溶解热的测定
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溶解热的测定溶解热的测定[适用对象] 药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)、生物工程专业[实验学时] 3学时一、实验目的1、用量热法测定KNO3在水中的溶解热。
2、掌握测温量热的基本原理和测量方法。
3、了解量热法测定积分溶解热的基本原理。
二、实验原理物质溶解时常伴有热效应,此热效应称为该物质的溶解热。
物质的溶解热通常包括溶质晶格的破坏和溶质分子或离子的溶剂化。
其中,晶格的破坏常为吸热过程,溶剂化作用常为放热过程,溶解热即为这两个过程的热量的总和。
而最终是吸热或放热则由这两个热量的相对大小所决定。
温度、压力以及溶质和溶剂的性质、用量、是影响溶解热的显著因素,根据物质在溶解过程中溶液浓度的变化,溶解热分为变浓溶解热和定浓溶解热,变浓溶解热又称积分溶解热,为定温定压条件下一摩尔物质溶于一定量的溶剂形成某浓度的溶液时,吸入或放出的热量,定浓溶解热又称微分溶解热,为定温定压条件下一摩尔物质溶于大量某浓度的溶液时,产生的热量。
积分溶解热可用量热法直接测得,微分溶解热可从积分溶解热间接求得,方法是,先求出在定量溶剂中加入不同溶质时的积分溶解热,然后以热效应为纵坐标,以溶质摩尔数为横坐标绘成曲线,曲线上的任何一点的斜率即为该浓度时的微分溶解热。
量热法测定积分溶解热,通常在被认为是绝热的量热计中进行,首先标定该量热系统的热容量,然后通过精确测量物质溶解前后因吸热或放热引起量热体系的温度变化,来计算溶解过程的热效应,并据此计算物质在该溶液温度、浓度下的积分溶解热。
1.量热系统热容量的标定用一已知积分溶解热的标准物质,在量热计中进行溶解,测出溶解前后量热系统的温度变化值ΔTS ,则量热系统的热容C可以根据下式计算:式中mS和MS分别为标准物质的质量和摩尔质量,ΔHS为标准物质在某溶液温度及浓度下的积分溶解热,此值可由手册上查得,C 为量热系统的热容。
2.积分溶解热的测定将上式用于待测物质即得:式中m和M分别为待测物质的质量和摩尔质量,ΔT为待测物质溶解前后量热系统的温度变化值;C为已标定的量热系统的热容。
溶解热的测定溶解热是指在恒定压力下,单位质量固体物质在溶液中完全溶解时所放出或吸收的热量。
它是化学热力学中的一项重要物理量,与溶解过程的热力学性质和反应机理密切相关。
溶解热的测定方法有很多种,我们这里介绍两种典型的实验方法:计算比热容法和测定热效应法。
一、计算比热容法比热容法是根据热平衡原理,在温度为T1的热源中将样品加热至温度为T2,测定样品的质量m、热容Cp、初始温度T1和终末温度T2,从而计算出溶解热ΔH。
其计算公式为:ΔH = (Q2 - Q1) / m = Cp × (T2 - T1)其中,Q1和Q2分别表示样品在T1和T2温度下吸收的热量,Cp是样品的比热容,m是样品质量,ΔH为溶解热。
此外,由于固体在溶液中溶解时通常伴随着熔化,因此在计算时应将熔化热考虑在内,即:其中,ΔHm为熔化热,通常可以参考文献或手册给出的数据进行修正。
比热容法的优点是测量精度高,操作简单,但需要较精确的温度测量和热量测量,且需要考虑熔化热的影响。
二、测定热效应法测定热效应法是通过测量溶解过程中反应热量的变化来计算溶解热。
通常是在恒定压力下将固体样品加入到溶液中,测定反应热量和样品的质量,从而计算出溶解热ΔH。
其计算公式为:ΔH = Q / m其中,Q为反应过程中放出或吸收的热量,m为样品质量,ΔH为溶解热。
测定热效应法有多种实验方法,比如热量计法、差热分析法、反应热法等,不同的方法适用于不同类型的样品和反应体系。
其中,热量计法是一种较为常用的测定方法,其基本原理是通过测量加热物体的能量变化量来计算反应热量。
它的优点是可应用于各种类型的样品和反应体系,能够直接测定反应过程的热量变化,但需要一定的操作技能和仪器支持。
总之,溶解热的测定是化学热力学中的一项重要实验。
通过计算比热容法和测定热效应法等方法,可以获得溶解过程的热力学性质和反应机理,为化学工艺控制和工业生产提供重要的参考数据。
