环境监测实验
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环境监测实验报告环境监测实验报告1. 引言环境监测是一项重要的工作,旨在评估和控制环境中的各种因素对人类和生态系统的影响。
本实验旨在通过实际测试和数据分析,探索环境监测的方法和技术,并了解环境因素对我们周围环境的影响。
2. 实验目的本实验的主要目的是通过采集和分析环境监测数据,了解环境中的污染物浓度、空气质量和水质情况,并探索环境监测的方法和技术。
3. 实验材料和方法3.1 实验材料- 空气质量监测仪器- 水质监测仪器- 污染物采样器- 数据记录仪3.2 实验方法3.2.1 空气质量监测在不同地点设置空气质量监测仪器,记录空气中的PM2.5、PM10、二氧化硫和氮氧化物等指标的浓度,并进行数据分析。
3.2.2 水质监测选择不同水源(如自来水、河水、湖水等),采集水样进行水质监测。
测试指标包括pH值、溶解氧、化学需氧量(COD)等,并进行数据分析。
3.2.3 污染物采样使用污染物采样器,在不同地点采集空气中的颗粒物、挥发性有机物等污染物,并进行后续分析。
4. 实验结果与讨论4.1 空气质量监测结果通过对不同地点的空气质量监测,发现城市中的PM2.5和PM10浓度较高,而郊区和农村地区的浓度相对较低。
此外,二氧化硫和氮氧化物的浓度在工业区域明显高于其他地区。
这些结果表明,工业活动和交通排放是城市空气质量恶化的主要原因。
4.2 水质监测结果通过对不同水源的水质监测,发现自来水的pH值接近中性,溶解氧含量较高,而河水和湖水的pH值偏酸,溶解氧含量较低。
此外,COD浓度在河水和湖水中明显高于自来水,表明水源受到了一定程度的污染。
这些结果提示我们需要加强对水源的保护和治理。
4.3 污染物采样结果通过对不同地点的污染物采样,发现工业区域的颗粒物和挥发性有机物浓度较高,而居民区和公园的浓度相对较低。
这说明工业活动和交通排放是空气污染的主要来源。
此外,挥发性有机物的浓度在夜间明显高于白天,这可能与交通流量和工业生产活动的变化有关。
环境监测实验报告环境监测实验报告一、引言环境监测是一项重要的工作,旨在了解和评估环境中的各种因素对人类和自然界的影响。
本实验旨在通过对不同环境因素的监测和分析,探讨环境质量的状况,并提出相应的改善措施。
二、实验目的1.了解环境监测的基本原理和方法。
2.掌握环境因素的测量和分析技术。
3.评估环境质量,提出改善建议。
三、实验方法1.选择监测点位:在城市、农村和工业区各选择一个监测点位,以代表不同环境类型。
2.监测因素:选择空气质量、水质、噪声和土壤质量作为监测因素。
3.监测仪器:使用空气质量监测仪、水质监测仪、噪声计和土壤采样器进行监测。
4.监测时间:选择连续三天进行监测,以获取更准确的数据。
5.数据分析:将收集到的数据进行整理和分析,得出结论和建议。
四、实验结果与分析1.空气质量监测:在城市监测点位,空气中的PM2.5浓度明显高于农村和工业区,说明城市空气污染较为严重。
同时,城市中的二氧化硫和一氧化碳含量也较高,与工业区相比有所增加。
在农村监测点位,空气中的PM2.5浓度较低,但是一氧化碳含量较高,可能与农村生活中的燃煤取暖有关。
在工业区监测点位,空气中的颗粒物和有害气体含量较高,与工业活动密切相关。
2.水质监测:在城市监测点位,水质中的COD和氨氮含量较高,可能与城市污水排放和工业废水排放有关。
在农村监测点位,水质中的硝酸盐含量较高,可能与农田化肥的使用有关。
在工业区监测点位,水质中的重金属含量较高,可能与工业废水排放有关。
3.噪声监测:在城市监测点位,噪声水平较高,主要来源于交通、建筑施工和社会活动。
在农村监测点位,噪声水平较低,主要来源于农村生活和农田作业。
在工业区监测点位,噪声水平较高,主要来源于工业设备和交通。
