管理精品SOP氟康唑注射剂检验操作规程oc
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工业分析技术专业《注射剂检查操作规程》
制药GMl〕注射液也称静脉输液。
注射用无菌粉末系指药物制成的供临用前用适宜的无菌溶液配制成澄清液或均匀混液的无菌粉末或无菌块状物。
可用适宜的注射用溶剂配制后注射，也可用静脉输液配制后静脉。
无菌粉末用溶剂结晶法、喷雾枯燥法或冷冻枯燥法等方法制得。
注射用无菌粉末系指药物制成的供临用适宜的无菌溶液配制成澄清溶液或均匀混悬液的无菌粉末或无菌块状物。
可用适宜的注射用溶剂配后注射，也可用静脉输液配制后静脉滴注。
无菌粉末用溶剂结盟法、喷雾枯燥法或冷冻枯燥法等方法制得。
注射用浓溶液系指药物制成的供临用前稀释供静脉滴注用的无菌浓溶液。
注射剂在生产与贮藏期间应符合以下有关规定。
一，溶液型注射液应澄明；除另有规定外，混悬型注射液药物粒度应控制在15um以下，含15～2021〔间有个别20210um〕者，不应超过10%，假设有可见沉淀，振摇里应容易分散均匀，不得用于静脉注射或椎管注射；乳状液型注射液应稳定，不得有相别离现象，不得用于椎管注射，静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在1um以下，不得大于5um的球粒。
静脉输液应尽可能与血液等渗。
二、注射剂所用溶剂必须平安无害，并不得影响疗效和质量。
一般分为水溶剂和非水性溶剂。
1水性溶剂：最常用的为注射用水，也可用%氯化钠溶液或其他适宜的水溶液。
2非水性溶剂：常用的为植物油，主要为供注射用大豆油，其质量应符合“大豆油〔供注射用〕〞标准；其他还有乙醇、丙地醇、聚乙二醇等。
三、配制注射剂时，可根据药物的性质参加适宜的附加剂。
如渗透压调节剂、l的注射液，不得加抑菌剂。
四、注射剂常用容器有玻璃安瓿、玻璃瓶等。
容器的密封性须用适宜的方法确证。
除另有规定外，容器应符合有关注射用玻璃容器的国家标准规定。
容器用胶塞特别是多剂量包装注射液用的胶塞要有足够的弹性，其质量应符合有关国家标准规定。
五、生产过程中应尽可能缩短注射剂的配制时间，防止微生物与热原的污染及药物变质。
静脉输液的配制过程更应严格控制。
氟康唑注射液
氟康唑注射液【药品名称】通用名称：氟康唑注射液英文名称：Fluconazole Injection【成份】化学成分：氟康唑。
【适应症】本品主要用于以下适应症中病情较重的患者：1.念珠菌病：用于治疗口咽部和食道念珠菌感染；播散性念珠茵病，包括腹膜炎、肺炎、尿路感染等的念珠菌外阴阴道炎。
尚...【用法用量】静脉滴注。
成人2 食道念珠菌病：首次剂量0.2g，以后一次0.1g，一日1次，持续至少3周，症状缓解后至少持续2周。
根据治疗反应，也可加大剂量至一次0.4g，一日1次。
3 口咽部念珠菌病：首次剂量0.2g，以后一次0.1g，一日1次，疗程至少2周。
4 念珠菌外阴阴道炎：单剂量，0.15g。
5 隐球菌脑膜炎：一次0.4g，一日1次，直至病情明显好转，然后一次0.2～0.4g，一日1次。
【不良反应】1、常见消化道反应，表现为恶心、呕吐、腹痛或腹泻等。
2、过敏反应：可表现为皮疹，偶可发生严重的剥脱性皮炎(常伴随肝功能损害)、渗出性多形红斑。
3、肝毒性：治疗过程中可发生轻度一过性血清氨基转移酶升高，偶可出现肝毒性症状，尤其易发生于有严重基础疾病(如艾滋病和癌症)患者。
4、可见头痛、头昏。
5、某些患者，尤其有严重基础疾病(如艾滋病和癌症)的患者，可能出现肾功能异常。
6、偶可发生周围血一过性中性粒细胞减少和血小板减少等血液学检查指标改变，尤其易发生于有严重基础疾病【禁忌】对本品或其他吡咯类药物有过敏史者禁用。
【注意事项】1、动物试验中，本品高剂量给予动物时可出现流产、死胎增多、幼年动物肋骨畸形、腭裂等变化。
