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实验 10 污水和废水中油的测定一．实验目的和要求1．掌握用重量法和紫外分光光度法测定污水和废水中油的方法，以及适用范围。
2．预习第二章相关内容。
二．重量法1．原理以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。
溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。
由于石油醚对油有选择性地溶解，因此，石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
2．仪器(1)分析天平。
(2)恒温箱。
(3)恒温水浴锅。
(4)1000mL 分液漏斗。
(5)干燥器。
(6)直径11cm 中速定性滤纸。
3．试剂(1)石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸后使用。
100mL 石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg 。
(2)无水硫酸钠：无水硫酸钠在300℃马弗炉中烘1h ，冷却后装瓶备用。
(3)1+1硫酸。
(4)氯化钠。
4．测定步骤(1)在采集样瓶上作一容量记号后（以便以后测量水样体积），将此收集的大约1L 已酸化（pH ＜2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。
用25mL 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3m i n ，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100mL 锥形瓶中。
用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25m L ，合并三次萃取液于锥形瓶中。
(2)向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h 以上，以便脱水。
(3)用预先用石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100mL 已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。
(4)将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。
近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h ，然后放入干燥器中冷却30m in ，称量。
采油废水各种指标测定方法1、COD快速消解分光光度法2、污泥活性测定：(1)MLSS：用扁嘴无齿镊子夹取定量滤纸放于事先恒重的称量瓶内，移入烘箱中于103―105℃烘干半小时后取出，置于干燥器内冷却至室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.001g，记录（W1）。
将恒重的滤纸放在玻璃漏斗内。
用10ml移液管准确量取10ml混合液，用准备好的滤纸进行过滤，并用少量蒸馏水清洗移液管，合并滤液。
将载有污泥的滤纸放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103―105℃下烘2～3小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.001g为止，记录（W2），污泥浓度按下式计算：污泥浓度（g/L）=（W2–W1）×100(2)污泥沉降比SV的测定污泥沉降比是指曝气池中混合液经30分钟沉降后，沉降污泥体积占混合液总体积的百分数。
一般各种活性污泥都是在沉降30分钟之后可接近最大的密度，所以以30分钟作为测定SV的标准时间。
当活性污泥的凝聚、沉降性能良好时，SV的大小可以反映曝气池正常运行的污泥量。
测定方法为：将混匀的活性污泥混合液迅速倒进100ml量筒中至满刻度，静置30分钟，则沉降污泥与所取混合液之体积比为污泥沉降比（％）。
