安全要求。
以上规程仅供参考,具体操作还需根据实验目的、仪器型号和试剂要求进行调整。
SSI/Laballiance 二元分析型液相色谱SOP1.仪器组成及开机1.1仪器组成本仪器由两台III型泵、UVIS-201型检测器、CSChrom Plus色谱工作站。
1.2开机接通电源,依次打开泵、检测器、SN4000或SS420X工作站的电源开关。
2. III型泵的设置2.1开启泵电源开关后,显示窗口显示流速数值,ML/MIN 指示灯亮。
2.2按【↑】或【↓】键设定流速。
2.3按【Mode】键,psig指示灯(压力)亮,显示当前系统压力。
2.4再按【Mode】键,HIPRESS指示灯亮。
按【↑】或【↓】键设定最高压力。
2.5再按【Mode】键,LOPRESS指示灯亮。
按【↑】或【↓】键设定最低压力。
2.6 在Purge阀上插上注射器,打开Purge阀,用注射器抽取10-20ml直到管线内(从溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,关闭Purge阀,取下注射器。
3. UVIS-201 的设置3.1开启检测器开关后,仪器开始自检,自检完毕后显示窗口显示【status λAU Ready 0.00】。
3.2 具体参数,软件设置,工作站中详细说明4. CSChrom Plus 软件设置4.1打开电脑,双击桌面上的【CSChrom Plus】图标,进入4.2双击打开【仪器】图标,进入工作站软件,在快速导航里,点击【仪器设置】分别对各个部分设置参数。
4.2.1点击【SSI pump】对泵的【流速限度】、【压力上限度】【压力下限】进行设置,对A、B两项进行注释,及对系统的流动相等度和梯度进行设置。
4.2.2点击【UVIS 201】对紫外参数设置,选择【灯类型】、编写试验需要的【波长程序】、设置【响应时间】默认2.0sec,【数据速率】默认为10.0Hz及其他各项需要设置4.2.3辅助图谱中,可以选择压力选项,可以在线跟踪泵的压力状况。
4.2.4触发器中,选择外部触发。
5.测定操作5.1单次运行系统经预平衡约30min (时间长短可视情况而定)后,单击【Run single】图标,弹出单次运行采集对话框,在标有【样品名】对应的栏中键入被测供试品名称,在标有【数据文件名】的栏中键入文件名,如果方法一栏空着,不用输入方法名,系统将用当前方法进行数据采集。
2020版《中国药典》⾼效液相⾊谱法检验操作规程⼀、⽬的:制订详尽的⼯作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。
⼆、范围:本操作规程适⽤于⾼效液相⾊谱法的检验操作。
三、职责:1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、化验室负责⼈:监督检查检验员执⾏本操作规程。
四、内容:简述:⾼效液相⾊谱法系采⽤⾼压输液泵将规定的流动相泵⼊装有填充剂的⾊谱柱,对供试品进⾏分离测定的⾊谱⽅法。
注⼊的供试品,由流动相带⼊⾊谱柱内,各组分在柱内被分离,并进⼊检测器检测,由积分仪或数据处理系统记录和处理⾊谱信号。
1、对仪器的⼀般要求和⾊谱条件⾼效液相⾊谱仪由⾼压输液泵、进样器、⾊谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。
⾊谱柱内径⼀般为2.1~4.6mm,填充剂粒径为2~10µm。
超⾼效液相⾊谱仪是耐超⾼压、⼩进样量、低死体积、⾼灵敏度检测的⾼效液相⾊谱仪。