虽然在人类中未发现此类情况，但孕妇仍应禁用。
2、尚无母乳中含本品浓度的数据，故哺乳期妇女慎用或应用本品时暂停哺乳。
3、本品对小儿的影响缺乏充足的研究资料，虽然少数出生2周至14岁小儿患者以每日3～6mg/kg(按体重)剂量治疗未发生不良反应，但小儿仍不宜应用。
4、肾功能无减退的老年患者无须调整剂量。
肾功能减退的老年患者须根据肌酐清除率调整剂量。
注射剂质量控制标准操作规程
1．目的：制定注射剂灌封过程质量控制的标准操作规程2．范围：适用于注射剂灌封工序质量控制全过程。
3．职责：操作者、QA监督员、车间主任对本标准的实施负责。
4．内容：4.1试灌过程质量控制按“注射剂外观检查法”填写中间控制表（附件1）按所规定的质量指标进行检查并记录在中间控制记录上（附件2）。
——装量与装量差异试验。
在IPC记录上记下测试结果，待试验合格后通知中控室检验员重复同样试验，若测试结果符合要求，经QA监督员批准，方可正式灌封。
否则对灌封线进行调整，并重新取样重复上述试验。
如果测试结果符合要求，需要更换新容器盛装安瓶。
调整过程中的安瓶作报废处理。
4.2灌封过程的质量控制：4.2.1操作工取样检查：①在灌封过程中，每半小时检查一次装量，使用注射剂装量控制图（附件3），在图表上记录结果，一天使用一张图。
②从灌封线取5支，开启时应注意避免损失，内容物用相应体积的干燥注射器抽尽，每支的装量均不得低于标示量。
在图表的实际时间坐标上方划十字。
以记录装量差异，测定后的药液应废弃。
③如测定的结果超过表中红色范围，经检验员重新取样，复查确实超过范围时，应立即停机进行调整并在收集容器上贴上“待处理”标签。
④若在灌封过程中对灌封线做了调整，则须在记录上记录，即围绕十字划个圈圈，以表示调整后的结果。
调整后必须重复装量检查，并将结果如上述记录在控制表上。
4.2.2中控室检查，中控室检验员在灌封过程的前中后应进行5次装量检查，每次取样5支，按上述方法所述的控制项目对装量进行检测，所有检查结果及发现的问题均记录在IPC记录上。
4.3灌封过程中任何不合格的质量状况都必须报告操作者、车间主任及QA监督员。
4.4灌封完成后，所有的中间控制记录经车间主任审核签字后送交质量部。
注射剂外观检查中间控制表批中间控制记录车间主任：日期：附件3：平均装量——相对标准差（%）控制图填表人：日期：车间主任：日期：。
氟康唑片检验操作规程
确定氟康唑片检验的操作程序和方法，确保合格的氟康唑片出厂。
2 范围适用于本厂质监科化验室对本厂固体制剂车间生产的氟康唑片剂的检验。
3 责任化验员有责任按照本操作规程对氟康唑片进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容4.1 性状本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后，显白色或类白色。
4.2 鉴别4.2.1精密称取样品20 mg ，加乙醇适量制成每1ml 含氟康唑200 µg 的溶液，滤过。
用紫外分光光度计，以乙醇作空白对照，采用1 cm 的石英吸收池，在规定的230nm ~ 280nm波长范围内测定最大吸收度与最小吸收度。
本品应在261±2nm 和267±2nm波长处有最大吸收，在264±2nm 的波长处有最小吸收。
4.2.2 本品在含量测定项下记录的图谱中，供试品峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。
4.3 检查4.3.1外观本品应完整光洁，色泽均匀；应有适宜的硬度。
4.3.2 重量差异4.3.2.1检查方法取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量。
