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化验室常用指标分析方法COD快速消解光度法一、化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的物质浓度，1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。
二、方法原理本方法在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵，同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。
消解后采用光度法测定化学需氧量。
三、试剂：1.掩蔽剂：硫酸汞溶液将10.0g硫酸汞溶解于100ml 10%硫酸溶液中。
2.催化剂：硫酸银-硫酸溶液将8.8g硫酸银加入到1000mL浓硫酸中，静置12h，搅拌，使其溶解。
3.消解液（1）c(1/6K2CrO7)=0.4mol/L称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
COD 测定范围为1000~2500mg/L。
（2）c(1/6K2CrO7)=0.2mol/L称取9.8g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
COD 测定范围为50~1000mg/L。
（3）c(1/6K2CrO7)=0.05mol/L称取2.45g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
COD测定范围为0~50mg/L。
4.COD储备液称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用纯水溶解后，转移至1000mL 容量瓶中，用纯水稀释标线。
此储备液COD值为1000mg/L。
5.COD标准使用液分别取上述储备液5mL，10 mL，20 mL，40 mL，50 mL，60 mL，80 mL 于100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，所得COD值分别为50mg/L，100mg/L，200mg/L，400mg/L，600mg/L，800mg/L及原液1000mg/L的标准使用液系列。
有机催化脱硫系统化验分析规程目录第一章化验分析项目 (3)第二章实验方法 (3)（一）氨水含量 (3)（二）浆液密度、盐液密度 (4)（三）PH (4)（四）催化剂含量 (4)(五) 粉尘含量 (4)（六）硫酸根及硫酸铵浓度 (5)(七) 亚硫酸根及亚硫酸铵浓度 (5)（八）氯离子浓度 (6)（九）铵根离子 (6)（十）总氮 (7)（十一）水分的测定 (7)（十二）游离酸测定容量法 (7)第三章试剂的配制与管理 (8)第四章实验室药品的存放与使用管理 (8)附表1 ：试剂配制 (10)附表2：碘滴定液配制和标定标准操作规程 (11)附表3：硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程 (13)附表4：氢氧化钠标液的配置与标定 (15)附表5：盐酸标液的配置与标定 (16)附表6：硫酸滴定液的配置与标定 (17)第一章化验分析项目第二章实验方法（一）氨水含量1.测定方法：盐酸滴定法2.仪器：锥形瓶250mL，量筒50mL，酸式滴定管50mL 分析天平，0.1mg3.试剂：蒸馏水，盐酸（0.5mol/L）：量取45mL的盐酸注入1000mL水4.测定步骤：1.