第七章-显微分析法
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分析化学中的显微分析技术在现代化学分析中,显微分析技术被广泛应用于材料分析和生物组织分析等领域中。
显微分析技术利用显微镜和电子显微镜等工具,将样品进行分析和观察,从而揭示样品的性质和结构。
本文将从显微分析技术的基本原理、方法和应用等方面进行探讨。
一、显微分析技术的基本原理显微分析技术是一项将样品置于显微镜下进行观察和分析的技术。
在显微镜下,观察者可以看到样品的形态、结构、组成和性质等。
显微分析技术通常被分为光学显微分析和电子显微分析两类。
其中,光学显微分析是利用可见光照射样品,观察并分析样品的反射、透射和吸收等现象,以得出样品的信息。
电子显微分析则是利用电子束对样品进行照射和分析。
基于这两类显微分析技术,人们可以进一步发展出一系列的分析方法,如荧光显微分析、激光显微分析、X射线显微分析、扫描电镜和透射电镜等。
这些方法都可以通过被观察样品的特性、结构和功能等来分类。
因此,显微分析技术成为了化学分析的一个重要工具。
二、显微分析技术的方法光学显微分析光学显微分析是利用光学原理,对可见光和近红外线的反射、透射和散射等现象进行分析。
它通常用于分析有机材料、无机盐、生物材料和金属等,具有成本低、易操作和分辨力高的优点。
荧光显微分析荧光显微分析是利用荧光物质对激发光的荧光发射进行分析。
它通常用于生物材料、医学诊断和环境监测等领域中。
荧光显微分析通常具有较高的灵敏度和分辨率,但是需要使用荧光标记的样品。
激光显微分析激光显微分析是利用激光束对样品进行照射,分析样品的散射、吸收和荧光发射等现象。
它通常用于分析有机材料、无机盐和生物组织等。
与其他显微分析方法相比,激光显微分析具有高分辨率、灵敏度和速度的优点。
X射线显微分析X射线显微分析是一种基于X射线原理的技术,用于分析样品的组成和结构。
它通常用于分析有机材料、金属材料和无机盐等。
与其他显微分析方法相比,X射线显微分析具有较高的分辨率和灵敏度。
电子显微分析电子显微分析是利用电子束对样品进行照射,分析样品的散射、吸收和荧光发射等现象。
第七章矿物的浸蚀鉴定及显微结晶化学分析第一节矿物的浸蚀鉴定一、漫蚀鉴定的概念及意义浸蚀反应是指一定浓度的液体化学试剂与矿石磨光片接触后有无发泡、溶解、变色、沉淀等现象而言。
利用某些化学试剂对矿物产生浸蚀反应与否的方法来鉴别矿物称之为“浸蚀鉴定”。
在二十世纪四十年代以前,这种鉴定金属不透明矿物方法受到各国矿相学家如M.N.Short(1931)、A.Г.Бётехтии和Л.B.Радугииа(1933)等的重视并在许多矿物鉴定表中起主导作用。
但从二十四纪四十年代以来,由于物理方法测试技术的飞跃进展,特别是应用光电学原理定量测定矿物反射率方面的突破,使得矿物的物理性质(特别是光学性质)在矿相显微镜下鉴定金属矿物居主导地位。
虽然如此,浸蚀鉴定在当前仍不失为一种重要的辅助方法。
例如在物理性质方面很相似的红砷镍矿与红锑镍矿用20%浓度的FeCl3溶液浸蚀这两种矿物,前者不起反应,后者发生反应变为晕色,即可迅速、简便地将二者区别开来。
特别是现代矿物学不仅要鉴定出矿物种,而且要求鉴定出矿物“变种”以至类质同象矿物系列的中间性产物,浸蚀鉴定有时能够提供这些“变种”、“中间过渡相”的化学试剂浸蚀反应特征。
如一般的纯砷黝铜矿,1:1HNO3浸蚀反应为晕色正反应,20%KCN 为染浅褐正反应或负反应,其余试剂为负反应。
但我们详细研究过的陕西含铁砷黝铜矿(含Fe8.82%)的浸蚀反应则为1:1HNO3呈气散和染褐色正反应,20%KCN为负反应,其余试剂均不起作用。
二、浸蚀反应的机制大家知道,光片在抛光过程中在矿物表面形成厚约数十到数百毫微米的非晶质薄膜充填于矿物的解理缝、裂隙及晶粒之间的空隙中。
