聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告

聚乙烯醇缩甲醛实验1.影响因素：A、温度温度从动力学角度对反应速率有显著影响。

温度升高，反应速率增大，温度过高会造成反应过于猛烈、不易控制，局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物产生（类似于催化剂过量）；B、pH值pH值控制的其实是催化剂氢离子的浓度。

当pH过低时，催化剂过量，同样会造成局部缩醛度过高，而产生絮状物沉淀。

当pH过高时，反应过于迟缓，甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低，产物粘性过低。

C、物料比（主要是甲醛的比例）本实验由于制造的是水溶性的胶水，对缩醛度有较高的要求。

如果甲醛用量过多，则反应速度加快，缩醛度升高，形成的聚合物水溶性变差，同时甲醛的含量超标，污染环境，损害人体健康。

但如果甲醛用量太少，反应速度缓慢，缩醛度低，粘度变差，形成的涂膜易于被雨水渗透，也会显著影响胶水质量。

2.聚乙烯醇缩甲醛性质：简称PVFM或PVFO。

聚乙烯醇与甲醛作用而成的高分子化合物。

微带草黄色固体。

有热塑性。

密度1.2。

软化点约190℃。

热变型温度65～75℃。

吸水率约1%。

溶于丙酮、氯化烃、乙酸、酚类。

主要用于制造耐磨耗的高强度漆包线涂料和金属、木材、橡胶、玻璃层压塑料之间的胶粘剂，作为层压塑料的中间层以及制造冲击强度高、压缩弹性模量大的泡沫塑料。

把聚乙烯醇溶解于水中，经纺丝、甲醛处理制成的合成纤维。

聚乙烯醇缩甲醛纤维的中国商品名，又称维尼纶。

1924年由德国P.H.赫尔曼和黑内尔合成聚乙烯醇，30年代制成纤维，名为津托菲尔(synthofil)。

由于它溶解于水不能作纺织纤维，主要用作手术缝线。

1939年日本樱田一郎等人研制成功聚乙烯醇的热处理和缩醛化方法，维纶才成为耐热水性良好的纤维。

世界上生产维纶的国家主要有中国、日本、朝鲜等。

维纶性质与棉花相似，强度和耐磨性优于棉花。

它有良好的耐用性、吸湿性、保暖性、耐磨蚀和耐日光性；主要缺点是耐热水性差，弹性不佳，染色性较差，高温下的力学性能低。

维纶大量用以与棉、粘胶纤维或其他纤维混纺，也可纯纺，用于制做外衣、汗衫、棉毛衫裤和运动衫，以及工作服；也可制作帆布、缆绳、渔网、包装材料和过滤材料。

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：聚乙烯醇缩甲醛的制备及其润湿性的测定年级：09级材料化学日期：2011/10/26 姓名学号：2同组人：一、预习部分1.聚乙烯醇缩甲醛的发展聚乙烯醇缩甲醛胶最初只是代替浆糊及动植物胶，用作文具胶水及粘贴皮鞋衬里等用。

70年代开始用于民用建筑，80年代则广泛用于多种壁纸、玻璃纤维墙布、多种墙板、瓷砖之粘贴，用作大白粉浆、石灰浆、多种腻子的粘结剂，还用作内外墙涂料，水泥地面涂料的基础及外墙饰面，墙体处理等多方面。

近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。

本文以聚乙烯醇缩甲醛为例，探讨了甲醛和聚乙烯醇的配比、反应时间、反应温度、pH值等因素对胶粘剂性能的影响及用水量对产品粘度和稳定性的影响，在此基础上，提出了改进工艺的最佳条件，制备了聚乙烯醇缩甲醛改性胶液，使其在粘度、耐水性等性能方面有显著提高，并降低了胶液的毒性。

