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微波消解-ICP—OES法测定植物样品中磷锌钡铁锰镁钙锶等八项微量元素

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小、 线性 范 围宽 的优 点得 到 了广泛 应用 。文献 ¨ Ｊ
谱 仪工作 标 （ Ｚ ｎ ）＝ ５ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ，
Ｐ （ Ｂ ａ ） ＝２ Ｉ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ ， Ｐ （ Ｆ ｅ ）＝１ ０ ｐ ， ｇ ／ ｍ Ｌ， Ｐ （ Ｍｎ ）＝１ ０ ｇ ／ ｍＬ ， Ｐ （ Ｍｇ ）＝３ ０￣ ｇ ／ ｍ Ｌ， Ｐ （ Ｃ ａ ）＝５ ０ ｐ ， ｇ ／ ｍ Ｌ ， Ｐ （ Ｓ ｒ ）＝
等离子体状 态 Ｒ Ｆ功率／ ｗ １ １ ５ ０ 泵 速／ ｒ ｐ ｍ ５ ０ 辅助 气 流 量 ／ （ Ｌ ・ ｍｉ ｎ ） ０ ． ５ 雾化气流量 驱气气体流量 Ｃ ａ ｍｅ ｒ ａ温度 ／ ℃ 光 室 温度 ／ ℃ 开 一般 一 ４ ７ ． ３ ９ ３ ８
控 制消 解程 序 ， 其 工 作参 数见 表 ２ 。 Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ测 量各 元 素采 用 的谱 线 波长见 表 ３ 。
１ ． ２ 主 要试 剂
元 素
Ｐ Ｂａ Ｍｎ Ｃａ
波 长
２ １ ４． ９ ２ ３ ０． ４ ２ ５ ７． ６ ４ ４ ５． ５
仪器状态 矩室 驱 气 等 离 子 气 水流量 排风 发 生 器 温 度／ ℃
绿色 绿 色 绿 色 绿色 绿色 ２ ６ ． １
报道了有关植物样 中微量元素 的测定方法 ， 这些方法
各 有利 弊 。本文 将 电感耦 合等 离子 体全 谱 直读 光 谱 仪 （ Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ ） 与密 闭 微 波 消解 技 术 结 合 起 来 ， 测 定 植 物 样品中 Ｐ 、 Ｚ ｎ 、 Ｂ ａ 、 Ｆ ｅ 、 Ｍｎ 、 Ｍｇ 、 Ｃ ａ 、 Ｓ ｒ 等 ８种微 量元 素 含 量， 检 出限低 、 准 确度 高 。
家植物一级标 准物质 验证 ，方法具有较好 的准确性 和重现性 ，操 作 流程短 ，检 出限低 ，基 体干扰 小 ，可 用
于植 物 样 品 的批 量 分 析 。
关键词 ：微波消解 ；电感耦合等 离子体发射 光谱 ；植 物样 品 ；微量元素
中 图 分 类 号 ：０ ６ ５ ７ ． ３ １ 文 献 标 识 码 ：Ｂ 文章 编 号 ：１ ６ ７ １ —１ ２ １ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６— ０ ８ ３ １— ０ ４
０ 引 言
植 物样 品有机 质 含 量 高 ， 用 传 统 的普 通 酸 电热 板 消 解及 高压 密 闭 消解 消 耗 时 间长 ， 空 白值 高 。微 波 消 解 是 目前 对 植 物 样 品 进 行 快 速 分 解 的非 常 有 效 的 途 径ｌ １ Ｊ 。微波 消 解 可 以实 现 高压 和 高 温 的结 合 － ８ ］ ， 防止酸 的蒸 发 和挥 发 性 元 素 的损 失 ， 植 物 样 品 可 以用 最 少体 积 的酸 消 解 ， 降 低 空 白值 。 电感 耦 合 等 离 子 体 全 谱直 读光 谱仪 也 因其灵 敏度 高 、 精密 度 好 、 基体 干扰