1.1⾊谱柱1.1.1⾊谱柱的类型1.1.1.1反相⾊谱柱:以键合⾮极性基团的载体为填充剂填充⽽成的⾊谱柱。
常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等;常⽤的填充剂有⼗⼋烷基硅烷键合硅胶、⾟基硅烷键合硅胶和苯基硅烷键合硅胶等。
1.1.1.2正相⾊谱柱:⽤硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充⽽成的⾊谱柱。
常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。
氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可⽤作反相⾊谱。
1.1.1.3离⼦交换⾊谱柱:⽤离⼦交换填充剂填充⽽成的⾊谱柱。
有阳离⼦交换⾊谱柱和阴离⼦交换⾊谱柱。
1.1.1.4⼿性分离⾊谱柱:⽤⼿性填充剂填充⽽成的⾊谱柱。
1.1.2⾊谱柱的内径与长度,填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表⾯积、键合基团的表⾯覆盖度、载体表⾯基团残留量,填充的致密与均匀程度等均影响⾊谱柱的性能,应根据被分离物质的性质来选择合适的⾊谱柱。
1.1.3温度会影响分离效果,品种正⽂中未指明⾊谱柱温度时系指室温,应注意室温变化的影响。
一、参数设置1、柱温:初温70℃,持续时间1.5min,然后以20℃/min的升温速度升至180℃,保持3min。
2、进样口温度:180℃3、柱压:5KPa。
4、检测器温度:200℃5、分流比:1:7二、操作方法1、打开氮气,再打开氢气、空气开关。
2、依次打开GC-17A、CBM-101、计算机电源。
3、双击“CLASS-GC10”,联机。
4、窗口左上方出现两个“Ready”后,按“Test/Zero”、“Zero Ch1”进行调零。
5、点“sample login”,在“Data file”中输入自己的数据文件名称(不超过7位),在“Type”中选择“Unknown”,然后点“Login”,对未知样登录,然后进样,进样同时按“START”,开始分析。
6、试样分析结束后,计算机自动显示分析结果。
7、完成分析工作后,依次关掉计算机、CBM-101,主机。
8、关掉氮气、氢气、空气。
三、仪器校验1、按照仪器操作方法开机,仪器稳定后,进行基线调零,然后按未知样分析方法进行样品登录,进一定体积的标准样品,进行分析。
2、若分析结果的相对误差不超过15%,表明仪器正常,不用再校正。
3、若分析结果的相对误差超过15%,需要再校正。
双击“Post Run Analysis”再双击“Single”,调出标准样品图色谱图。
4、单击“Edit”,再单击“Quantitation”,再单击“OK”。
5、对应于每一组分的色谱峰,输入组分的名称、保留时间、浓度,然后单击“OK”。
6、单击“Process”,单击“Calibrate(1 point)”,再单击“Calculate”,退出校验窗口,然后储存校验结果,完成校验工作。
7、再将标样作为未知样分析,若分析结果的相对误差不超过15%,表明仪器正常,校正完成;若分析结果的相对误差超过15%,需要继续校正,直到标样的分析结果的相对误差在15%以内。
安全、设备方面应该注意的问题:1、开色谱仪之前一定要先开载气,关载气前一定要先关色谱仪。
分析岗位安全操作规程(8篇范文)【第1篇】分析岗位安全操作规程1 上班必需穿工作服,严禁穿短裤、背心上班。
2 做好安全保护工作,剧毒药品要严格领用手续,易燃易爆药品要分开存放。
