正红花油的质量标准研究

哈尔滨商业大学生药学大实验（论文）红花质量评价研究学生姓名一个好学长指导教师一个好老师专业药学学院药学院2015年06月8日摘要目的：评价市售红花的质量并且测定市售红花中总黄酮的含量。

方法：通过性状鉴别、理化鉴别和显微鉴别的方法来评价红花的质量。

紫外-可见分光光度法测定红花的总黄酮含量。

结果：在滤纸条显色实验中1号红花的滤纸条上部显浅黄色，下部显红色，2号红花的滤纸条上部显浅黄色下部显淡红色。

经显微鉴定1号和2号红花均可以观察到分泌细胞、花冠顶端表皮细胞、花柱碎片、花粉粒。

1号红花的总黄酮含量为3.12mg/g，2号红花的总黄酮含量为4.25mg/g。

结论：2号红花质量由于1号红花质量。

关键词：红花质量评价总黄酮1绪论1.1 论文主要内容本文先对红花进行概述，概述包括介绍红花的化学成分、药理作用以及现阶段红花的临床应用情况。

在通过选取不同来源的红花，进行性状鉴别、理化鉴别和显微鉴别，综合评价实验选取的市售红花的质量，运用紫外分光光度法对新疆红花中的总黄酮含量进行测定，对比不同来源的红花质量。

1.2 论文研究目的和意义近年来，随着红花价格的不断攀升，因此，在药材市场出现了不同程度的掺伪现象，通过对红花质量的研究，了解红花的性状和显微特征，进一步掌握区分正品红花和伪品的方法。

同时也为丰富红花的质量标准提供实依据。

1.3 红花概述红花，又称草红花。

双子叶植物，菊科，干燥的管状花，菊科植物红花Carthamus tinctorius L.的干燥花。

一年生草本。

茎直立，上部多分枝。

叶长椭圆形，顶端尖，无柄，基部抱茎，边缘羽状齿裂，齿端有尖刺，两面无毛；上部叶较小，成苞片状围绕头状花序。

头状花序上顶生，排列成伞房状；总苞片数层，外层苞片绿色，卵状披针形，边缘具尖刺；内层苞片卵状椭圆形，白色，膜质，中部以下全缘，上部边缘稍有短刺；全部为管状花，初开时黄色，后转橙红色。

瘦果椭圆形或倒卵形，无冠毛，或冠毛鳞片状。

气相色谱法测定正红花油中丁香酚的含量
周国平;张晓华
【期刊名称】《江西中医学院学报》
【年(卷),期】1997(009)003
【摘要】气相色谱法测定正红花油中丁香酚的含量周国平张晓华（江西省药品检验所南昌３３００４６）（江西赣州市药品检验所赣州３４１０００）关键词正红花油丁香酚气相色谱法十六酸甲酯正红花油是由水杨酸甲酯、桂叶油、丁香油、香茅油等中西药配制而成，主要用于止血、消炎、止...
【总页数】1页(P38)
【作者】周国平;张晓华
【作者单位】江西省药品检验所;江西赣州市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.气相色谱法测定肉豆蔻-8散中的丁香酚的含量 [J], 成志平
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XXXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：红花1.2 汉语拼音：Honghua2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：水、丙酮溶液、乙酸乙酯、甲醇、甲酸、硝酸盐、稀盐酸、80%丙酮溶液、乙腈、0.7%磷酸溶液、0.4%磷酸溶液、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。

7.2 仪器与用具：电子天平、显微镜、薄层色谱仪烘箱、硅胶H薄层板、水浴锅、分光光度计、蒸发皿、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振摇15分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。

另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（附录7)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H 薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7 ：2 ：3 ：0.4)为展开剂，展开，取出，晾干。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5 检查7.5.1杂质：不得过2% ( 附录12 ) 。

7.5.2水分：不得过13.0 % ( 附录15第二法）7.5.3总灰分：不得过5.0 %（附录19) 。

7.5.4酸不溶性灰分：不得过5.0% ( 附录19 ) 。

7.5.5吸光度：红色素取本品，置硅胶干燥器中干燥24小时，研成细粉，取约0.25g,精密称定，置锥形瓶中，加80%丙酮溶液50ml ，连接冷凝器，置50℃水浴上温浸90分钟，放冷，用3 号垂熔玻璃漏斗滤过,收集滤液于100ml量瓶中，用80%丙酮溶液25ml分次洗涤，洗液并人量瓶中，加80%丙酮溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录5），在518nm的波长处测定吸光度，不得低于0.20。