4.3.2.2重量差异限度按药典规定，平均片重在0.30g以下，重量差异限度为±7.5%。
每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1 片超出限度1倍。
4.3.3 溶出度4.3.3.1仪器与试剂恒温溶出仪、超声波、电光天平、紫外分光光度计，0.8µm微孔滤膜、过滤头6个、10ml注射器6个；0.1 mol / L 盐酸（9→1000）。
4.3.3.2检查方法分别量取经超声波脱气处理的0.1mol /L盐酸溶剂900ml，注入6个操作容器内，加温使温度保持在37±0.5 ℃，调整转速至100转/分钟。
取供试品6片，分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，至30分钟时，在规定取样点（取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁10mm处）用注射器吸取溶液约10ml，立即经0.8µm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成, 此续滤液为供试品溶液。
注射剂无菌检验标准操作规程
注射剂无菌检验标准操作规程目的：制定无菌检验标准操作规程，确保检验操作正确。
范围：本标准适用于本公司大容量注射剂无菌检验操作。
责任者：质管部、化验室主任、QC检验员内容：1、标准依据：制定本规范参考了下列文件中的一些信息，但没有直接引用里面的条文。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
2、简述：无菌检查方法系用于检查药品是否无菌的一种方法。
检查项目包括需气菌、厌气菌及真菌检查。
若供试品符合该项检查方法的有关规定，仅表明了在该检验条件下未发现微生物污染。
3、环境要求：该项检查应在环境洁净度万级（C级）背景下的局部百级（A级）的单向流区域内或隔离系统中进行。
其全过程必须严格遵守无菌操作。
防止微生物污染，但所采取的措施不得影响供试品中微生物的检出。
操作前环境洁净度应经验证。
日常检验需对试验环境进行监控。
5、方法验证：进行该项检查前应按照《无菌检查方法验证规程》确认该方法的适用性。
4、人员要求：无菌检查人员必须具备微生物专业知识，并经过无菌技术培训。
6、检验数量及检验量：6.1、接种每种培养基所需的最少检验数量:2%或10个（取较少者），供试品无菌检查若采用薄膜过滤法，应增加1/2的最小检验数量作阳性对照用；若采用直接过滤法，应增加供试品无菌检查时每个培养基容器接种的样品量作阳性对照用。
6.2、每支供试品接入每种培养基的最少量:半量（100ml≤V≤500ml），采用薄膜过滤法时，检验量应不少于直接接种的供试品总接种量，只要供试品特性允许，应将所有容器内的全部内容物过滤。
7、细菌培养温度为30～35℃，真菌培养温度为23～28℃。
8、仪器用具：垂直层流超净工作台、生化培养箱、电热恒温水浴箱、显微镜、手提灭菌器、离心机、双碟、试管、三角瓶、刻度离心管、注射器（针头）、剪刀、镊子、注射器盒、75％酒精棉球、紫外光灯365nm、真空泵、HTY智能全封闭集菌仪、一次性使用集菌培养器。
氟康唑注射液说明书
氟康唑注射液说明书
一、氟康唑注射液说明书1. 氟康唑注射液的适应症2. 氟康唑注射液的用法用量3. 氟康唑注射液的注意事项二、氟康唑注射液副作用大吗三、氟康唑注射液的药物相互作用
氟康唑注射液说明书
1、氟康唑注射液的适应症本品主要用于以下适应症中病情较重的患者:
1.1、念珠菌病:用于治疗口咽部和食道念珠菌感染;播散性念珠茵病,包括腹膜炎、肺炎、尿路感染等的念珠菌外阴阴道炎。
尚可用于骨髓移植患者接受细胞毒类药物或放射治疗时,预防念珠菌感染的发生。
1.2、隐球菌病:用于治疗脑膜以外的新型隐球菌;治疗隐球菌脑膜炎时,本品可作为两性霉素B联合氟胞嘧啶初治后的维持治疗物。