2. 聚乙烯醇缩甲醛的性质聚乙烯醇，有机化合物，白色片状、絮状或粉末状固体，无味。

聚乙烯醇是重要的化工原料，用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂等。

溶解性PVA溶于水，水温越高则溶解度越大，但几乎不溶于有机溶剂。

PVA溶解性随醇解度和聚合度而变化。

部分醇解和低聚合度的PVA溶解极快，而完全醇解和高聚合度PVA则溶解较慢。

一般规律，对PVA溶解性的影响，醇解度大于聚合度。

PVA溶解过程是分阶段进行的，即：亲和润湿一溶胀一无限溶胀一溶解。

成膜性PVA易成膜，其膜的机械性能优良，膜的拉伸强度随聚合度、醇解度升高而增强。

粘接性PVA与亲水性的纤维素有很好的粘接力。

一般情况，聚合度、醇解度越高，粘接强度越强。

热稳定性PVA 粉末加热到100℃左右时，外观逐渐发生变化。

部分醇解的PVA在190℃左右开始熔化，200℃时发生分解。

完全醇解的PVA在230℃左右才开始熔化，240℃时分解。

聚乙烯醇缩甲醛的制备及性能一、实验目的1．熟悉聚合物中官能团反应的原理。

2．利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。

二、实验原理聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应—缩醛反应，生成六元环缩醛结构。

聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羟基之间与甲醛作用，生成1，3—二氧六环的环状物,其反应可表示为：CH-CH2-CH-CH2 OH OH +HCHOH+CH-CH2-CH-CH2O OCH2+ H2O当然醛的羰基也可能与两个聚乙烯醇大分子中的两个羟基进行缩醛反应，这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。

甲醛化反应可分为两种，一种是在聚乙烯醇的水溶液中进行；另一种是利用固体的聚乙烯醇进行反应。

聚乙烯醇纤维在水溶液反应中，醛基沿着聚乙烯醇的链呈不规则性地与羟基反应。

但是在固体反应中情况就不同了，试剂进入聚乙烯醇的非结晶部分进行反应，结晶部分则不反应。

低温下，聚乙烯醇若经200℃进行热处理．结晶度可达50％以上。

结晶度低的易溶于水．结晶度高的则不易溶于水，经200℃热处理的聚乙烯醇固体，即使在80℃的热水中也不溶。

维尼纶纤维的生产，就是利用将聚乙烯醇纤维延伸，热处理，使结晶度提高之后再甲醛化反应。

经适度的甲醛化后，有少量的交联发生，变成热水不溶，也不收缩的纤维。

三.仪器及药品三口烧瓶回流冷凝管温度计恒温水浴搅拌器烧杯薄木板（12cm×2.5cm×0.5cm）聚乙烯醇9g 、38％甲醛溶液 5g、2.5mol/L的盐酸溶液、 10％氧氧化钠溶液、蒸馏水四.实验步骤1．在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入9g聚乙烯醇及80mL水，搅拌下在95℃加热使其完全溶解。

2．降温至90℃,加入5g 36％的甲醛溶液，搅拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为1～3，搅拌下进行保温反应。

随着反应的进行，溶液逐渐变粘调，变浑浊，当有气泡或絮状物产生时,迅速加入10％的NaOH溶液调pH值为7～8，再加60～70mL蒸馏水稀释后冷却降温，得粘稠透明状液体。

实验十三 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验目的1．了解聚合物化学反应的基本特征。

2．掌握由聚乙烯醇制备聚乙烯醇缩甲醛的方法。

二、实验原理聚乙烯醇与甲醛在H +的催化作用下发生缩合反应：CH 2OHHCHOCH 2CH CH OHCH OHCH 2CH OHCH 2+CH 2CH 2CH OHCH CH 2CH CH 2HO聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先形成半缩醛（1），且在H ＋存在下转化成碳正离子（2），然后与相邻的羟基作用而得缩醛（3）。