3 使用酒精灯加热处理物品时,应加石棉网,防止发生炸裂,在给酒精灯加酒精时,应等冷却后,严禁明火加减酒精。
4 处理强酸、强碱和挥发性腐蚀性液体时,应戴上手套,在通风柜内进行操作,防止溅出损害人体衣裳,启用强酸、强碱和挥发性腐蚀性液体时,为防止显现受热引起液体飞溅,造成人身损害、在环境温度大于20℃时还应提前二十四小时将药品用冷水降温后再使用。
5 试验用电炉要安装合理,闸刀、保险装置要保持良好,使用时严禁人员离开,以防火灾,电炉故障处理必需断开电源,由电工处理。
6 禁止在试验室烘煮食物,不准用化验器皿作饮食用具。
7 进行各种试验时,试验人员不准离开试验场合,试验结束必需关停各种试验设备。
8 分析用高温炉,使用前必需接好地线,并检查断偶是否灵敏,掌控器应阔别热源。
禁止熔融和灼烧沉淀在同一炉内同时进行,不行在炉内进行灰化滤纸,容易飞溅的熔剂更不能直接放在高温炉中熔融,要避开热电偶端被飞溅的熔液污染,高温炉要定期检查和校正。
9 使用和处理玻璃仪器时要防止割伤。
10 易燃、易爆、有毒、腐蚀品和精密宝贵物品必需有专人保管。
11常常关怀本身周转的安全情形,发现不安全生产因素及时向有关领导或部门汇报并提出合理化建议和看法,认真做到“三不损害”。
12 遵守质控处安全工作标准。
【第2篇】气体分析室岗位技术安全操作规程1.主题内容和适用范围明确气体分析室岗位职责作业活动标准及从事本项作业的相应安全要求。
确保本岗位职责按要求完成,确保气体分析室人员的安全健康,本操作规程:适用于质量计量处气体分析室岗位。
2.引用文件所引用文件已在5条款中列出3.术语4.职责4.1负责公司的安全动火分析工作。
4.2负责煤气组分的分析工作及使用电捕时的煤气含量分析工作。
气相色谱操作规程一、氢焰检测器操作步骤:1、打开总气源:利用各自的调节阀将气体压力调节所需压力(N2: 0.4Mpa,H2:0.25Mpa, 空气:0.3Mpa)2、通气:(毛细管柱)开柱头压、氢气2、空气2、补充气。
(填充柱)开载气1、氢气1、空气1。
(压力均为0.05Mpa),各管线连接点试漏。
3、设置温度:根据待测样品的沸点设定柱室、氢焰、汽化室温度,并启动加热(柱室温度低于沸点20℃左右,汽化室、氢焰高于沸点20℃左右)4、点火:待温度达到设定温度后,准备灯亮,即可点火(点火前加大H2流速,点完火后再把H2流速恢复原值)5、进样:在分析条件下,放大器基线稳定后(波动≦0.02)即可进样分析。
6、分析:进样后立即点击工作站上的采集数据,待分析完成后(基线稳定后),点击实验信息→修改编号→停止采集→预览→查看分析结果。
注:1、若出峰效果不好,可以通过下分流来调节。
2、注意载气、氢气、空气的通气顺序。
3、使用氢焰检测器时,需清除热导温度。
氢焰检测器使用注意事项:1、填充柱操作时将毛细管柱分析时的柱头压调节阀关闭。
2、氢焰检测器的温度应大于100℃,以防止样品在检测器中冷凝。
3、使用氢焰时,严防色谱柱未接到FID的柱接头上,而盲目通H2,这样会造成柱室充满氢气,一旦开机就会引起爆炸。
4、需要阶梯升温时,不用的阶必须将全部参数置零,否则可能影响柱室温度的控制。
5、仪器工作时,应尽量将检测器的防尘帽盖上,以防基线波动。
二、热导检测器操作步骤1、开载气1、氢气1、空气12、设置温度:根据待测样品的沸点设定柱室、氢焰、汽化室温度,并启动加热(柱室温度低于沸点20℃左右,汽化室、氢焰高于沸点20℃左右)3、点火:待温度达到设定温度后,准备灯亮,即可点火(点火前加大H2流速,点完火后再把H2流速恢复原值)4、进样:在分析条件下,放大器基线稳定后(波动≦0.02)即可进样分析。
