胶溶条件对拟薄水铝石酸分散性及成球性能的影响_刘建良
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第50卷第4期 当 代化工 V 〇1.50, No .42021 年 4 月_______________________________Contemporary Chemical Industry _____________________________April , 2021球形Y -AI 2〇3载体制备方法评述黄惠阳,申科,袁颖,赵悦,陈世安,刘家名(屮国石油抚顺石化公4,抚顺mooi )摘 要:y -A W >,是一种精细化工领域中的常见产品,随着生产技术发展的不断加快,球形Y -A h 〇,制品的独有优势开始逐渐显露.其制备技术引发了研究者的不断探索介绍了适用性强、适合工业放大的制备方法,包括 滚动成球法、热油柱成型法、油氨柱成球法、喷雾分散成球法,a 体描述了各操作方法特点和基本成球原理 关键词:球形氧化铝;载体成型方法;载体制备;钔溶胶应用中图分类号:T Q 06-I文献标识码:A文章编号:1671-0460(2021)04-0976-04Summary on Preparation of Spherical Y - Al2〇3 CarrierHUANG Hui -yang , SHEN Ke , YUAN Ying , ZHAO Yue , CHENShi -an , LlUJia-ming(P e t r o C h i n a F u s h u n P e t r o c h e m i c a l C o m p a n y , F u s h u n 113000, C h i n a )Abstract: y -A l 2〇3 is a k i n d o f c o m m o n p r o d u c t in t h e f i e ld o f f i n e c h e m i c a l i n d u s t r y. W i t h t h e r a p i d l y d e v e l o p m e n t o fp r o d u c t i o n t e c h n o l o g y , t h e u n i q u e a d v a n t a g e s o f s p h e r i c a l y -A l 2〇3 p r o d u c t s b e g i n t o s h o w g r a d u a l l y. T h e r e f o r e , t h ep r e p a r a t i o n t e c h n o l o g y o f y -A l 2〇3 h a s a r o u s e d t h e c o n t i n u o u s e x p l o r a t i o n o f r e s e a r c h e r s. I n t hi s p a p e r , f o u r k i n d s o fp r e p a r a t i o n m e t h o d s s u i t a b l e f o r i n d u s t r i a l s c a l e -u p w e r e i n t r o d u c e d , i n c l u d i n g r o l l i n g b a l l f o r m i n g m e t h o d , h o t oil c o l u m n f o r m i n g m e t h o d ,o i l a m m o n i a c o l u m n b a l l f o r m i n g m e t h o d , s p r a y s c a t t e r e d b a l l f o r m i n g m e t h o d . T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f e a c h o p e r a t i o n m e t h o d a n d t h e b a s i c p r i n c i p l e o f b a l l f o r m a t i o n w e r e d e s c r i b e d i n detail.Key words: S p h e r i c a l a l u m i n u m o x i d e ; C a r r i e r m o l d i n g m e t h o d s ; C a r r i e r p r e p a r a t i o n ; A p p l i c a t i o n o f a l u m i n u m s ol旋转盘上,创造最理想的相间接触情况,在滚动过程 中,粉体微粒由于受到毛细管力及液桥的影响形成微 核(即母球),达到物料颗粒宏观上的聚集效果,由 于滚动盘的表面摩擦力和冲击作用,当颗粒尺寸满足 要求时,将其甩出转动盘,精制后即得到成品P l :滚动成型法具有处理量及运转率较高,成本低 廉,操作方法简单,设备易控,生产负荷上限高的 优点但现阶段不足之处为颗粒密度低,圆整度差, 产品的强度不理想,且实际生产中不适合制取粒径 较小的颗粒,同时滚动过程易产生较大粉尘141 1.1成型原理投料后,高速旋转的操作条件破坏了相间分子力 的平衡,需要表面层分子自发与外来黏合剂分子相结 合以平衡分子力场:这种结合的趋势导致了黏结剂和 物料组成的液-间物系与空气相间界面的减少,物系 总表面自由能也随之下降:这使间体颗粒间由于黏结 剂液体表面张力的作用易形成同-液-N 相接触的液 桥,随着转动及黏结剂的增多,转动盘上逐渐出现物 料颗粒接触点四周由液桥相连的聚集体(即母球), 该聚集体结构较为松散,内部空隙较大|51。