C O HH ROHCHOH HORC HO +H 2H OR C +HHORCHORHORH-H +ROH C HOR HORH ++-H (1)(2)(3)式中ROH 代表聚乙烯醇。

聚乙烯醇缩甲醛胶水最初只是代替浆糊及动植物胶、文具胶等来使用，70年代开始用于民用建设，此后又应用于壁纸、玻璃、瓷砖等的粘贴，目前作为胶粘剂也广泛应用于内外墙涂料、水泥地面涂料的基料等。

三、实验仪器与试剂仪器：250cm 3三颈瓶，回流冷凝管，搅拌器，小型水浴，滴液漏斗，温度计 试剂：聚乙烯醇（PV A ），37%甲醛水溶液，去离子水，1:4盐酸，8％NaOH 溶液四、实验步骤在250cm 3三颈瓶中加入7 gPV A 及70 cm 3去离子水，水浴加热至95℃，搅拌使PV A 全部溶解，溶解后将温度降至85℃，加入1:4盐酸0.5cm 3左右，调节反应体系的pH 值为1～3，再加入3cm 3甲醛（37％），维持90℃下搅拌反应40～60分钟，体系逐渐变稠，可取少许用纸试验其粘接性。

当有满意的粘接性后立即加入1.5cm 3 8％NaOH 溶液，调节反应体系的pH 值为8～9，冷却后将无色透明粘稠的液体从三颈瓶中倒出，即聚乙烯醇缩甲醛胶水。

五、思考题1．如何加速PV A的溶解？2．最后加入NaOH的作用是什么？六、注意事项1．整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体系变粘稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入NaOH溶液，终止反应。

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。

因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。

2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。

四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。

2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。

3.升温到85°C ，待PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌15min ，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为1~3，保持反应温度。

4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH 溶液，调节PH 值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。

五、实验过程记录六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml甲醛溶液：3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH 溶液：2.5ml七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH 减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；时间t 温度T/°C 现象 操作 8：4420℃——安装仪器，称取PVA17.0085g 8：4620℃——加入称好的PVA ，并加入90ml 去离子水。

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。

因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。

2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。

四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。

2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。

3.升温到85°C ，待PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌15min ，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为1~3，保持反应温度。

4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH 溶液，调节PH 值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。

五、实验过程记录六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml甲醛溶液：3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH 溶液：2.5ml七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH 减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；时间t 温度T/°C 现象 操作 8：4420℃——安装仪器，称取PVA17.0085g 8：4620℃——加入称好的PVA ，并加入90ml 去离子水。

一、实验目的(1)了解聚乙烯醇缩甲醛化反应的原理。

(2)制备聚乙烯醇缩甲醛溶液——胶水。

二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛反应就是利用聚乙烯醇和甲醛溶液在盐酸的催化下反应制得，具体如下聚乙烯醇缩醛化机理：三、实验药品与仪器药品：甲醛溶液、2.5mol/L的盐酸、0.8%的氢氧化钠、聚乙烯醇（自制）仪器：磨口三颈瓶、冷凝管、温度计、量筒、表面皿、玻璃棒、pH 试纸、机械搅拌器、水浴锅四、实验步骤与记录1.在安装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的250mL三颈瓶中，加人50mL去离子水及7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至90℃溶解。

实验现象:白色的聚乙烯醇颗粒溶解，形成无色透明的液体，在搅拌下升温，出现白色细小的泡沫。

2.待聚乙烯醇完全溶解后，于该温度下加入3mL甲醛溶液(40%)，搅拌15min后，用2.5mol/L的盐酸调节pH值为1~3,90℃下继续搅拌反应约0.5h,反应体系逐渐变稠，可取少许，试验其对纸张的粘结性，当达到较好的粘结性时，即可停止反应。

实验现象：反应液逐渐变粘稠，仍存在一些泡沫。

对纸张的粘性较好。

3.立即用8%的NaOH溶液调节pH值至8~9，冷却降温出料，即为一种市售胶水。

实验现象：加入氢氧化钠过量，pH为11左右，透明的产物变成微黄色。

五、实验结果分析与讨论如左图所示，所得的胶水为微黄色的粘液，靠近瓶底处的液体粘性更大，右图为简单的胶水粘性效果测试，在滤纸片上涂少量胶水后对折，待滤纸干后，撕开对折的滤纸，滤纸表面被粘到另一边，粘性较好。