量取15mL的水注入锥形瓶中，用分析天平称重，加入1mL的样品，立刻盖好瓶塞，再次称量，加40mL水，加两滴甲基红-次甲基蓝指示剂，用盐酸标准液滴定至溶液呈红色5.结果计算：氨水质量分数W，数值以百分计W=100×0.5×VM/1000mV——盐酸标液的体积，mLM——氨水摩尔质量数值，17.03g/molm——样品的质量，g（二）浆液密度、盐液密度1.测定方法：重量法2.仪器与试剂：量筒50mL，移液管10mL，分析天平，0.1mg3.测定步骤:1.取一干燥量筒用电子天平测量质量m12.用量筒取样，体积约40mL，记体积为V，用电子天平称量总质量m23.将上述样品静置半小时后，用移液管移出10mL试样，用电子天平测量总质量m34.结果计算：浆液密度= （m2-m1）/V g/mL盐液密度=（m2-m3）/10 g/mL（三）PH1.测定方法：PH计2.试剂：PH标准试液，定性滤纸，蒸馏水3.仪器：烧杯250L，玻璃棒，PH计4.步骤：用蒸馏水冲洗电极，再用滤纸吸干后，将PH电极插入样品溶液中，小心摇动或轻轻搅拌使其均匀，静置，待读数稳定后加下PH值。
化验分析、制取样安全操作规程范本一、规程目的本规程的目的是确保化验分析和制取样的安全操作，以保障操作人员的人身安全和实验的准确性。
此规程适用于实验室和制样场所的相关操作。
二、操作前的准备工作1. 确认所需的试剂和设备是否齐备，并检查其完好性。
2. 穿戴个人防护装备，包括实验服、耐酸碱手套、护目镜等。
3. 确保操作台面整洁，清除杂物和其他储存容器。
4. 检查实验室和制样场所的通风系统是否正常工作。
5. 准备好废弃物处理容器和防护垫，并放置在易发生溅洒的区域。
三、化验分析操作规程1. 手术前的准备a. 手术台面上应清洁、整齐。
清除杂物和其他可能影响操作的物品。
b. 根据所需分析项目准备好相应的试剂和设备，确保其标签清晰可读。
c. 确认操作人员已穿戴好个人防护装备。
2. 样品处理a. 将待检样品放置于干净、无杂质的容器中。
b. 根据分析项目的要求，选择适当的处理方法，如稀释、溶解等。
c. 在处理样品时，需遵循相应的操作规程，确保稳定和准确。
3. 试剂的使用a. 检查试剂的标签，确保其有效期内，并遵循正确的存储条件。
b. 使用试剂时，需按照所需用量进行取用，避免浪费和交叉污染。
c. 遵循试剂的使用方法和注意事项，避免不必要的风险。
4. 设备操作a. 启动设备前，检查设备的操作状态和安全性能，如电源、温度控制等。
b. 设置合适的操作参数，根据实验要求进行调整。
c. 操作设备时，确保操作台面的稳定，避免翻倒和碰撞。
5. 数据记录与分析a. 使用合适的记录表格或电子软件记录实验数据，确保准确和完整。
b. 对实验数据进行统计和分析，遵循科学方法和数据处理的原则。
四、制取样安全操作规程1. 样品的筛选与采样a. 在选择样品时，需根据制样的目的和项目要求进行筛选。
b. 采样时，需穿戴好个人防护装备，并使用适当的采样工具。
c. 采集样品时，避免强烈振动和碰撞，以确保样品的完整性。
2. 样品的制备与包装a. 根据样品制备的要求，选择合适的处理方法，如研磨、干燥等。
化验分析安全技术操作规程化验分析是一项复杂而严格的科学实验操作，对于保障实验人员的安全以及保证实验结果的准确性至关重要。
为此，制定一套完善的化验分析安全技术操作规程是必不可少的。
下文将重点介绍该操作规程的内容及要点。
一、实验室安全综述化验分析实验室是一个特殊的工作环境，特别要求实验人员具备扎实的实验技术基础和严格的安全意识。
因此，规程首先要明确实验室的安全管理责任、实验人员的安全义务以及实验室的防护设施和紧急救援措施等。
