色谱分析法-分析化学
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分析化学中常用的色谱技术在分析化学领域,色谱技术是一种常用的分离和测定物质的方法。
通过利用物质在固定相和流动相之间的相互作用,实现物质混合物的分离,进而实现对目标物质的测定和定量。
常用的色谱技术包括气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、超高效液相色谱(UHPLC)以及薄层色谱(TLC)等。
本文将对这些色谱技术进行深入分析。
气相色谱是一种基于气体载气的色谱技术。
在气相色谱中,样品先通过高温下固定在管柱内的固定相,然后通过气体载气的作用,将样品分离出来。
这种色谱技术可以广泛应用于石油化工、环境监测、食品安全等领域。
气相色谱具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高的特点,适用于对挥发性和半挥发性化合物的分析。
液相色谱是一种基于液相流动的色谱技术。
液相色谱相比于气相色谱具有更广泛的适用性,可以用于分离和测定溶解度较低、热稳定性较差的化合物。
在液相色谱中,样品通过固定在色谱柱内的固定相,以流动相的作用,分离出目标物质。
液相色谱可以进一步细分为高效液相色谱(HPLC)、离子色谱(IC)以及液相-质谱联用技术(LC-MS)等。
这些技术在食品检测、药物分析、环境监测等领域发挥着重要作用。
超高效液相色谱是一种相对于传统液相色谱发展起来的一种技术。
UHPLC相比于HPLC具有更高的分离效率和分析速度。
这是由于UHPLC使用更小的颗粒和更高的压力来减小流速,从而提高分离效率和分析速度。
UHPLC在药物分析、代谢物研究等领域应用广泛,可以帮助研究人员更快地得到准确的结果。
薄层色谱是一种基于平面固定相的色谱技术。
在薄层色谱中,样品在涂有固定相的玻璃、铝或塑料片上进行分离。
这种技术可以用于复杂样品的初步分离和快速筛查。
薄层色谱在药物分析、天然产物萃取等领域被广泛应用。
除了以上介绍的常见色谱技术外,还有许多其他的色谱技术,如气相质谱联用技术(GC-MS)、液相质谱联用技术(LC-MS)以及毛细管电泳(CE)等。
这些技术在不同的分析领域发挥着重要作用。
由于环境分析的对象广泛、内容多样、样品易变、一般含量极微且分析要求十分严格,所以分析化学中各种先进的方法和技术,在环境分析中都得到了广泛的应用。
但从环境分析的实际应用来看,下面一些方法是更为常用的。
1、化学分析法这是一种以化学反应为基础的分析方法。
它的特点是具有很高的准确度,但灵敏度较低,因此只适于分析环境样品中的常量组分。
目前在测定化学耗氧量、生物耗氧量、溶解氧等例行监测项目中,仍很重要。
2、色谱分析法色谱分析法是一种重要的分离、分析技术,它是将待分析样品的各种组分一一加以分离,然后依次鉴定或测定各个组分。
色谱分析法按所用流动相的不同,主要分为气相色谱法与液相色谱法(包括离子色谱法)。
在环境分析中,他们承担着不多数有机污染物的分析任务,也是对未知污染物作结构分析和形态分析的强而有力的工具。
气相色谱法直到今天仍然是分析环境有机污染物的主要方法,它也是美国环保局于1979年底公布的水中114中污染物分析方法的基础。
但它仅适于分析易挥发性组分,对于70%以上低挥发性、大分子量、热不稳定或离子型化合物,如果不进行适当的衍生化就不能直接测定。
在这方面,液相色谱法恰好可以弥补其不液相色谱法的流动相是液体,它的粘度和密度都比气体大得多,为了使流动相有较快的流速,必须使用高压泵来加速流动相的输送,所以通常又将这类液相色谱法称为高效液相色谱法。
它对于相对分子质量为300-2000的化合物、热不稳定化合物或离子型化合物都能进行分析,因此它的分析对象范围要宽得多。
用它进行环境样品的常规分析,完成一次测定仪需一分钟,其柱后检测器的灵敏度可达皮克级,因此是目前迅速发展的一个领域。
色层分析法是一种经典的分离、分析方法,包括柱层析法和纸层析法,以及在两者基础上发展起来的薄层层析法,它们在环境分析中都有应用,而尤以后者应用更多。
光学分析法包括许多具体的分析方法,它们都是建立在物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用的基础之上。
色谱法在化学分析中的应用色谱法是一种重要的化学分析技术,广泛应用于药物研发、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍色谱法的基本原理、常见的色谱分析技术和其在化学分析中的应用。
一、色谱法的基本原理色谱法基于混合物中成分的分配行为,通过利用不同样品成分在固定相与移动相间的相互作用力差异,使各成分按一定顺序从固定相中溶出,从而分离出目标物质。
常见的色谱法包括气相色谱法和液相色谱法,它们的原理和操作步骤略有不同。
二、气相色谱法在化学分析中的应用气相色谱法广泛应用于有机物的分离和鉴定。
例如,在药物研发中,科学家常常使用气相色谱法对药物中的杂质进行分析,确保药物的纯度和安全性。
此外,气相色谱法还可以用于食品中有害残留物的检测,如农药残留、食品添加剂等。
三、液相色谱法在化学分析中的应用液相色谱法是一种高效的分离技术,常用于生物分析、环境监测等领域。
在生物医药领域,液相色谱法被广泛应用于药物代谢物的分离和鉴定,有助于了解药物在人体内的代谢途径和代谢产物的形成机制。
此外,液相色谱法还可以用于环境样品的分析,如水中重金属、有机污染物等的定量检测。
四、液相色谱质谱联用技术液相色谱质谱联用技术结合了液相色谱法和质谱法的优势,成为当今分析化学领域的重要工具。
它可以实现对复杂样品中多种成分的快速分离和鉴定,广泛应用于药物代谢动力学研究、生物样品分析、环境污染物的检测等。
液相色谱质谱联用技术的出现,大大提高了分析的灵敏度和准确性。
五、色谱法在新药临床研究中的应用色谱法在新药临床研究中起着重要的作用。
通过色谱法的分析,可以确定药物的含量、纯度、杂质和稳定性等关键指标,为新药的研发和质量控制提供依据。