4.土壤质量监测:在城市监测点位,土壤中的重金属含量较高,可能与城市污水灌溉和工业废弃物的填埋有关。
在农村监测点位,土壤中的有机质含量较高,但是磷和钾的含量较低,可能与农田施肥不当有关。
实验一:土壤水分测定一、测定原理土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重,即为土壤样品所含水分的质量。
二、仪器设备土钻;土壤筛:孔径1mm ,0.15mm ;铝盒:小型的直径约40mm ,高约20mm ;分析天平;烘箱三、试样的选取和制备1、风干土样:选取有代表性的风干土壤样品,压碎,通过1mm 筛,混合均匀后备用。
2、新鲜土样:在田间用土钻取有代表性的新鲜土样,刮去土钻中的上部浮土,将土钻中部所需深度处的土壤约20g ,捏碎后迅速装入已知准确质量的大型铝盒内,盖紧,装入木箱或其他容器,带回室内,将铝盒外表擦拭干净,立即称重,尽早测定水分。
四、测定步骤1、先称量铝盒重量2、称量盛有新鲜土样的铝盒的重量3、烘干土样12h4、称量盛有烘干土样的铝盒五、结果计算公式:100%)(0121⨯--=m m m m ,分析基水分 (1)100%)(0221⨯--=m m m m ,干基水分 (2)式中:m0——烘干空铝盒质量(g );m1——烘干前铝盒及土样质量(g ); m2——烘干后铝盒及土样质量(g )。
实验二:土壤pH值测定一、测定原理氢离子可以穿透阳极的薄导电玻璃,但穿透速度比较慢.其他金属离子不能穿透.当阳极加电场的时候,氢离子发生运动,并在玻璃中发生浓差极化,影响导电率.测量该导电率就可得知溶液中的氢离子浓度.换算后就可得到pH值。
二、仪器与试剂1、仪器:pH计2、试剂:1molL氯化钾溶液;pH4.01(25℃)标准缓冲溶液;pH6.87(25℃)标准缓冲溶液;pH9.18(25℃)标准缓冲溶液三、测定步骤1、仪器校准:pH计的使用方法按仪器说明书进行。
将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度,并将温度补偿器调到该温度值。
用标准缓冲溶液校正仪器时,先将电极插入与所测试样pH值相差不超过2个pH单位的标准缓冲溶液,启动读数开关,调节定位器使读数刚好为标准液的pH值,反复几次使读数稳定。
取出电极洗净,用滤纸条吸干水分,再插入第二个标准缓冲溶液中,两标准液之间允许偏差0.1pH 单位,如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。
一、水样色度和浊度的测定原理:水中色度和浊度是衡量水质的重要指标,现将它们的定义和测定方法简述如下:色度是水样颜色深浅的度量。
某些可溶性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。
水样的色度应以去除悬浮物后为准。
色度通常采用铂钴比色法测定,即用氯铂酸钾和氯化钴配制标准色列,被测水样的颜色与之进行比较,并规定浓度为1mg/L的铂所产生的颜色为1度。
浊度是表示水中悬浮物对通过光线产生的阻碍程度。
它与水样中存在颗粒物的含量、粒径大小、形状及颗粒表面对光散射特性等因素有关。
水样中的泥沙、黏土、有机物、无机物、浮游生物和其他微生物等悬浮物与胶体物质都可使水体浊度增加。
我国规定1L蒸馏水中含有1mg二氧化硅所产生的浊度为1度。
步骤:1.色度的测定(1)分别吸取色度为500度的标准溶液1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL、7.00 mL、8.00 mL、9.00 mL、10.00 mL、12.00 mL、14.00 mL置于100mL比色管中,用水稀释至标线。
其色度分别为5度、10度、15度、20度、25度、30度、35度、40度、45度、50度、60度、70度。