但产物颜色不纯净，粘度不太均匀。

分析：靠近反应瓶底部的比市售的胶水更加粘稠，底部更靠近水浴锅，反应程度更猛烈，缩醛度过高，导致所得产物品质较差。

七、思考题（1）聚乙烯醇缩甲醛作为胶水时，对其结构有何要求？解：反应过程要控制较低的缩醛度来保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质产生，影响胶水的质量。

聚乙烯醇有很多亲水性基团羟基，所以本身有很好的水溶性，但缩醛化反应形成的是环氧醚，因此水溶性下降。

聚乙烯醇缩甲醛实验报告
聚乙烯醇缩甲醛实验报告是一份全面反映化学应用性能的文件，由专业人员撰写。

它反映了聚乙烯醇缩甲醛的性能，如有机合成、分子量分布、表观密度、溶解度、熔点、熔点变化等。

该实验报告中，首先具体介绍了聚乙烯醇缩甲醛的基本特性，包括化学式和分子量，然后是有机合成过程的实验流程，最后是实验结果的全面分析。

在实验结果方面，首先对聚乙烯醇缩甲醛的表观密度、溶解度、熔点以及熔点变化等性能进行分析。

然后，根据实验结果，给出相应的数据，并进行总结和分析，形成性能评估报告。

最后，根据聚乙烯醇缩甲醛的性能，给出适用于不同工业应用的建议，以便在实际应用中发挥更好的作用。

聚乙烯醇缩甲醛的制备班级： 11 级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24 指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇 (PVA) 的缩醛化制备胶水，掌握PVA 缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。

如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。

因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝管一支， 10ml 量筒一个， 100ml 量筒一个，培养皿一个。

2.药品：聚乙烯醇1799 （PVA ），甲醛水溶液（40 ％工业甲醇），盐酸， NaOH, 去离子水。

四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。

2.在 250ml 三口瓶中加入90ml 去离子水和17gPVA, 在搅拌下升温溶解。

3.升温到 85 °C ，待 PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌 15min ，滴加 1 ：4 的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为 1~3 ，保持反应温度。

4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8 ％ NaOH 溶液，调节PH 值为 8~9 ，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。

五、实验过程记录时间 t温度T/°C现象操作8 ： 44 20 ℃——安装仪器，称取PVA17.0085g加入称好的 PVA ，并加入8 ： 46 20 ℃——90ml 去离子水。

聚乙烯醇缩甲醛的制备之阿布丰王创作班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。

二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。

其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产品坚持水溶性。

如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。

因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。

2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。

四．实验步调：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。

2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。

°C，待PVA全部溶解后，加入3ml甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值为1~3，坚持反应温度。

4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。

当体系出现气泡或有絮状物发生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。

六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g去离子水：90ml8％NaOH溶液：2.5ml七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产品完全不溶于水?答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；②当反应达到一定的缩醛度以后，聚乙烯醇高分子链上的很多-OH都进行缩醛反应，留在链上的-OH很少，甚至部分长的链段上没有-OH，使得高分子链在水中的溶解度减小到完全不溶于水的程度；另外，分歧高分子连之间出现部分胶联，也会使得减小聚合物在水中的溶解度，所以到达一定的缩醛度时，产品表示出完全不溶于水的现象。