二、实验前的准备工作1.装备：实验人员应佩戴适合的实验服和防护用品，包括眼镜、手套、防护面罩等，以防止化学品溅入眼睛和皮肤接触；2.试剂：检查试剂的有效期和保存条件，并按照要求准备好所需的试剂；3.设备：检查仪器的完好性和安全性，确保温度、湿度和电源等环境条件正常；4.仪器操作：熟悉操作仪器的原理和使用方法，并按照说明书进行校准和操作。
三、实验操作的安全要求1.实验场所要求：实验操作应在指定的实验台上进行，实验台面干净整洁，没有杂物堆积，周围没有易燃或易爆物品；2.试剂的使用和储存：合理使用试剂，避免大量的试剂暴露在空气中，避免试剂的混合和食品污染。
试剂储存应按照标签要求，分类整理并定期检查；3.试管和容器的使用：使用合适的试管和容器，避免试管的破裂和腐蚀容器的漏液。
使用时要注意抓住试管底部，避免手指触碰试管内部；4.加热和冷却操作：加热和冷却试剂时应注意火源和温度控制，避免发生火灾和烫伤事故；5.实验室通风：实验室应保持良好的通风条件，防止有毒气体和有害物质积累，保护实验人员的健康；6.防护措施：在实验操作中，实验人员应根据实际情况使用适当的防护设备，包括眼镜、手套、防护面罩等。
四、事故处理和紧急救援1.事故预防和应急预案：实验人员应事先了解化学品的危险性，并制定相应的应急预案。
实验人员对实验过程中的危险情况要有清醒的认识，能够及时处理事故和不安全因素；2.事故处理流程：在发生化学品泄露、火灾、爆炸等事故时，实验人员应立即采取相应的紧急措施，并按照事先制定的应急预案进行处理；3.实验室设备与救援设施：实验室应配备相应的消防设备、急救药品和其他急救设备，以便实验人员在事故发生时能够及时进行紧急救援；4.实验人员的特殊情况处理：如果实验人员出现中暑、中毒等疾病，实验室应提供相应的急救设备和医务人员，确保实验人员的安全；5.事故报告和教训总结：对于发生的事故，实验室应及时进行事故报告和教训总结，以避免类似事故再次发生。
1、钴精矿、碚砂、浸出渣1．1、钴的测定——亚硝基—R 盐光度法在乙酸盐缓冲溶液（PH5.5～7）中，钴与亚硝基—R 盐形成可溶性红色络合物，在415～425nm 处有较大吸收。
但是，在此波长范围内，亚硝基—R 盐亦有显著吸收，故不适用于测定，为了避免过剩试剂的影响，光度测定应在500～530nm 波长处进行。
本法适用于0.001～1%钴的测定，但Fe 3+是超过10mg 能使测定结果偏高，用柠檬酸钠隐蔽不干扰测定，10mgNi ，5mgCu 不干扰测定。
一、试剂配制1、乙酸—乙酸钠缓冲溶液： 称取 200g 结晶乙酸钠（120g 无水乙酸钠）于1L 水中，加入5ml 冰乙酸，摇匀，此溶液PH ～5.5 。
2、亚硝基—R 盐（2g/L ）：称2g 亚硝基—R 盐溶于适量水中，过滤到1L 容量瓶中，以水定容。
3、柠檬酸钠溶液(250g/l) ：称取柠檬酸钠100g 溶于400ml 水中即可。
4、酚酞指示剂（5g/L ）：称取0.5g 酚酞溶于60ml 乙醇中，用水稀释至100ml 。
5、钴标准溶液：称取1.0000g 金属钴（99.95%）于250ml 烧杯中，加20ml 硝酸（1+1），盖上表面皿，加热至金属钴溶解完全。
取下冷却后，用水冲洗表皿，移入1000ml 容量瓶中，用水定容，摇匀。
此溶液含钴1mg/ml 。
吸取上述溶液5.00ml 于200ml 容量瓶中，用水定容，摇匀。
转贮于200ml 聚乙烯瓶中。
此溶液含钴25μg/ml 。
6、氨水：（1+1）7、硫酸：（1+10）8、1/2H 2SO 4溶液（12mol/L ）：（1+2）H 2SO 4溶液。