若封住管口,可长期保存。
2.浊度的测定1)浊度为1~10mg/L的水样(1)分别吸取浊度为100mg/L的标准溶液0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL、40.0mL、50.0mL、60.0mL、70.0mL、80.0mL、90.0mL、100.0mL置于250mL容量瓶中,加水至标线,混匀,即得浊度分别为0度、10度、20度、30度、40度、50度、60度、70度、80度、90度、100度的标准系列,转入250mL具塞无色玻璃瓶中。
(2)吸取250mL水样,置于250mL具塞无色玻璃瓶中,摇匀。
将瓶底放在有黑线的白纸上作为判别标志,眼睛从瓶前向后看,记录与水样有同样浊度的标准溶液度数。
一、实验目的1. 了解环境监测的基本原理和方法。
2. 掌握空气、水质和土壤中常见污染物的检测方法。
3. 提高实验操作技能,培养团队协作精神。
二、实验原理环境监测是指对环境中各种污染物的浓度、种类、来源和分布进行检测、分析和评价的过程。
本实验主要包括空气、水质和土壤中的常见污染物检测。
1. 空气污染物检测:采用气相色谱法(GC)对空气中的挥发性有机化合物(VOCs)进行检测。
2. 水质污染物检测:采用原子吸收分光光度法(AAS)对水中的重金属离子(如铅、镉、汞等)进行检测。
3. 土壤污染物检测:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤中的重金属离子进行检测。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:空气样品、水样、土壤样品、VOCs标准溶液、重金属离子标准溶液等。
2. 实验仪器:气相色谱仪、原子吸收分光光度计、电感耦合等离子体质谱仪、气相色谱仪数据处理系统、原子吸收分光光度计数据处理系统、电感耦合等离子体质谱仪数据处理系统等。
四、实验步骤1. 空气污染物检测(1)将空气样品采集于气密性好的采样袋中,带回实验室。
(2)将空气样品通过活性炭吸附,收集VOCs。
(3)将吸附有VOCs的活性炭用溶剂洗脱,得到VOCs溶液。
(4)将VOCs溶液进行气相色谱分析,得到VOCs的种类和浓度。
2. 水质污染物检测(1)将水样采集于聚乙烯瓶中,带回实验室。
(2)将水样用硝酸、高氯酸进行消解,得到待测溶液。
(3)将待测溶液进行原子吸收分光光度分析,得到重金属离子的种类和浓度。
3. 土壤污染物检测(1)将土壤样品采集于塑料袋中,带回实验室。
(2)将土壤样品进行研磨、过筛,得到待测溶液。
(3)将待测溶液进行电感耦合等离子体质谱分析,得到重金属离子的种类和浓度。
五、实验结果与分析1. 空气污染物检测:本次实验共检测出8种VOCs,其中甲苯、苯、乙苯等浓度较高。
2. 水质污染物检测:本次实验共检测出3种重金属离子,其中铅、镉、汞等浓度较高。
实验一浊度的测定一、实验目的和要求1.掌握浊度的测定方法。
2.实验前复习浊度的有关内容。
二、浊度浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。
水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关,而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。
(一)目视比色法1.原理将水样和硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较确定水样浊度。
相当于1mg一定粒度的硅藻土(白陶土)在1000mL水中所产生的浊度,称为1度。
2.仪器(1)100mL具塞比色管。
(2)1L容量瓶。