1.3、本品亦可替代伊曲康唑用于芽生菌病和组织胞浆菌病的治疗。
2、氟康唑注射液的用法用量2.1、食道念珠菌病:首次剂量0.2g,以后一次0.1g,一日1次,持续至少3周,症状缓解后至少持续2周。
根据治疗反应,也可加大剂量至一次0.4g,一日1次。
2.2、口咽部念珠菌病:首次剂量0.2g,以后一次0.1g,一日1次,疗程至少2周。
2.3、念珠菌外阴阴道炎:单剂量,0.15g。
5隐球菌脑膜炎:一次0.4g,一日1次,直至病情明显好转,然后一次0.2～0.4g,一日1次。
3、氟康唑注射液的注意事项
3.1、本品与其他吡咯类药物可发生交叉过敏反应,因此对任何一种吡咯类药物过敏者禁用本品。
3.2、由于本品主要自肾排出,因此治疗中需定期检查肾功能。
用于。
注射剂检查操作规程
制药GMP管理文件一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）一部。
二、目的：本标准规定了注射剂检查法标准操作规程。
三、适用范围：适用于注射剂的检查。
四、责任者：质检人员。
五、正文注射剂注射剂系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液及供监用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓液的无菌制剂。
注射剂可分为为注射液、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。
注射液系指药物制成的供注射人作内用的无菌溶液型注射液、乳状液型注射液或混悬型注射液。
可用于肌内注射、静脉注射、静脉滴注等。
其中，供静脉滴注用的大体积（除另有规定外，一般不小于100ml）注射液也称静脉输液。
注射用无菌粉末系指药物制成的供临用前用适宜的无菌溶液配制成澄清液或均匀混液的无菌粉末或无菌块状物。
可用适宜的注射用溶剂配制后注射，也可用静脉输液配制后静脉。
无菌粉末用溶剂结晶法、喷雾干燥法或冷冻干燥法等方法制得。
注射用无菌粉末系指药物制成的供临用适宜的无菌溶液配制成澄清溶液或均匀混悬液的无菌粉末或无菌块状物。
可用适宜的注射用溶剂配后注射，也可用静脉输液配制后静脉滴注。
无菌粉末用溶剂结盟法、喷雾干燥法或冷冻干燥法等方法制得。
注射用浓溶液系指药物制成的供临用前稀释供静脉滴注用的无菌浓溶液。
注射剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一，溶液型注射液应澄明；除另有规定外，混悬型注射液药物粒度应控制在15um以下，含15～20um（间有个别20～50um）者，不应超过10%，若有可见沉淀，振摇里应容易分散均匀，不得用于静脉注射或椎管注射；乳状液型注射液应稳定，不得有相分离现象，不得用于椎管注射，静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在1um 以下，不得大于5um的球粒。
静脉输液应尽可能与血液等渗。
二、注射剂所用溶剂必须安全无害，并不得影响疗效和质量。
一般分为水溶剂和非水性溶剂。
1.水性溶剂：最常用的为注射用水，也可用0.9%氯化钠溶液或其他适宜的水溶液。
氟康唑氯化钠注射液说明书
氟康唑氯化钠注射液说明书【药品名称】通用名：氟康唑氯化钠注射液英文名：Fluconazole and Sodium Chlorid Injection汉语拼音：Fukangzuo luhuana Zhusheye【成份】化学名称为α-（2，4-二氟苯基）-α-（1H-1，2，4-三唑-1-基甲基）-1H-1，2，4-三唑-1-基乙醇。
化学结构式：分子式：C13H12F2N6O NNN CH2NNNCH2FFCOH分子量：306.28Cas No: 86386-73-4辅料名称：注射用水。