收稿日期:2015-06-18基金项目:中国石化催化剂有限公司科研项目(13-05-01)基金资助第一作者:苗壮,女,工程师,博士研究生,从事催化剂载体性能研究工作;Tel:010-81335672;E-mail:miaozhuangcoco@sina.cn通讯联系人:郝建薇,女,教授,博士,从事阻燃材料研究工作;Tel/Fax:010-68913075;E-mail:hjw@bit.edu.cn文章编号:1001-8719(2016)03-0493-08拟薄水铝石的胶溶性与结构的关系苗 壮1,2,史建公2,郝建薇1,范群波1,张 毅2,张敏宏2(1.北京理工大学材料科学与工程学院,北京100081;2.中国石化催化剂(北京)有限公司,北京102400)摘要:拟薄水铝石具有的独特胶溶性能在化工行业广泛应用,但不同拟薄水铝石的胶溶性差异明显。
采用FT-IR、DSC、XRD等手段考察了不同拟薄水铝石的胶溶指数与其结构的关系。
结果表明,拟薄水铝石胶溶过程及形成铝胶后,其晶体结构基本不变。
拟薄水铝石的胶溶性能与其表观物性无关,而与其结晶度有关。
结晶水含量决定铝羟基数量,进而决定拟薄水铝石结晶度和γ相转变温度;结晶水含量越多,结晶度越高,胶溶性越好。
拟薄水铝石的γ相转变温度与其胶溶指数呈负指数关系。
关 键 词:拟薄水铝石;胶溶性;结晶;黏结剂;胶体;氧化铝中图分类号:TQ426.65 文献标识码:A doi:10.3969/j.issn.1001-8719.2016.03.008Relationship Between Peptization and Structure of Pseudo-BoehmiteMIAO Zhuang1,2,SHI Jiangong2,HAO Jianwei 1,FAN Qunbo1,ZHANG Yi 2,ZHANG Minhong2(1.School of Materials Science and Engineering,Beijing Institute of Technology,Beijing100081,China;2.SINOPEC Catalyst(Beijing)Co.Ltd.,Beijing102400,China)Abstract:Pseudo-boehmite(PB)is widely used in chemical industry because of its uniquepeptization properties,but different PB exhibits different peptizability.FT-IR,XRD and DSC wereadopted to explore the relation between peptizing index and structure of PB.The results indicatedthat the crystal structure of PB generally remained unchanged throughout the peptization process.The decisive cause of PB peptizability was not its basic physical properties but its crystallizationproperties.The amount of aluminum-hydroxyl groups depended on the content of crystal water inPB,which influenced crystallinity andγphase transition temperature of PB.The more the amountof crystal water,the higher the degree of crystallinity,and the better the peptizability of PB.Therewas a negative exponential relation between peptizing index andγphase transition temperatureof PB.Key words:pseudo-boehmite;peptization;crystallization;adhesive;colloid;alumina 拟薄水铝石(Pseudo-boehmite,PB)化学式为AlOOH·nH2O(0.08<n<0.62)[1],通常被认定是结晶不完全的勃姆石(Boehmite)。
第50卷第5期2021年5月应用化工Applied Chemical Indust/Vo.50No.5May2021拟薄水铝石性质及其胶溶性能研究杨柳S胡海强1,任靖S殷喜平1,郑晴晴2,桂建洲2,赵保槐S李柯志1(1-中国石化催化剂有限公司工程技术研究院,北京1101122天津工业大学化学与化工学院,天津300387)摘要:采用XRD、XRF、FTIR、激光粒度、热分析等研究了不同方法制备的拟薄水铝石物化性质,并分析了其胶溶性能。