(3)250mL具塞无色玻璃瓶,玻璃质量和直径均需一致。
(4)1L量筒。
3.试剂——浊度标准液(1)称取10g通过0.1mm筛孔(150目)的硅藻土,于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细,移至1000mL量筒中,加水至刻度。
充分搅拌,静置24h,用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中。
向第二个量筒内加水至1000mL,充分搅拌后再静置24h。
虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液,弃去。
下部沉积物加水稀释至1000mL。
充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中,作为浑浊度原液。
其中含硅藻土颗粒直径大约为400μm左右。
取上述悬浊液50mL置于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。
于105℃烘箱内烘2h,置于干燥器中冷却30min,称重。
重复以上操作,即烘1h,冷却,称重,直至恒重。
求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量(mg)。
(2)吸取含250mg硅藻土的悬浊液,置于1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
此溶液浊度为250度。
(3)吸取浊度为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中,加入10mL 甲醛溶液用水稀释至标线,此溶液浊度为100度的标准液。
4.测定步骤(1)浊度低于10度的水样:①吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL分别于100mL比色管中,加水稀释至标线,混匀。
环境监测实验报告一、引言环境监测是指通过对环境中各项指标的测量和监测,了解环境状况的变化及其对生态系统和人类健康的影响。
环境监测可以帮助我们评估和预测环境质量,为环境保护和生态健康提供科学依据。
本实验旨在探索环境监测的方法和技术,并通过实际操作和数据分析来评估环境质量。
二、实验目的1. 了解环境监测的意义和目的;2. 学习环境监测的方法和技术;3. 掌握环境监测实验的基本步骤;4. 分析实验数据,评估环境质量。
三、实验材料和方法1. 实验材料:- 大气环境监测仪:用于测量大气中的气体浓度、温度和湿度等参数;- 水质分析仪器:用于测量水中的各项指标,如PH值、溶解氧浓度等;- 土壤采样工具:用于采集土壤样品。
2. 实验步骤:- 步骤一:选择监测点位选择不同的环境点位进行监测,包括城市、农村和工业区等不同环境类型。
- 步骤二:大气环境监测使用大气环境监测仪器,按照说明书进行操作,测量大气中的气体浓度、温度和湿度等参数。
- 步骤三:水质监测选取水域,采集水样,并使用水质分析仪器对水样进行分析,测量各项指标,如PH值、溶解氧浓度等。
- 步骤四:土壤监测在不同的土壤点位上采集土壤样品,使用土壤采样工具将土壤样品收集起来,然后送往实验室进行土壤质量分析。
四、实验结果与数据分析根据实验所得数据,我们可以对环境质量进行评估和分析。
以下是实验中可能得到的一些结果与数据分析方法:1. 大气环境监测结果分析- 分析不同点位的空气质量指标,如PM2.5和二氧化碳浓度等,以评估城市空气污染程度。
- 对比不同季节、不同天气条件下的空气质量指标,分析其变化规律,探讨与气象条件之间的关系。
- 分析大气温度和湿度的变化规律,以探究环境温湿度对大气污染物扩散的影响。
