气相色谱仪器简介1讲解
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气相色谱仪一、气相色谱简介气相色谱(gas chromatography, GC)是一种以气体为流动相的柱色谱分离分析技术,流动相气体又称为载气(carrier gas),一般为化学惰性气体,如氮气、氦气等。
根据固定相的状态不同,可将其分为气固色谱和气液色谱。
由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多,容易得到好的选择性,所以有广泛的实用价值。
GC能分离气体及在操作温度下能成为气体,但又不分解的物质。
它可在极短时间内同时分离及测定多成分,并可与质谱法(MS)或红外光谱法(IR)结合使用,应用广泛。
气相色谱仪由六个基本系统组成:1. 载气系统:一般由气源钢瓶、减压装置、净化器、稳压恒流装置、压力表和流量计以及供载气连续运行的密闭管路组成。
2. 进样系统:进样就是把样品快速而定量地加到色谱柱上端,以便进行分离。
进样系统包括进样器和气化室两部分。
3. 分离系统:由色谱柱和色谱炉组成。
色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两类。
常用的填充柱内径为2~4 mm,长1~3m,具有广泛的选择性,应用很广。
毛细管柱内径0.1~0.5mm,柱长30~300m。
毛细管柱的质量传送阻力小且管柱长,其渗透性好,分离效率高,分析速度快。
但柱容量低,进样量小,要求检测器灵敏度高,操作条件严格。
色谱炉的作用是为样品各组分在柱内的分离提供适宜的温度。
4. 温控系统:温度控制系统用来设定、控制和测量色谱炉、气化室和检测器的温度。
5. 检测系统:检测系统主要为检测器(detector),是一种能把进入其中各组分的量转换成易于测量的电信号的装置。
根据检测原理的不同可分为浓度型和质量型两类。
浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值正比于载气中组分的浓度。
如热导检测器(TCD)和电子捕获检测器(ECD。
质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。
如氢焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。
气相色谱仪拆解-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述气相色谱仪是一种用于物质分离和分析的重要仪器,广泛应用于化学、医药、环境等领域。
它通过将待分析物挥发成气相,然后在载气的流动作用下通过填充在柱子中的固定相进行分离,最终通过检测器进行检测和定量分析。
气相色谱仪的拆解将有助于我们更深入地了解其内部构造和工作原理,为日后的维护和修理提供帮助。
本文将从气相色谱仪的原理、组成部分、工作过程和应用领域等方面对其进行深入探讨,以期能够全面了解这一重要的分析仪器。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容:文章结构部分是对整篇文章的组织和框架进行介绍。
通过清晰的结构,读者可以更好地理解文章的内容和逻辑关系。
本文的结构分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分是文章开篇的部分,主要介绍了气相色谱仪的背景和重要性。
文章的引言部分将从概述、文章结构和目的三个方面进行阐述。
概述部分简要介绍了气相色谱仪的定义和作用。
通过对气相色谱仪的概况进行描述,读者可以对其有一个整体的了解。
文章结构部分还包括对文章的整体框架进行介绍。
通过明确的顺序和标题,读者可以更好地理解文章的组成部分和内容。
最后,文章结构部分还需明确阐述文章的目的。
即通过对气相色谱仪的拆解来深入了解其原理、组成部分、工作过程和应用领域。
并且,本文还将对气相色谱仪的重要性进行总结,展望其未来的发展,并提出进一步研究的方向。
通过清晰的文章结构,读者可以更好地理解本文的内容,并在阅读过程中能够有条理地掌握文章的主要观点和论证过程。
1.3 目的本文的目的是对气相色谱仪进行拆解,以帮助读者更深入地了解气相色谱仪的工作原理、组成部分、工作过程以及应用领域。
通过对气相色谱仪的拆解过程的详细描述,读者将能够全面了解气相色谱仪的各个方面,并对其性能和功能有更深入的认识。
通过拆解气相色谱仪,我们将深入了解其内部结构和组成部分的作用。
我们将详细描述气相色谱仪的主要组成部分,例如进样系统、色谱柱、检测器等,并解释它们在气相色谱分析中的功能和重要性。
气相色谱仪用途及功能气相色谱仪(Gas Chromatography,GC)是一种主要用于分离、鉴定和定量测定化学物质的仪器。
它通过将待分析物质溶解在适当的载气中,并通过气相色谱柱的分离和检测系统的测量,将混合物中的化学成分分离开来,实现定性和定量分析。
1.分离和分析复杂混合物:气相色谱仪能够高效地分离和分析复杂的样品混合物,例如石油、环境样品、食品、药物等。
通过调整气相色谱仪的操作条件和选择合适的色谱柱,可以实现混合物中成分的有效分离和定性分析。