【性状】本品为无色的澄明液体。
【适应症】用于深部真菌感染，如：1.隐球菌病：包括隐球菌性脑膜炎及其他部位的感染（肺、皮肤）。
亦可治疗正常宿主、艾滋病人、器官移植或其他原因引起免疫功能抑制的患者。
2.全身性念珠菌病：包括念珠菌血症、播散性念珠菌病及其他非浅表性念珠菌感染。
这些感染包括腹膜、心内膜、肺部及尿路的感染。
患有恶性肿瘤而需接受细胞毒性或免疫抑制治疗的病人，或有发生念珠菌感染倾向的病人，亦可用氟康唑治疗。
【规格】（1）100ml：氟康唑0.2g与氯化钠0.9g （2）50ml：氟康唑0.1g与氯化钠0.45g【用法用量】静脉滴注。
滴速不超过2ml/min，因氟康唑氯化钠注射液为稀盐水溶液，须限制钠或液体的病人应考虑输液速率。
用量：1．治疗隐球菌脑膜炎及其它部位感染，常用剂量首剂400mg，随后每天200～400mg。
疗程取决于临床及真菌学反应，但对于隐球菌脑膜炎而言，一般疗程最少为6~8周。
2．治疗念珠菌败血症、播散性念珠菌病及其它非浅表性念珠菌感染时，常用量为第一日400mg，然后每日200mg，根据临床反应，可将剂量增至400mg，每日一次，疗程取决于临床反应。
3．肾功能不全者，多次给药时，第一及第二日应给常规剂量，此后应按肌酐清除率来调节给药剂量，4．儿童对于认为必须使用本品治疗的儿童全身念珠菌感染/隐球菌感染：一日3~6mg/kg。
(GMP认证资料)标准操作规范(SOP)04-质量检验标准操作规程(SOP-QC)
目的：建立板蓝根颗粒检验操作规程。
范围：板蓝根颗粒。
责任人：质保部。
内容：1．性状本品应棕色或棕褐色的颗粒，味甜微苦。
2．鉴别2．1取本品0.5g,加水5ml使溶解，静置，取上清液滴滤纸上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察,斑点应显蓝紫色。
2．2取本品0.5g，加水10ml使溶解，滤过，取滤液1ml ，加茚三酮试液0.5ml，置水浴中加热数分钟,溶液应显蓝紫色。
3．检查：3．1粒度取板兰根颗粒5包，分别置1号筛和5号，过筛，取不能通过1号筛和能通过5号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例（%），不得过6.0%。
3．2水分≤4.0%（见联合会3，颗粒剂检查法）3．3溶化性取颗粒剂10g，加热水200ml，搅拌5分钟，颗粒应全部溶化或轻微浑浊，但不能有异物。
3．4装量差异取供试品10包，除去包装，分别精密称定每包内溶物的重量，求出每包内溶物的装量与平均装量，每包装量与平均装量比较在规定的装量差异限度内。
3．5微生物限度（见附录1，微生物限度检查法）。
××丸检验标准操作规程页目的：建立清火片检验操作规程。
范围：清火片。
责任人：质保部。
内容：1．性状取本品，除去糖衣或薄膜衣后，显棕褐色；味苦。
2．鉴别2．1取本品置显微镜下观察，应“草酸钙簇晶大，直径60~140um。
不规则片状结晶无色，有平直纹理。
2．2取本品少量，进行微量升华，升华物置显微镜下观察应呈不规则的无色片状结晶。
3．检查3．1重量差异（用于薄膜衣片，糖衣片不检此项）（见附录2，片剂检查法）3．2崩解时限（见附录2，片剂检查法）3微生物限度（见附录1，微生物限度检查法）目的：规范诺氟沙星胶囊检验的操作。
适用范围：诺氟沙星胶囊的检验。
责任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品含诺氟沙星(C16H18FN3O3)应为标示量的90.0%～110.0%。
1.性状：本品为胶囊剂，内容物为白色至淡黄色粉末。
sop氟康唑检验操作规程
1 目的确定进厂氟康唑原料检验的操作程序和方法，确保合格的氟康唑原料投入生产。