5、分析:进样后立即点击工作站上的采集数据,待分析完成后(基线稳定后),点击实验信息→修改编号→停止采集→预览→查看分析结果热导检测器使用注意事项:1、使用前,应先通载气10~30min,将管路的气体赶去,防止铼钨丝氧化未通载气时,严禁打开桥流,否则会烧坏铼钨丝。
1.目的正确使用检测设备,维护和保持检测设备的技术性能。
2. 适用范围适用于瑞士万通883型离子色谱的使用操作。
3.职责3.1操作人员按照本规程使用仪器,对仪器进行日常维护,作使用记录。
3.2保管人员负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人监督检查本操作程序的执行。
4. 操作步骤:4.1正常开始仪器:打开883仪器后面的电源开关,按动863面板上的红色按钮,打开柱温箱开关,检查所有液体是否加满,废液是否清空,拉紧所有蠕动泵,点击桌面上的Magic Net 图标,打开软件。
4.2准备仪器:点击“工作平台”,选择左上角“运行”中的“平衡”,点击“启动硬件“,仪器自动平衡。
此过程需注意三点:4.2.1.仪器平衡时间为30分钟以上;4.2.2.仪器开始平衡后,注意压力是否异常,注意仪器内是否有漏液现象,如果有立刻关闭,处理后重新平衡;4.2.3.仪器开始平衡后,检查废液瓶中两根废液管(硫酸、淋洗液)是否有液体流出;4.2.4.手动控制进样针插入冲洗杯中,打开自动进样器蠕动泵,检查进样管和过滤管是否有液体流出4.3 分析样品:完成仪器平衡,放好样品及标液,即可开始分析样文件编号:SCHY-CDC/03-55**市疾病预防控制中心作 业 指 导 书第1页 共2页第四版 第0次修改瑞士万通883型离子色谱操作规程颁布日期:2013年04月28日l th 品点击软件左列的图标,进入“工作平台“模块,选择左上角“运行”中的“测量序列”,完成样品表的编辑(填入有效的名称、样品位(输入相应的样品架位置)、定量环体积、稀释倍数、样品量(默认为1)等信息),此外选择分析完成后自动关闭,点击开始分析,仪器会自动进样并自动分析出结果。
分析完成后,仪器会自动关闭,如果当天不再进行试验,关闭软件,关掉883电源,松掉所有蠕动泵。
4.4查看结果:点击软件左列的图标,进入数据管理界面:点击常用工具栏中的菜单,在弹出菜单中选择数据所在的文件夹(默认为MagIC Net 文件夹)点击打开,出现如下界面:4.5新建标准曲线:批处理方法选中数据库中所要处理的已经做好的标准和样品(样品类型都是样品),如下图所示:所有数据列表谱图及外标曲线查看分析具体信息浓度结果查看点击工具栏中键出现如下图示:选中任一标准曲线谱图:点击参数评估栏中的键,依次按照右图中的保留时间输入(或更新)各个离子的保留时间,用OK 键确定:o rs o 在名称列输入待测组分名称,在时间[min]列根据右图中的保留时间输入(或更新)对应各离子的保留时间,其他参数不用改变。
安捷伦气相色谱操作规程一、实验室安全操作规程1.实验室人员必须穿着实验室指定的防护服,戴着安全眼镜和手套进行操作。
2.在操作前,必须检查气相色谱仪的各个部位是否正常,如有问题,必须及时报修。
3.操作过程中,禁止随意离开操作区域,以免发生意外。
4.避免使用易燃、易爆、有毒的溶剂,如果必须使用,则需在通风橱下操作。
5.在气相色谱分析前,必须将样品均匀地注入进样峰的区域,避免样品溢出。
二、仪器操作规程1.打开气相色谱仪电源,确保仪器能够正常运行。
2.打开色谱软件,设置所需的分析方法和参数。