2.定量分析和质量测定:气相色谱仪可进行定量分析,确定样品中各组分的含量。
通过校准曲线或内标方法,可以实现对目标物质的准确浓度测定。
这在研究、工业生产和环境监测等领域具有重要应用。
3.鉴定和确认化合物:通过与已知物质的标准比对,气相色谱仪可用于鉴定和确认未知物质的成分。
利用色谱柱的分离能力和检测器的反应性,可以得到物质的保留时间和质谱图谱等信息,进行物质的准确鉴定。
4.分析物质的纯度和杂质:气相色谱仪常用于分析物质的纯度和检测杂质。
通过比较目标物质的峰面积或峰高度与杂质的特征峰,可以确定样品的纯度和杂质含量。
5.转化反应的研究:气相色谱仪可用于研究化合物的转化反应。
通过在气相色谱柱上进行催化反应、热裂解等处理,可以观察到物质的转化过程和产物形成情况,为催化反应和裂解反应的研究提供可靠数据。
6.药代动力学和毒理学研究:气相色谱仪在药代动力学和毒理学研究中具有重要作用。
通过测定药物在体内或体外的代谢产物,可以研究药物的代谢途径、消除速率、生物利用度等参数,为新药开发和药物毒性评估提供参考。
总之,气相色谱仪是一种广泛应用于化学、生物、药学等领域的分析仪器。
它的高分离能力、快速分析速度和广泛适用性,使其成为实验室和工业生产中不可或缺的工具,为科学研究和质量监测提供了有力支持。
气相色谱仪用途及功能气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种化学分离与分析仪器,广泛应用于化学、药学、环境保护、食品安全、材料科学等领域。
它利用样品在高温下汽化,与载气混合进入色谱柱,通过样品分子在固定相和流动相之间的相互作用,实现样品分离和定量分析。
1.化学分析和定性鉴定:气相色谱仪可以对物质进行分离和鉴定。
它可以根据物质在色谱柱中的停留时间(保留时间)以及样品的峰形、峰高等参数,来确定物质的组分和含量。
2.定量分析:气相色谱仪可以通过计算样品峰面积或峰高与标准品的对比,进行定量分析。
可以用于检测环境中的污染物、食品中的添加剂、药品中的药物成分等。
3.成分分析和研究:气相色谱仪可以分析多组分的混合物,并确定每个组分的含量以及它们之间的分子比例。
可以用于确定其中一种物质的化学成分,研究样品的组成和构成。
4.毛细管柱和毛细管电泳:气相色谱仪可以与毛细管柱联用,进行毛细管电泳分析,提高分离效果和分析灵敏度。
5.样品前处理:气相色谱仪可以进行样品的前处理,如萃取、浓缩、洗脱等,以提高分离和检测的效果。
6. 质量谱联用:气相色谱仪可以与质谱仪(Mass Spectrometer,MS)进行联用,将气相色谱仪分离的物质进一步进行鉴定和结构分析,提高分析的准确性和灵敏度。
7.可以对非挥发性样品进行分析:通过样品的衍生化、萃取和浓缩等方法,可以将非挥发性样品转化为挥发性样品,从而进行分析。
8.自动化和高通量分析:气相色谱仪可以与自动进样器、自动注射器等设备联用,实现样品的自动化处理和高通量分析,提高工作效率。
气相色谱仪以其高效、准确、灵敏的分析能力,广泛应用于科学研究、工业品质检测、法医学鉴定、环境监测、食品安全检测等领域。
凭借其高分辨率和定量能力,气相色谱仪已成为现代化学分析的重要工具之一,对许多领域的研究和发展起到了至关重要的作用。
气相色谱仪基础知识一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。
阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。
由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。
当用气体为流动相,称为气相色谱。
色谱法具有:分离效能高、分析速度快。
样品用量高、灵敏度高。
适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
二、气相色谱仪工作原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配。
由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
三、气相色谱仪的组成部分1、载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量2、进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)3、色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)4、检测系统:包括检测器,控温装置5、记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站四、什么叫保留时间?从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰位置的标志,此时间称为保留时间,用t表示。
五、什么是色谱图?进样后色谱柱流出物通过检测器系统时,所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。
