水杨酸与乙酸酐反应水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸

实验报告学院：第二临床医学院专业：临床医学年级：级班级：班姓名：学号：日期：2014,6,16 实验课程：有机化学实验实验名称：实验六乙酰水杨酸的制备【实验目的】1.学习制备乙酰水杨酸。

2.熟悉重结晶。

3鉴定水杨酸。

【实验原理】水杨酸是一个双官能团的化合物，它既是酚又是羧酸，因此它能进行两种不同的酯化反应，它既可与醇反应，乙酸酐存在下，形成乙酰水杨酸(阿司匹林)，而在过量甲醇存在下，产品则是水杨酸甲酯(冬青油)。

本实验用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

原理如下：【试验药品】仪器与药品1、仪器5OmL锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿2、药品水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氯化铁溶液【实验步骤】一、制备粗乙酰水杨酸:1.用电子天平称量3.15g水杨酸加入锥形瓶中。

2.用移液管取乙酸酐4.5ml加入锥形瓶中。

3.在锥形瓶中加入浓硫酸5滴，在70°c水浴中摇晃20分钟。

4.再在锥形瓶中加入冷水50ml，搅拌,抽滤。

5.将抽滤后的晶体放入烘箱烘干，称量，计算产率。

二、制备精制乙酰水杨酸:1.用电子天平称量0.5g粗乙酰水杨酸加入烧杯中。

2.在烧杯中加入3ml 95%乙醇放在70°c的水浴箱中溶解，再拿出室温冷却。

3.在冷却之后的烧杯中逐滴加入70°c蒸馏水5ml左右至浑浊，放在70°c水浴箱变澄清透明。

4.将产生的溶液在冰浴中冷却振摇。

5.将溶液抽滤产生晶体并烘干。

三、定性鉴定：1.分别取水杨酸0.1g，粗乙酰水杨酸0.1g，和精制乙酰水杨酸0.1g放入3支试管中。

2.各加入10滴95﹪乙醇，搅匀。

3.在各试管中加入1滴氯化铁，观察各试管中的颜色变化。

【实验结果】1.制备粗乙酰水杨酸经过称量后得到2.090g,原来的反应物水杨酸为3.15g。

C水杨酸=3.15/138=0.0231/ C水杨酸=1/C乙酰水杨酸C乙酰水杨酸=0.023m乙酰水杨酸= C乙酰水杨酸*M乙酰水杨酸=4.11g产率=2.090/4.11*100%=50.9%2.顺序依次为粗的阿司匹林、精制的阿司匹林、水杨酸。

⼄酰⽔杨酸的制备实验报告⼄酰⽔杨酸（阿司匹林）的合成实验报告⼀、教学要求：1、通过本实验了解⼄酰⽔杨酸（阿斯匹林）的制备原理和⽅法。

2、进⼀步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解⼄酰⽔杨酸的应⽤价值。

⼆、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：三、实验原理：⼄酰⽔杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为⼀个有效的解热⽌痛、治疗感冒的药物，⾄今仍⼴泛使⽤，有关报道表明，⼈们正在发现它的某些新功能。

⽔杨酸可以⽌痛，常⽤于治疗风湿病和关节炎。

它是⼀种具有双官能团的化合物，⼀个是酚羟基，⼀个是羧基，羧基和羟基都可以发⽣酯化，⽽且还可以形成分⼦内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发⽣。

阿斯匹林是由⽔杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进⾏酯化反应⽽得的。

⽔杨酸可由⽔杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取⽽得）⽔解制得。

本实验就是⽤邻羟基苯甲酸（⽔杨酸）与⼄酸酐反应制备⼄酰⽔杨酸。

反应式为：副反应：表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中，加⼊⼲燥的⽔杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的⼄酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。

⽔浴加热，⽔杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒⼊100ml冷⽔中，并⽤冰⽔浴冷却15min，抽滤，冰⽔洗涤（思考题4），得⼄酰⽔杨酸粗产品。

将粗产品转⾄250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加⼊100ml⼄酸⼄酯和2粒沸⽯，加热回流，进⾏热溶解（思考题5）。