此外,色谱法还可以用于药物的生物等效性研究,评估药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄情况。
六、结论色谱法是一种高效、准确的化学分析技术,广泛应用于药物研发、环境监测、食品安全等领域。
气相色谱法和液相色谱法作为色谱法的两种主要形式,在化学分析中发挥着不可替代的作用。
十一、色谱法(456题)一、选择题( 共197题)1. 2 分(1028)物质A 和B 在长2m的柱上,保留时间为16.40 min 和17.63 min,不保留物质通过该柱的时间为1.30 min,峰底宽度是1.11 min 和 1.21 min,该柱的分离度为:( )(1) 0.265 (2) 0.53 (3) 1.03 (4) 1.062. 2 分(1029)在液相色谱中,梯度洗脱最宜于分离( )(1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样(3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样3. 2 分(1030)如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,宜采用的定性方法为( )(1) 利用相对保留值定性(2) 加入已知物增加峰高的办法定性(3) 利用文献保留值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性4. 2 分(1031)比保留体积的定义为:0℃时,单位质量固定液所具有的( )(1)相对保留体积(2)校正保留体积(3)净保留体积(4)调整保留体积5. 2 分(1032)在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )(1) 用加入已知物增加峰高的方法(2) 利用相对保留值定性(3) 用保留值双柱法定性(4) 利用保留值定性6. 2 分(1033)气相色谱分析时,第一次进样后得到4 个组分峰,而第二次进样后变成5 个组分峰,其原因可能是( )(1) 进样量太多(2) 记录纸走速太快(3) 衰减不够(4) 气化室温度太高7. 2 分(1034)涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是( )(1) 保留值(2) 分离度(3) 相对保留值(4) 峰面积8. 2 分(1035)涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是( )(1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 颗粒大小9. 2 分(1036)在以下因素中,属热力学因素的是( )(1) 分配系数(2) 扩散速度(3) 柱长(4) 理论塔板数10. 2 分(1037)在以下因素中,不属动力学因素的是( )(1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度11. 2 分(1038)(1) 减小填料粒度(2) 适当升高柱温(3) 降低流动相的流速(4) 降低流动相的粘度12. 2 分(1039)在气相色谱法中,适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( )(1) 二硫化碳(2) 二氧化碳(3) 甲烷(4) 氨气13. 2 分(1040)下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是( )(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 固定液膜厚度14. 2 分(1041)下列因素中,对气相色谱分离度影响最大的因素是( )(1) 进样量(2) 柱温(3) 载体粒度(4) 气化室温度15. 2 分(1042)根据以下数据─────┬───────┬────物质│t R- t0/min │I─────┼───────┼────正己烷│ 3.43 │600─────┼───────┼────苯│ 4.72 │?─────┼───────┼────正庚烷│ 6.96 │700─────┴───────┴────计算苯在100℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是( )(1) 531 (2) 645 (3) 731 (4) 74516. 2 分(1043)分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用()(1) 热导池检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3) 电子捕获检测器(4) 火焰离子化检测器17. 2 分(1044)测定有机溶剂中的微量水,下列四种检测器宜采用( )(1) 热导池检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3) 电子捕获检测器(4) 火焰离子化检测器18. 2 分(1045)将纯苯与组分i 配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00 cm2,组分i 注入量为0.653μg 时的峰面积为 6.50 cm2,当组分i 以纯苯为标准时,相对定量校正因子是( )(1) 2.44 (2) 1.08 (3) 0.924 (4) 0.46219. 2 分(1046)使用热导池检测器时,为使检测器有较高的灵敏度,应选用的载气是( )(1) N2(2) H2(3) Ar (4) N2-H2混合气20. 2 分(1047)下列气相色谱操作条件,正确的是( )(1) 载气的导热系数尽可能与被测组分的热导系数接近(2) 使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较高的柱温(3) 载体的粒度愈细愈好(4) 气化温度高好21. 