结果表明,不同方法制备的拟薄水铝石结晶度、晶粒尺寸、颗粒尺寸、晶粒聚集程度、元素组成、结构%基、胶溶性能差异明显;拟薄水铝石的结晶度越高,则晶粒尺寸越大,7环0。
3转变温度越高,胶溶性能越好;拟薄水铝石的胶溶过程与其表面部分能够与氢离子结合的活性%基有关,与其颗粒尺寸、晶粒聚集程度、元素组成无显著关联关系。
关键词:拟薄水铝石;胶溶;结晶度;%基;晶粒尺寸;颗粒尺寸中图分类号:TQ426-5文献标识码:A文章编号:1671-3206(2021)05-1311-04Sthdy on the character of pseudo-Foehmite andits pe/tizing propertyYANG Liu,HU Hai-qiang',REN Jing1,YIA Xi-ping',ZHENG Qing-qing'1,GUI Jian-zhou2,ZHA0Bao-Cuai1,LI Ke-zhi1(1.Insititutc of Enginee/ng Technomgy,SINOPEC Catalyst Co.,Lth.,Beijing110112,China;2.Colleac of Chemistry and Chemical Enginee/ng,Tianjin Polytechnic University,Tianjin300387,China)Abstract:The physical and chemical propeyias of pseudo-boehmite prepared by d/Wrent methods were studod usongXRD,XRF,FTNR,TG,eas*egeanueaeotyand th*oep*ptoWongpeop*etyw*e anaeyW*d.Th*e-suetsshow thatceysta e onoty,geaon soW*,paetoce soW*,d*ge**oegeaon aggegatoon,*em*ntcomposotoon,steuctue*hydeoyyegeoup and p*pt oWong p eop*ety o eps*udo-bo*hm ot p epa ed bydo e entm*thodsae doe-ee*ntobeoousey.Th*p*ptoWatoon ond*yossognoeocanteya e ctd by th*amount o eac od,and once*as*swoth the increase of the amount of acid.The higher the c/stal/nity of pseudo-boehmite,the lar/ar the grain size,the higher the&环OO3Oansition temp/atura,and the b/tar the peptizing prop/ty.The peptizing p oce s os eeated totheactoeehyd oyyegoup whoch can combonewoth hyd ogen oon,and thepeptoWatoon peeomancehasnothongtodowoth patoceesoee,cystaegaon aggegatoon degeeand eeementcomposotoon. Key worts:pseudo-boehmite;peptization;crysO/inCy;hydroxy-group;grain size;p/OOe size拟薄水铝石是一种结晶度低、具有空间网状结构的无毒粉末⑴,既可以作为催化剂载体,也可以与硝酸、盐酸等反应,作为黏结剂而广泛应用(2T)'拟薄水铝石性质对催化剂的性能有至关重要的影响,很多学者对其进行了大量的研究。
制备条件对拟薄水铝石胶溶性的影响杨玉旺,戴清,高旭东【摘要】摘要:采用铝酸钠-硝酸铝法制备拟薄水铝石。
研究了制备过程中影响拟薄水铝石胶溶指数的工艺条件如中和温度、中和pH 值以及老化时间等,结果表明,当中和温度为50 ~60 ℃、pH 值在6.0 ~7.5 以及老化时间控制在0.5 ~1 h 之内可以得到胶溶指数高于85%的拟薄水铝石。
通过用不同胶溶指数的拟薄水铝石制成氧化铝载体表明,随着拟薄水铝石胶溶指数的变大,载体的强度增加。
【期刊名称】广州化工【年(卷),期】2014(000)015【总页数】3【关键词】关键词:拟薄水铝石;胶溶指数;载体;压碎强度拟薄水铝石是制取活性氧化铝的中间产物,每摩尔Al2O3中含有1.4 ~2.0 摩尔的H2O,加热转化成γ-Al2O3,广泛用于吸附剂、催化剂[1-2]。
在石油化工领域,拟薄水铝石大部分用于催化剂载体的制备,酸化胶溶后的拟薄水铝石溶胶作为载体制备过程中的粘结剂,其胶溶性质的好坏,直接影响载体以及催化剂的孔结构、抗压碎强度,进而影响催化剂性能[3-4]。
拟薄水铝石的制备工艺路线方法很多,根据原料来分的话可以分为醇铝法、铝盐中和法和碳化法等[5-10]。
本文中采用铝酸钠与硝酸铝中和的方法制备拟薄水铝石,研究如原料浓度、反应温度等各制备工艺条件对拟薄水铝石胶溶指数的影响。