高分子化学实验报告实验九聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。

二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。

反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。

因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。

缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。

三、实验仪器及试剂实验仪器：三口瓶，搅拌器，温度计，恒温水浴实验试剂：聚乙烯醇，甲醛（40%），盐酸，氢氧化钠四、实验装臵五、实验流程六、实验步骤及现象分析步骤现象分析1、在 250 mL 三颈瓶中，加入90 mL 去离子水(或蒸馏水)、7 g 聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解；聚乙烯醇在加热后溶解； 聚乙烯醇溶于水； 2、等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃左右加入4.6 mL 甲醛(40%工业纯)，搅拌15 min ，再加入1∶4 盐酸，使溶液pH 值为1-3；甲醛完全与聚乙烯醇溶液混合； 降温是为了防止甲醛的挥发，调节PH 使之为酸性，是因为氢离子作为羟醛缩合的催化剂；3、保持反应温度90 ℃体系逐渐变稠，当体系体系变粘稠是因为随着90 mL 蒸馏水水、7 g 聚乙烯醇250ml 三口瓶，搅拌加热85-90℃聚乙烯醇溶解降温至35-40℃4.6mL 甲醛,搅拌15min 充分混合1∶4 盐酸，使溶液pH 值为1-390 ℃左右，继续搅拌20min 体系逐渐变稠1.5 mL 8%NaOH, 34 mL 蒸馏水调节体系的pH 值为8-9冷却出料，得产品左右，继续搅拌20min，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 mL 8%的NaOH 溶液，同时加入34 mL 去离子水(或蒸馏水)；中出现气泡或有絮状物产生；反应进行，-OH变少，导致产物的亲水性变差；而絮状物是产生了交联产物，加入NaOH是为了中和体系中的H离子，加水是为了缓和粘稠程度；4、调节体系的pH 值为8-9。

聚乙烯醇缩甲醛的制备之五兆芳芳创作班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高份子化学反响的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技巧与反响原理.二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得.其反响如下所示：高份子链上的羟基未必全能进行缩醛化反响，会有一部分羟基残留下来.本实验是分解水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反响进程中需控制较低浓度的缩聚度，使产品保持水溶性.如若反响过于猛烈，则会造成局部弄缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量.因此在此反响进程中，要特别注意控制催化剂用量、反响温度、反响时间及反响物比例等因素.三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机械搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml 量筒一个，培养皿一个.2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％产业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水.四．实验步调：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂.2.在250ml三口瓶中参加90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解.°C，待PVA全部溶解后，参加3ml甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反响体系PH值为1~3，保持反响温度.4.持续搅拌，反响体系逐突变稠.当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速参加2.5mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水.六、实验数据记实：苯乙烯醇：去离子水：90ml甲醛溶液：3ml1:4盐酸溶液:8％NaOH溶液：2.5ml七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产品完全不溶于水?答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高份子链上进行缩醛反响的-OH 增多，留在链上的-OH削减，使得高份子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；②当反响达到一定的缩醛度以后，聚乙烯醇高份子链上的良多-OH都进行缩醛反响，留在链上的-OH很少，甚至部分长的链段上没有-OH，使得高份子链在水中的溶解度减小到完全不溶于水的程度；另外，不合高份子连之间出现部分胶联，也会使得减小聚合物在水中的溶解度，所以到达一定的缩醛度时，产品表示出完全不溶于水的现象.（2）产品最终为什么要把pH 调到8~9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性？答：①我们所要的胶水是有一定规模的缩醛度的，使得胶水的内聚力和粘接力之间存在平衡；缩醛度不克不及太低，过的会使得胶水的粘度不敷，即内聚力不敷；但已不克不及太高，不然粘接力不敷，内聚力较大；当反响达到我们所要的粘度时，要终止反响，不克不及让缩醛度持续增加；因此，用碱中和催化剂H+，使体系处于碱性条件下，终止酸催化反响.②缩醛反响在酸性条件下是可逆的，酸性较强的条件下反响正向进行，当酸性减小，pH增大时，反响逆向进行，所以缩醛容易在稀酸中水解转酿成原来的醛酮.所以缩醛在酸性稀酸性条件下是不稳定的.在碱性条件下是稳定的.。