六、什么是色谱峰?峰面积?1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。
2、出峰到峰回到基线所包围的面积,称为峰面积。
气相色谱检测器气相色谱检测器(Gas chromatographic detector),系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。
检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异,当流经检测器的组分及浓度发生改变时,检测器立即产生了相应的信号。
用于气相色谱分析的检测器已有数十种之多,其中既有为气相色谱分析而专门研制的检测器(例如:氢焰检测器),也有利用原来分析化学中的测试装置作为检测器(例如:热导检测器),还有把其他大型分析仪器与气相色谱仪联用(例如:气相色谱-质谱联用仪)。
随着色谱法的不断发展和应用领域的迅速扩大,对检测器的要求也就越来越高。
为了满足分析上的需要和操作上的方便,除了发展新型专用检测器之外,气相色谱检测器的另一个发展趋向是研制多功能检测器,即一个检测器能起数种检测器的作用。
例如:若能把氢焰检测器与火焰光度检测器以及热离子检测器结合一体,那么,将给色谱分析工作带来极大方便。
用于气相色谱分析的检测器种类繁多,有关检测器的性能参见表2-3;在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。
本节将讨论这五种检测器的原理、结构、性能及其应用等方面的基础知识。
对检测器的基本要求如下:①噪音较小,灵敏度高。
②死体积小,响应迅速。
③性能稳定,重现性好。
④信号响应,规律性强。
表2-3 气相色谱检测器基本性能一、基本概念(一)分类方法在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。
1.按响应时间分类⑴积分型检测器积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。
例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。
⑵微分型检测器微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。
例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。
第5节 气相色谱仪简介一、气相色谱过程示意图气相色谱仪流程图二、气相色谱仪的组成气相色谱仪虽然种类很多,形式也各不一样,但主要由以下几部分组成:1.气路系统包括载气和检测器所用气体的气源(氮气、氦气、氢气、压缩空气等的钢瓶和气体发生器,气流路线),以及气体控制装置(压力表、针型阀、电磁阀、电子流量计)。
2.进样系统其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离,如自动进样器、进样阀、各种进样口(填充柱进样口、分流/不分流进样口、冷柱上进样口、程序升温进样口)以及顶空进样器、吹扫-捕集进样器、裂解进样器等辅助进样器。
3.柱系统包括加热箱、色谱柱以及与进样口和检测器连接的接头。
其中色谱柱性能是分离成败的关键。
色谱柱有填充柱:内径2-5mm,通常长度为1-3m。
主要用于一般不太复杂混合物的分析;制备柱:内径8-10mm,长1-10m,主要用于分离提纯样品;毛细管柱:一般内径为0.1-1mm,长1-100m以上,可以把固定液直接涂布、键合或交联在管壁上制成开口空心柱,也可将载体或吸附剂装入玻璃管中,然后拉制成内径为0.25-0.5mm 的填充毛细柱。
用于分析复杂混合物。
又有极性、中等极性、弱极性和非极性之分。
4.检测系统用于测定柱后流出组分的浓度(或质量)随时间的变化(微分型检测器),常用的检测器有:热导检测器(TCD)、火焰检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MSD)、原子发射光谱检测器(AED)等。
5.数据处理系统:即对GC原始数据进行处理,绘制色谱图,并获得相应的定性或定量数据结果。
6.控制系统:主要是检测器、进样器和柱温的控制装置和检测器信号的控制等。
现代仪器自动化程度高,往往将各种控制功能(温度、气流、信号)和数据处理功能聚于一体,构成所谓工作站,通过计算机来全程实现所需功能。
色谱数据处理第6节数据处理最基本的功能是将检测器输出的模拟信号随时间变化的曲线即色谱图画出来。
气相色谱仪1. 简介气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种常用的分析仪器,主要用于分离、检测和定量分析气体和液体混合物中的化学物质。
它是通过采用物质在固定相(填充柱或毛细管内壁)和流动相(气体载气)两相间相互传质、传扬的差异来实现分离、检测和定量分析的。
2. 工作原理气相色谱仪的工作原理基于物质在固定相和流动相之间的差异分离。
样品经过采样、进样后,被注入到气相色谱仪中的进样口。
进样器中的样品在高温下挥发和蒸发,形成气体状态的分析物。