二、分析步骤称取0.2000g(称准至0.0001g)样品于250ml 烧杯中，加入少许氟化钠和15ml HCl,加热溶解数分钟,再加3～5ml HNO 3，继续加热分解，并蒸至近干，取下。
用水冲洗表皿和杯壁加并稀释至约20ml ，置于电热板上加热煮沸，取下，冷却后过滤于200ml 容量瓶中，以水定容。
化学分析试验操作规程****有限公司化学分析试验操作规程01一.样品的采集与管理：1.1采集的样品必须有送检单。
1.2采集样品时必须除去氧化层、油污等所取部位要能代表样品的共性。
1.3所取样品要有足够的数量，一般至少5克。
1.4所取样品必须装入样品口袋并自分析之日起保存1年，存放期间要保证样品的代表性。
1.5样品口袋必须填写送检单位、样品名称、分析项目、送检日期、样品编号等。
二.化学分析操作的一般规定：2.1 所用试剂除特别说明均为分析纯。
2.2 试剂的配备都要使用容量瓶定容。
2.3 使用液体配制试剂时如无特别说明都指体积比。
2.4 使用固体配制试剂时如无特别说明都指质量百分比。
2.5 分析方法中所用水无说明都指蒸馏水。
2.6 分析方法中所用参比液无说明都指蒸馏水为参比。
2.7 比较法是指选取与样品百分含量接近的标准钢样按相同操作步骤作比色分析以它们吸光值之比而求样品百分含量的方法。
2.8 在溶液中加入任何另一种试剂或溶液时都必须边摇匀边滴加以至混合均匀。
2.9所用试剂如无特别说明有效期限为三个月。
易挥发不稳定的为现用现配。
三. 成份分析:3.1 碳钢中硅、锰、磷的分析：3.1.1 试剂：1) 硝酸：1∶3 2) 过硫酸铵：30% 3) 草酸：5%4) 硫酸亚铁铵：6% 每100ml加1∶3硫酸6滴5) 钒酸铵：0.25% 取钒酸铵2.5克温水溶解后加入30ml浓硝酸稀释至1升6) 定锰混和酸：取硝酸银4.25克溶于少量水中然后加浓磷酸、浓硝酸、浓硫酸各125ml稀至1升。
3.1.2 母液的制备：称取0.5000克样品于150ml锥形瓶中，加入硝酸(1∶3)30ml加热微沸溶解，溶清后加入过硫酸铵(30%)4ml继续加热到微沸分解过量的过硫酸铵，冷却至室温，定容50ml即为硅、锰、磷分析用母液。
3.1.3 硅的分析步骤：取母液2ml加入到100ml锥形瓶中，加入钼酸铵(5%)5ml沸水浴30秒，取出加入草酸(5%)10ml酸化立即加入水30ml硫酸亚铁铵(6%)5ml于660nm波长0.5cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量c% ＝A1／A×100Cc%: 所测元素在样品中的百分含量A1：样品中所测元素的吸光值A：标准钢样中所测元素的吸光值C：标准钢样中所测元素的百分含量3.1.4锰的分析步骤：取母液10ml加入到150ml锥形瓶中，加入定锰混和酸10ml，水20ml过硫酸铵(30%)5ml加热煮沸到小气泡消失取下冷却定容50ml于530 nm波长1cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量。
钙硬度的测定EDTA 滴定法1适用范围本方法适用于原水、天然水、循环冷却水、预膜液或炭黑水中钙离子浓度的测定。
测定范围：10〜200mg/L。
2分析原理在PH=12 〜12.5 的碱性溶液中，水样所含Mg 2+完全转化为难溶氢氧化物沉淀一Mg(OH) 2，而钙仍以离子状态留在溶液中。
此时，加入少许钙羧酸指示剂后少量钙便与其发生反应生成具有酒红色的配位化合物。
当用EDTA 标准溶液进行滴定时，溶液中大量的Ca+便与之反应生成配合物CaY2-，继续滴定至化学计量点时，EDTA便夺取黄绿色萤光配合物中的Ca2+，故此时溶液由酒红色变为纯蓝色，从而指示终点的到来。