2 分(1048)镇静剂药的气相色谱图在3.50min 时显示一个色谱峰,峰底宽度相当于0.90min,在1.5m 的色谱柱中理论塔板数是( )(1) 62 (2) 124 (3) 242 (4) 48422. 2 分(1049)气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是( )(1) 改变载气流速(2) 增加柱温(3) 改变固定液的化学性质(4) 增加固定液的量,从5% 到10% 23. 2 分(1050)气-液色谱中,与二个溶质的分离度无关的因素是( )(1) 增加柱长(2) 改用更灵敏的检测器(3) 改变固定液的化学性质(4) 改变载气性质24. 2 分(1051)若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,若要使它们完全分离,则柱长(m) 至少应为( )(1) 0.5 (2) 2 (3) 5 (4) 925. 2 分(1052)假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是( )(1) 0.10 (2) 0.90 (3) 0.91 (4) 0.9926. 2 分(1053)在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( )(1) 载体粒度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数27. 2 分(1054)气-液色谱中,保留值实际上反映下列那种物质分子间的相互作用力?( )(1) 组分和载气(2) 载气和固定液(3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液28. 1 分(1055)某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为m A(g),分配到流动相中的量为m B(g),而该组分在固定相中的质量浓度为ρA(g/mL),在流动相中的质量浓度为ρB(g/mL),则此组分的分配系数为( )(1) m A/ m B(2) m A/ (m A+m B) (3) c A/ c B(4) c B/ c A29. 2 分(1057)在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加 3 倍,对两个十分接近峰的分离度是( )(1) 增加1 倍(2) 增加3 倍(3) 增加4 倍(4) 增加1.7 倍30. 1 分(1058)使用气相色谱仪时,有下列步骤:(1) 打开桥电流开关(2) 打开记录仪开关(3) 通载气(4) 升箱柱温度及检测室温度(5) 启动色谱仪开关下面哪个次序是正确的?( )(1) 1 →2 →3 →4 →5 (2) 2 →3 →4 →5 →1(3) 3 →5 →4 →1 →2 (4) 5 →1 →4 →3 →231. 2 分(1059)检测器相比,应用新的检测器后使某一有机物的检测限是( )(1) 减少为原来的1/4 (2) 减少为原来的1/2(3) 基本不变(4) 增加原来的1/432. 2 分(1060)在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了下列那种物质的分子间的相互作用?( )(1) 组分与载气(2) 组分与固定相(3) 组分与组分(4) 载气与固定相33. 2 分(1061)在色谱法中,任何组分的分配系数都比1小的是( )(1) 气-固色谱(2) 气-液色谱(3) 空间排阻色谱(4) 离子交换色谱34. 2 分(1062)相对保留值α( )(1) 与柱温无关(2) 与所用固定相有关(3) 同气化温度有关(4) 与柱填充状况及流速有关35. 2 分(1063)在气相色谱仪中,采用双柱双气路的主要目的是( )(1) 专门为热导池检测器设计(2) 专门为程序升温而设计(3) 专门为比较流动相速度而设计(4) 专门为控制压力而设计36. 2 分(1064)根据范弟姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素主要是( )(1) 传质阻力(2) 纵向扩散(3) 涡流扩散(4) 柱弯曲因子37. 2 分(1065)分离有机胺时,最好选用的色谱柱为( )(1) 非极性固定液柱(2) 低沸点固定液柱(3) 空间排阻色谱柱(4) 氢键型固定液柱38. 2 分(1066)在气相色谱中,实验室之间最能通用的定性参数是( )(1) 保留指数(2) 调整保留体积(3) 保留体积(4) 相对保留值39. 5 分(1067)为了测定热导池检测器的灵敏度,注入0.5μL 苯进入色谱仪,记录纸速度为5mm/min,苯的峰高为 2.5mV,半峰宽为 2.5mm,柱出口处载气流量为30mL/min,忽略温度与压力的校正,(苯的相对密度为0.88)则热导池检测器灵敏度为( )(1) 85 mV·mL/mg (2) 85×10-3 mV·mL/g(3) 170 mV·mL/mg (4) 17 mV·mL/g40. 2 分(1108)一般气相色谱法适用于( )(1) 任何气体的测定(2) 任何有机和无机化合物的分离、测定(3) 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定(4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定41. 2 分(1109)为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( )(1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯42. 2 分(1110)采用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是( )(1) 固定液的极性(2) 载气的种类(3) 载气的流速(4) 标准物的选用在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数?