散乙烯醇缩甲醛的制备之阳早格格创做班级：11级死医一班姓名：陈素萍教号：1143015037共组真验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍真验日期：2013-11-24指挥西席：黄忠兵评分：一、真验手段：1.进一步相识下分子化教反应的本理；2.通过散乙烯醇(PV A)的缩醛化制备胶火，掌握PV A缩醛化的真验技能与反应本理.两、真验本理：散乙烯醇缩甲醛是利用散乙烯醇与甲醛正在盐酸的催化效率下制得.其反应如下所示：下分子链上的羟基一定齐能举止缩醛化反应，会有一部分羟基残留住去.本真验是合成火溶性散乙烯醇缩甲醛胶火，反应历程中需统制较矮浓度的缩散度，使产品脆持火溶性.如若反应过于剧烈，则会制成局部搞缩散度，引导不溶性物量存留于胶火中，则效率胶火品量.果此正在此反应历程中，要特地注意统制催化剂用量、反应温度、反当令间及反应物比率等果素.三．真验仪器及真验试剂：1.仪器：恒温火浴一套，呆板搅拌器一台，温度计一收，250ml三心瓶一个，球形热凝管一收，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培植皿一个.2.药品：散乙烯醇1799（PV A），甲醛火溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子火.四．真验步调：1.按央供组拆真验仪器，准备所需试剂.2.正在250ml三心瓶中加进90ml去离子火战17gPV A,正在搅拌下降温溶解.°C，待PV A局部溶解后，加进3ml甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，统制反应体系PH值为1~3，脆持反应温度.4.继承搅拌，反应体系渐渐变稀.当体系出现气泡或者有絮状物爆收时，坐时赶快加进2.5mL8％NaOH溶液，安排PH值为8~9，热却、出料，所得的无色粘稀液体即为胶火.苯乙烯醇：去离子火：90ml甲醛溶液：3ml1:4盐酸溶液:8％NaOH溶液：2.5ml七．计划与问题：（1）为什么缩醛度减少，火溶性下落，当达到一定的缩醛度以去，产品真足不溶于火?问：①缩醛度的减少，散乙烯醇下分子链上举止缩醛反应的-OH删加，留正在链上的-OH缩小，使得下分子链正在火中的溶解度减小，即火溶性下落，出现溶液变稀的局面；②当反应达到一定的缩醛度以去，散乙烯醇下分子链上的很多-OH皆举止缩醛反应，留正在链上的-OH很少，以至部分少的链段上不-OH，使得下分子链正在火中的溶解度减小到真足不溶于火的程度；其余，分歧下分子连之间出现部分胶联，也会使得减小散合物正在火中的溶解度，所以到达一定的缩醛度时，产品表示出真足不溶于火的局面.（2）产品最后为什么要把pH 调到8~9?试计划缩醛对于酸战碱的宁静性？问：①咱们所要的胶火是有一定范畴的缩醛度的，使得胶火的内散力战粘交力之间存留仄稳；缩醛度不克不迭过矮，过的会使得胶火的粘度不敷，即内散力不敷；但是已不克不迭过下，可则粘交力不敷，内散力较大；当反应达到咱们所要的粘度时，要末止反应，不克不迭让缩醛度继承减少；果此，用碱中战催化剂H+，使体系处于碱性条件下，末止酸催化反应.②缩醛反应正在酸性条件下是可顺的，酸性较强的条件下反应正背举止，当酸性减小，pH删大时，反应顺背举止，所以缩醛简单正在密酸中火解转形成本去的醛酮.所以缩醛正在酸性密酸性条件下是不宁静的.正在碱性条件下是宁静的.。

聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的：1、 了解高分子化学反应基本原理；2、 掌握聚乙烯醇缩醛化制备胶水的方法。

二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，缩醛度为已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数。