2. 水质监测结果分析- 分析不同水域的水质指标,如PH值、溶解氧浓度和总悬浮固体含量等,以评估水体的污染程度。
- 对比不同季节、不同水流条件下的水质指标,分析其变化规律,探讨与水流动态之间的关系。
环境监测课程设计实验一、教学目标通过本章的学习,学生将掌握环境监测的基本概念、方法和技术,了解环境监测在环境保护和可持续发展中的重要性。
具体目标如下:1.知识目标:–了解环境监测的定义、目的和分类;–掌握常用的环境监测方法和技术,如采样、分析、数据处理等;–了解环境监测在环境保护和可持续发展中的应用。
2.技能目标:–能够正确选择和使用环境监测仪器和设备;–能够进行环境样品采集和处理;–能够运用环境监测数据进行分析和解释。
3.情感态度价值观目标:–培养学生的环境保护意识和责任感;–培养学生对科学探究和方法的兴趣和好奇心;–培养学生团队合作和交流表达能力。
二、教学内容本章的教学内容主要包括环境监测的基本概念、方法和技术,以及环境监测在环境保护和可持续发展中的应用。
具体安排如下:1.环境监测的定义、目的和分类;2.常用的环境监测方法和技术,如采样、分析、数据处理等;3.环境监测在环境保护和可持续发展中的应用;4.环境监测案例分析。
三、教学方法为了激发学生的学习兴趣和主动性,本章将采用多种教学方法,如讲授法、讨论法、案例分析法和实验法等。
具体方法如下:1.讲授法:通过讲解环境监测的基本概念、方法和技术,为学生提供系统的知识框架;2.讨论法:通过小组讨论和分享,引导学生深入思考环境监测的意义和应用;3.案例分析法:通过分析具体的环境监测案例,培养学生解决实际问题的能力;4.实验法:通过环境监测实验,让学生亲手操作,增强实践能力。
四、教学资源为了支持教学内容和教学方法的实施,丰富学生的学习体验,我们将选择和准备以下教学资源:1.教材:选用与环境监测相关的教材,提供系统的理论知识;2.参考书:提供与环境监测相关的参考书籍,扩展学生的知识视野;3.多媒体资料:利用多媒体课件、视频等资料,增强课堂教学的趣味性和生动性;4.实验设备:准备环境监测实验所需的仪器和设备,让学生亲身体验和实践。
五、教学评估为了全面、客观地评估学生在环境监测课程中的学习成果,我们将采用多种评估方式,包括平时表现、作业、考试等。
环境监测的实验报告环境监测的实验报告一、引言环境监测是一项重要的任务,旨在评估和控制环境中的各种物理、化学和生物因素对人类健康和生态系统的影响。
本实验旨在研究并评估某城市的空气质量和水质情况,以便更好地了解环境状况并提出相应的改进措施。
二、实验方法1. 空气质量监测我们选择了某城市的不同地点进行空气质量监测。
通过放置空气质量监测仪器,我们测量了不同地点的PM2.5、PM10、二氧化硫、一氧化碳和臭氧等指标。
同时,我们还记录了温度、湿度和风速等气象因素。
2. 水质监测我们选择了该城市的几个主要河流和湖泊进行水质监测。
我们采集了水样,并对其进行了多项指标的测试,包括溶解氧、总氮、总磷、COD(化学需氧量)和PH值等。
三、实验结果与分析1. 空气质量监测结果根据我们的监测数据,不同地点的空气质量存在明显差异。
市中心地区的PM2.5和PM10浓度较高,远远超过了国家标准。
这可能是由于交通污染和工业排放等因素导致的。
此外,一氧化碳和二氧化硫的浓度也超过了国家标准,表明空气中存在严重的污染物。
然而,臭氧的浓度较低,可能是由于该城市的大气环境和气象条件所致。
2. 水质监测结果我们的水质监测结果显示,该城市的河流和湖泊水质普遍较差。
溶解氧浓度较低,这可能是由于水体富营养化和有机污染物的存在所致。
总氮和总磷的含量也超过了国家标准,这表明水体存在严重的污染。
COD浓度较高,说明水体中存在有机物的降解需氧量较大。
此外,PH值的偏酸性也可能对水生生物造成不利影响。
四、讨论与改进措施根据实验结果,我们可以得出以下结论:1. 该城市的空气质量存在严重污染问题,特别是PM2.5和PM10的浓度超标严重。