3试剂和仪器3.1 试剂3.1.1盐酸溶液(1+1)：量取500 mL 浓盐酸到1000 mL 烧杯中，用纯水稀释到刻度，搅匀。
3.1.2KOH溶液200g/L :称取200gKOH溶解于水中，稀释到1000mL，存储于塑料瓶中。
3.1.3钙羧酸指示剂：称取5g钙羧酸与100g经105 C烘干的氯化钠(GB1266) 于研钵中研细，混匀，保存磨口瓶中(使用期为6 个月)。
3.1.4EDTA 标准滴定溶液[C(EDTA)=0.01mol/L]3.1.5三乙醇胺溶液(1+2)：量取三乙醇胺溶液100 mL 于烧杯中，加入水200mL 搅匀。
3.2仪器3.2.1酸式滴定管(25mL);3.2.2移液管(5mL，50mL);4操作步骤准确吸取50mL 经中速定性滤纸过滤的水样于 250mL 锥形瓶中，加3滴盐酸 (1+1)溶液，混匀，加热微沸半分钟后，加 50mL 试剂水，加2mL 三乙醇胺， 再加5mL 200g/L 氢氧化钾溶液，加入适量的钙羧酸指示剂，用 EDTA 标准溶液 滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
同时做空白。
5分析结果水样钙硬度按以下各式计算：、 C (EDTA ) (a — b)钙硬度(mmol/L) ------ 1000钙硬度(mg/L Cg 计)0TA)(a v b)100.08 10006允许差平行测定两结果差不大于0.69mg/L7注意事项7.1水样中六偏磷酸钠含量大于6mg/L 时对测定均有干扰。
Guide operators to deal with the process of things, and require them to be familiar with the details of safety technology and be able to complete things after special training.化验分析安全操作规程正式版化验分析安全操作规程正式版下载提示：此操作规程资料适用于指导操作人员处理某件事情的流程和主要的行动方向，并要求参加施工的人员，熟知本工种的安全技术细节和经过专门训练，合格的情况下完成列表中的每个操作事项。
文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。
1、禁止使用电炉、烘箱、蒸馏水器等电器设备。
2、化验取样，排放液体时，必须先检查确认周围环境安全后方可进行。
3、每天（周六、周日除外）分析空分塔中液空、液氧中的乙炔等碳氢化合物含量；每周分析两次液氧贮槽等设备液氧中的乙炔等碳氢化合物含量，发现超标，或异常现象，立即报告。
4、特殊情况下，如遇空压机吸风口及室外排放有害气体，应严密监视液空、液氧中的有害物质的含量，并缩短分析周期。
5、每月分析液氧槽车的乙炔含量，当乙炔含量超过0.1PPm时，立即通知充装班，停止充装。
6、除分析碳氢化合物外，每周还应分析二氧化碳等杂质；含量超标，应及时通知操作人员，或向上报告。
7、氮的测定，采用黄磷吸收法，不可将氧气通入分析仪器。
吸收瓶中的液面不得低于黄磷，以免黄磷燃烧。
将黄磷保存于水中，并每天至少检查一次。
8、对液氧、液空取样时，应戴上防护手套和护目镜。
取样瓶或保温瓶应保持清洁干燥，防止发生破裂。
9、化验用的各种器皿和瓶子，不准盛放液体石蜡或油类物质。
——此位置可填写公司或团队名字——。
化验分析安全技术操作规程1. 前言化验分析是科学研究的重要方法之一，但是在测试和操作化学试剂的过程中很容易出现意外事故，因此，为了保障安全和有效地开展化验分析工作，制订和实施化验分析安全技术操作规程显得十分必要。