物化实验报告溶解热的测定_KCl、KNO3实验报告:溶解热的测定——KCl、KNO3一、实验目的1.学习和掌握溶解热测定的原理和方法。
2.通过实验测定KCl和KNO3在水中溶解的热效应。
3.比较相同浓度下KCl和KNO3的溶解热效应差异。
二、实验原理溶解热是指物质在溶解过程中所伴随的热量变化。
当物质溶解时,其分子或离子会从固态或晶体状态分散到溶剂中,这一过程通常会吸收或释放热量。
溶解热的测定有助于了解物质溶解过程中的热力学性质。
溶解热的测定通常采用量热计进行。
量热计可以准确地测量溶液温度的变化,并以此来计算溶解热。
根据Arrhenius公式,溶解热与温度有关,因此,通过测量不同温度下的溶解热,可以评估温度对物质溶解热效应的影响。
三、实验步骤1.准备实验器材:500ml烧杯、电子天平、量筒、水浴锅、保温杯、恒温水浴、热量计等。
2.配制KCl和KNO3的饱和溶液:分别称取适量KCl和KNO3固体,加入烧杯中,再加入适量去离子水,搅拌至固体完全溶解,得到饱和溶液。
3.测量溶解热:将保温杯中的去离子水倒入量热计中,插入电子天平,记录初始温度T1。
分别将KCl和KNO3的饱和溶液倒入量热计中,记录溶解后的温度T2。
根据温度差和水的质量,计算溶解热。
4.重复测量:为了确保实验结果的准确性,可以重复以上步骤几次,每次测量不同的浓度。
5.数据处理和分析:整理实验数据,根据溶解热的计算公式,比较相同浓度下KCl和KNO3的溶解热效应差异。
四、实验结果与讨论1.实验数据:以下是实验测定的KCl和KNO3在水中溶解的热效应数据。
2.结果分析:从上表可以看出,相同浓度下,KCl的溶解热效应比KNO3高。
随着浓度的增加,两种物质的溶解热效应都逐渐增大。
这表明在溶解过程中,KCl分子或离子从固体分散到水中的吸热过程比KNO3更为显著。
此外,KCl和KNO3的溶解热效应与Arrhenius公式中的常数相关联,这意味着溶解热的温度依赖性较强。
实验3 溶解热的测定一、实验目的1.用量热计简单测定硝酸钾在水中的溶解热。
2.掌握贝克曼温度计的调节和使用。
二、实验原理盐类的溶解往往同时进行着两个过程:一是晶格破坏,为吸热过程;二是离子的溶剂化,为放热过程。
溶解热是这两种热效应的总和。
最终是吸热还是放热,则由这两种热效应的相对大小来决定。
本实验在定压、不做非体积功的绝热体系中进行时,体系的总焓保持不变,根据热平衡,即可计算过程所涉及的热效应。
T C C W C W W M H m sol ∆⋅++-=∆][322111)( (3.1)式中: m Sol H ∆为盐在溶液温度和浓度下的积分溶解热,单位:kJ·mo1–1;1W 为溶质的质量,单位:kg ;T ∆为溶解过程的真实温差,单位:K ;2W 为水的质量,单位:kg ;M 为溶质的摩尔质量,单位:kg·mo1–1; 21C C 、分别为溶质和水的比热,单位:11--⋅K kg kJ ;3C 为量热计的热容(指除溶液外,使体系温度升高1℃所需要的热量) ,单位:kJ 。
实验测得W 1、W 2、ΔT 及量热计的热容后,即可按(3.1)式算出熔解热m Sol H ∆。
三、仪器与药品溶解热测量装置一套(如图3.1所示);500ml 量筒一个;KCl(A.R.) ;KNO 3(A.R.)四、实验步骤1.量热计热容的测定:本实验采用氯化钾在水中的溶解热来标定量热计热容3C 。
为此,先在干净的量热计中装入500m1蒸馏水,将与贝克曼温度计接好的传感器插入量热计中,放在磁力搅拌器上,启动搅拌器, 保持60-90转/分钟的搅拌速度,此时,数字显示应在室温附近,至图3.1溶解热测定装配图1.磁力搅拌器;2.搅拌磁子;3.杜瓦瓶;4.漏斗;5.传感器;6.SWC —IIC 数字贝克曼温度仪.温度变化基本稳定后,每分钟准确记录读数一次,连续8次后,打开量热计盖,立即将称量好的10克氯化钾(准确至0.01克)迅速加入量热计中,盖上盖,继续搅拌,每分钟记录一次读数,读取12次即可停止。
物化实验报告-溶解热的测定一、实验目的本实验旨在通过科学的测定方法,准确地得到溶解热数据,进一步理解溶解热现象和物质溶解过程中的热力学性质。