应采取措施减少交通污染和工业排放,加强大气污染治理。
2. 水质方面,该城市的河流和湖泊普遍受到富营养化和有机污染物的影响。
应加强水体的治理和保护,减少农业和工业废水的排放,提高水体自净能力。
3. 需要建立完善的环境监测网络,定期对空气质量和水质进行监测和评估,及时发现问题并采取相应的措施。
环境监测综合实验报告环境监测综合实验报告一、引言环境监测是指对自然环境中的污染物质进行定量分析和监测,以评估环境质量和预测污染的发展趋势。
本次实验旨在通过实地采样和实验室分析,综合评估某地区水体、大气和土壤的环境质量,并提出相应的改善建议。
二、实验方法1. 水体监测在实验过程中,我们选择了某地区的河流作为水体监测对象。
首先,我们使用自动水质采样器对不同位置的水样进行采集,包括上游、中游和下游。
然后,将采集到的水样送往实验室进行水质分析,包括pH值、溶解氧、氨氮、总磷和总氮等指标的测定。
2. 大气监测为了评估大气质量,我们在实验中使用了空气质量监测仪。
通过在不同位置设置监测点,我们测量了空气中的颗粒物浓度、二氧化硫和氮氧化物的含量。
同时,还进行了气象参数的测量,如温度、湿度和风速等。
3. 土壤监测土壤是重要的环境组成部分,对环境质量有着重要影响。
我们在实验中选择了某地区的耕地进行土壤监测。
首先,我们采集了不同深度的土壤样品,并对其进行干湿重的测定。
然后,通过土壤分析仪器对土壤中的有机质、氮、磷和钾等营养元素进行测定。
三、实验结果与分析1. 水体监测结果通过对采集到的水样进行分析,我们发现该河流的水质存在一定程度的污染。
pH值超出了国家标准范围,溶解氧含量较低,氨氮、总磷和总氮的浓度也超过了相应的限值。
这表明该水体受到了农业和工业活动的污染,需要采取相应的措施进行治理。
2. 大气监测结果通过对大气中颗粒物、二氧化硫和氮氧化物的测量,我们发现某地区的空气质量较差。
颗粒物浓度超过了国家标准限值,二氧化硫和氮氧化物的含量也较高。
这主要是由于工业排放和机动车尾气排放导致的,需要加强大气污染治理,提高环境空气质量。
3. 土壤监测结果通过对土壤样品的分析,我们发现该地区的土壤质量整体较好,有机质和养分含量较高。
然而,部分土壤样品中存在重金属超标的问题,这可能是由于农药和化肥的使用引起的。
因此,需要加强农业生产过程中的环境管理,减少对土壤的污染。
环境监测实验作业指导书【环境监测实验作业指导书】一、实验目的本实验旨在帮助学生了解环境监测的基本概念和方法,并培养学生的实验操作能力。
二、实验器材和试剂1. 环境监测设备:包括空气质量检测仪、水质监测仪等。
2. 采样容器:例如空气样品采集瓶、水样采集瓶等。
3. 标准物质:包括空气标准物质、水质标准物质等。
4. 实验仪器:如pH计、电导率仪等。
5. 其他辅助器材和试剂。
三、实验步骤1. 确定实验目的并选择适当的环境监测设备,如需要监测空气质量,则选择空气质量检测仪。
2. 准备好采样容器,并清洗干净,确保无杂质的干扰。
3. 校准实验仪器,例如使用标准气体校准空气质量检测仪,校准pH计等。
4. 根据实验要求选择取样点位,并进行采样。
如需要监测室内空气质量,则在不同房间进行采样。
a) 空气采样:打开空气质量检测仪,根据仪器指示进行采样,将样品采集瓶置于适当位置。
b) 水样采样:使用水样采集瓶,将待测水样采集到瓶中。
5. 将采样容器密封并标记好采样点位、时间等信息,确保样品不受污染。
6. 将采集到的样品送至实验室,或者根据实验要求进行现场分析。
7. 根据实验要求进行各项分析,如使用pH计测试水样的酸碱度,使用电导率仪测试水样的电导率等。
8. 记录实验结果并对数据进行统计和分析,后续可以制作相关数学图表进行展示。
9. 按照实验要求对实验器材和试剂进行清洗和储存。