3.对气相色谱仪进行预热,提前将测定的样品加热到适当的温度。
4.打开进样口,并注入样品,确保样品注入完全,避免残留样品。
5.调试气相色谱仪,确保其能够正常运行,包括进样峰、分析峰的生成。
6.开始气相色谱分析,并记录相应的结果。
7.分析完毕,关闭色谱软件和气相色谱仪电源,清洁仪器并关闭相关设备。
三、仪器维护和保养规程1.每次使用完气相色谱仪后,必须进行仪器的清洗和维护。
2.清洗进样口、柱塞、进样峰,确保其没有残留的样品。
3.检查气相色谱仪的离子源、柱子和检测器的状态,如果有问题,则需及时更换。
4.每个月对气相色谱仪进行一次维保,包括检查其运行状态和更换零部件。
5.定期校准气相色谱仪的温度、流速和峰分辨率,确保仪器的准确性和稳定性。
四、实验室管理规程1.对实验室的所有操作人员进行必要的培训,确保其能够正确地操作和维护气相色谱仪。
2.定期组织实验室内部的交流和讨论,共享操作经验和仪器维护技巧。
3.对于经常使用气相色谱仪的实验室人员,必须定期进行岗位轮换,以保证操作的持续性和可靠性。
4.制定相关的操作规程和仪器使用手册,并确保所有操作人员严格遵守。
5.定期对实验室进行安全检查和仪器检验,确保实验室的安全性和仪器的正常运行。
综上所述,安捷伦气相色谱操作规程主要包括实验室安全操作规程、仪器操作规程、仪器维护和保养规程以及实验室管理规程。
安捷伦气相色谱操作规程1、实验室准备在进行安捷伦气相色谱操作之前,首先需要准备好实验室所需的设备和试剂。
包括气相色谱仪、气源、色谱柱、进样器、检测器等设备,以及气体和溶剂等试剂。
2、仪器检查与预热每次进行气相色谱操作之前,应先对色谱仪进行检查,确保其正常工作。
检查项目包括:气源是否正常,色谱柱是否安装正确,进样器和检测器是否正常,温度控制器是否能够稳定控制等。
在检查完毕后,进行仪器预热,以保证仪器在操作过程中的稳定性和准确性。
根据待测物的特性,设置合适的柱温和检测器温度,并进行预热。
3、样品准备与进样根据实验要求,将待测样品进行适当的准备,包括溶解、稀释等。
注意,避免样品中有杂质和干扰物。
然后使用合适的进样器,将样品按照预设条件进行进样。
在进样过程中,要注意控制进样量和进样速度,以及保持进样器的清洁,以避免样品污染。
4、色谱柱的选取根据待测物的性质,选择适合的色谱柱进行分析。
在选择色谱柱时,要考虑分离度、分子量范围、极性等因素。
同时,要确保色谱柱的质量,避免出现色谱柱损坏和泄漏的情况。
5、柱温和流速的设定根据待测物的性质和柱温对分离度的影响,设置合适的柱温。
同时,根据待测物的挥发性和柱子的吸附能力,确定适当的流速,以保证分析的准确性和精密度。
6、检测器的调试根据待测物的特性,选择合适的检测器进行调试。
并根据仪器的要求,调整检测器的参数,如增益、灵敏度、时间等,以达到最佳的检测效果。
7、数据处理与结果评定在气相色谱分析结束后,需要对得到的数据进行处理和评定。
可以使用软件对数据进行处理,得到峰面积、保留时间等参数。
同时,还需要根据实验要求和标准来评定结果的准确性和可靠性。
8、仪器关闭与清洁完成所有实验后,应及时关闭仪器,并做好清洁工作。
包括关闭气源和色谱仪电源,清洁进样器和色谱柱,保证仪器的整洁和正常工作。
9、实验记录与报告撰写在进行气相色谱操作过程中,要及时记录仪器的参数、样品信息、分析结果等相关内容。
液相色谱操作规程《液相色谱操作规程》一、前言液相色谱是一种常用的色谱分析方法,主要用于分离和检测化合物。
正确操作液相色谱仪器对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本规程旨在规范液相色谱操作流程,保证实验的顺利进行。