在聚乙烯醇缩甲醛中随缩醛度的不同，性质和用途有所不同。

缩醛度在35%左右，就得人们所称为“维尼纶”的纤维，纤维的强度是棉花的1.5~2倍，吸湿性5%，接近天然纤维，故又称为“合成棉花”。

如果控制其缩醛度在较低水平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰基和醛基，因此有较强的粘接性能，可用来粘结木材、皮革、玻璃、金属、橡胶等。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下：CH 2CH CH 2OH CH OH +HCHO HClCH 2CH CH 2CH CH 2O +H 2O其机理如下：CH 2O +H +CH 2OH CH 2OH CH 2CH CH 2OH CH OH +极慢++CH 2CH CH 2CH OH +OC + H 2H 2 O 极慢CH 2CH CH 2CH O CH 2O +H +聚乙烯醇是水溶性高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性，如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量，因此需控制反应条件，包括催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物比例等因素。

三、主要仪器及试剂：1．仪器：三口烧瓶，冷凝管，搅拌器，恒温水浴，温度计。

2．试剂：聚乙烯醇（PV A），甲醛水溶液，盐酸，氢氧化钠。

四、实验步骤：1．在安装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的250mL三口瓶中加入10gPV A和90mL水，不断搅拌使其升温，温度控制在90℃左右。

2．待PV A完全溶解后，降温至80℃左右加入3mL甲醛(40％工业甲醛，市售甲醛)，搅拌15min，滴加20%（体积分数）盐酸溶液（大约0.5mL），控制反应体系pH值在1~3，保持反应温度90℃，继续搅拌0.5h。

聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验药品及仪器聚乙烯醇1799，甲醛溶液分析纯试剂厂T 36%的盐酸、10%NaOH溶液、蒸馏水数显恒温水浴锅，强力电动搅拌机，旋转式粘度计220V 50Hz ，微机控制电子万能试验机熟，250mL三口蒸馏瓶、球形冷凝管、10mL量筒、100mL量筒二、实验方法1、聚乙烯醇的溶解在250mL干燥斜颈三口烧瓶中先加加入10g 99%的聚乙烯醇，然后加90mL 蒸馏水，混合后将整个装置置于恒温水浴锅（注意恒温水浴箱不能干烧）中固定好。

通入冷凝水并开动搅拌器搅拌，加热水浴锅升温至90℃。

直至聚乙烯醇全部溶解。

2、合成聚乙烯醇缩甲醛当反应半小时之后，用胶头滴管慢慢加入2mL盐酸溶液和3mL甲醛溶液，反应1-2h。

这时溶液里面的粘度明显增大，气泡停留在液体中。

待反应半小时后，在90mL 水中加入10g NaOH，搅拌使其溶解，配制成NaOH溶液，在不断搅拌下加入上述粘稠液中，调节其pH值，用PH试纸检测溶液酸碱性，直至溶液稍过碱性。

关掉水浴锅，自然冷却。

继续搅拌直至物料呈淡黄色胶状粘稠液。

将其置于烧杯中，便制得聚乙烯醇缩甲醛胶水。

3、聚乙烯醇缩甲醛的性能测试使用Nou-79型旋转式粘度计测定其粘度；使用微机控制电子万能试验机测定其拉伸强度。

记录相关数据。

三、结果与讨论聚乙烯醇缩甲醛的制备与其他缩醛产品的显著不同就在于其析出条件不易控制，控制不好，一旦缩醛度达到一定程度或者升温析出过快，会导致产品析出过程中就抱团，结块，形成紧密物料析出。

通过与一般聚乙烯醇缩甲醛产品的比较，发现本实验制备的聚乙烯醇缩甲醛是不合格的。

由于制备出的聚乙烯醇缩甲醛的粘度差，仪器对其的测量也无法进行，所以它的粘度和拉伸强度数据并没有在实验中测定出来。

下面就列出导致实验中制备聚乙烯醇缩甲醛失败的几种可能原因：1、酸碱性对缩合反应的影响盐酸在缩醛化反应中是起催化作用的，生成的聚合物溶液往往呈酸性，需加入NaOH溶液中和至中性或偏碱性。

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：聚乙烯醇缩甲醛的制备与分析年级：2010级材料化学日期：2012年10月18日姓名：学号： 2 同组人：一、预习部分1.聚乙烯醇简介聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。