绿色食品食用红花籽油Creen food-Edible safflower seed oil中华人民共和国农业行业标准NY／T 430-2000农业部2000-12-22批准2001-04-01实施为判定绿色食品食用红花籽油的质量和安全性，特制定本标准。

本标准由中国绿色食品发展中心提出并归口，本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心(石河子)。

本标准主要起草人：谢勇、符书林、韩瑞都、及合、魏向利。

1 范围本标准规定了绿色食品食用红花好油的定义、技术要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、贮存、运输。

本标准适用于获得A级绿色食品标志的食用红花籽油(高级烹调油)。

2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GBl91.2000 包装储运图示标志GB／T 5009.3-1985 食品中水分的测定方法GB／T 5009.11-1996 食品中总砷的测定方法GB／T 5009.17-1996 食品中总汞的测定方法GB／T 5009.20-1996 食品中有机磷农药残留量的测定方法GB／T 5009.22-1996 食品中黄曲霉毒素B1的测定方法GB／T 5009.27-l996 食品中苯并(a)芘的测定方法6B／T 5009.37-1996 食用植物油卫生标准的分析方法GB／T 5525-1985 植物油脂检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定法GB／T 5526-1985 植物油脂检验比重测定法GB／T 5527-l985 植物油脂检验折光指数测定法GB／T 5528-l995 植物油脂水分及挥发物含量测定法GB／T 5529-1985 植物油脂检验杂质测定法GB／T 5530-1998 动植物油脂酸价和酸度的测定GB／T 5532-1955 植物油碘价测定GB／T 5533-1985 植物油脂检验含皂量测定法GB／T 5534-1998 动植物油脂皂化值的测定GB／T 5351.1-1998 动植物油脂不皂化物测定第1部分：乙醚提取法(第一方法)GB／T 5535.2-1998 动植物油脂不皂化物测定第2部分：已烷提取快速法GB／T 5538-1995 油脂过氧化值测定GB 7718-1994 食品标签通用标准GB／10111-1988 利用随机数子进行随机抽样的方法GB 7653-1997 大豆色拉油(己调整为行业标准) NY／T 391 2000 绿色食品产地环境技术条件 NY／T 393 2000 绿色食品农药使用准则3 定义本标准采用下列定义．3．1 绿色食品 green food见NY／T 391-2000中3．1。

红花在吉林省保健用品中的功效学评价红花，是我国重要的中草药，具有活血通经、祛瘀止痛、降低胆固醇、降血压等功效[1]。

在医药工业上，红花油用作脂肪肝、肝硬化、肝功能障碍的辅助治疗[2]。

在颁布了吉林省地方标准DB22/T396-2004《保健用品毒理学评价程序和检验方法》后，本文对其中标注出红花具体含量的省内各企业生产的保健用品的毒理学试验进行分析。

1 材料与方法1. 1 材料由生产企业送检的10批次保健用品。

其中贴剂类5种，红花的含量分别是1.4、1.5、1.6、2、16 g/100g；液体类5种，红花的含量分别是0.3、0.5、1、2 g/100 ml。

试验动物由长春市亿斯实验动物技术有限责任公司提供。

1. 2 方法1. 2. 1 多次皮肤刺激试验方法普通级健康大耳白家兔40只，试验前24 h 将动物背部脊柱两侧毛剪掉，范围各约3 cm×3 cm。

试验时取受试物0.5 ml（g）涂抹或粘贴在右侧脱毛区，用无刺激性胶布封闭固定1 h，左侧脱毛区为对照，1次/d，连续14/d，1 h后观察皮肤刺激反应结果。

1. 2. 2 皮肤变态反应试验方法普通级健康白色豚鼠100只，试验前24 h 剪毛，诱导接触：取受试物0.2 ml（g）涂抹或粘贴在右侧脱毛区，然后用二层纱布、一层硫酸纸覆盖，再以无刺激性胶布封闭、固定6 h，第7天、第14天同样方法重复一次。

激发接触：末次诱导后14 d，同样取试物涂抹或粘贴在动物左侧脱毛区，然后按同样方法封闭、固定6 h。

激发接触后24 h和48 h观察左侧皮肤反应，并计分。

2 结果2. 1 多次皮肤刺激试验贴剂类保健用品平均分值都在0～0.49范围内，属无刺激性。

液体类保健用品有3种属无刺激性；有两种样品平均分值在0.5～2.99范围内，属轻度刺激性。

见表1。

2. 2 皮肤变态反应试验方法贴剂类保健用品1个样品平均分值在9～28之间，属轻致敏性；其他样品都在在0～8范围内，属弱致敏性；液体类有4种保健用品属弱致敏性，有1种样品属弱致敏性。