元 素
Ｚ ｎ Ｆ ｅ Ｍｇ Ｓ ｒ
波长 ｈ ／
２１ ３． ８ ２ ７１ ． ４ ２ ７ ７． ６ ３ ４ ６ ． ４
标 准溶 液 由单元 素标 准 溶 液 （ 国家 标 准 物 质 中心 提供 ） 逐 级稀 释 ， 混合配制而成 ， 电感 耦 合 等 离 子 体光
其 工作参 数 见表 １ 。 ＭＡ Ｒ Ｓ － ５微波 消解 系 统 （ 美国Ｃ Ｅ Ｍ公司） ， 微 电脑
表 ３ 各元素 Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ分 析 波 长
Ｔａ ｂｌ ｅ ３ Ａｎ Ｍｙ ｔ ｉ ｃ Ｍ ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｏ ｆ Ｉ Ｃ Ｐ— ＯＥＳ
第２ ７卷 第 ６期
２ ０ １ ３年 １ ２月
资 源 环 境 与 工 程
Ｒｅ ｓ ｏ ｕｒ ｃ ｅ ｓ Ｅｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎｔ＆ Ｅｎｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎｇ Ｄｅ ｃ ． ， ２ ０１ ３
微 波 消 解一 Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ法 测 定 植 物 样 品 中 磷 锌 钡铁 锰 镁 钙 锶等 八 项 微 量 元 素
唐 兴敏 ，任小荣 ，方雅琴
（ 湖 北 省 地 质 实 验研 究 所 ， 湖北 武 汉 ４ ３ ０ ０ ３ ４）
摘
要 ：采 用 Ｈ Ｎ Ｏ ３ 一Ｈ ： Ｏ 混合酸密闭微波消解处理植物样品 ，电感耦 合等 离子体 发射光谱 法 （ Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ ）
测 定植 物样 中 Ｐ 、Ｚ ｎ 、Ｂ ａ 、Ｆ ｅ 、Ｍｎ 、Ｍｇ 、Ｃ ａ 、Ｓ ｒ 等 ８种微量元素 ，确定植物样品 中多种元素 同时测定 的方 法 。各元素的检 出限为 ０ ． ０ ２— ０ ． ９ ２ Ｉ ｘ ｇ ／ ｇ ，加标 回收 率为 ９ ２ ． ６ ％ ～１ ０ ５ ． １ ％，精 密度 为 １ ． ４ ６ ％～ ５ ． ９ ４ ％ 。经 国
表２ Ｃ Ｅ Ｍ ＭＡ Ｒ Ｓ 微 波 消 解 程 序
Ｔａ ｂ ｌ ｅ ２ Ｐ ｒ ｏ ｇ ｒ ａ ｍ ｏ ｆ ＣＥＭ ＭＡＲＳ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ
１ 实 验 部 分
１ ． １ 仪 器及 工作 条 件
电感耦 合 等 离 子 体 全 谱 直 读 光 谱 仪 （ Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ ） ，
１ ｇ ／ ｍ Ｌ ， ０ ． ５ ％ Ｈ Ｎ Ｏ ３ 介质 。
表１ Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ工作参数 （ Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍｏ ｉ ｃ ａ ｐ ６ ３ ０ ０为例 ）
Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ １ Ｗｏ ｒ ｋ ｉ ｎ ｇ ｐ ａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏ ｆ Ｉ ＣＰ － ＯＥＳ