在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2乙二醇结构，但主要的结构是1,3乙二醇结构，即“头·尾”结构。

聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25～30万）、高聚合度（分子量17－22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度〔2．5～3.5万〕。

醇解度一般有78%、88%、98%三种。

部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。

常取平均聚合度的千、百位数放在前面，将醇解度的百分数放在后面，如17－88即表聚合度为1700,醇解度为88%。

一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。

聚乙烯醇的相对密度(25℃/4℃）1．27～1．31（固体）、1．02(10%溶液），熔点230 ℃，玻璃化温度75～85℃，在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化。

加热至160～170℃脱水醚化，失去溶解性，加热到200 ℃开始分解。

超过250℃变成含有共轭双键的聚合物。

折射率1. 49～1. 52,热导率0．2w/(m·K)，比热容1～5J/(kg·K)，电阻率(3．1～3. 8)×10Ω·cm。

溶于水，为了完全溶解一般需加热到65～75℃。

不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。

微溶于二甲基亚砜。

120～150℃可溶于甘油．但冷至室温时成为胶冻。

溶解聚乙烯醇应先将物料在搅拌下加入室温水中．分散均匀后再升温加速溶解，这样可以防止结块，影响溶解速度。

聚乙烯醇水溶液(5%）对硼砂、硼酸很敏感，易引起凝胶化，当硼砂达到溶液质量的1%时，就会产生不可逆的凝胺化。

聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的1．掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理和方法。

2．熟悉聚乙烯醇缩甲醛胶的分析检测方法。

3．了解涂-4黏度计的使用方法。

二、产品特性和用途聚乙烯醇缩甲醛又称107胶，无色透明溶液，溶于水。

聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛生成的聚合物即聚乙烯醇缩甲醛胶。

其黏结力强，黏度大，耐水性强，成本低廉。

广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种泥子胶的黏合剂等。

但该黏合剂因游离甲醛含量过高，危害人的身体健康，许多地方制定法规禁用聚乙烯醇缩甲醛胶做室内装修，然而以107胶为主体的外墙涂料由于其较强的黏附力、遮盖力强、硬度高、耐光性和耐水性好，成本低廉，已被广泛使用。

三、实验原理聚乙烯醇分子中含有的羟基是一种亲水性的基团，所以聚乙烯醇可溶于水，它的水溶液可作为黏合剂使用。

为提高其耐水性，可通过聚乙烯醇的缩醛化来改性。

聚乙烯醇缩甲醛分子中的(一OH)是亲水性基团，而()是疏水性基团。

通过控制缩醛度(聚乙烯醇缩甲醛中所含的缩醛基的百分数)，可使聚乙烯醇缩甲醛胶剂具有良好的耐水性，又有一定的水溶性。

对胶水质量的检验，主要是测定它的黏度和缩醛度，通过测定胶水中的游离甲醛量(即留在聚乙烯醇缩甲醛中的未被缩醛化的甲醛含量，常以百分率表示)可了解到缩醛化反应的完成情况以及该反应条件下缩醛度的大小。

胶水中游离甲醛量少，说明缩醛度高；反之，表明缩醛度低。

甲醛的测定是利用NaHSO3和HCHO的加成反应生成NaOH，用酸标准滴定溶液滴定至百里酚酞由蓝色变无色为终点。

NaHSO。

溶液极不稳定，易分解成Na2SO3和H2SO3在测定时，先在NazSO3溶液中用H2S04溶液加至百里酚酞蓝色消失，Na2SO3形成NaHSO3，再与甲醛进行加成反应。

黏度的测定用的是涂一4黏度计(一种简易黏度计)，见图2—1。

在20℃时，测定100 mL 咬水从规定直径流下的时问。

本实验要求合成的胶水黏度在70s左右。

四、主要仪器和试剂1．仪器：托盘天平、分析天平、三口烧瓶(250 mI。