(3)污泥指数（SVI）的测定污泥指数是指曝气池污泥混合液经30min沉降后，1g干污泥所占的体积，单位为ml/g。
污泥指数可以准确反映出活性污泥沉降性能的好坏。
其值可以通过下式所得：SVI（ml/g）＝SV×10/MLSS(4)污泥好氧速率(mgO2/(g MLVSS h)):将处于内源呼吸阶段的活性污泥(MLVSS约为1200～1500mg/L)置于锥形瓶中，并加入一定量的氯化钠；于20℃下充氧饱和后，插入溶解氧测定仪电极探头，并将锥形瓶密封；打开搅拌器和溶解氧仪，每隔1 min测1次溶解氧(DO)；根据活性污泥浓度(MLVSS)、反应时间t和反应瓶内溶解氧变化量可计算得到OUR(见公式(1)),此阶段所得OUR为污泥在内源呼吸状态下的耗氧速率：OUR=DO0-DO t/( t×MLVSS)式中，DO0为初始DO值，DO t为t时刻DO值。
实验 10 污水和废水中油的测定一．实验目的和要求1．掌握用重量法和紫外分光光度法测定污水和废水中油的方法，以及适用范围。
2．预习第二章相关内容。
二．重量法1．原理以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。
溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。
由于石油醚对油有选择性地溶解，因此，石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
2．仪器(1)分析天平。
(2)恒温箱。
(3)恒温水浴锅。
(4)1000mL 分液漏斗。
(5)干燥器。
(6)直径11cm 中速定性滤纸。
3．试剂(1)石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸后使用。
100mL 石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg 。
(2)无水硫酸钠：无水硫酸钠在300℃马弗炉中烘1h ，冷却后装瓶备用。
(3)1+1硫酸。
(4)氯化钠。
4．测定步骤(1)在采集样瓶上作一容量记号后（以便以后测量水样体积），将此收集的大约1L 已酸化（pH ＜2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。
用25mL 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3min ，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100mL 锥形瓶中。
用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25mL ，合并三次萃取液于锥形瓶中。
(2)向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h 以上，以便脱水。
(3)用预先用石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100mL 已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。
(4)将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。
近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h ，然后放入干燥器中冷却30min ，称量。
5．计算621110)(⨯-=⋅-VW W L m g 油 式中：W 1—烧杯加油总重量，g ；W 2—烧杯重量，g ；V —水样体积，mL 。
污水含油量的测定方法——调研总结油田污水含油量的测定普遍沿用SY／T5329—94《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》中规定的方法，采用石油醚、汽油等有机溶剂作萃取剂，绘制标准油的标准曲线。
但由于该标准制定时间过长，随着科学技术的发展．检测手段的不断改进与完善。
新的仪器设备投入使用，化验手段越来越先进，造成标准的滞后性，影响了测定结果的准确性。
特别是合油量的测定过程中，很多描述不够精密，引起操作误差。
目前国内外常用的含油量测定方法有四种：即重法、红光光度法、紫外分光光度法和比色法。