四、实验安全注意事项1. 严格遵守实验室安全规定,并佩戴相应的防护用品,如实验手套、眼镜等。
2. 操作时注意不要弄破采样容器,以免造成污染。
3. 使用实验仪器时,遵循正确的操作方法和步骤,以免发生意外事故。
4. 样品采集过程中,要注意环境因素的干扰,如风力、温度等。
5. 实验结束后,要妥善处理并储存实验器材和试剂,保持实验室的整洁和安全。
五、实验结果分析根据实验所得数据,可以比较不同样品的环境参数,例如不同地点的空气质量、水体的酸碱度等。
利用统计和图表分析,可以得出对环境质量的评价和建议。
环境分析实验教案任课教师:赵艳琴
河北联合大学
化学工程学院
实验五. 差值紫外吸收光谱法测定废水中微量苯酚
一、实验目的及要求
1. 学会使用紫外-可见分光光度计;
2. 掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法。
二、实验原理
酚类化合物在酸、碱溶液中发生不同的离解,其吸收光谱也发生变化。
例
λ为210nm和如,苯酚在紫外光区有两个吸收峰,在酸性或中性溶液中,
max
λ位移至235nm和288nm:
272nm,在碱性溶液中,
max
图1为苯酚在两种溶液中的吸收光谱。
在紫外分析中,有时利用不同的酸、碱条件下光谱变化的规律直接对有机化合物进行测定。
图1 苯酚的紫外吸收光谱
曲线A:在0.1mol/L KOH溶液中苯酚的吸收光谱;
曲线B: 在中性溶液中苯酚的吸收光谱;
曲线A-B:苯酚的差值光谱
废水中含有多种有机杂质,干扰苯酚在紫外区的直接测定。
如果将苯酚的中性溶液作为参比溶液,测定苯酚碱性溶液的吸收光谱,利用两种光谱的差值光谱,就有可能消除杂质的干扰,实现废水中苯酚含量的直接测定。
这种利用两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法,称为差值吸收光谱法。
三、仪器与试剂
仪器:紫外—可见分光光度计;容量瓶(50mL 10个);吸量管(10mL,5mL)。
试剂:苯酚标准溶液:称取苯酚0.004 mol·L-1;KOH溶液:0.1mol·L-1。
四、实验步骤
1. 配制苯酚的标准系列溶液
将10个50 mL容量瓶分成两组,各自编号。
按表1所示加入各种溶液,再用水稀释至刻度,摇匀,作为苯酚的标准系列溶液。
表1 配制溶液数据表
2. 绘制苯酚的吸收光谱
取上述第3号的一对溶液,用1cm吸收池,以水作参比溶液,分别绘制苯酚在中性溶液和碱性溶液中的吸收光谱(250nm-320nm)。
然后用苯酚的中性溶液作参比溶液,绘制苯酚在碱性溶液中的差值光谱,将数据填入表2,找差值光谱中的最大吸收波长。
3. 测定苯酚两种溶液的光谱差值
λ,从上述绘制的差值光谱中,选择288nm附近最大吸收波长作为测定波长
max
λ,然后以中性溶液为参比,测定碱在紫外可见分光光度计上固定测定波长为
max
性溶液的吸光度,即苯酚溶液两种光谱的吸光度差值。
以苯酚浓度为横坐标,以苯酚溶液两种光谱的吸光度差值为纵坐标,绘制标准曲线(表3)。
4. 未知试样中苯酚含量的测定
将4个50 mL容量瓶分成两组,每组2个。
分别加入未知样4ml。
将其中2个用去离子水稀释,其余2个加入5.0 mL KOH溶液,再用去离子水稀释至刻度、分别摇匀。
分成2对,用1cm吸收池测定光度差值。
五、注意事项
1. 熟悉仪器使用及注意事项;
2. 利用差值光谱进行定量测定,两种溶液中被测物的浓度必须相等。
六、数据处理
1. 将表中测得的光谱差值,绘制成吸光度—浓度曲线,计算回归方程;
2. 利用所得曲线或回归方程,计算未知样品中苯酚的含量(用mol·L-1表示);
3. 计算苯酚在碱性溶液(288nm附近)中的表观摩尔吸收系数。
表2 实验测定数据
七、思考题
1. 绘制苯酚在中性溶液、碱性溶液中的光谱和差值光谱时,应如何选择参比溶液?