然后趁热过滤，冷却⾄室温，抽滤，⽤少许⼄酸⼄酯洗涤，⼲燥，得⽆⾊晶体状⼄酰⽔杨酸，称重，计算产率。

测熔点（思考题6）。

⼄酰⽔杨酸熔点：136℃。

六、存在的问题与注意事项：1、热过滤时，应该避免明⽕，以防着⽕。

2、为了检验产品中是否还有⽔杨酸，利⽤⽔杨酸属酚类物质可与三氯化铁发⽣颜溶⾊反应的特点，⽤⼏粒结晶加⼊盛有3mL ⽔的试管中，加⼊1～2滴1% FeCl3液，观察有⽆颜⾊反应（紫⾊）。

水杨酸与乙酸酐反应中用稀硫酸反应方程式下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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⼄酰⽔杨酸的制备实验报告⼄酰⽔杨酸（阿司匹林）的合成实验报告⼀、教学要求：1、通过本实验了解⼄酰⽔杨酸（阿斯匹林）的制备原理和⽅法。

2、进⼀步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解⼄酰⽔杨酸的应⽤价值。

⼆、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：三、实验原理：⼄酰⽔杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为⼀个有效的解热⽌痛、治疗感冒的药物，⾄今仍⼴泛使⽤，有关报道表明，⼈们正在发现它的某些新功能。

⽔杨酸可以⽌痛，常⽤于治疗风湿病和关节炎。

它是⼀种具有双官能团的化合物，⼀个是酚羟基，⼀个是羧基，羧基和羟基都可以发⽣酯化，⽽且还可以形成分⼦内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发⽣。

阿斯匹林是由⽔杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进⾏酯化反应⽽得的。

⽔杨酸可由⽔杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取⽽得）⽔解制得。

本实验就是⽤邻羟基苯甲酸（⽔杨酸）与⼄酸酐反应制备⼄酰⽔杨酸。

反应式为：副反应：表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中，加⼊⼲燥的⽔杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的⼄酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。

⽔浴加热，⽔杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒⼊100ml冷⽔中，并⽤冰⽔浴冷却15min，抽滤，冰⽔洗涤（思考题4），得⼄酰⽔杨酸粗产品。

将粗产品转⾄250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加⼊100ml⼄酸⼄酯和2粒沸⽯，加热回流，进⾏热溶解（思考题5）。

然后趁热过滤，冷却⾄室温，抽滤，⽤少许⼄酸⼄酯洗涤，⼲燥，得⽆⾊晶体状⼄酰⽔杨酸，称重，计算产率。

测熔点（思考题6）。

⼄酰⽔杨酸熔点：136℃。

六、存在的问题与注意事项：1、热过滤时，应该避免明⽕，以防着⽕。

2、为了检验产品中是否还有⽔杨酸，利⽤⽔杨酸属酚类物质可与三氯化铁发⽣颜溶⾊反应的特点，⽤⼏粒结晶加⼊盛有3mL ⽔的试管中，加⼊1～2滴1% FeCl3液，观察有⽆颜⾊反应（紫⾊）。

乙酰水杨酸的制备工艺研究摘要：以水杨酸和乙酸酐为原料，采用七种不同的催化剂合成乙酰水杨酸。

选择出最优催化剂，并用IR、1H-NMR 技术对所制备产物进行了表征。

在使用最优催化剂的条件下，考量了反应温度、催化剂的用量、n（水杨酸）：n（乙酸酐）和反应时间对于反应的影响。

结果表明，酰化反应的优化条件为：n（水杨酸）：n（乙酸酐）=1：1.5，催化剂用量为水杨酸的8.7%，反应温度(81~85)℃，反应时间25min，在此条件下，乙酰水杨酸收率可达93.37%。