2. 化验分析前的准备工作在进行化验分析工作之前，必须进行一系列的准备工作，包括但不限于：2.1 检查试剂和设备在进行化验分析前，必须仔细检查试剂和设备的安全状态。
如果试剂或设备存在缺陷或存在问题，必须及时更换或维修以确保安全。
2.2 熟悉化学性质在进行化验分析前，必须熟悉所涉及的化学物质的基本性质，包括但不限于其化学反应、危险性、剧毒性和放射性等参数。
2.3 穿戴相应防护设备在进行化验分析时，实验人员必须穿戴相应的防护设备，包括但不限于实验手套、防护眼镜和防护服等。
3. 化验分析操作流程3.1 实验室操作要求在化验分析过程中，实验室必须要符合以下要求：1.实验室应具备良好的通风设施，以保持室内空气质量；2.实验室要遵守规定标准，根据试验需要进行定期消毒，并保持室内清洁卫生；3.实验室应保持安静，防止干扰实验的进行；4.实验室中应清晰标识每种试剂的储存位置和安全注意事项。
3.2 化验分析步骤在进行化验分析过程中，必须按照以下步骤执行：1.根据实验需求，精确称取和混合所需的化学药品，合理安排好化学试剂的使用顺序；2.充分混合试剂后，根据实验要求加入所需的底物；3.在整个实验过程中，必须不断检查实验结果，避免误操作导致化学反应的失败；3.3 化验分析事故应急处理在化验分析过程中，如出现以下情况，应立即进行应急处理：1.出现意外化学反应或者试剂泄漏等异常情况；2.实验人员意外受伤；3.实验环境出现安全风险，如气味刺鼻或明火等。
在出现以上异常情况时，必须立即戴上个人防护装备并采取应急措施，同时及时向安全管理员汇报情况并请求支持。
4. 化验分析安全技术操作规程总结化验分析是一项复杂而又危险的实验，为了保障实验人员的安全，化验分析安全技术操作规程的制订和实施十分必要。
化验分析规程
普通钢铁中硅、锰的测定
一、硅的测定
（一）原理
试样用硫酸溶液，硅成正硅酸，而存于溶液中，在一定酸度下硅酸与钼酸铵作用生成可溶性的黄色络合物，硅钼杂元素（硅钼黄），用硫酸亚铁将硅酸黄还原成兰色的硅钼杂元酸（钼兰），然后测定其消光度。
（二）试剂
1.硫酸溶液：6:94
2过硫酸铵溶液：8%
3.钼酸铵溶液：5%
4.草酸溶液：5%
5.硫酸亚铁铵溶液：6%。
每100毫升硫酸亚铁铵溶液加液1:1硫酸2毫升。
（三）分析方法：
称取试样0.08克于100毫升烧杯中，加6:94硫酸溶液28毫升，低温溶解试样，试样溶解完全后，加8%过硫酸铵溶液2.5毫升，加热至沸，并除去过量的过硫酸铵，将溶液过滤于100毫升容量瓶中，用温水洗涤烧杯于漏斗3-5次，流水冷却至室温，用水稀至刻度，摇匀称此液为原液。
吸取原液为10毫升于100毫升容量瓶中，加水25毫升，加5%钼酸铵5毫升，摇匀放置12分钟（或10-15分钟），加5%草酸10毫升，摇匀，立即加入6%硫酸亚铁铵溶液5毫升，摇匀。
以水作比较液，波长650毫微米，在722型分光光度计上测定其消光度。
（四）附注
1.试样溶液时间不宜过长，温度不宜过高，避免溶液过度蒸发而影响酸度，避免析出不溶性硅酸，而使结果偏低。
2.加钼酸铵后，放置时间：夏天可放10分钟，冬天可放15分钟，一般在12分钟为宜。
3.加草酸后应立即加硫酸亚铁溶液，否则将使结果偏低。
二、锰的测定
（一）原理：
试样用稀硫酸溶液，锰是低价，在硝酸银存在下，被过硫酸铵氧化成紫色的高锰酸，进行比色测定。
（二）试剂
1.混合酸：称200克硝酸银溶于500毫升水中，加浓磷酸30毫升，浓硝酸60毫升，再加水490毫升
2.过硫酸铵溶液：8%
（三）分析方法：
吸取原液50毫升，于300毫升锥形瓶中，加混合酸10毫升，8%过硫酸铵溶液10毫升，加热至大气泡产生后，立即取下，流水冷却至室温。