比色法采用可见光，波长范围为400～750nm。
利用油的颜色产生光吸收，在一定条件下，可借助测定光吸收强度来确定相应的油含量。
可采用多种无色萃取剂，要求绘制标准油曲线。
比色法又可以分为目测比色法和吸光光度法。
在油田的实际应用中通常采用吸光光度法即分光光度计法。
分光光度计法是基于朗白一贝尔定律，即“显色溶质的吸光度与溶液的浓度和液层的厚度成正比”。
在油田实际应用时，认为污水中的含油成分对于光的吸收符合朗白一贝尔定律，因而标准曲线应为一条通过原点的直线。
1.有关波长和读数范同的选择标准5．4．5标准曲线的绘制：“……以汽油做空白，在仪器上比色(电压10V，波长430nm，比色皿3cm)，根据测得的光密度值和对应的含油量绘制标准曲线(亦可选用其他波段)。
”标准中波长选择430nm．在以前的1988版标准是420nm，从理论上讲，为了使分光光度法具有较高的灵敏度和准确度，在显色反应(显色剂、参比溶液、显色条件、溶剂)一定，仪器(灵敏度、仪器误差、等)一定的前提下，要重点控制好入射光波长的选择和吸光度读数范围的选择。
选择入射波长的依据是根据被测溶液的吸收光谱曲线，选择具有最大吸收时的波长为宜，即：最大吸收原则。
因为在最大吸收波长处，摩尔吸光系数值最大，灵敏度最高。
如果在最大吸收处存在干扰，应该根据“吸收较大，干扰最小”的原则选择入射光波长。
污水含油量的测定方法——调研总结油田污水含油量的测定普遍沿用SY／T5329—94《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》中规定的方法，采用石油醚、汽油等有机溶剂作萃取剂，绘制标准油的标准曲线。
但由于该标准制定时间过长，随着科学技术的发展．检测手段的不断改进与完善。
新的仪器设备投入使用，化验手段越来越先进，造成标准的滞后性，影响了测定结果的准确性。
特别是合油量的测定过程中，很多描述不够精密，引起操作误差。
目前国内外常用的含油量测定方法有四种：即重法、红光光度法、紫外分光光度法和比色法。
比色法采用可见光，波长范围为400～750nm。
利用油的颜色产生光吸收，在一定条件下，可借助测定光吸收强度来确定相应的油含量。
可采用多种无色萃取剂，要求绘制标准油曲线。
比色法又可以分为目测比色法和吸光光度法。
在油田的实际应用中通常采用吸光光度法即分光光度计法。
分光光度计法是基于朗白一贝尔定律，即“显色溶质的吸光度与溶液的浓度和液层的厚度成正比”。
在油田实际应用时，认为污水中的含油成分对于光的吸收符合朗白一贝尔定律，因而标准曲线应为一条通过原点的直线。
1.有关波长和读数范同的选择标准5．4．5标准曲线的绘制：“……以汽油做空白，在仪器上比色(电压10V，波长430nm，比色皿3cm)，根据测得的光密度值和对应的含油量绘制标准曲线(亦可选用其他波段)。
”标准中波长选择430nm．在以前的1988版标准是420nm，从理论上讲，为了使分光光度法具有较高的灵敏度和准确度，在显色反应(显色剂、参比溶液、显色条件、溶剂)一定，仪器(灵敏度、仪器误差、等)一定的前提下，要重点控制好入射光波长的选择和吸光度读数范围的选择。
选择入射波长的依据是根据被测溶液的吸收光谱曲线，选择具有最大吸收时的波长为宜，即：最大吸收原则。
因为在最大吸收波长处，摩尔吸光系数值最大，灵敏度最高。
如果在最大吸收处存在干扰，应该根据“吸收较大，干扰最小”的原则选择入射光波长。
测试含油污泥含油率常见的方法（1）索氏抽提差量法[1]步骤：准确称取已烘干、混合均匀的含油钻屑30g，滤纸包好，置于干燥的索氏提取器中，加入150ml溶剂(石油醚60~90℃)，在90℃下加热回流萃取10h，将萃取后的钻屑烘干至恒重后称取质量，钻屑萃取前后的质量差即为含油质量采用索氏提取的萃取方法，用石油醚(60~90℃)为萃取剂对钻屑萃取10h，称量其萃取前后的质量差即可准确测得钻屑中的含油量，且试验使用的药品少、数据准确、标准偏差小（1.39%）、操作安全简便、数据重现性好，适于芳烃含量较高的含油钻屑的含油量的测定。
（2）共沸蒸馏法[2]测量开始前要先进行实验准备工作,将含油污泥样品使用电动拨拌器拔拌2h左右,使样品中水分、油分和渣混合均匀,保证实验的准确性。
共满蒸馏法测量含油污泥的含水率、含油率实验采用实验室普通的蒸馏装置在通风橱中进行。