30580 毕业论文关键词：乙酰水杨酸；催化合成；有机化学合成；氨基磺酸Study on Synthesis technics of acetylsalicylic acidAbstract: Acetylsalicylic acid was synthesized using salicylic acid and acetic anhydride as materials and seven kinds of catalyst. The optimum catalyst are selected, aminosulfonic acid is the best catalyst and IR, 1H-NMR of the prepared products were characterization. Under the condition of using aminosulfonic acid as catalyst, effects of reaction temperature, catalyst dosage, molar ratio of salicylicacid to acetic anhydride and reaction time were investigated. The experimental results indicated that the optimum condition was as follows: n(salicylic acid): n(acetic anhydride) =1: 1.5, catalyst dosage 8.7% of salicylic acid mass, reaction temperature (81~85)℃, reaction time 25 min. Acetylsalicylic acid of 93.37% was obtained.Keywords: Acetylsalicylic acid; catalytic synthesis; organic synthesis; aminosulfonic acid 目录1 绪论 11.1 开题依据 11.2 文献综述 41.2.1对甲苯磺酸催化剂 4源自1.2.2 杂多酸催化剂 51.2.3 氨基磺酸催化剂 51.2.4 三氯稀土催化剂 51.2.5 尿素催化剂 61.2.6 硫酸氢钾的影响 61.2.7 其他合成方法 71.3 方案论证 71.3.1乙酰水杨酸的制备 72 实验部分 92.1 仪器与试剂 92.1.1 仪器 92.1.2 试剂 92.2 反应装置图 102.3 合成乙酰水杨酸的反应机理 112.4 乙酰水杨酸的制备 122.4.1 选择最优催化剂 122.4.2 乙酰水杨酸的合成工艺研究 123 结果与讨论 133.1 最优催化剂的选择 133.2 反应物物质的量配比对收率的影响 14 3.3 催化剂用量对收率的影响 153.4 反应温度对收率的影响 163.5 反应时间对收率的影响 173.6 谱图分析 184 结论 22致谢 23参考文献 241 绪论1.1开题依据乙酰水杨酸又称阿司匹林、酰基柳酸、醋柳酸，化学名称为2-乙酰基苯基甲酸。

药物化学案例分析药物化学是药物科学的核心内容之一，是通过研究和探索药物的组成、结构、性质和转化规律，揭示药物的合成、制备、质量控制和药效机制，以及药物的代谢和药动学等方面的知识和规律。