二、实验前准备1. 检查液相色谱仪器:确保色谱柱、进样器、检测器等器件正常工作。
2. 准备样品溶液:样品溶液应该经过过滤并且符合实验要求。
3. 校准仪器:校准流速、波长、进样量等参数。
三、操作步骤1. 开机:打开液相色谱仪器,等待系统初始化完成。
2. 设置条件:设置流速、波长、进样量等参数。
3. 平衡系统:启动溶剂梯度,平衡色谱柱,直到基线稳定。
4. 进样:用微量注射器将样品溶液导入进样器,确保不产生气泡。
5. 运行色谱仪:开始运行色谱仪,记录检测器输出的数据。
6. 数据处理:对检测到的峰进行积分,分析峰面积等数据。
四、实验结束1. 停止色谱仪器:停止色谱运行,关闭液相色谱仪器。
2. 清洗设备:用适当的方法清洗色谱柱、进样器等设备。
3. 记录数据:将数据存档并进行数据处理。
4. 恢复试剂:将未使用完的试剂储存妥善,清理操作台面。
五、注意事项1. 液相色谱仪器使用过程中,需遵守仪器操作规程,避免人为损坏。
2. 使用化学试剂时需注意安全,避免触及皮肤和呼吸系统。
3. 在操作过程中出现异常情况需要及时停止实验,并查找原因排除故障。
六、结语本规程详细介绍了液相色谱仪器的操作步骤和注意事项,希望能够为实验人员提供参考。
正确操作液相色谱仪器是保证实验结果准确、可靠的重要条件之一。
希期每位实验人员严格按照规程进行操作,正确使用液相色谱仪器,确保实验结果的准确性和可靠性。
高效液相色谱法操作规程与注意事项1.程序1.1.仪器及性能要求:所用的仪器为高效液相色谱仪,由泵系统,进样系统,色谱柱,检测器和色谱数据处理系统组成。
1.1.1.泵系统:HPLC泵系统通过高压力管和设备从溶剂瓶中吸取计量的流动相到柱子中。
现行的泵系统有一元或多元计算机控制的计量泵组成,这些泵可以按照梯度洗脱的要求改变流动相的比例或者是按等度洗脱的要求混合流动相。
1.1.2.进样系统:化合物被溶解在流动相或合适的溶剂中,可以通过手动进样器或定量环,或自动进样器转移到流动相中。
自动进样器由可存放进样瓶的卡盘组成,进样瓶的顶部有一个可以刺入的隔膜,进样针通过这个隔膜将样品转移到一个定量环中然后输送到色谱系统中。
1.1.3.色谱柱:最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。
反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅胶和氨基键合硅胶)也有使用。
正相色谱系统使用极性填充剂,常用的填充剂有硅胶等。
离子交换色谱系统使用离子交换填充剂量;分子排阻色谱系统凝胶或系统高分子多孔微球等;对映异构体的分离通常使用手性柱。
除另有规定外,柱温为室温。
1.1.4.检测器:常用的检测器包括紫外分光检测器,示差折光检测器,二极管阵列检测器。
固定波长检测器在单一波长下运行,典型的波长是254nm,通过低压力的汞灯发射。
可变波长的检测器包含持续的能源,例如氘灯或高压力氙灯,通过单色器或干涉过滤器产生一定波长的单色光。
1.2.系统适用性试验1.2.1.为了确定最终运行系统的有效性,应当进行系统适用性试验。
整个系统可以用以下指标来评价:信噪比、理论塔板数,分离度,重复性,拖尾因子,其指标及计算方法应在相关分析方法中予以规定,如果没有专门的规定,按以下方法进行计算:信噪比:用于评价色谱系统检测微量物质的能力,美国药典的计算公式:S/N=2H/h,H为峰顶到基线的距离,h为基线中噪声峰最大值与最小值的差,该段基线需取≥5倍半峰高宽的距离,如果有可能,目标峰两侧取相等的距离(如图1)。