取一个无胶滤筒和一个半截无胶滤筒,其总质量为Mz0,将搅拌均匀的油泥样品8.00g置于无胶滤筒中,并另取半截滤筒置于开口处使其密封。
在圆底烧瓶中加入200ml甲苯,将圆底烧瓶放入TC-15型恒温电热套(恒温范围50°C-200°C)中,将实验装置如图3-2安装好。
启动电热套,将温度调节到刻度125°C处,加热30min使溶剂温度恒定在125°C。
之后每隔5min升高5°C直至150°C停止,使溶剂温度缓慢是为了防止在升温过程中由于升温过快而使共沸溶剂瀑沸进入冷凝管,从而影响实验精度。
恒温电热套出于150°C状态下工作约6h,直至盛放滤筒的玻璃管内的溶剂为无色。
冷凝管下方的接收管中水和甲苯分层,可以根据管上的刻度直接读出水的体积。
烧瓶中的试剂冷却后,将试剂转移至已知质量My0的烧杯中,在65°C温度下加热约5h直至烧杯恒重,现在烧杯质量My1即为烧杯和油泥中油品的质量总和。
而滤简在105°C 温度下加热约2h直至滤筒恒重,现在滤筒质量Mz1为滤筒和油泥中渣的质量总和。
测量含油率的常用方法 SANY GROUP system office room 【SANYUA16H-测试含油污泥含油率常见的方法（1）索氏抽提差量法[1]步骤：准确称取已烘干、混合均匀的含油钻屑30g，滤纸包好，置于干燥的索氏提取器中，加入150ml溶剂(石油醚60~90℃)，在90℃下加热回流萃取10h，将萃取后的钻屑烘干至恒重后称取质量，钻屑萃取前后的质量差即为含油质量采用索氏提取的萃取方法，用石油醚(60~90℃)为萃取剂对钻屑萃取10h，称量其萃取前后的质量差即可准确测得钻屑中的含油量，且试验使用的药品少、数据准确、标准偏差小（1.39%）、操作安全简便、数据重现性好，适于芳烃含量较高的含油钻屑的含油量的测定。
（2）共沸蒸馏法[2]测量开始前要先进行实验准备工作,将含油污泥样品使用电动拨拌器拔拌2h左右,使样品中水分、油分和渣混合均匀,保证实验的准确性。
共满蒸馏法测量含油污泥的含水率、含油率实验采用实验室普通的蒸馏装置在通风橱中进行。
取一个无胶滤筒和一个半截无胶滤筒,其总质量为M z0,将搅拌均匀的油泥样品8.00g 置于无胶滤筒中,并另取半截滤筒置于开口处使其密封。
在圆底烧瓶中加入200ml甲苯,将圆底烧瓶放入TC-15型恒温电热套(恒温范围50°C-200°C)中,将实验装置如图3-2安装好。
启动电热套,将温度调节到刻度125°C处,加热30min使溶剂温度恒定在125°C。
之后每隔5min升高5°C直至150°C停止,使溶剂温度缓慢是为了防止在升温过程中由于升温过快而使共沸溶剂瀑沸进入冷凝管,从而影响实验精度。
恒温电热套出于150°C状态下工作约6h,直至盛放滤筒的玻璃管内的溶剂为无色。
冷凝管下方的接收管中水和甲苯分层,可以根据管上的刻度直接读出水的体积。
烧瓶中的试剂冷却后,将试剂转移至已知质量M y0的烧杯中,在65°C温度下加热约5h直至烧杯恒重,现在烧杯质量M y1即为烧杯和油泥中油品的质量总和。
污水中含油量测定操作规程一、污水中含油量测定操作流程：二、污水中含油量测定操作风险提示：1、操作人、监护人是否人数符合要求，是否持有上岗证，是否需要监护。
查看仪器周围是否宽敞，是否有其它物品摆放。
2、对仪器流程进行检查，是否有异常并及时处理；物料、劳保用品是否准备齐全、符合要求。
3、中毒：未及时排风、药品保管不善、劳保穿戴不合格易造成人员中毒。
4、人身伤害：取预热后的测量瓶时用手触摸测量瓶中部，易造成烫伤。
操作不当导致玻璃仪器破碎易造成玻璃扎伤。
5、人员触电：仪器漏电，人员接触带电体，私自拆卸带电仪器易造成人员触电。
6、油气爆炸：未及时排风，油气浓度高，易造成火灾爆炸。
7、环境污染：试验后样品不定点回收易造成环境污染。
四、应急处置程序：(1)人员发生中毒伤害，第一发现人员应立即停运致害仪器，将中毒人员脱离现场至空气新鲜处，进行紧急冲洗处理。
如中毒严重，应立即拨打120求救。
(2)人员发生人员伤害，第一发现人员应立即停运致害仪器，现场视伤势情况对受伤人员进行紧急处理，扎伤立即进行紧急包扎处理，酸灼伤用清水进行紧急冲洗处理。
如伤势严重，应立即拨打120求救。
(3)人员发生触电事故，第一发现人应立即切断电源，视触电者伤势情况，采取人工呼吸、胸外心脏挤压等方法现场施救。
如伤势严重，应立即拨打120求救。