( )(1) 加长色谱柱(2) 在高流速区操作(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加44. 2 分(1185)对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的色谱分离效率,最好采用的措施为( )(1) 改变载气速度(2) 改变固定液(3) 改变载体(4) 改变载气性质45. 2 分(1207)在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用( )(1) 适当提高柱温(2) 增加固定液含量(3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长46. 2 分(1211)在色谱分析中,柱长从1m 增加到4m ,其它条件不变,则分离度增加( )(1) 4 倍(2) 1 倍(3) 2 倍(4) 10 倍47. 2 分(1212)在色谱定量分析中,若A 组分的相对质量校正因子为1.20,就可以推算出它的相对质量灵敏度为:( )(1) 2 ×1.20 (2) 0.833(3) 1.20×A 的相对分子质量(4) 1.20÷A 的相对分子质量48. 2 分(1213)在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取( )(1) 更细的载体(2) 最佳线速(3) 高选择性固定相(4) 增加柱长49. 2 分(1214)欲使色谱峰宽减小,可以采取( )(1) 降低柱温(2) 减少固定液含量(3) 增加柱长(4) 增加载体粒度50. 2 分(1215)在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取( )(1) 增加柱长(2) 减小流动相速度(3) 降低柱温(4) 增加柱温51. 2 分(1390)气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的( )(1)保留值(2)柱效(3)分配系数(4)分离度52. 2 分(1391)在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是( )(1)高压泵(2)梯度淋洗(3)贮液器(4)加温53. 2 分(1392)经典填充柱, 在固定液含量较高, 中等线速时, 塔板高度的主要控制因素是( )(1)涡流扩散项(2)分子扩散项(3)气相传质阻力项(4)液相传质阻力项54. 2 分(1393)欲使流速分布比较均匀, 柱效也较高, 应控制柱前压力与出口压力的比值(p1/p0)为( )(1)1 (2)1.5 (3)2 (4)4目前人们公认的色谱法的创始人是( )(1)法拉第(2)海洛夫斯基(3)瓦尔士(4)茨维特56. 1 分(1395)1941年建立了液-液分配色谱法, 对气相色谱法发展做出了杰出贡献, 因此于1952年荣获诺贝尔化学奖的科学家是( )(1)茨维特(2)康斯登马丁(3)范特姆特(4)马丁和辛格57. 2 分(1396)色谱法作为分析方法之一, 其最大的特点是( )(1)分离有机化合物(2)依据保留值作定性分析(3)分离与分析兼有(4)依据峰面积作定量分析58. 2 分(1397)在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )(1)吸附能力小(2)吸附能力大(3)溶解能力大(4)溶解能力小59. 2 分(1398)色谱柱的长度一定时, 色谱峰的宽度主要取决于组分在柱中的( )(1)分配系数K (2)分子扩散速度(3)分子扩散和传质速率(4)保留值60. 2 分(1399)采用极性固定液制成色谱柱, 用于分离极性组分时, 分子间作用力主要是( )(1)色散力(2)诱导力(3)库仑力( 定向力) (4)色散力和诱导力61. 2 分(1400)非极性的色谱柱, 用于分离非极性组分时, 分子间作用力主要是( )(1)库仑力(2)诱导力(3)色散力(4)化学键62. 2 分(1401)用极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是( )(1)诱导力(2)色散力(3)氢键力(4)定向力63. 2 分(1402)气-液色谱柱的老化处理的目的是( )(1)去活性(2)除去表面吸附的水分(3)活化(4)除去残余的溶剂和其它易挥发杂质64. 2 分(1403)下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是( )(1)载气种类(2)载气的流速(3)色谱柱的载体性质(4)色谱柱柱温65. 2 分(1404)在GC和LC中, 影响柱选择性的不同的因素是( )(1)固定相的种类(2)柱温(3)流动相的种类(4)分配比66. 2 分(1405)在GC分析中, 使被测物质保留时间缩短的措施是( )(1)增大载气的相对分子质量(2)升高柱温(3)理论塔板数增加(4)增加固定液的用量67. 2 分(1406)应用GC法定量分析试样中各组分含量时, 它们之间的分离度至少应为( )(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( )(1)保留值(2)分配系数(3)扩散速度(4)传质速率69. 1 分(1408)由俄国植物学家茨维特创立的色谱法, 应该是属于( )(1)气-液色谱(2)气-固色谱(3)液-液色谱(4)液-固色谱70. 2 分(1409)浓度型检测器, 其响应值是正比于( )(1)载气中组分的浓度(2)单位时间进入检测器的质量(3)固定相中组分的质量(4)单位时间进入检测器的浓度71. 2 分(1410)在GC中, 保留值实际上所反映的分子间相互作用力是( )(1)组分和载气(2)载气和固定液(3)组分和组分(4)组分和固定液72. 