以水做比较液，波长530毫微米，在722型分光度计上测量器消光度。
（四）注意事项：
加热低价锰成高价锰时，不能长时间煮沸，否则会使高价锰分解而使结果偏低。
（五）硅、锰误差方位如下：
普通钢铁中磷的测定
一、方法提要：
试样用稀硫酸分解，高锰酸钾将磷就、氧化成为正磷酸存在于溶液内，磷酸与钒酸铵和钼酸铵反应，生成黄色的磷钒钼络合物，借此作为比色测定。
二、试剂
1.硝酸溶液：1:3
2.高锰酸钾溶液：2%
3.亚硝酸钾或亚硝酸钠溶液：10%
4.钒酸铵溶液：称取钒酸铵溶液0.25克，加50毫升温水溶解冷却后，加浓硝酸3毫升，用水稀释至刻度，摇匀备用。
5.钼酸铵溶液：5%，称钼酸铵5克，溶于100毫升水中，混浊时过滤。
三、操作方法
称取试样0.5克于100毫升烧杯中，加入1:3硝酸25毫升，在保持25-30毫升的体积下，加热煮沸2-3分钟，然后滴加亚硝酸钾溶液使析出之二氧化锰消失。
在煮沸2-3分钟，除去氮之氧化物，用定性滤纸过滤，滤液接入50毫升容量瓶中，用水洗烧杯和漏斗各3-5次，冷却后用水稀释至刻度，用20毫升移液管吸取事业2份，分别放入干燥的100毫升锥形瓶中，其中一份预加9毫升水为空白，另一份加钒酸铵溶液3毫升，钼酸铵溶液6毫升，摇匀作为着色溶液。
将空白及着色溶液的两个锥形瓶同时放置于35-50℃热水中，保持3分钟（2-5分钟），取出迅速用流水冷却。
以空白溶液作为比较液，波长480毫微米在722型分光光度计上测定其消光度。
四、注意事项
1.加热溶解试样时，应随时吹入少量水，以保持体积。
2.加高锰酸钾溶液应过量，煮沸后应有二氧化锰析出，否则应再加高锰酸钾溶液，加入亚硝酸钾溶液还原时应一边搅拌一边滴加，防止过量。
五、磷误差范围如下
Si、Mn、P联合测定（适用于生铁和铸铁）一、试剂
1、硫硝混酸：H
2SO
4
+HNO
3
+H
2
O=50+8+942
2、过硫酸铵：15%
3、过氧化氢：3%
4、钼酸铵溶液：5%
5、草酸溶液：5%
6、硫酸亚铁铵溶液：6%（滴加1+1 H
2SO
4
，6滴）
7、硝酸铋—钼酸铵混合液：称硝酸铋4克，溶于100毫升硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵（5%）120毫升，用水稀至1000毫升，摇匀。
8、抗坏血酸：1%称10克抗坏血酸，0.3克EDTA溶于水中，稀至1000毫升，摇匀。
9、定锰混酸：0.4%称硝酸银4克溶于水中，加硝酸40毫升，用水稀至1000毫升，摇匀。
二、分析方法：
1、试液制备：
称取试样0.1000克于100毫升三角烧瓶中加过硫铵（15%）5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全溶后加过硫酸铵（15%）2毫升，煮沸2分钟，氧化完全至氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3～5滴，使溶液中二氧化锰沉淀还原，继续煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢后，流水冷却至室温，用脱脂棉过滤（除去石墨碳）入100毫升容量瓶中，以水冲洗脱脂棉数次后，稀至刻度，摇匀即为母液。
2、硅的测定—硫酸亚铁钼兰光度法
吸取母液2.00毫升于100毫升锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2毫升，放入沸水浴中水浴30秒钟，取下滴加草酸（5%）5.0毫升，加水50毫升，立即滴加硫酸亚铁铵溶液（6%）2.0毫升，摇匀后，注入1厘米比色杯中，于波长650nm，以水作参比测量光度及百分含量。