（4）人员发生触电事故，第一发现人应立即切断电源，视触电者伤势情况，采取人工呼吸、胸外挤压等方法现场施救，如伤势严重，应立即拨打120求救。
（5）发生环境污染事故，应立即组织人员进行清理。
（6）发生火灾爆炸事故，应立即组织人员进行撤离，并马上进入应急预案程序。
实验四污水中油的测定一、重量法（一）原理以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸发除去石油醚后，称其残渣重量，计算矿物油含量。
该法是指水样中可被石油醚萃取物质的总量，在蒸发除去石油醚时，一些轻质油会被蒸发损失掉，加上未被萃取的较重石油成分，使测定产生误差。
此方法适用于测定10 mg/L 以上的含油水样。
（二）仪器1．分析天平2．恒温箱3．恒温水浴锅4．1 000 mL分液漏斗5．干燥器6．直径11 cm中速定量滤纸。
（三）试剂1．石油醚：将石油醚（沸程30～60℃重蒸馏后使用。
100 mL石油醚的蒸干残渣<0.2mg。
2．无水硫酸钠：将Na2SO4·10H2O在300℃马福炉中烘1 h，冷却后装瓶备用。
3．1+1硫酸（四）测定步骤注：表示应循环重复两次。
（五）计 算 油(mg/L) (W 1-W 2)×106V式中：W 1——烧杯+油总重量（g ）W 2——烧杯重量（g ）V ——水样体积（mL ）注意事项：1．分液漏斗的活塞不要涂凡土林。
因为石油醚可容解凡土林。
2．测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应先将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，再将收集到的流出液放入恒重烧杯中。
层析柱——用内径20 mm 、长300 mm 一端呈漏斗状的硬质玻璃管，内装100 mm 厚活性层析氧化铝（在150℃～160℃活化4 h ，未全冷装入柱），然后用10 mL 石油醚清洗。
Al 2O 3粉膜能吸附除去动、植物油。
3．采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。
应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油附着于容器壁上引起的误差。
二、紫外分光光度法。
污水含油量的测定方法——调研总结油田污水含油量的测定普遍沿用SY／T5329—94《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》中规定的方法，采用石油醚、汽油等有机溶剂作萃取剂，绘制标准油的标准曲线。
但由于该标准制定时间过长，随着科学技术的发展．检测手段的不断改进与完善。
新的仪器设备投入使用，化验手段越来越先进，造成标准的滞后性，影响了测定结果的准确性。
特别是合油量的测定过程中，很多描述不够精密，引起操作误差。
目前国内外常用的含油量测定方法有四种：即重法、红光光度法、紫外分光光度法和比色法。
比色法采用可见光，波长范围为400～750nm。
利用油的颜色产生光吸收，在一定条件下，可借助测定光吸收强度来确定相应的油含量。
可采用多种无色萃取剂，要求绘制标准油曲线。
比色法又可以分为目测比色法和吸光光度法。
在油田的实际应用中通常采用吸光光度法即分光光度计法。
分光光度计法是基于朗白一贝尔定律，即“显色溶质的吸光度与溶液的浓度和液层的厚度成正比”。
在油田实际应用时，认为污水中的含油成分对于光的吸收符合朗白一贝尔定律，因而标准曲线应为一条通过原点的直线。
1.有关波长和读数范同的选择标准5．4．5标准曲线的绘制：“……以汽油做空白，在仪器上比色(电压10V，波长430nm，比色皿3cm)，根据测得的光密度值和对应的含油量绘制标准曲线(亦可选用其他波段)。
”标准中波长选择430nm．在以前的1988版标准是420nm，从理论上讲，为了使分光光度法具有较高的灵敏度和准确度，在显色反应(显色剂、参比溶液、显色条件、溶剂)一定，仪器(灵敏度、仪器误差、等)一定的前提下，要重点控制好入射光波长的选择和吸光度读数范围的选择。
选择入射波长的依据是根据被测溶液的吸收光谱曲线，选择具有最大吸收时的波长为宜，即：最大吸收原则。
因为在最大吸收波长处，摩尔吸光系数值最大，灵敏度最高。
如果在最大吸收处存在干扰，应该根据“吸收较大，干扰最小”的原则选择入射光波长。