下面以乙酰水杨酸（阿司匹林）为例，进行药物化学案例分析。

乙酰水杨酸（阿司匹林）是一种非处方药，用于缓解疼痛、降低体温和抗炎。

它的分子式为C9H8O4，分子量为180.16、阿司匹林属于非类固醇抗炎药，具有镇痛、退热和抗炎作用。

首先，阿司匹林的化学结构分析。

阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸，它是由水杨酸与乙酸酐反应制得的酯化合物。

水杨酸是一种天然产物，是从水杨树的树皮中提取得到的。

乙酸酐是常见的有机合成试剂，可以通过酸酐法合成。

阿司匹林的结构中含有一个苯环和一个羧酸基，乙酸酐与水杨酸反应后，乙酰基与水杨酸的羟基发生酯化反应，生成阿司匹林。

其次，阿司匹林的合成过程分析。

阿司匹林的合成过程主要包括两个步骤：酯化和水解。

首先，乙酰化反应，将水杨酸与乙酸酐在酸催化剂的作用下反应，生成乙酰水杨酸。

反应条件中常用的酸催化剂包括硫酸、盐酸等。

其次，水解反应，将乙酰水杨酸与氢氧化钠在碱性条件下反应，水解被乙酰化的水杨酸基团，生成水杨酸。

这个过程中需要使用碱性条件，以便促进酯的水解。

最终得到的产物是水杨酸钠，通过酸酐法中和处理，得到阿司匹林晶体。

再次，阿司匹林的药效机制。

阿司匹林通过抑制环氧化酶（COX）的活性，阻断前列腺素的合成从而发挥药物的镇痛、退热和抗炎作用。

它主要作用于COX-1和COX-2两个亚型，抑制它们产生前列腺素H2，进而抑制前列腺素D2的合成，达到止痛、退热和抗炎的效果。

最后，阿司匹林的药代动力学。

阿司匹林经过口服后迅速吸收，分布于全身组织中。

其代谢主要发生在肝脏，通过羟化代谢生成水杨酸和其他代谢产物。

水杨酸经过肾脏排泄。

阿司匹林的半衰期为2-3小时，需要通过多次给药维持药效。

综上所述，药物化学的案例分析帮助我们了解药物的结构、合成方法以及其药效机制和药代动力学等相关知识。

乙酰水杨酸的合成实验报告合成乙酰水杨酸实验报告一、实验目的学习有机合成实验技术，掌握酯化反应原理和方法，探究合成乙酰水杨酸的最佳反应条件。

二、实验原理乙酰水杨酸分子由水杨酸分子和乙酸酐分子经酯化反应得到。

酯化反应是酸催化下的醇和酸酐反应，一般选择无水醋酸或硫酸作为催化剂。

在实验中，我们采用磷酸作催化剂，控制温度、时间等因素，合成乙酰水杨酸。

三、实验步骤1.测量称取0.57g水杨酸和1.0mL乙酸酐，并置于烧杯中。

2.取适量磷酸放入滴定管中，缓慢滴入到混合溶液中，同时搅拌，使其均匀混合。

3.在冰浴中不断搅拌，使混合液中的物质充分反应，反应时间为1小时。

4.反应结束后，通过吸滤，将形成的乙酰水杨酸晶体进行等份分配。

5.蒸馏水冲洗所有分装配件，收集产品。

四、实验结果实验共得到0.9g乙酰水杨酸，计算得到实际收率为79.58%。

在结晶过程中，乙酰水杨酸的晶体形态为白色不规则颗粒，晶体质地稍硬，溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂，不溶于水。

五、实验分析该实验反应温度为常温，因此不能达到最佳反应速率，因而实际收率不高。

通过反应后产品的检测，发现产物的结晶度高，颗粒不规则，可见加热过程会影响产物质量。

六、实验结论该实验成功合成了乙酰水杨酸，实际产率达79.58%，结晶度高，产品质量良好，并且在合成过程中可以通过控制加热温度来获得更高的产率和更佳的产物质量。

七、参考文献[1] 杨华. 有机合成实验室教程[M]. 化学工业出版社, 2009.[2] 许振平. 化学实验技术与操作[M]. 科学出版社, 2009.[3] 陈宝海. 有机化学基础实验教程[M]. 化学工业出版社, 2014.。

水杨酸反应的名词解释水杨酸反应是指对苯酚与酸酐（通常为乙酸酐）在酸性条件下进行酯化反应，生成对应的酯化产物的化学反应。

水杨酸反应是一种重要的有机合成反应，其产物广泛应用于制药工业、化妆品工业等领域。

水杨酸反应的主要步骤如下：1. 酸催化：苯酚与酸酐在酸性催化剂的作用下发生反应。

酸催化的主要目的是加快反应速度，降低反应温度和提高产率。

常用的酸催化剂包括硫酸、磷酸等。

2. 酚羟基与酸酰基结合：苯酚中的羟基与酸酐中的酰基结合，生成酯化产物。

在该步骤中，酸催化剂起到了促进酸酐的酰基与苯酚中羟基的结合的作用。

3. 脱水：在酸催化的条件下，生成的酯化产物与酸酐进一步反应，通过水的脱除反应生成水杨酸酯。

4. 紧缩反应：酸催化条件下，苯酚的羟基与酯化产物中的羟基发生缩合反应，生成内酯。

水杨酸反应的应用广泛，主要包括以下几个方面：1. 制药工业：水杨酸反应是合成阿司匹林（即乙酰水杨酸）的关键步骤。

阿司匹林是一种常用的非处方药，具有退热、镇痛、抗血栓等作用。

2. 化妆品工业：水杨酸反应也可以用于合成水杨酸酯类物质，如乙酰水杨酸丁酯（常用于护肤品中），具有抗炎、杀菌、去角质等作用。

3. 食品工业：水杨酸反应可以用于合成食品添加剂，如对羟基苯甲酸丁酯，常用作防霉剂。

4. 农药工业：水杨酸反应可以用于合成农药，如水杨酸甲酯，常用作除草剂。

水杨酸反应在有机合成领域具有重要的地位，其反应条件相对温和，易于操作，产率较高，并且可以通过调整反应条件和反应物的选择，合成出具有不同结构和功能的化合物，具有良好的应用前景。

但需要注意的是，在水杨酸反应中，由于酸催化剂的作用，反应过程中可能产生一些副产物，需要通过适当的工艺条件进行分离和纯化。