红花油相关实验研究草稿（整理）导师让整理个方案朋友们给些意见哈实验思路1、黄酮含量的测定回归方程y=7.33x+0.055 r=0.9982、多酚含量的测定3、甾醇含量的测定硫磷铁法测总甾醇含量采用硫磷铁法检测红花油中总甾醇含量2.5 mol/L KOH乙醇溶液的配制将14.0 g氢氧化钾溶解在10 mL水中冷却至室温后用乙醇稀释至100 mL标准胆固醇对照溶液的配制用乙醇配制成0,75,100,125,150,175 mg/L等6个不同质量浓度的胆固醇溶液磷硫铁显色剂的配制精密称取2.5 g三氯化铁溶于85 %磷酸并用浓磷酸定容至100 mL 储存于棕色瓶中即为铁储存液冷藏可长期储存,取上述铁储存液1.5 mL于棕色瓶中用浓硫酸定容至10 mL 室温下可储存6~8周.分别向上述6个标准胆固醇溶液加入磷硫铁显色剂2 mL 摇匀冷却至室温在480 nm处测定吸光值得标准曲线取4 mL 甾醇样品B于试管加入磷硫铁显色剂2 mL 摇匀冷却至室温在480 nm处测吸光值计算其中甾醇的含量试验进行3次重复.2GC-MS法(1).样品制备:称取0.1g的红花油油于试管中,加入1ml 1M 乙醇-氢氧化钠溶液,密封,摇晃20s,70°C下60min,每10min晃动一下,冷却至室温,然后加入1ml纯水,5ml正己烷,密封,大力摇晃3min,然后分离清液层(正己烷层),水层用5ml正己烷分离3次,收集正己烷溶液,加入1g的无水硫酸钠,旋蒸浓缩,得到样品.(2).GC-MS:180°C 15°C/min 280°C 25min,样品入口温度为250°C，探测器温度为280°C.进样量1μl，氮气流量为1ml/min.离子源:EI源;电子能量:70ev;分子量扫描范围:40-550amu。

红花油处理工艺毛油→预处理→脱胶→脱色→脱酸→脱色→脱臭→成品油沉淀物为粗磷脂油脚毛油→真空抽滤→预热80℃→加水/7％盐水→搅拌（保温）→（保温）离心→上清液即脱胶油可采用活性白土和活性炭进行脱色，脱色后的脱色油以正己烷作参比采用真空蒸汽脱臭法真空蒸汽脱臭法是在脱臭锅内用过热蒸汽（真空条件下）将油内呈味物质除去的工艺过程。

6种红花油，不是每种都有红花，选⽤时需仔细看红花油，当看到瓶内红红的液体，第⼀感觉，肯定是满满的红花提取的油。

可事实还真不是这回事。

尽管称为红花油，可成分中不⼀定含有红花。

⽬前，经国家药监局批准的标注为“红花油”的药品，有6种。

⼀起了解⼀下哪种含有红花。

①红花油
成分：丁⾹罗勒油、姜樟油、⾁桂油、桂⽪醛、柠檬醛、冰⽚、⽔杨酸甲酯。

标注为红花油，⾊泽褐红，却没有红花。

②正红花油
成分：⽔杨酸甲酯、桂叶油、丁⾹油、⾹茅油、⾎竭、红花。

③斧标正红花油
成分：冬青油、桂叶油、⾁桂油、⾹茅油、松节油、辣椒油、⾎竭、⽔杨酸甲酯。

④依马打正红花油
成分：红花、⾎竭、桂叶油、丁⾹油、⾹茅油、⽔杨酸甲酯。

⑤复⽅藏红花油
成分：西红花、姜黄、丁⾹罗勒油、薄荷油、松节油、冰⽚。

⑥复⽅丁⾹罗勒油（红花油）
成分：桂叶油、丁⾹罗勒油、⽔杨酸甲酯、⾎竭、⿊油。

这6种“红花油”外观液体均为褐红或棕红⾊，但含有红花的只有：
正红花油、依马打正红花油、复⽅藏红花油3 种。

尽管6种“红花油”功效基本相同，使⽤时，还是建议选⽤含有红花的。

另外，现在还有⼀种标注为“红花（抑菌）油”的产品，这款不是药品，⽽是消字号的消毒⽤品，
其作⽤是⽪肤抑菌。

选⽤时需注意区分。