然后,这些气体在载气的推动下进入色谱柱。
色谱柱中填充有固定相,例如聚合物或硅胶。
固定相的性质使某些化学物质在其中停留更长的时间,而其他化学物质会很快通过固定相。
这样,在柱中不同位置分布有不同化学物质的浓度梯度。
接下来,载气推动着分子逐渐通过色谱柱。
由于各种化学物质在固定相中停留时间不同,它们会在柱中被逐渐分离。
当化学物质从色谱柱中流出时,它们到达气相色谱仪的检测器。
检测器通过测量传感器上的电流或其他物理性质的变化来检测化学物质的存在。
最后,根据每个化学物质到达检测器的时间和相应的峰高度,我们可以确定混合物中不同成分的相对浓度。
3. 仪器组成气相色谱仪主要由以下几个组成部分组成:3.1 进样系统进样系统用于将待测样品引入到气相色谱仪中。
常见的进样系统包括静态头空进样、液体进样和固相微萃取等。
3.2 色谱柱色谱柱是气相色谱仪中的核心组件,用于分离混合物中的化学物质。
根据填充物的不同,色谱柱可以分为填充柱和毛细管柱两种类型。
3.3 携气系统携气系统是用于推动样品通过色谱柱的重要部分。
常用的携气系统有氢气、氮气和氦气等。
3.4 检测器检测器用于检测和测量化学物质的存在和浓度。
常见的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导率检测器(TCD)等。
3.5 数据处理系统数据处理系统用于采集、记录和分析气相色谱仪输出的数据。
常见的数据处理软件有Chromeleon、ChemStation等。
《气相色谱仪的介绍》
同学们,今天咱们来认识一个很厉害的东西,叫气相色谱仪。
气相色谱仪呀,就像是一个超级侦探。
它能把一些混合在一起的东西,一个一个地分辨出来。
比如说,咱们喝的果汁,里面可能有好多不同的成分。
气相色谱仪就能把这些成分都找出来,告诉我们里面都有啥。
它长得有点像一个大盒子,上面有很多管子和按钮。
当我们把要检测的东西放进它里面,它就开始工作啦。
就好像它的肚子里有很多小精灵在帮忙,把不同的东西分开。
同学们想象一下,如果没有气相色谱仪,我们想要知道一些东西的成分可就难啦。
《气相色谱仪的介绍》
同学们,咱们接着来了解气相色谱仪。
气相色谱仪在很多地方都能大显身手呢。
比如在医院里,医生可以用它来检测病人的血液,看看里面有没有不好的东西。
在工厂里,工人叔叔也能用它来检查产品的质量。
它工作的时候可认真啦,一点点小的差别都能发现。
它就像我们的好朋友,总是能帮我们解决一些难题。
而且,气相色谱仪还在不断地变得更厉害,能做的事情也越来越多。
《气相色谱仪的介绍》
同学们,今天再来讲讲气相色谱仪。
气相色谱仪就像一个神奇的魔法盒子。
比如说,在实验室里,科学家们用它来研究新的药物。
它能告诉科学家们药物里都有哪些成分,是不是安全有效。
还有在环境监测中,它能检测空气和水里有没有污染物质。
它虽然看起来有点复杂,但是作用可大了。
同学们,以后你们要是有机会见到气相色谱仪,可一定要好好观察一下哦。
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪。
色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
1、载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。
整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
2、进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。
3、分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
4、检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
5、信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。
色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
7、温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。
气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。
这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。
气相色谱仪的基本原理与结构
一、基本原理
气相色谱仪是一种利用色谱分离技术为基础的分析仪器。
它以气体为流动相,当样品随气体流动时,由于样品中各组分在固定相之间分配系数不同,较小的组分(即较容易在两相之间转移的组分)优先从固定相中流出。
根据检测器的信号测量并记录各组分的瞬间流速(即浓度),从而完成对样品的分析。
二、结构
1. 载气系统:提供载气,载气主要起两个作用,一是携带样品,二是控制样品的流速。
2. 进样系统:将样品引入色谱柱。
3. 分离系统(色谱柱):色谱柱是整个系统的核心,它有很细的筛分材料组成,能将各个组分分离。