1 实验部分1.1 原料铝酸钠,由工业氢氧化铝自制;氢氧化钠,工业级,型号IS-IT-Ⅰ;硝酸铝(含结晶水),工业级。
1.2 拟薄水铝石制备工艺采用铝酸钠—硫酸铝法,经过成胶、老化、洗涤以及干燥等步骤制备拟薄水铝石。
1.3 分析测试及表征方法胶溶指数(DI)的测定:称取10 g 筛分小于200 目的拟薄水铝石(分析其氧化铝质量百分含量X1)于250 mL 锥形瓶中,加入适量蒸馏水,开动搅拌,加入适量硝酸,继续搅拌10 min后,离心分离,倒出上层悬浊液,称取质量(G),分析其氧化铝质量百分含量(X2),然后计算胶溶指数:DI=GX2/10X1。
第23卷 第2期 石油化工高等学校学报 Vol.23 No.22010年6月 JOURNAL OF PETROCHEMICAL UNIVERSITIES Jun.2010 文章编号:1006-396X(2010)02-0040-03拟薄水铝石酸化胶溶过程中溶胶粒径的变化张金凤, 刘宇键, 田辉平(中国石化石油化工科学研究院,北京100083)摘 要: 利用ZetasizerNanoZS90粒度仪、TURBISCANLab专家型分散稳定性分析仪、透射电镜(TEM)3种纳米粒径测量仪器,研究了拟薄水铝石酸化胶溶过程中的溶胶粒径的变化规律及其影响因素。
结果表明,通过ZetasizerNanoZS90确定了拟薄水铝石酸胶溶的最佳酸铝物质的量比在0.15~0.30,溶胶粒径在77nm左右;在相同的胶溶条件下得到的拟薄水铝石溶胶,利用TEM测量得到的溶胶粒径值最小,另外两种测量手段测定的溶胶粒径值相差不大;增大酸铝物质的量比、提高胶溶温度都有利于胶溶反应的进行。
关键词: 拟薄水铝石; 酸铝物质的量比; 胶溶温度; 溶胶粒径中图分类号: TQ427.6+16 文献标识码:A doi:10.3696/j.issn.1006-396X.2010.02.011SolSizeChangesDuringPseudo-BoehmitePeptizationReactivityZHANGJin-feng,LIUYu-jian,TIANHui-ping(ResearchInstituteofPetroleumProcessing,Sinopec,Beijing100083,P.R.China)Received19October2009;revised11March2010;accepted8April2010Abstract: Thechangeruleofsolsizeduringthepseudo-boehmitepeptizationwereexploredbyusingexperimentalapparatussuchasZetasizerNanoZS90,TURBISCANLabinfrareddispersionsteadyindicatorandTEM.Theresultsshowthattheoptimalrangeof[H+]/[AlOOH]molarratiois0.15to0.30,thesolsizeisabout77nm.Inthethreekindsofpseudo-boehmitesolsizemeasurementmethod,thesmallestsolsizemeasuredbyTEM,followedbythetwoothers.Increasethe[H+]/[AlOOH]molarratioandpeptizationtemperaturearebothinfavorofpeptizationreactivity.Keywords: Pseudo-boehmite;[H+]/[AlOOH]molarratio;Peptizationtemperature;SolsizeCorrespondingauthor.Tel.:+86-10-82368650;fax:+86-10-82368172;e-mail:tianhp@ripp-sinopec.com 随着纳米技术的蓬勃发展,作为纳米技术基础之一的纳米颗粒度测量技术显得更加重要[1-3],纳米材料在电子、光学、催化、传感等领域所表现出的特性与其粒径密切相关,常用的纳米粒子粒径的检测方法有:透射电镜(TEM)、光子相关法即动态光散射(DLS)、小角X射线散射法(SAXS)等。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011202957.6(22)申请日 2020.11.02(71)申请人 青岛惠城环保科技股份有限公司地址 266555 山东省青岛市经济技术开发区淮河东路57号(72)发明人 李大鹏 吕灵灵 廉政 董莉 张新功 李恩泉 高玮 (51)Int.Cl.B01J 21/04(2006.01)B01J 35/10(2006.01)(54)发明名称一种易胶溶拟薄水铝石的制备方法(57)摘要本发明提供一种易胶溶拟薄水铝石及其制备方法,制备的拟薄水铝石胶溶指数可达到99%~100%。
使用该拟薄水铝石制备FCC催化剂时,可减少成胶过程盐酸用量60%~70%,进而减少FCC催化剂的生产成本,降低设备腐蚀。
且本发明简化了拟薄水铝石制备过程,原料室温下经管道混合器混合后,直接进入老化工序,降低了能耗,提高了产能。
权利要求书1页 说明书7页 附图1页CN 112452316 A 2021.03.09C N 112452316A1.一种易胶溶拟薄水铝石的制备方法,其特征在于:原料硫酸铝铵与沉淀剂氨水在常温下经混合器混合后进入老化釜,在一定的铵浓度下,70℃~120℃水热老化2~8h,再经过滤、洗涤、干燥得到拟薄水铝石产品。