色谱操作规程及注意事项1.开机前先检查氮气瓶总压力表:示值等于或接近1MPa的更换氮气;分压力表示数是否在0.4kpa-0.5kpa,不在此范围内可能存在漏气情况。
通过调节分流阀,使压力表A示数约为0.08mpa,压力表B示数约为0.06mpa;2.刚开机时将柱温设为200℃,进样器A150℃,检测器A200℃,进样器B200℃,检测器250℃,保持1min,可将进样器中冷凝水驱走;3.点火时可将H2阀加大到5-6圈,点火后烧1-2分钟再减少至4圈;4.单一溶剂使用面积归一法,混合溶剂使用校正面积归一法;5.稀释剂分析选择溶剂程序升温,初始温度60℃,初始时间4min,升温数量6℃/min,终止温度100℃,按,终止温度200℃,终止时间6min;6.在线工作站打开步骤:①打开工作站,通道1②方法→采样控制→采样结束时间:22min→文件保存方式:手动方式→点击采用③数据采集→零点校正→开始采集;7.加水,更换氮气、硅胶、分子筛、活性炭、进样垫、衬管等等消耗品在开机前完成。
8.氢气发生器使用煮沸冷却的水即可,碱液每半年更新重配一次;9.色谱开机点火后至进第一针样前,走一空针,消除柱内残留杂质对检验结果的影响;10.色谱柱必须置于柱架上,毛细管柱任何部分都不能接触柱箱壁;11.拆卸下来的柱子较长时间接触空气,在下一次使用之前,最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2~3次。
注意按毛细管柱厂家说明的最高使用温度以下使用;12.氮气的纯度要求在99.999%以上;气体不能用尽即压力不能小于1MPa;13.空气须通过活性炭净化以去除气体中的微量烃类;14.在柱箱升温前一定要先通载气,在柱箱冷却后方能关载气;15.防止氢气泄露,在未接色谱柱和柱试漏之前,切勿接通氢气,拆卸色谱柱之前一定要先关闭氢气,使用双气路的仪器,如仅用一个FID工作,务必要将不用的气路的出口用螺丝封堵好,通氢气后,在排出气路中残余气体后,应及时点火,并保证火焰是点着的;16.保证完全出峰后过5min再停止采集,防止高沸点杂质未检出;17.如果谱图同平时的保留时间区别较大,可加入相应标准试剂混合后进样定性,峰重叠为相同组分;18.为防止固定液被氧化和杂质进入,不用的柱子两端应该封好(可用废旧的进样垫)并做好连接方向的标记;19.一般柱的寿命与它的使用温度成反比,尽量在较低的温度下工作,程序升温到最高温度所维持的时间越短对柱的寿命影响越小;20.避免重复使用进样垫,定期更换进样垫,定期更换和清洗玻璃衬管;21.色谱柱老化的目的就是使涂层固定相中的低沸点物质挥发干净,使得固定液分配得比较均匀;22.一般采用升温老化,即从室温程序升温到最高温度,并在高温段保持数小时;23.新色谱柱含有溶剂和高沸点物质,旧柱长时间未用,都需要老化除去残留溶剂,新柱老化时,最好不要连接检测器,防止污染检测器;24.色谱气管拆卸后一段时间不用,使用塑料薄膜遮盖后再用胶带粘贴,防止杂质污染,但不可用胶带直接粘贴气管防止胶和溶剂的污染;25.FID定期检查压力和流量数值、喷嘴清洁程度;26.FID操作需要防止烫伤,检测器温度务必在120度以上才能点火;检测器要高于柱温20-50度,防水冷凝;27.气化室温度一般比柱温高30-70℃,或比样品组分中最高沸点高30-50℃;28.游离TDI、HDI色谱老化后进一针纯TDI,以确保色谱柱快速达到饱和;29.进样速度必须很快,一般进样整个过程的时间应在1S内;30.进样时间过长会使色谱峰峰宽变宽、峰高降低、柱效变差。