油田污水中含油量测定方法分光光度法SY/T 0530-931、术语、符号含油量：指被测水样中能够溶解于特定溶剂中而收集到的所有物质，其中包括容器从酸化水样中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。
基准油：本标准所提到的基准油是指与被测水样含有相同油质的原油或被测水样中的油被溶剂萃取后，在规定温度下，经蒸发、烘干、恒重后所得到的组分。
吸光度系数K：浓度–吸光度标准曲线的斜率。
2、分析步骤2.1用250mL细口瓶取样，取样瓶应提前洗净并烘干。
取样前将取样阀打开。
待水流以5-6L/min流速畅流3min后再取样，取样时切勿用水样冲洗取样瓶，并且要将取来的水样全部分析。
2.2水样分析2.2.1将已用量筒测量体积的水样仔细移入500mL分液漏斗中，加入1：1的盐酸调pH=2左右（若取样时已酸化，则不需要加酸）。
用一定量汽油清洗取样瓶及量筒后，将溶液移入分液漏斗中，充分振荡，并不断放气，待水样中油品全部溶解后，将分液漏斗放回漏斗架，使之静止分层。
将水层移入取样瓶中，萃取液转入具塞刻度比色管中。
2.2.2再次将水样转入分液漏斗中，重复5.2.1操作，直至萃取后的水样无色为止（应萃取2-3次）。
记录萃取液的总体积（V0）。
若萃取液颜色较深，可用吸量管准确移取适量的萃取液。
然后用汽油稀释若干倍。
2.2.3将被测水样的萃取液装入玻璃比色皿中，以波长为410-430nm 的光，用汽油作空白溶液在分光光度计上测其吸光度E （或浓度C 0）。
2.2.4含油量计算公式： (3)式中：C 0–被测水样的含油量，mg/L ；E –被测水样的吸光度；V 0–萃取液总体积，mL ；V W –被测水样的体积，mL ；K –吸光系数，L / mg ；n –稀释倍数。
当仪器给出的读数是浓度C 0‘时，可利用公式（4）计算含油量。
……………………………………………（4） 式中：C 0‘–从仪器上读出的浓度，mg/L 。
2.2.5取水样体积、汽油用量、萃取液稀释倍数应根据水样含油量大小而定。
测试含油污泥含油率常见的方法（1）索氏抽提差量法[1]步骤：准确称取已烘干、混合均匀的含油钻屑30g，滤纸包好，置于干燥的索氏提取器中，加入150ml溶剂(石油醚60~90℃)，在90℃下加热回流萃取10h，将萃取后的钻屑烘干至恒重后称取质量，钻屑萃取前后的质量差即为含油质量采用索氏提取的萃取方法，用石油醚(60~90℃)为萃取剂对钻屑萃取10h，称量其萃取前后的质量差即可准确测得钻屑中的含油量，且试验使用的药品少、数据准确、标准偏差小（1.39%）、操作安全简便、数据重现性好，适于芳烃含量较高的含油钻屑的含油量的测定。
（2）共沸蒸馏法[2]测量开始前要先进行实验准备工作,将含油污泥样品使用电动拨拌器拔拌2h左右,使样品中水分、油分和渣混合均匀,保证实验的准确性。
共满蒸馏法测量含油污泥的含水率、含油率实验采用实验室普通的蒸馏装置在通风橱中进行。
取一个无胶滤筒和一个半截无胶滤筒,其总质量为M z0,将搅拌均匀的油泥样品8.00g置于无胶滤筒中,并另取半截滤筒置于开口处使其密封。
在圆底烧瓶中加入200ml甲苯,将圆底烧瓶放入TC-15型恒温电热套(恒温范围50°C-200°C)中,将实验装置如图3-2安装好。
启动电热套,将温度调节到刻度125°C处,加热30min使溶剂温度恒定在125°C。
之后每隔5min升高5°C直至150°C停止,使溶剂温度缓慢是为了防止在升温过程中由于升温过快而使共沸溶剂瀑沸进入冷凝管,从而影响实验精度。
恒温电热套出于150°C状态下工作约6h,直至盛放滤筒的玻璃管内的溶剂为无色。
冷凝管下方的接收管中水和甲苯分层,可以根据管上的刻度直接读出水的体积。
烧瓶中的试剂冷却后,将试剂转移至已知质量M y0的烧杯中,在65°C温度下加热约5h直至烧杯恒重,现在烧杯质量M y1即为烧杯和油泥中油品的质量总和。
含油污泥油含量测定方法
含油污泥油含量测定方法
根据"相似易溶"原理,采用重量法和索氏抽提-紫外吸收光度法对含油污泥的油含量测定进行了研究,利用差重和含有芳香族化合物的石油及其产品在紫外区的吸收波长特性,采用了毒性较小的正己烷、石油醚或混合庚烷等作为萃取剂.根据试验结果可知,重量法具有药剂使用量少、标准偏差小(1.48%),结果准确等特点;紫外吸收光度法具有操作简便、数据重现性好等优点,适于芳烃含量较高的含油泥油含量的测定.