2 分(1411)应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为( )(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器73. 2 分(1412)应用GC法来检测啤酒中微量硫化物的含量, 宜选用的检测器为( )(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器74. 2 分(1413)在GC分析中, 两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响?( )(1)增加柱长(2)使用更灵敏的检测器(3)进样速度较慢(4)改变固定液的性质75. 2 分(1414)在GC法中, 组分与载体间发生相互作用, 结果常会导致( )(1)峰变窄(2)涡流扩散作用增大(3)产生拖尾峰(4)检测器灵敏度降低76. 2 分(1415)相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关?( )(1)基准物(2)检测器类型(3)被测试样(4)载气流速77. 2 分(1416)如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜?( )(1)归一化法(2)外标法(3)内标法(4)标准工作曲线法78. 2 分(1417)下列几个检测器中那一个是作为高效液相色谱中的通用型的浓度检测器( )(1)紫外可见光度检测器(2)热导池检测器(3)荧光检测器(4)示差折光检测器79. 2 分(1418)利用气相色谱法来测定某有机混合物, 已知各组分在色谱条件下均可出峰, 那么定量分析各组分含量时应采用( )(1)外标法(2)内标法(3)归一化法(4)工作曲线法如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定, 要准确测量保留值有一定困难时, 应采用下列哪种方法定性?( )(1)内标法(2)加入已知物增加峰高(3)利用文献保留数据(4)利用检测器的选择性81. 2 分(1420)检测器的响应时间是进入检测器的某一组分的输出信号( )(1)达到最高柱效所需的时间(2)达到最大值所需的时间(3)达到其真值50%所需的时间(4)达到其真值63%所需的时间82. 2 分(1421)在LC中, 提高色谱柱的柱效率最有效的途径是( )(1)减小载体粒度(2)适当升高柱温(3)降低流动相的速度(4)降低流动相的粘度83. 2 分(1422)在GC中, 程序升温适用于分离( )(1)几何异构体(2)沸点不同官能团相同的试样(3)沸点相近官能团相似的试样(4)沸点范围很宽的复杂试样84. 2 分(1423)理论塔板数反映了( )(1)分离度(2)分配系数(3)保留值(4)柱的效能85. 2 分(1424)气相色谱法能分析性质极为相近的物质如同位素、烃类异构体等. 这是由于该方法具有( )(1)高灵敏度(2)高柱效(3)速度高(4)分析高选择性,高柱效86. 2 分(1425)检测器的"线性"范围是指( )(1)标准曲线是直线部分的范围(2)检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比(3)检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差(4)最大允许进样量与最小检测量之差87. 2 分(1426)气相色谱中, 用静电力、诱导力、色散力、氢键作用力四种力来说明( )(1)被测分子间的作用力(2)被测分子与流动相分子间的作用力(3)被测分子与固定液分子间的作用力(4)流动相分子与固定液分子间的作用力88. 2 分(1427)GC的分离原理是基于分配系数K的大小, 对于气-固色谱法而言, 各组分之间的分离是依据于( )(1)溶解能力大小(2)沸点的高低(3)熔点的高低(4)吸附能力大小89. 2 分(1428)空心毛细管柱的涡流扩散项等于( )(1)A(2)2 d p(3)B/u(4)090. 2 分(1429)当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气(1)H2(2)He (3)Ar (4)N291. 2 分(1430)使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( )(1)H2(2)He (3)Ar (4)N292. 2 分(1431)使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( )(1)H2(2)He (3)Ar (4)N293. 2 分(1432)在下列气体中不能用作气相色谱载气的是( )(1)H2(2)O2(3)N2(4)Ar94. 1 分(1433)超临界流体色谱常用的流动相是( )(1)氢气(2)二氧化碳(3)一氧化碳(4)氧气95. 2 分(1434)在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力?()(1)组分与流动相(2)组分与固定相(3)组分与流动相和固定相(4)组分与组分96. 2 分(1435)程序升温气相色谱采用双柱双气路的作用是( )(1)使基线漂移得到补偿(2)使色谱柱加热均匀(3)防止固定液流失(4)使载气流量稳定97. 2 分(1436)两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关?( )(1)检测器灵敏度的高低(2)选择性的大小(3)分配次数的多少(4)分配系数之差的大小98. 2 分(1437)在液相色谱中, 通用型检测器是( )(1)示差折光检测器(2)极谱检测器(3)荧光检测器(4)电化学检测器99. 1 分(1438)用比移值(R f)来衡量各组分相互分离情况的方法是( )(1)薄层色谱(2)化学键合相色谱(3)离子交换色谱(4)空间排阻色谱100. 1 分(1439)在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是( )(1)直形填充柱(2)毛细管柱(3)U形柱(4)螺旋形柱101. 