2 范围适用于本厂质监科化验室对进厂的氟康唑原料的检验。
3 责任检验员有责任按照本操作规程进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容4.1仪器分光光度计、熔点测定仪、红外分光光度计、高效液相色谱仪、马弗炉、坩埚、微量进样器、容量瓶、精密天平、移液管、滴定管、参比电极、指示电极、电磁搅拌器，PH计（电位滴定仪）、石英燃烧瓶等。
4.2性状4.2.1本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带特异臭，味苦。
本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在二氯甲烷、水或冰醋酸中微溶，在乙醚中不溶。
4.2.2熔点测定按药物熔点仪操作规程测定。
熔点应为138～140℃（供注射用）；或137～141℃（供口服用）。
4.3鉴别4.3.1精密称取本品约10mg，置50ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，用紫外分光光度计测定，在261±2nm与267±2nm的波长处有最大吸收，在264±2nm 的波长处有最小吸收。
第2页/共8页4.3.2红外图谱4.3.2.1溴化钾片制备取200目干燥的溴化钾粉末200mg，加供试品1-2mg，在玛瑙乳钵中研匀（操作在红外灯下进行），装入压片模具，边抽边加压至规定压力（通常为8t）并维持压力约为10min，卸掉压力，则得厚度约为1mm的透明的溴化钾片，即可测定。
所用溴化钾如无光谱纯品，可用分析级试剂，若无明显吸收，不经精制干燥后直接用。
4.3.2.2使用时应按仪器说明书进行操作，在4000-400cm-1（取波长2.5-25μm）的红外光区测定其吸收图谱，所得的吸收图谱各主要吸收峰的波数和各吸收峰间的相互强度关系均应与对照品的图谱一致。
4.3.2.3测定时应尽量调节好供试品的厚度和浓度，使最高吸收峰的透过率在1-5%，基线在90-95%，可在参比光路上使用补偿器，用空白溴化钾片补偿。
4.3.3有机氟化物的鉴别反应4.3.3.1试剂及配制a.茜素氟蓝试液取茜素氟蓝0.19g，加氢氧化钠溶液(1.2→100)12.5ml，加水800ml与醋酸钠结晶0.25g，用稀盐酸调节PH值约为5.4，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。
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管理精品S O P氟康唑注
射剂检验操作规程o c Last updated on the afternoon of January 3, 2021
1 目的
确定氟康唑注射剂检验的操作程序，确保合格的氟康唑注射剂出厂。
2 适用范围
适用于本厂质监科化验室对不同规格的氟康唑注射剂的检验。
3 责任
检验员有责任按照本SOP对氟康唑注射剂进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容
仪器
分光光度计、移液管(10ml、5ml)、50ml容量瓶、高效液相色谱仪、PH计，微量进样器、10、20ul注射器等。
鉴别
%10ml;%5ml)置50ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度、摇匀，用分光光度计在261±
2nm、267±2nm波长处测定有最大吸收峰，在264±2nm处测定有最小吸收峰。
按原料用氟康唑检验规程中含量测定项下供试品与对照品制备方法制备供试品与对照品。
按液相色谱检验操作规程进行检验。
供试品与对照品主峰保留时间一致。
检查
PH值
1标准缓冲溶液的配制