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微波消解-ICP-OES测定钒渣中钙、镁、铝,磷含量

微波消解-ICP-OES测定钒渣中钙、镁、铝,磷含量

微波消解-ICP-OES测定钒渣中钙、镁、铝,磷含量闫月娥【期刊名称】《《广州化工》》【年(卷),期】2019(047)022【总页数】4页(P110-113)【关键词】微波消解; ICP-OES; 钒渣【作者】闫月娥【作者单位】攀枝花学院钒钛学院四川攀枝花 617000【正文语种】中文【中图分类】O657.31钒渣是在钒提取工艺中氧化吹制含钒铁水或钒铁精矿获得的含氧化钒的渣子[1]，它是冶炼和制取钒合金、金属钒等钒产品的主要原料，其主要成分为五氧化二钒、三氧化二铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、磷、二氧化钛、三氧化二铬等。

钒渣中的杂质元素不仅影响其自身的产品质量，而且在使用钒渣生产钒产品时，其中的CaO、MgO、Al2O3、P等杂质元素还会影响到钒产品的产量、质量和生产成本[2]。

比如，在焙烧的时候，CaO会使焙烧转化率降低，从而增加能源消耗；在对钒渣提钒所产生的废水进行处理时，MgO和Al2O3会对气体脱氨工艺有较大影响，二者会生成结晶物，阻塞脱氨塔，致使脱氨塔脱氨能力下降，增加生产成本。

因此，准确掌握钒渣中杂质元素的含量对生产至关重要。

目前，钒渣中杂质元素含量的测定一般采用X射线荧光光谱法[3]，火焰原子吸收光谱、滴定法[4]、光度法[5]等。

本文选择采用微波消解法溶解钒渣样品，使用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法)测定其中钙、镁、铝和磷的含量。

考察了样品溶解方法、消解体系、微波条件等对测定结果的影响，通过比较得出了最佳的实验条件，可为钒渣中钙、镁、铝、磷含量的快速准确测定提供参考。

1 实验1.1 主要仪器与试剂仪器：Multiwave 3000型微波消解仪，上海安东帕商贸有限公司；iCAP 6300型带聚四氟乙烯进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪，美国赛默飞世尔公司；LA1200S型电子天平，德国赛多利斯；Exceed-E-UV型纯水仪，台湾艾柯公司。

试剂：钙标准储存溶液，1000 mg·L-1：称取2.4972 g预先在110 ℃干燥并于干燥器中冷却至室温的碳酸钙基准试剂于250 mL烧杯中，加20 mL水，混匀，再缓慢加入20 mL盐酸。

微波消解ICP-OES内标法测定牡丹籽饼中8种元素含量

微波消解ICP-OES内标法测定牡丹籽饼中8种元素含量

微波消解ICP-OES内标法测定牡丹籽饼中8种元素含量张修景【摘要】建立了微波消解电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱(OES)内标法(以Ni 为内标物)测定牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se含量的方法.优化了仪器工作条件;8种元素的发射强度I和Ni内标元素发射强度Io之比(R)与各自的质量浓度C在1.00 mg/L范围内呈线性关系;相关系数大于0.996 0;8种元素的检测限(3Sb/N)分别为0.001 ～0.02 mg/L.对样品进行5次测定,相对标准偏差RSD(n=5)小于3.0％;加标回收率在96.30％～ 104.3％范围内.根据t检验法,计算出95％的概率下,牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se的含量.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2016(031)008【总页数】4页(P122-125)【关键词】牡丹籽饼;微波消解;电感耦合等离子体;原子发射光谱内标法;微量元素【作者】张修景【作者单位】菏泽学院化学化工系,菏泽274015【正文语种】中文【中图分类】O657.31牡丹籽是凤丹牡丹和紫斑牡丹（芍药科芍药属落叶小灌木［1］）的果实。

牡丹籽油于2011年3月22日被卫生部（2011年第9号）批准为新资源食品。

周海梅等［2］测定出牡丹籽油共有17种脂肪酸成分，主要为亚麻酸、油酸、亚油酸等。

不饱和脂肪酸占83.05%，饱和脂肪酸占14.33%。

牡丹籽油营养丰富、生物活性物质独特。

具有活血化瘀、消炎杀菌、促进细胞再生、激活末梢神经、降血压、降血脂和降血糖等作用［3］。

牡丹籽饼是运用二氧化碳超临界萃取牡丹籽油后剩余的饼状物。

易军鹏等［4］从牡丹籽甲醇分离物得到13个化合物，鉴定为齐墩果酸、12、13－dehydromicromeric acid、常春藤皂苷元、山茶粉、木犀草素、芹菜素、柯伊利素、反式葡根素、顺式葡根素、反式白藜芦醇、ß－谷甾醇、豆甾醇和ß－胡罗卜苷。