1 分(1440)纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似?( )(1)毛细管扩散作用(2)萃取分离(3)液-液离子交换(4)液-固吸附102. 2 分(1441)在液相色谱中, 用紫外吸收检测器时, 选用下列哪种溶剂作流动相最合适()(1)在波长190nm以下有吸收峰(2)在波长为254nm处有吸收峰(3)在波长为365nm处有吸收峰(4)在波长为190nm以上有吸收峰103. 2 分(1442)(1)电化学检测器(2)荧光检测器(3)示差折光检测器(4)紫外吸收检测器104. 2 分(1445)组分与固定液分子之间的作用力主要有( )(1)静电力和诱导力(2)色散力(3)氢键力(4) (1),(2)和(3)105. 2 分(1446)热导池检测器是一种( )(1)浓度型检测器(2)质量型检测器(3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器(4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器106. 2 分(1447)色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时( )(1)进入单独一个检测器的最小物质量(2)进入色谱柱的最小物质量(3)组分在气相中的最小物质量(4)组分在液相中的最小物质量107. 2 分(1448)与质量型检测器灵敏度有关的参数为( )(1) 记录仪的有关参数(2) 色谱流出曲线面积(3) 进样量(4) (1)、(2)和(3)108. 2 分(1449)与浓度型检测器的灵敏度有关的参数为( )(1) 记录仪的有关参数(2) 色谱流出曲线面积(3) 进样量与载气流速(4) (1)、(2)和(3)109. 2 分(1450)硅藻土型载体, 常用的处理方法有( )(1)酸洗(2)碱洗(3)硅烷化(4) (1)、(2)和(3)110. 2 分(1451)硅藻土型载体, 使用前处理的目的是( )(1)增大表面积(2)使粒度细小、均匀(3)除去表面吸附中心和催化中心(4)增加机械强度和热稳定性111. 2 分(1452)良好的气-液色谱固定液为( )(1)蒸气压低、稳定性好(2)化学性质稳定(3)溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力(4) (1)、(2)和(3)112. 2 分(1453)在气-液色谱分析中, 良好的载体为( )(1)粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心(3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度(4) (1)、(2)和(3)速率理论常用于( )(1)塔板数计算(2)塔板高度计算(3)色谱流出曲线形状的解释(4)解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关114. 2 分(1455)塔板理论不能用于( )(1)塔板数计算(2)塔板高度计算(3)解释色谱流出曲线的形状(4)解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关115. 2 分(1456)在气-液色谱分析中, 色谱柱中的固定相为( )(1)一般固体物质(2)固体吸附剂(3)载体(4)载体+固定液116. 2 分(1457)在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( )(1)一般固体物质(2)载体(3)载体+固定液(4)固体吸附剂117. 2 分(1458)在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下列哪些参数无关? ( )(1)塔板高度(2)塔板数(3)固定相量(4)检测器灵敏度118. 2 分(1459)在气相色谱分析中, 色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关? ( )(1)热力学因素(2)色谱柱长度(3)动力学因素(4)热力学和动力学因素119. 2 分(1460)在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下述哪些参数有关?()(1)保留指数(2) 相邻两组分保留值之差(3)相邻两组分峰底宽之和(4) (2)和(3)120. 2 分(1461)在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )(1)保留值(2)峰面积(3)分离度(4)半峰宽121. 2 分(1462)在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )(1)保留时间(2)保留体积(3)半峰宽(4)峰面积122. 2 分(1463)在气-液色谱分析中, 正确的说法是( )(1)柱温只影响组分的气化与冷凝(2)柱温只影响动力学因素(3)柱温只影响热力学因素(4)柱温影响动力学因素和热力学因素123. 2 分(1464)在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?()(1)吸附-脱附(2)溶解-挥发(3)离子交换(4)空间排阻124. 2 分(1465)对于具有宽沸程组分的试样, 为了保证分离度和缩短分析时间, 色谱柱柱温的升温速度应采用( )(1)快速升温(2)慢速升温(3)程序升温(4)控制在某一固定温度125. 2 分(1466)当载气流速远小于最佳流速时, 为了提高柱效, 合适的载气为( )(1)摩尔质量大的气体(2)摩尔质量小的气体(3)中等摩尔质量的气体(4)任何气体均可126. 