a、邻苯二酸氢钾标准缓冲液：精密称取在115±5℃干燥2-3h的邻苯二甲
酸氢钾，加水溶解并稀释至1000ml。
b、磷酸盐标准溶液：精密称取在115±5℃干燥2-3h的无水磷酸氢二钠与
磷酸二氢钾，加水溶解并稀释成1000ml，摇匀，即可。
2按酸度计操作规程检测。
PH值应为。
测定前校正仪器时，应选择与供试液PH值接摈标准缓冲液，校正后，应再用喂种相差约3PH的标准缓冲液核对，误差不应超过±。
3取注射液适量，如热时应放至室温，按PH计操作方法进行测定，PH值应为。
不溶性微粒检查
定义
本法系对静泳滴注用注射液中可移动不溶于水在50um以下的微小颗粒杂质检查方法。
原理
本法是运用过筛放大原理对微粒进行检测。
取一定量的供试品，使用过滤介质薄膜截留供试品中的微粒，在显微镜下放大，用标尺进行计量和统计。
材料和用具
具高效微粒吸着装置的层流净化台、显微镜、微孔滤膜及其滤器、微也滤膜为白色，也径，直径25mm，并具有栅格；膜上如有10um以上的不溶性微粒，应在5粒以下，并不得有25um以上的微粒，必要时可用净化水冲洗使符合要求（所用净化水，每100ml中含10um以上不溶性微粒应在10粒以下）。
显微镜照明灯、显微测微镜、净化水过滤装置，陪氏载玻片，平头镊子、计算器等。
操作
层流净化台、滤膜器的准备
将层流净化台置于有空气过滤装置的洁净级的一个单独房间中，测定前，用适当溶液清洗净化台。
开启层流净化台15min后，在净化台上用净化水将滤器洗净，以镊子夹取检查用滤膜置于滤器托架上，固定滤器，倒置，反复用净化水（须预经孔径薄膜滤过）冲洗滤器内壁，沥干后安装在抽滤瓶上备用。
取供试品，保持外壁清洁，在净化台上，翻转20次使溶液混匀，立即小心开启容器，先倒出供试品少量冲洗开启口，量取供试品25ml，量上述滤器中，静置1min，能缓缓抽滤至滤膜近干，然后用平头镊子将滤膜移至陪氏载玻璃片上，很必要时，可涂抹极薄层甘油使滤膜平正，微启盖子使滤膜干燥后，将盖子闭合的载玻片置于显微镜台上。
将显微镜照明灯保持入射角10 -20 ，接通电源后，将光束射到显微镜台上的陪氏载玻片上，移动载玻片使标本正对接物镜，然后在目镜上观察，用粗调节器慢慢升起镜筒，见到物偈立即停止，再用细调节器调节焦点，直到物像清晰为止。
调好射光，按放大100倍进行显微测量，调节显微镜使滤膜格栅清晰可见后，移动座标轴，分别检测有效面积和最长直径等于或大于10um的微粒数以及等于或大于25um 小于50um的微粒数。
先使指示线与被测物的一端对齐，记下所表示的度数，然后再使指示线移动到被测物的另一端对齐，再记下度数，这两者之差即是被测物的直径长度。
用上述仪器和用具做空白对照试验，供试品与空白试验均一式两分。
结果计算
不溶性微粒量以每1ml试样所得粒个数表示
试样微粒总数–空白微粒总数
每1ml试样所含微粒数 = ——————————————
取样体积（ml数）
取2份测定之所得的算术平均值为结果。
结果判定
检查静脉滴定用注射液（装量为100ml以上者）中的不溶性微粒每1ml中含10um 以上微粒不得超过20个，25um以上的不得超过2粒，如不符合规定，应加倍复检，均应符合规定。
澄明度检查
原理
在规定条件下用目视法检测供试品中所含的毛点异物等杂质。
检验装置
澄明度检测仪
人员条件
应无色盲，远距离和近距离视力均为或以上，不包括矫正后视力。
抽检数量
50ml以上每批抽检20支，每次检查1支，时间为15秒。
操作方法
先擦净安瓶外壁污痕，连续操作于伞棚边缘处，手持瓶颈部按直立，倒立，平视三步法旋转检视。
结果判定
按以上装置及方法检查，未发现有异物或仅带微量白点者，作合格论。
出厂时检查注射剂如发现有异物者，其不合格率不得过5%。
贮存期中检查注射液如发现混有异物者，其不合格率不得超过%。
原理
采用注射器检查注射剂的灌装量的方法，以保证注射用量不少于量。
仪器