4. 检测系统:对流出物进行检测,常见的有热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。
5. 记录系统:对检测信号进行记录并处理。
此外,还有一些辅助系统,如恒温系统、自动清洗系统等,用于保证
仪器的稳定运行。
三、工作流程
1. 打开电源,仪器预热到设定温度。
2. 准备好进样器,注入待测样品。
3. 载气开启,样品被送入色谱柱进行分离。
4. 各组分先后通过检测器,被转换成电信号。
5. 记录信号数据,分析处理得到的结果。
总之,气相色谱仪是一种基于色谱分离技术的分析仪器,通过流动相和固定相之间的相互作用,实现对样品的分析。
其核心部分包括载气系统、色谱柱、检测器、记录系统和恒温系统等。
在工作过程中,通过一系列操作实现样品的分离、检测和记录,最终得到分析结果。
气相色谱仪的构成及作用气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。
气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。
一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、温控系统、记录系统组成。
一、气路系统气路系统是气相色谱仪的基础,包括气源、净化干燥管、载气流速控制和气体化装置。
它的主要功能是提供稳定、纯净的载气,如氢气、氮气、氩气,其纯度要求在99%以上,同时要具备化学惰性以避免与待分析物相互反应。
载气的选择需考虑其对分离效果、分析对象和检测器的影响。
二、进样系统进样系统用于引入样品进入分析系统,其组成包括进样器和气化室。
1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。
液体样品的进样一般采用微量注射器。
气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。
固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。
2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。
3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
三、分离系统分离系统是气相色谱仪的核心部分,其作用就是把样品中的各个组分分离开来。
分离系统由柱室、色谱柱和温控部件组成,其中色谱柱是色谱仪的核心部件。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱,其材料包括金属、玻璃、融熔石英和聚四氟等。
色谱柱的分离效果与柱的长度、直径、填充物特性和操作条件等许多因素相关。
四、检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。
当被色谱柱分离后的组分依次进检测器时,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。
气相色谱仪应用及简介气相色谱仪气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析,而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
一、仪器的组成气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
二、对仪器的基本要求1.对仪器的一般要求(1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。
(2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。
采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃。
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
(3)色谱柱根据需要选择。
新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。
(4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。
(5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。
火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。
除另有规定外,火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。
在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。
(6)数据处理系统目前多用计算机工作站。
<BR>药典规定,各品种项下规定的色谱条件,除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。