2 分(1467)当载气流速远大于最佳流速时, 为了提高柱效, 合适的载气为( )(1)摩尔质量大的气体(2)摩尔质量小的气体(3)中等摩尔质量的气体(4)任何气体均可127. 2 分(1468)当载气流速u处于最佳流速时, 则u与哪些因素有关( )(1) A与C(2) B与A(3) B与C(4) A、B与C128. 2 分(1469)分配比是指在一定温度、压力下, 组分在气─液两相间达到分配平衡时,()(1)分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比(2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比(3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比(4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比129. 2 分(1470)气相色谱-质谱联用分析中, 常用的载气是( )(1)He (2)N2(3)Ar (4)CO2130. 2 分(1471)在气相色谱中, 毛细管柱的最小板高是( )(1)2(C/B)1/2(2)2(B/C)1/2(3)2(BC)1/2(4)A+2(BC)1/2131. 2 分(1472)分析挥发性宽沸程试样时, 采用下列哪种方法?( )(1)离子交换色谱法(2)空间排阻色谱法(3)梯度洗脱液相色谱法(4)程序升温气相色谱法132. 2 分(1473)分析相对分子质量大于2000的试样, 一般采用的方法是( )(1)空间排阻色谱法(2)毛细管柱气相色谱法(3)填充柱气相色谱法(4)离子交换色谱法133. 2 分(1474)欲使分配比减小, 采用的方法是( )(1)减小流动相速度(2)增加固定相量(3)增加柱温(4)增加柱长134. 2 分(1475)用超临界流体色谱分析分配比变化范围宽的复杂试样时, 采用下列哪种方法?()(1)程序升温(2)程序升压(3)梯度洗脱(4)混合固定相135. 2 分(1476)当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速呈正比, 而峰面积与流速无关, 这种检测器是( )(1)质量型检测器(2)浓度型检测器(3)热导池检测器(4)电子捕获检测器136. 2 分(1477)在一定的柱温下, 下列哪个参数的变化不会使比保留体积(V g)发生改变?()(1)改变检测器性质(2)改变固定液种类(3)改变固定液用量(4)增加载气流速P148137. 2 分(1478)用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是( )(1)利用检测器的选择性定性(2)利用已知物对照法定性(3)利用文献保留数据定性(4)利用色谱-质谱联用定性138. 2 分(1479)根据分离原理, 指出纸色谱是属于哪种分离方法?( )(1)液-液分配(2)液-固吸附(3)离子交换(4)毛细管扩散139. 2 分(1480)在液相色谱中, 空间排阻色谱的分离机理是根据被测组分在多孔凝胶中对孔的()(1)渗透或被孔的排斥不同而分离的(2)离子交换或亲合能力不同而分离的(3)吸附或被孔的解吸不同而分离的(4)毛细管扩散或被孔溶解不同而分离的140. 2 分(1481)用离子交换色谱分析阳离子时, 保留时间的顺序为( )(1)Na+>Ca2+>Ce3+>Th4+(2)Th4+>Ce3+>Ca2+>Na+(3)Th4+>Ca2+>Ce3+>Na+(4)Ce3+>Ca2+>Na+>Th4+141. 2 分(1482)用离子交换色谱分析阴离子时, 保留时间的顺序为( )(1)F->Cl->NO3->SO42- (2)SO42->NO3->Cl->F-(3) Cl->F->SO42->NO3- (4) NO3->F->Cl->SO42-142. 2 分(1483)利用峰高乘半峰宽法来测量色谱峰面积的绝对值, 其计算公式应是( )(1) h×W(2) 0.939h×W(3)(1/0.939)h×W(4)(1/2)h×W143. 2 分(1484)标准偏差σ与峰底宽度W之间关系式为( )(1)W b=2(2)W b=4(3)W b=(21/2)×2σ(4)W=(21/2/2)σ144. 2 分(1485)在液-固色谱法中, 以硅胶为固定相, 对以下四组分, 最后流出色谱柱的组分可能是( )(1)苯酚(2)苯胺(3)邻羟基苯胺(4)对羟基苯胺145. 2 分(1486)下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值α2,1?( )(1) t'(2) /t'(1)(2) V'(2) /V'(1)(3) k'(2) /k'(1)(4) t(2)/ t(1)146. 2 分(1488)下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数?( )(1) (t R /σ)2(2) 16(t R/W b)2(3) 5.54(t'R/W1/2)2(4) 16(t'R/W b)2[(k+1)/k]2147. 2 分(1491)当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速无关, 而峰面积则与流速成反比, 这种检测器是( )(1)质量型检测器(2)浓度型检测器(3)氢火焰离子化检测器(4)火焰光度检测器148. 2 分(1630)试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( )(1) 氢气(2) 氮气(3) 氧气(4) 氦气149. 2 分(1631)俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是( )(1) 液-液色谱法(2) 液-固色谱法(3) 空间排阻色谱法(4) 离子交换色谱法150. 2 分(1632)当用硅胶-十八烷为固定相, 甲醇和水(75:25)为流动相, 对下列哪一种化合物时, 保留时间最长? ( )(1) 苯(2) 甲苯(3) 萘(4) 蒽151. 