作者：姜勇赵萍董铁有董嘉更 Jiang Yong Zhao Ping Dong Tieyou Dong Jiageng 作者单位：姜勇,Jiang Yong(河南科技大学,化工与制药学院,河南,洛阳,471003;河南科技大学环境工程研究所,河南,洛阳,471003)
赵萍,董嘉更,Zhao Ping,Dong Jiageng(河南科技大学,化工与制药学院,河南,洛阳,471003)
董铁有,Dong Tieyou(河南科技大学环境工程研究所,河南,洛阳,471003)
刊名：环境科学与管理英文刊名：ENVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT 年，卷(期)：2008 33(2) 分类号：X33 关键词：含油污泥油含量测定方法。
油田污水中含油量测定方法
分光光度法
SY/T 0530-93
1、术语、符号
含油量：指被测水样中能够溶解于特定溶剂中而收集到的所有物质，其中包括容器从酸化水样中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。
基准油：本标准所提到的基准油是指与被测水样含有相同油质的原油或被测水样中的油被溶剂萃取后，在规定温度下，经蒸发、烘干、恒重后所得到的组分。
吸光度系数K：浓度–吸光度标准曲线的斜率。
2、分析步骤
2.1用250mL细口瓶取样，取样瓶应提前洗净并烘干。
取样前将取样阀打开。
待水流以5-6L/min流速畅流3min后再取样，取样时切勿用水样冲洗取样瓶，并且要将取来的水样全部分析。
2.2水样分析
2.2.1将已用量筒测量体积的水样仔细移入500mL分液漏斗中，加入1：1的盐酸调pH=2左右（若取样时已酸化，则不需要加酸）。
用一定量汽油清洗取样瓶及量筒后，将溶液移入分液漏斗中，充分振荡，并不断放气，待水样中油品全部溶解后，将分液漏斗放回漏斗架，使之静止分层。
将水层移入取样瓶中，萃取液转入具塞刻度比色管中。
2.2.2再次将水样转入分液漏斗中，重复5.2.1操作，直至萃取后的水样无色为止（应萃取2-3次）。
记录萃取液的总体积（V0）。
若萃取液
颜色较深，可用吸量管准确移取适量的萃取液。
然后用汽油稀释若干倍。
2.2.3将被测水样的萃取液装入玻璃比色皿中，以波长为410-430nm 的光，用汽油作空白溶液在分光光度计上测其吸光度E （或浓度C 0）。
2.2.4含油量计算公式：
(3)
式中：C 0–被测水样的含油量，mg/L ；
E –被测水样的吸光度；
V 0–萃取液总体积，mL ；
V W –被测水样的体积，mL ；
K –吸光系数，L / mg ；
n –稀释倍数。
当仪器给出的读数是浓度C 0‘时，可利用公式（4）计算含油量。
……………………………………………（4） 式中：C 0‘–从仪器上读出的浓度，mg/L 。
2.2.5取水样体积、汽油用量、萃取液稀释倍数应根据水样含油量大小而定。
当用读数为吸光度的分光光度计时，应使其吸光度在0.10-0.80之间；当用读数为浓度的分光光度计时，应使其浓度在最大量程的10%-90%之间。
E V 0 KV W ×n C 0= E V 0 KV W ×n C 0=。