二、实验原理溶解热是指一定温度下,一定量的溶剂中溶质溶解时所需的热量。
通过测量溶解热,可以了解溶质和溶剂之间的相互作用、溶解过程的动力学性质等。
溶解热的测定有助于我们深入理解溶解现象和溶液的热力学性质。
本实验采用综合量热法测定溶解热。
综合量热法是一种通过测量热量和温度变化来确定溶解热的实验方法。
在实验过程中,需要精确控制温度变化和溶液浓度等因素,以减小误差。
三、实验步骤1.准备实验器材:恒温水浴、量热计、搅拌器、称量纸、电子天平、保温杯、热水浴、计时器等。
2.配制一定浓度的溶质溶液:用称量纸称取一定质量的溶质,加入热水浴中搅拌均匀,冷却至室温。
3.将量热计和保温杯放入恒温水浴中,确保其处于稳定状态。
4.将配制好的溶质溶液倒入保温杯中,记录初始温度T1。
5.开启搅拌器,将保温杯置于恒温水浴中,记录最终温度T2。
6.测量此过程中溶液的体积变化ΔV,计算溶液的密度ρ=m/ΔV(m为溶质的质量)。
7.根据综合量热法公式计算溶解热ΔH:ΔH = cm(T2-T1) +mΔTc·ΔV/ΔV·m·c·ΔT (c为水的比热容,m为溶质的质量,ΔTc为溶液的密度变化)。
四、实验数据分析通过本次实验,我们得到了一系列溶质的溶解热数据。
从数据中可以看出,不同溶质具有不同的溶解热。
这些数据有助于我们深入理解溶解现象和物质溶解过程中的热力学性质。
溶解热在化学、物理、生物等许多领域都有重要应用,例如化学反应过程的动力学分析、生物大分子的溶液性质研究等。
本实验方法具有较高的精度和可靠性,为后续相关领域的研究提供了有价值的参考数据。
实验七 溶解热的测定一、实验目的1.掌握采用电热补偿法测定热效应的基本原理。
2.用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热,并用作图法求出硝酸钾在水中的微分溶解热、积分稀释热和微分稀释热。
3.掌握溶解热测定仪器的使用。
二、实验原理物质溶解过程所产生的热效应称为溶解热,可分为积分溶解热和微分溶解热两种。
积分溶解热是指定温定压下把1mol 物质溶解在n 0mol 溶剂中时所产生的热效应。
由于在溶解过程中溶液浓度不断改变,因此又称为变浓溶解热,以△sol H 表示。
微分溶解热是指在定温定压下把1mol 物质溶解在无限量某一定浓度溶液中所产生的热效应,以表示.在溶解过程中浓度可视为不变,因此又称为定浓度溶解热,以0,,)(n p T sol nH∂∆∂表示,即定温、定压、定溶剂状态下,由微小的溶质增量所引起的热量变化。
稀释热是指溶剂添加到溶液中,使溶液稀释过程中的热效应,又称为冲淡热。
它也有积分(变浓)稀释热和微分(定浓)稀释热两种。
积分稀释热是指在定温定压下把原为含1mol 溶质和n 01mol 溶剂的溶液冲淡到含n 02mol 溶剂时的热效应,它为两浓度的积分溶解热之差。
微分稀释热是指将1mol 溶剂加到某一浓度的无限量溶液中所产生的热效应,以n p T sol n H,,0)(∂∆∂表示,即定温、定压、定溶质状态下,由微小的溶剂增量所引起的热量变化。
积分溶解热的大小与浓度有关,但不具有线性关系。
通过实验测定,可绘制出一条积分溶解热△sol H 与相对于1mol 溶质的溶剂量n 0之间的关系曲线,如图1所示,其他三种热效应由△sol H~n 0曲线求得。
设纯溶剂、纯溶质的摩尔焓分别为H m1和H m2,溶液中溶剂和溶质的偏摩尔焓分别为H 1和H 2,对于由n 1mol 溶剂和n 2mol 溶质组成的体系,在溶质和溶剂未混合前,体系总焓为:图1H=n 1 H m1+n 2 H m2 (1)将溶剂和溶质混合后,体系的总焓为:H’= n 1 H 1+n 2 H 2 (2)因此,溶解过程的热效应为:△H=n 1(H 1-H m1)+n 2(H 2-H m2)=n 1△H 1+n 2△H 2 (3)在无限量溶液中加入1mol 溶质,(3)式中第一项可以认为不变,在此条件下所产生的热效应为(3)式中第二项中的△H 2,即微分溶解热。