2 分(1633)试指出下述哪个条件的改变会引起分配系数的变化? ( )(1) 缩短柱长(2) 改变固定相(3) 加大载气流速(4) 加大液膜厚度152. 2 分(1634)色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关? ( )(1) 极性差异(2) 沸点差异(3) 热力学性质差异(4) 动力学性质差异153. 2 分(1635)在气-液色谱中, 若用热导池检测器检测时, 宜用下述哪种物质测定死时间?( )(1) 空气(2) 甲烷(3) 苯(4) 庚烷154. 2 分(1636)在气-液色谱中, 若用氢火焰离子化检测器检测时, 宜用下述哪种物质测定死时间?( )(1) 空气(2) 甲烷(3) 苯(4) 乙醇155. 2 分(1637)若测定空气中N2和O2的含量, 宜采用下述哪一种分离方法? ( )(1) 气-液色谱法(2) 气-固色谱法(3) 液-液色谱法(4) 空间排阻色谱法156. 2 分(1638)在气-液色谱中, 色谱柱使用的上限温度取决于( )(1) 试样中沸点最高组分的沸点(2) 试样中各组分沸点的平均值(3) 固定液的沸点(4) 固定液的最高使用温度157. 2 分(1639)对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法? ( )(1) 离子交换色谱法(2) 液-固色谱法(3) 空间排阻色谱法(4) 液-液色谱法158. 2 分(1640)在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( )(1) 涡流扩散项(2) 分子扩散项(3) 固定相传质阻力项(4) 流动相中的传质阻力159. 2 分(1641)试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )(1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析。
分析化学中的色谱与质谱分析方法色谱和质谱是分析化学中常用的两种分析技术方法。
它们通过对样品的分离和检测,可以从复杂的混合物中确定和识别化合物的成分,广泛应用于食品、环境、药物等领域。
本文将对色谱和质谱的原理以及常用的分析方法进行详细介绍。
一、色谱分析方法色谱是一种用于分离混合物中组分的方法,根据组分在固体或液体固定相和流动相之间的分配差异来实现分离。
常用的色谱方法包括气相色谱(GC)和液相色谱(LC)。
1. 气相色谱(GC)气相色谱是利用气体作为流动相,通过气相色谱柱中的固定相来进行分离的方法。
在气相色谱中,样品通过流动相的推动下被蒸发,并在固定相上发生分配,不同成分在固定相上停留的时间不同,从而实现分离。
随后,通过检测器检测各组分的信号,并通过峰的高度或面积确定各组分的含量。
2. 液相色谱(LC)液相色谱是利用液体作为流动相,通过液相色谱柱中的固定相来进行分离的方法。
在液相色谱中,样品溶解在流动相中,通过与固定相的相互作用进行分配和分离。
与气相色谱相比,液相色谱更适用于分析极性物质和高沸点化合物。
二、质谱分析方法质谱是一种用于分析物质的方法,通过测量物质的离子质量来获得其分子结构、分子量等信息。
常用的质谱方法包括质谱仪和质谱联用技术。
1. 质谱仪质谱仪是一种用于测量物质质谱图的仪器,其主要组成部分包括离子源、质量分析器和检测器。
在质谱仪中,样品经过离子源产生离子,然后通过质量分析器进行质量筛选,最后由检测器检测并得到质谱图。
质谱图可以用于确定物质的结构、分子量、碎片等信息。
2. 质谱联用技术质谱联用技术是将质谱与色谱或电泳等分离技术相结合的分析方法。
常见的质谱联用技术包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)。
质谱联用技术具有分离能力强、鉴定准确性高、灵敏度高等优点,广泛应用于复杂样品的分析。
三、色谱与质谱在分析化学中的应用色谱和质谱作为分析化学中的重要技术手段,广泛应用于食品、环境、药物等领域。
化学中的色谱分析方法色谱分析是一种在化学领域中广泛应用的分析技术,通过分离混合物中的成分并对其进行定量或定性分析。
色谱分析方法主要包括气相色谱(Gas Chromatography, GC)、液相色谱(Liquid Chromatography, LC)和超高效液相色谱(Ultra-high Performance Liquid Chromatography, UHPLC)等。
本文将重点介绍这几种色谱分析方法的原理、应用及特点。
一、气相色谱(Gas Chromatography, GC)气相色谱是一种在气相流动条件下进行分离的色谱技术。
其原理是利用气相载气将样品混合物分离成单独的组分,然后通过检测器进行检测和定量分析。
气相色谱广泛应用于食品、环境、药物、石油化工等领域。
气相色谱的主要特点包括分离效果好、分析速度快、灵敏度高、分辨率高等。
在实际应用中,气相色谱常用于分析挥发性有机物、气体成分、药物、食品添加剂等。
二、液相色谱(Liquid Chromatography, LC)液相色谱是一种在液相流动条件下进行分离的色谱技术。
其原理是利用固定相和流动相之间的相互作用将样品混合物分离成单独的组分,然后通过检测器进行检测和定量分析。
液相色谱广泛应用于生物、药物、环境、食品等领域。
液相色谱的主要特点包括适用性广、分离效果好、灵敏度高、分辨率高等。
在实际应用中,液相色谱常用于分析生物样品、药物、天然产物、环境污染物等。
三、超高效液相色谱(Ultra-high Performance Liquid Chromatography, UHPLC)超高效液相色谱是一种高效、快速的液相色谱技术。
其原理是利用超高压力将样品混合物快速分离成单独的组分,然后通过检测器进行检测和定量分析。
超高效液相色谱广泛应用于生物、药物、环境、食品等领域。
超高效液相色谱的主要特点包括分离效果好、分析速度快、灵敏度高、分辨率高等。
在实际应用中,超高效液相色谱常用于分析生物样品、药物、天然产物、环境污染物等。