当被鉴定矿物与浸蚀试剂接触时,首先与试剂接触的就是这种非晶质簿膜,进—步才是矿物的真实表面,当试剂只溶解非晶质薄膜时,矿物表面的性质和颜色往往变化不大,只显示原来被非晶质薄膜掩盖的解理纹、裂隙、双晶、晶粒内部环带结构及晶粒界线以至光片在细磨时留下的擦痕等。
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目录页码前言 (ⅳ)简介 (ⅴ)1范围 (1)2参考标准 (1)3术语和定义 (1)4原理 (2)5设备 (2)5.1准备薄膜过滤器的设备 (2)5.2分析设备 (3)5.3图像分析 (7)5.4自动试样台 (8)5.5多图像分析 (8)5.6环境条件 (9)5.7健康与安全 (9)6校正 (9)7程序 (10)7.1设备的清洗和准备 (10)7.2薄膜过滤器的准备 (10)7.3微粒粒度分级和计数程序 (11)8结果 (12)8.1测试报告 (12)8.2报告结果 (13)附录A(了解性信息)过滤 (14)A.1 与萃取设备相连的过滤 (14)A.2 单独过滤 (14)附录B(了解性信息)场扫描 (15)附录C(了解性信息)边缘微粒的计数 (16)附录D(了解性信息)多图像分析 (19)附录E(了解性信息)图像分析系统的分辨率和刻度 (20)附录F(了解性信息)测试报告示例 (21)F.1 顾客信息 (21)F.2 报告和分析信息 (21)F.3 测试部件信息 (21)F.4 萃取程序 (21)F.5 显微分析条件 (21)F.6 分析结果 (22)F.7 观察结果/注释(放大率、光源、灰度、相机设置等) (22)参考书目 (23)前言ISO(国际标准化组织)是全球国家标准团体的联盟(ISO成员体)。
实验七金相试样的制备一、实验目的1.对金相试样的制备过程有基本了解。
2.按实验要求给出的条件制备出一个合符要求的金相试样。
二、实验原理金相试样的制备是金相分析中极为重要的工序,没有一个合符要求的试样,任何金相分析工作都不可能进行,因此制备金相试样的训练是属于金相分析方法中的基本功,必须认真对待,反复实践,不断提高制样质量。
1.金相试样的截取金相试样一般制成边长为10mm的立方体,或直径10~15mm,高10mm圆柱体,按实际情况有时制成片状、丝状或不规则形状的.被检验的金属材料或机械零件因所经过的工艺过程或处理情况不同,金相试样的截取部位也应不同,这要视研究的目的而定,其原则是取样的部位必须能表征被检材料或零件的特点.当金相试样截取部位确定之后,应进一步确定试样上那一个面作为观察面,这也要视研究的目的而定。
截取试样的方法很多,如锯、车、刨、锤、这砂轮片切割、氧~乙炔切割,电火花切割,阴极机法切割等,究竟用哪一种方法为好,这是根据材料或零件的硬度确定的,选择截样方法时要考虑两个原则:(1)尽量设法避免截割加工不当而引起的金相组织变化;(2)所采用的方法力求筒单。
2.金相试样的镶嵌镶嵌这一工序并非是制备所有金相试样都必须进行的,具有前述形状及大小的试样,可直接进行磨光,但对于线材、细小的管材薄板以及形状不规则的小试样,磨光操作时极为不方便,这就需要用镶嵌的方法把它们镶嵌成便于操作的较大的试样,常用的镶嵌法有下列几种:(1)低熔点合金镶嵌法将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的铁块上,选择最大的面为底面,与铁板接触,用合适尺寸的铜圈在试管外面,将低熔点合金(熔点大都低于100。
C)溶液注入铜圈内,待冷却后即成便于磨光操作的组合试样。
(2)塑料镶嵌法利用热塑性或热凝性塑料,如胶木粉、醋酸纤维、聚氯乙烯等来镶嵌细小的金相试样,在现代是一种较完善的方法,可以将任何形状的试样镶嵌成一定尺寸的组合试样,这种方法,操作极为简单.一般完成一个金相镶嵌组合件约需8~15分钟,但是热塑性或热凝性塑料必须加热加压才能成型,所以需要特殊的设备,即金相试样塑料镶机法,主要包括加压设备,加热设备及压模三个部分(3)机械镶嵌法些外形比较规则的细小试样(如圆柱体、薄板等)。