注射器、注射针头、量筒
供试品准备
取本品两支供检验用。
操作
取供试品，开启时注意避免损失，将供试品倾入经校正的干燥量筒中在室温下检视。
结果判定
每支装量均不少于其标示量。
热原检查
原理
将一定剂量的供试品溶液，静泳注入家兔体内，在规定时间内，观察家兔体温升高的情况，以判定供试品中所含热原的限度是否符合规定。
设备及用具
电热干燥箱、恒温箱、台秤、兔试验固定器、注射器、75%洒精、凡士林、时钟等。
用具的洗涤与灭菌
将玻璃器皿用水冲洗后放入清洁液中浸泡约半小时，取出用水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗至少3次。
注射用针头用水冲洗后，在2%碳酸氢钠溶液中煮沸10-15min,再用水冲洗干净，用蒸馏水冲洗三次，将冲洗干净的注射器、注射用针头，置金属盒内，放入供箱，于200℃保温2小时或250℃保温30分钟，放冷密闭保存备用应在5天内使用，过期重新处理。
试验用动物
试验用家兔应健康无伤，肛门正常、毛色光滑，体重在，雄雌均可，雌性应无孕，分笼饲养。
新兔的预选
新兔在测温前7日应用同一饲料饲养，开始预测体温进行挑选。
测体温时测温仪探头插入肛门的深度各兔应相等，约6cm，每隔1小时测量体温1次，共测4次，体温均应在的范围内，且最高体温最低体温的差数不超过℃为符合规定，方可供试验用。
试验动物的准备
试验用家兔，初试3只、复试5只，试验前2小时停止喂食到试验完毕。
试验前预测体温2次，间隔时间30-60min，两次体温之差不得超过℃，以两次体温的平均值作为家兔的正常体温。
当时使用的家兔体温应在的范围内，同一批供试品使用的家兔，各兔间正常体温之差不得超过1℃。
操作
家兔装入固定同时，应防止骚动，30分钟后才能开始第一次测温。
测温时轻轻提起兔尾，将蘸有润滑剂的肛门温度计或探头缓缓插入肛门，测温时间每兔至少2分钟，插入深度约为6cm，测温时如兔骚动，应待其安静10分钟左右再测。
看温度计时眼睛要平视，看清刻度读出度数后再用酒精棉擦拭水银球。
测定家兔的体温符合要求后，15分钟内自耳静脉缓缓注入规定剂量(8mg/kg)的氟康唑注射液。
静脉注射时，用75%酒精棉擦兔耳朵边缘，用小镊子将无菌注射器和注射针头配套后，抽取样品，注射完毕后，用手捏住其针眼处，以助止血。
注射时每一批供试品可用同一支注射器。
注射后，每隔1小时测量体温一次，共测3次体温中最高一次减去注射前体温的平均值，即为该兔体温的升高度数。
结果判定
在初试3只兔中，若有1只升温℃以下，且3只兔升温总数在℃以下，或在复试5只兔中各温或℃以上的兔数不超过1只，且初复试合并8只兔的升温总数不超过℃时为符合热原检查规定。
初试3只兔中，若有1只升温℃或℃以上或3只兔升温均低于但升温总数达℃或℃以上时应另取5只兔复试。
初试3只兔升温℃或℃以上，兔数超过1只，或在复试5只兔升温℃或℃以上，兔数超过1只，或在初复试合并8兔升温总数超过℃为不符合热原检查规定。
含量测定
试液及配制
L氢氧化钠液
磷酸二氢钾，加水适量溶解，加L氢氧化钠溶液约291ml，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。
系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，PH磷酸盐缓冲液与甲醇(60:40)为流动相、检测波长为260nm、理论塔板数，按氟康唑主峰计应不低于2000。
测定法
试验条件、柱温：40℃，流速：min。
精密吸取氟康唑注射液%10ml%5ml)置于50ml量瓶中，加流动相至刻度、摇匀，用微量进样器量取注入液相色谱仪，记录色谱图、量取峰面积，另取氟康唑对照品同法测定。
计算
Ai
含量 = mr×————
Ar
判定
本品含氟康唑应为标示量。
无菌检查
见无菌检查操作规程。