同理,在无限量溶液中加入1mol 溶剂,(3)式中第二项可以认为不变,在此条件下所产生的热效应为(3)式中第一项中的△H 1,即微分稀释热。
根据积分溶解热的定义,有:△sol H=2H n (4)将(3)式代入,可得:△sol H=21n n △H 1+△H 2=n 01△H 1+△H 2 (5)此式表明,在△sol H~n 0曲线上,对一个指定的n 01,其微分稀释热为曲线在该点的切线斜率,即图1中的AD/CD 。
n 01处的微分溶解热为该切线在纵坐标上的截距,即图1中的OC 。
在含有1mol 溶质的溶液中加入溶剂,使溶液量由n 01mol 增加到n 02mol ,所产生的积分溶解热即为曲线上n 01和n 02两点处△sol H 的差值。
本实验测硝酸钾溶解在水中的溶解热,是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应,故采用电热补偿法测定。
实验时先测定体系的起始温度,溶解进行后温度不断降低,由电加热法使体系复原至起始温度,根据所耗电能求出溶解过程中的热效应Q 。
(6)式中,I 为通过加热器电阻丝(电阻为R )的电流强度(A),V 为电阻丝两端所加的电压(V),t 为通电时间(s)。
三、仪器和试剂1.仪器SWC-RJ 一体式溶解热测量装置(如右图,具体参数为:加热功率:0~可调;温度/温差分辨率:℃/℃;计时时间范围:0~9999 S ;输出:RS232C 串行口)称量瓶8只,毛刷1个,电子分析天平,台秤2.试剂硝酸钾固体.已经磨细并烘干)四、实验步骤1.称样取8个称量瓶,先称空瓶,再依次加入约为、、、、、、、 g的硝酸钾(亦可先去皮后直接称取样品),粗称后至分析天平上准确称量,称完后置于保干器中,在台天平上称取 g蒸馏水于杜瓦瓶内。
具体数据记录见五中,称量瓶洗净吹干后,一定要称量空瓶的质量,由于没有保干器,所以称量以后要马上盖上盖子。
蒸馏水称量了。
2.连接装置如右图所示,连接电源线,打开温差仪,记下当前室温。
将杜瓦瓶置于测量装置中,插入探头测温,打开搅拌器,注意防止搅拌子与测温探头相碰,以免影响搅拌。
将加热器与恒流电源相连,打开恒流电源,调节电流使加热功率为瓦,记下电压、电流值。
同时观察温差仪测温值,当超过室温约℃时按下“采零”按钮和“锁定”按钮,并同时按下“计时”按钮开始计时。
当前室温是℃,注意要放入搅拌子。
当显示温度超过室温℃后,按下“状态转换”按钮,系统自定采零并开始计时,加热功率为左右。
3.测量将第一份样品从杜瓦瓶盖口上的加料口倒入杜瓦瓶中,倒在外面的用毛刷刷进杜瓦瓶中。
此时,温差仪显示的温差为负值。
监视温差仪,当数据过零时记下时间读数。
接着将第二份试样倒入杜瓦瓶中,同样再到温差过零时读取时间值。
如此反复,直到所有的样品全部测定完。
采零后要迅速开始加入样品,否则升温过快可能温度回不到负值。
加热速度不能太快也不能太慢,要保证温差仪的示数在℃以上。
具体数据记录见五中。
4.称空瓶质量在分析天平上称取8个空称量瓶的质量,根据两次质量之差计算加入的硝酸钾的质量。
实验结束后,打开杜瓦瓶盖,检查硝酸钾是否完全溶解。
如未完全溶解,要重做实验。
倒去杜瓦瓶中的溶液(注意别丢了搅拌子),洗净烘干,用蒸馏水洗涤加热器和测温探头。
关闭仪器电源,整理实验桌面,罩上仪器罩。
具体数据记录见五中,打开杜瓦瓶盖发现KNO3已完全溶解,证明实验成功。
五、数据记录和处理室温℃ 大气压力(kPa):1.数据记录本实验记录的数据包括水的质量、8份样品的质量、加热功率以及加入每份样品后温差归零时的累积时间。
2.将数据输入计算机,计算n水和各次加入的KNO3质量、各次累积加入的KNO3的物质的量。
根据功率和时间值计算向杜瓦瓶中累积加入的电能Q。
sol0用以下计算式计算各点的Δsol H和n:Δsol H=3KNO n Q(7)n 0=0n n (8) 瓶号 1 2 3 4 5 6 7 8Δsol H/KJ/moln 0/mol在origin 中绘制Δsol H~n 0关系曲线,并对曲线拟合得曲线方程。