2.根据权利1所述的拟薄水铝石制备方法,其特征在于:沉淀剂为氨水,铝源为硫酸铝铵,所述铵浓度为:总铵与Al 3+摩尔比为(7~15):1。
3.根据权利1所述的拟薄水铝石制备方法,其特征在于:所述老化釜保持压力0.05~0.5MPa,pH值10~12。
4.根据权利1所述的拟薄水铝石制备方法,其特征在于,步骤1所述的硫酸铝铵与氨水在常温下混合,经管道混合器或溢流混合器,混合后直接进入老化釜进行老化。
5.根据权利1所述的拟薄水铝石制备方法,其特征在于,所述制备过程还包括:在母液及洗液中加入CaO,回收反应过程释放的氨气以及过滤后得到的氨水溶液。
拟薄水铝石的胶溶性与结构的关系苗壮;史建公;郝建薇;范群波;张毅;张敏宏【摘要】拟薄水铝石具有的独特胶溶性能在化工行业广泛应用,但不同拟薄水铝石的胶溶性差异明显.采用FT-IR、DSC、XRD等手段考察了不同拟薄水铝石的胶溶指数与其结构的关系.结果表明,拟薄水铝石胶溶过程及形成铝胶后,其晶体结构基本不变.拟薄水铝石的胶溶性能与其表观物性无关,而与其结晶度有关.结晶水含量决定铝羟基数量,进而决定拟薄水铝石结晶度和γ相转变温度;结晶水含量越多,结晶度越高,胶溶性越好.拟薄水铝石的γ相转变温度与其胶溶指数呈负指数关系.【期刊名称】《石油学报(石油加工)》【年(卷),期】2016(032)003【总页数】8页(P493-500)【关键词】拟薄水铝石;胶溶性;结晶;黏结剂;胶体;氧化铝【作者】苗壮;史建公;郝建薇;范群波;张毅;张敏宏【作者单位】北京理工大学材料科学与工程学院,北京100081;中国石化催化剂(北京)有限公司,北京102400;中国石化催化剂(北京)有限公司,北京102400;北京理工大学材料科学与工程学院,北京100081;北京理工大学材料科学与工程学院,北京100081;中国石化催化剂(北京)有限公司,北京102400;中国石化催化剂(北京)有限公司,北京102400【正文语种】中文【中图分类】TQ426.65拟薄水铝石(Pseudo-boehmite,PB)化学式为AlOOH·nH2O(0.08<n<0.62)[1],通常被认定是结晶不完全的勃姆石(Boehmite)。
它能与硝酸、盐酸、三氯乙酸等酸反应形成铝胶[2-3],作为黏结剂而广泛使用,尤其是在催化剂领域,既可以作为许多催化剂如分子筛、氧化铝等的黏结剂,也可以单独作为催化剂载体的原料,如作为C2选择性加氢精制催化剂载体的原料[4-9]。
然而,不同制备工艺得到的拟薄水铝石的胶溶性能存在很大差异,对催化剂或载体的性能有重要影响。
硝酸法制备拟薄水铝石研究--成胶条件的影响
伍艳辉;钱君律;方学兵;刘仲能
【期刊名称】《同济大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2003(031)007
【摘要】在不同成胶条件下利用铝酸钠溶液和硝酸制备了拟薄水铝石,研究了pH 值、成胶温度、铝酸钠浓度及成胶时间的影响.结果表明不同的成胶条件对产物的物性有较大影响.在合适的成胶条件下,可以制得纯净的拟薄水铝石沉淀;在一定的范围内可通过调节实验参数等来控制拟薄水铝石物化性质如堆密度、比表面积、孔容积、孔径等.
【总页数】5页(P878-882)
【作者】伍艳辉;钱君律;方学兵;刘仲能
【作者单位】同济大学,化学系,上海,200092;同济大学,化学系,上海,200092;同济大学,化学系,上海,200092;中国石油化工股份有限公司,上海石油化工研究院,上
海,201208
【正文语种】中文
【中图分类】O643.36
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5.硝酸法制备拟薄水铝石过程中老化和洗涤条件的影响 [J], 伍艳辉;方学兵;钱君律;潘成强;刘仲能
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异丙醇铝水解制高纯拟薄水铝石
田朋;李伟;杨雨哲;刘坤吉;徐前进;宁桂玲
【期刊名称】《无机盐工业》
【年(卷),期】2022(54)2
【摘要】采用异丙醇铝水解制备拟薄水铝石,考察用水量[n(水)∶n(异丙醇)为
2∶1~4.5∶1]、水解时间(0~3 h)、干燥温度(75~120℃)、干燥时间(2~10 h)对拟薄水铝石碳含量、晶相、胶溶指数和水化效果的影响。
结果表明,制备条件的改变都会影响产物的碳含量,其中用水量影响最为明显。
用水量不断增大,产物的结晶度提高,胶溶指数由2.3%增大到95%以上;延长水解时间有利于产物晶粒的生长和胶溶指数的提高(由35.4%增大到65%以上);干燥温度和干燥时间对产物的晶型和胶溶指数影响较小。
此外,产物水化后胶溶指数均大幅度提高,水解过程用水量
[n(水)∶n(异丙醇)]大于3∶1时,水化后胶溶指数均能达到99%以上,为异丙醇铝水解制备拟薄水铝石的工业化提供相应的研究基础。
【总页数】6页(P54-59)
【作者】田朋;李伟;杨雨哲;刘坤吉;徐前进;宁桂玲
【作者单位】大连理工大学-宝弘科技锂电新材料联合研究中心;江西宝弘纳米科技有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ133.1
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