3、磷的测定—铋盐抗坏血酸钼兰光度法
吸取母液10.00毫升于100毫升锥形瓶中，加硝酸铋—钼酸铵混合溶液15.0毫升，抗坏血酸（1%）10.0毫升，摇匀。
放置数分钟后，注入2厘米比色杯中，于波长650nm，以水作参比，测量吸光度及百分含量。
4、锰的测定—过硫酸铵银盐光度法
吸取母液20.00毫升于100毫升锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10.0毫升，定锰混酸5.0毫升，摇匀，放置几分钟后，注入2-3厘米比色杯中，于波长530nm 处，以水作参比，测量其吸光度及百分含量。
三、注意事项
1、溶样在低温中进行，防止溶样酸过早挥发，影响试样分析。
2、试样溶解时，要控制时间及体积，防止硅胶析出，使分析结果偏低。
3、确保第二次过硫酸铵的氧化时间，使H
3PO
3
—H
4
PO
4
氧化完全。
4、过剩的过氧化氢，在煮沸中自行分解。
5、脱脂棉用硝酸处理，除去棉花中残留的磷酸盐及磷化物，以免影响磷的分析结果。
（处理用硝酸为1000ml水中加3-5ml浓硝酸清洗，煮沸，再用蒸馏水清洗后使用）
6、过氧化氢还原后，溶液清彻，明亮，发现混浊或有棕色沉淀，这是还原不足，应继续滴加双氧水还原。
7、草酸同样要破坏硅钼黄，加入草酸，用水稀释后应立即滴加硫酸亚铁铵还原。
8、抗坏血酸容易变质，加EDTA起保护剂作用，但使用时间仍不要过长。
9、过硫酸铵受热后易分解，使用天数不宜太长。
球墨铸铁中稀土总量镁的测定
一、方法
试样经硫硝混合液完全分解后，以过氧化氢将低价铁氧化成高佳铁，分离石墨碳后分析测定稀土总量及镁。
在一定酸度下（PH<1）以草酸掩蔽铁等干扰元素，，稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ作用，生成蓝棕色混合物，借此比色测定其吸光度，求稀土总量。
在PH=10时，加三乙醇胺，邻菲罗啉，EGTA掩蔽铁锰钙等主要干扰元素后，铵与偶氮氯膦Ⅰ作用，生成紫红色混合物，借此以比色测定吸光度，求出镁的含量。
二、试剂
1．硫硝混合酸：50毫升浓硫酸溶于800毫升水中加入浓硝酸8毫升，冷却后用水稀释至1升
2．30%过氧化氢
3．三乙醇胺（1:1）
4.硼酸PH=10.5
5.邻菲罗啉：1克邻菲罗啉加10毫升无水乙醇，溶解后用水稀释至500毫升
6.EGTA——Pb混合液
（1）0.38克EGTA溶于100毫升水中（可加1-2块氢氧化钠加快溶解）
（2）0.364克硝酸铝溶于110毫升水中
两种试剂完全溶解后，相互混合即成（用硝酸或氢氧化钠调节PH=6）
7.偶氮氯膦Ⅰ水溶液0.025%
8.EDTA 5%
9.偶氮氯膦Ⅲ—草酸混合溶液
35克草酸用800毫升水溶解后，加入0.07克偶氮氯膦Ⅲ，全溶解后加浓硫酸9毫升，加浓硝酸2毫升冷却，用水稀释至1升
三、操作步骤
称试样0.25克（空白称不含稀土和镁的铸块）于250毫升烧杯中，加硫硝混合酸12毫升溶解，低价过氧化氢2毫升使亚铁全部氧化。
多余的过氧化氢要煮沸除去，用快速定量滤
纸过滤于100毫升容量瓶中，用热水洗涤烧杯及滤纸5-6次，冷却用水稀释至刻度，摇匀。
测定稀土总量：吸取溶液10毫升于干燥的50毫升三角锥形瓶中，准确加入偶氮氯膦Ⅲ—草酸混合液15毫升，摇匀，用波长680以空白铸铁溶液做比较液。
测定镁
吸滤液5毫升与25毫升容量瓶中，定量加入1:1三乙醇胺5毫升，硼酸5毫升，邻菲罗啉5毫升，EGTA—Pb1毫升，偶氮氯膦Ⅰ2.5毫升（每加一种试剂必须摇匀），用水稀释至刻度，摇匀。
余溶液滴加5%EDTA3滴褪色做比较液，波长576nm。