2. 在苯酚的差值光谱上有两个吸收峰,本实验采用288nm测定波长,是否可以用235nm波长作测定波长?为什么?
3. 试说明差值吸收光谱法与示差分光光度法有何不同?
实验六 气相色谱分析—内标法测定邻二甲苯中杂质
一、实验目的
(1)熟悉气相色谱仪的操作,进一步了解仪器的性能。
(2)掌握内标法定量的基本原理。
(3)学习应用内标法测定试样中杂质含量的方法。
二、实验原理
对于试样中少量杂质的测定,或只需测定试样中某些组分时,可采用内标法定量。
用内标法测定时需在试样中加入一种物质作为内标物,而内标物质应符合下列条件:
(1) 应是试样中不存在的物质;
(2) 内标物的色谱峰位置,应位于被测组分色谱峰的附近; (3) 其物理性质及物化性质应与被测组分相近。
(4) 加入的量应与被测组分含量接近。
设在重量为W 的试样中加入内标物重量为W s ,被测组分的重量为W i ,被测组分与内标物的色谱峰面积分别为A i ,A s ,则
100100100%⨯∙∙=⨯∙∙=⨯=
s
s i
i s s s i i i f A W f A W W W W W W W C
若以内标物作标准,则可设f s =1,那么:
100
%⨯∙∙=
s
i
i s i A W f A W C
在不知道f i 的情况下,可用内标标准曲
线法。
即准确配制一系列标准溶液(内标物重量恒定),分别注入色谱仪中,测得相应的A i /A s ,绘制Ai/A s -W i /W s 内标标准曲线,如图所示。
然后准确称取一定量的试样,加入与标准溶液同样量的内标物,混匀后进样,即可得到试样中该组分与内标物的峰面积之比A i /A s ,根据此峰面积比,就可从标准曲线上查得相应的重量比W i /W s ,则
100
%⨯∙∙=
s
i
s i W W W W C
A i /A s
W i /W s
图 内标标准曲线
内标法定量结果准确,对于进样量及操作条件不需严格控制,内标标准曲线法更适用于工厂的控制分析。
本实验以苯作内标物,以内标标准曲线法测定邻二甲苯中杂质环己烷的含量,出峰顺序为环己烷,苯,邻二甲苯。
三、仪器与试剂
实验仪器:GC112A型气相色谱仪、氢气发生器、色谱柱(PEG-20M不锈钢填充柱)、皂膜流量计、微量液体进样器(5µL)
实验试剂:环己烷(分析纯)、苯(分析纯)、邻二甲苯(分析纯)
四、实验步骤:
(一)标准溶液的配制:
按下表准确配制一系列标准溶液,分别置于具塞试剂瓶中混匀备用。
(二)实验条件:
1、流速:60mL/min左右;
2、柱温:100℃、汽化室温度:150℃
3、检测器:TCD,检测器温度为150℃
4、进样量:5µL
(三)未知样品的配制:
称取未知样品40.0 g (称至0.0001 g) 于具塞试剂瓶中,准确加入0.8780 g苯混匀备用。
(四)色谱分析:
1. 分别吸取上述各标准溶液及未知溶液5μL注入色谱仪中,记录下色谱图。
2. 计算出各溶液相应的环己烷与苯的重量比W i/W s和峰面积比A i/A s。
3. 绘制A i/A s-W i/W s内标标准曲线。
4. 根据未知样品的A i/A s值,于标准曲线上查出相应的W i/W s。
5. 计算未知样品中苯的百分含量。
五、实验数据处理:
计算公式:
100
%⨯∙∙=
s
i
s i W W W W C
六、思考题:
1. 内标法定量有何优点?对内标物有何要求?
2. 实验中是否要严格控制进样量?实验条件改变是否会影响测定结果?为什么?。