使用多项式拟合进行二次拟合,得到如下图:可见拟合度并不好,故采用 三次拟合使用多项式拟合进行二次拟合,得到如下图:R-Square(COD) SD N P8Polynomial Regression for DATA1_B:Y = A + B1*X + B2*X^2 + B3*X^3Parameter Value Error------------------------------------------------------------AB1B2B3------------------------------------------------------------R-Square(COD) SD N P------------------------------------------------------------8------------------------------------------------------------拟合度达到,所以采用三次拟合。
得到的曲线方程为y =+ +4.积分熔解热,积分稀释热,微分熔解热,微分稀释热的求算将n=80、100、200、300、400代入3中的曲线方程,求出溶液在这几点处的积分溶解热。
值代入所得的导函数,求出这几将所得曲线方程对n0求导,将上述几个n个点上的切线斜率,即为溶液n在这几点处的微分稀释热:求得一阶导数方程为y′= +利用一元函数的点斜式公式求截距,可得溶液在这几点处的微分溶解热。
为80→100,100→200,200→300,300→400时的积分稀最后,计算溶液n释热。
六、注意事项1.实验开始前,插入测温探头时,要注意探头插入的深度,防止搅拌子和测温探头相碰,影响搅拌。
另外,实验前要测试转子的转速,以便在实验室选择适当的转速控制档位。
2.进行硝酸钾样品的称量时,称量瓶要编号并按顺序放置,以免次序错乱而易吸水,称量和加样动作应迅速。
导致数据错误。
另外,固体KNO33.本实验应确保样品完全溶解,因此,在进行硝酸钾固体的称量时,应选择粉末状的硝酸钾。
4.实验过程中要控制好加样品的速度,若速度过快,将导致转子陷住不能正常搅拌,影响硝酸钾的溶解;若速度过慢,一方面会导致加热过快,温差始终在零以上,无法读到温差过零点的时刻,另一方面可能会造成环境和体系有过多的热量交换。
5.实验是连续进行的,一旦开始加热就必须把所有的测量步骤做完,测量过程中不能关掉各仪器点的电源,也不能停止计时,以免温差零点变动及计时错误。
6.实验结束后应杜瓦瓶中是否有硝酸钾固体残余,若硝酸钾未全部溶解,则要重做实验。
七、实验讨论1.固体KNO3易吸水,故称量和加样动作应迅速。
实验书中要求固体KNO3在实验前务必研磨成粉状,并在110℃烘干,而在实验中并没有将样品进行烘干,只是盖上了盖子,故而带来误差。
但考虑到实验是在冬天进行,气候干燥,故此影响不大。
2.为了使KNO3固体在加入杜瓦瓶时不撒出来,可以在加料口出加上一个称量纸卷成的漏斗。
但是这样操作会使一些药品聚集在纸漏斗口处,所以每次加完药品都要抖一抖称量纸,使样品全部进入杜瓦瓶。
3.加入样品速度过快会使磁子陷住而使样品溶解不完全;加入速度慢则会使体系与环境有较多的热交换,而且可能使温差回不到零点。
所以加样过程中应该先快后慢,即加入新编号瓶子的硝酸钾时应该快速倒入,使其温差迅速回到负值,然后再慢慢加入。
搅拌速率也要适宜,太快可能使KNO3固体溶解不完全;太慢会因水的传热性差而导致Q值偏低。
4.KNO3固体是否溶解完全是本实验的最大影响因素。
除了上面几个因素之外,还要保证使用的KNO3固体是粉末状的。
5.之所以温度零点设定在高于室温℃是为了体系在实验过程中能更接近绝热条件,减小热损耗。
所以在加入KNO3固体时,慢慢加入尽量保证温差显示在℃左右。
但是不可能保证系统与环境完全没有热交换,这也是实验的误差原因之一。
6.KNO3固体的溶解过程是一个吸热过程,所以积分溶解热都大于0。
而高浓度溶液向低浓度稀释也可以看作是一个溶解过程,所以积分溶解热随n变大而增大,故积分稀释热大于0,微分溶解热也大于0。
当n变大时,微小的溶质增量引起的热效应越来越小,故微分溶解热也越来越小,但同时积分溶解热变大,故微分稀释热也变大。