微波消解ICP-AES法测定酸浆、毛酸浆中的微量元素

微波消解ICP-AES法测定酸浆、毛酸浆中的微量元素

微波消解ICP-AES法测定酸浆、毛酸浆中的微量元素
微波消解ICP-AES法测定酸浆、毛酸浆中的微量元素
采用微波消解技术-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定酸浆、毛酸浆中Ni,Mn,Ti,Cu,B,Ba,Fe,Zn,Na,Ca,Mg和K等多种微量元素的含量.实验结果显示,用HNO3-H2O2为消解液微波消解处理样品,方法RSD值均在5%以下,加标回收率93%～106%;在优化实验条件下,各元素互不干扰,可实现多元素的同时测定;酸浆和毛酸浆中微量元素含量有所不同;测定结果为更好的开发和利用酸浆、毛酸浆资源提供了理论依据.
作者：陈萍穆文娟王建刚 CHEN Ping MU Wen-juan WANG Jian-gang 作者单位：陈萍,穆文娟,CHEN Ping,MU Wen-juan(吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林,吉林,132022)
王建刚,WANG Jian-gang(吉林化工学院分析测试中心,吉林,吉林,132022)
刊名：化学工程师ISTIC英文刊名：CHEMICAL ENGINEER 年，卷(期)：2009 23(11) 分类号：O657.3 关键词：微波消解电感耦合等离子原子发射光谱法酸浆毛酸浆微量元素。

微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法同时测定土壤中8种重金属元素

微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法同时测定土壤中8种重金属元素


用 移 液 枪 分 别 取 移 取 1 mL 的 Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、
（1+99）的烯硝酸进行稀释，同时进行空白对比检测。
Cr、Mn 和 As 标准储备溶液 ( 浓度均为 1g/L）于在 100mL
2 结果与讨论
的容量瓶中，之后利用 HNO3(1+99) 溶液进行稀释定容，配 制成浓度为 10mg/L 的标准溶液，分别记为 Cu(1)、Zn(1)、
金属元素的消解体系中通常选择 HCL-HNO3-HF-H2O2 测体系或者是 HNO3-HF-H2O2。加入 HCL 进行消解的好 处是其可以和 HNO3 构成王水或逆王水体系增加腐蚀性和 氧化性加快土壤的溶解，不过过多 HCL 的添加也可能会产 生如 40Ar35Cl+、37Cl160O+、37Cl16O1H+ 等离子对于质谱测定
维持 0.5h ；待冷却罐降温置室温，拿出消解罐，赶酸至恰好 因为检测时稀释倍数较大，也在一定程度上减少了对于基体
蒸干，然后利用 1+99（V/V）的稀硝酸定容到 50mL。之后 的干扰。
通过仪器的半定量法大致确定不同元素的大概浓度，然后 2.3 标准曲线与检出限
确定样品的大概稀释倍数。之后将浓度较高的元素也利用
称取 3g 土壤样品，倒于微波消解杯中。往微波消解杯中依 Cd、Pb 的相关同位素开展校正。其中氧化物主要来置于硅
次 加 入 3mLHCL、6mLHNO3、2mLHF 和 2mLH2O2，缓 慢 摇动消解杯使得消解液和土壤样品完全混合均匀之后盖紧 封盖，放置在微波消解仪中。启动仪器，设定好升温曲线 ： 0℃ ~100℃，升温时间 300s，维持 120s ；100℃ ~150℃升 温时间 300s，维持 180s ；150℃ ~180℃，升温时间 300s，