正极材料材料制备

与PVDF放入小称量瓶中，搅拌40min。 11）涂膜 12）烘干 13）打孔，称量 14）真空干燥 15）装电池 16）测试电池性能
电池性能 电池放电比容量较理论值较小，其中原料 放电比容量也较小。
分析： 涂膜材料脱落； 称量时误差(系统误差）； 原料的问题。
• 小结：
实验按正极材料3%包覆ZnO，实验前需用 高压釜不需油浴计算氧化锌的产率
水热法制备金属氧化物表面改 性正极材料
研究意义: 目前许多正极材料都存在一些主要缺点，如钴 酸锂的高成本与有限可逆比容量、锰酸锂的高 温循环与储存性能差、镍钴锰酸锂三元材料的 低压实密度、磷酸铁锂存在电子传导率低，锂 离子传导率低等。
• 电解液会有缓慢分解的现象，并且在高电 压下的正极材料具有较强的氧化性，加速 了电解液的分解，会产生一些有害的副产 物；同时电解液还会浸蚀正极材料，这样 电解液与正极材料相互作用会导致电池的 自放电增大，循环性能变差，也影响到电 池的安全性能。为了克服正极材料与电解 液的相互作用，通常是采用表面包覆的方 法避免正极材料和电解液的直接接触。
• 实验步骤：
1）称量： 0.3gZn(NO3)2 6H2O,4gNaOH ,2gLiCoO2
2）溶解：将Zn(NO3)2与 NaOH 分别置于两只小 烧杯中，搅拌使溶解。
3）混合：将 Zn(NO3)2 缓慢地加入到盛有NaOH 溶液烧杯中，搅拌至溶液澄清，用pH试纸 测其pH值为14。
4）反应：将LiCoO2 加入到高压釜的内衬中， 将混合液注入到其中，搅拌，将磁子放入 内衬中，将高压釜放在150℃油浴中，并开 启搅拌开关，反应1h。
• 研究内容:本实验利用水热法制备氧化锌表 面修饰正极材料
• 实验原理：
Zn(NO3)2 NaOH 搅拌反应Zn(OH)24 水热反应过程ZnO
锌盐溶液与NaOH溶液混合，初期产生大量 白色絮状物；振荡搅拌后白色絮状物迅速 溶解，变为白色透明溶液。随着反应在水 热条件下进行生长基Zn(OH )24之间发生氧桥键 合作用，以及阴离子基团的质子化反应形 成ZnO晶核。
• 遇到问题：开始时是所得氧化锌是绿色的 查阅资料，可能是反应时氧缺陷导致对可 见光的吸收所引起的；进而过量NaOH与 Zn(NO）2反应通过超声处理，但发现所得 溶液并不澄清（NaOH浓度特别浓时澄清)。 实验分析缓慢向NaOH中加Zn(NO）2同时 搅拌，溶液澄清，无需超声。
下一阶段计划： 降低反应温度，缩短反应时间，对正极材 料进行包覆，比较电池性能。 选用不同的正极材料进行包覆比较。
5）冷却:将高压釜取出置于冷却水中冷却。
6）抽滤：待高压釜冷却后，拧开高压釜，进 行抽滤，至最后滴下的滤液pH为7。
7）干燥：将抽滤后固样置于70℃烘箱中烘干。
8）研磨
9）煅烧：将研磨后样品 置于坩埚中放在马 弗炉中煅烧2h。
10)称量:待固样冷却后，称量，取样约0.3g， 按固样：乙炔黑：PVDF为90:5:5，称取乙 炔黑，与固样同放在研钵中，研磨30min，
计算方法(以150℃条件为例）
Zn2
ห้องสมุดไป่ตู้
4OH
Z
n(OH
)
2 4
Zn(OH
)
2 4
ZnO
H 2O
2OH
Zn2 ~ ZnO
已知实验称取 Zn(NO3)2 6H2O 2.9481g,所得 ZnO 0.3925g
m理
2.9481 81 297.49
0.8027g
产率y m实际 100% 48.9% m理