01号溶出仪机械校验_浆法

药品检验中篮法和桨法溶出仪机械校验分析摘要：随着我国医疗技术水平的不断提高，人们的药品安全意识也在不断的增强。

在这一背景下，要想保证药品的安全，就要高度重视药品检验工作。

但在具体实践中，由于溶出仪机械的性能会直接影响到药品检验的准确度，因此就要认真做好溶出仪机械的校验工作，以此来保证我国的药品安全。

基于此，本文就药品检验中篮法和桨法溶出仪机械校验展开了详细的分析。

关键词：药品检验；篮法；桨法；溶出仪；机械校验在药品质量检测的过程中，溶出度是一项十分关键的检测指标。

在实际应用中，高灵敏度的溶出度可以对药品的溶出曲线实施有效的监控。

并且可以将药品批间生物不等效的风险降到最低。

但在溶出度的检测过程中，受仪器参数、试验条件、方法以及样品质量等多种因素的影响，检测结果的准确性就会受到较大的影响。

为此，要想进一步提高检测结果的准确性，就要对溶出仪实施机械性能校验，以此来保证其各部件的性能，增强药品检验效果。

1溶出仪校验参数的测定本文主要参照FDA DPA-LOP.002文件中的校验项目内容，对溶出仪校验参数的测定方法展开了如下分析。

1.1传动轴晃动度将摆度表安装在溶出杯顶部，用于晃动度的测定。

其中，探针要对准搅拌桨叶，与旋转状态中的传动轴进行轻触。

若采用的是机械表，在表指针进行读数时，就要稍微大于0。

指针读数最小值与最大值的差即为晃动度，且晃动度不大于1.0mm[1]。

1.2溶出杯的中心度要采用定心工具，对溶出杯的中心度进行测定。

在一般情况下，采用2个定心工具就可以确定溶出杯的中心。

具体操作就是将2个定心工具分别安装在传动轴的不同位置上，将传动轴当做中心，与溶出杯壁保持垂直[2]。

而对于搅拌桨法来讲，就是把1个定心工具安装在搅拌桨叶上方，其底部与搅拌桨叶之间的距离要保持在2mm，同时再将另外1个定心工具夹到传动轴上，其位置高度应该在搅拌桨叶上方的80mm处，这两工具探针要顺着相同的方向指向溶出杯壁。

而转篮法就是在转篮上方安装1个定心工具，其底部与转篮之间的距离应该保持在2mm，并在转篮上方安装另外1个定心工具，其底部与转篮之间的距离要保持在60mm，同样是两工具探针同方向的指向溶出杯壁。

溶出度篮法和浆法是两种常用的药物溶出度测试方法，它们的原理、操作步骤和注意事项如下：一、溶出度篮法1. 原理溶出度篮法是一种用于测定药物在模拟胃液中溶出量的方法。

该方法将药物放入篮子中，再将篮子放入模拟胃液的容器中浸泡一定时间，通过测定药物在溶出液中的浓度来计算药物的溶出量。

2. 操作步骤（1）准备材料：包括篮子、盖子、支架、模拟胃液、搅拌器、取样瓶、移液器、滤纸等。

（2）将药物放入篮子中，固定好篮子。

（3）将盖子放在篮子上，放入支架中。

（4）将模拟胃液倒入容器中，将篮子放在其中，浸泡一定时间（通常为30分钟到2小时）。

（5）打开搅拌器，搅拌篮子中的溶液，使药物充分溶出。

（6）取出篮子，将溶出的溶液倒入取样瓶中，并过滤掉篮子上的残渣。

（7）用移液器取一定量的溶液，通过滤纸进行定量分析，以测定药物的溶出量。

（8）根据溶出量计算药物的溶出度。

3. 注意事项（1）模拟胃液的成分和温度应符合规定。

（2）搅拌器的转速和时间应适当，以保证药物充分溶出。

（3）取样和定量分析时应严格按照操作规程进行，以避免误差。

（4）对于某些特殊药物或特殊情况，可能需要采用其他溶出度测试方法。

二、浆法1. 原理浆法是一种用于测定药物在模拟肠液中溶出量的方法。

该方法将药物与一定量的模拟肠液混合，通过搅拌和浸泡一定时间，测定药物在溶出液中的浓度，从而计算药物的溶出量。

2. 操作步骤（1）准备材料：包括药物、模拟肠液、搅拌器、移液器、容器、滤纸等。

（2）将药物与一定量的模拟肠液混合，搅拌均匀。

（3）将混合液倒入容器中，浸泡一定时间（通常为30分钟到2小时）。

在此期间，应保持搅拌以保证药物充分溶出。

（4）取出溶液，通过滤纸进行定量分析，以测定药物的溶出量。

（5）根据溶出量计算药物的溶出程度。

3. 注意事项：（1）模拟肠液的成分和温度应符合规定。

（2）搅拌器的转速和时间应适当，以保证药物充分溶出。

（3）对于某些特殊药物或特殊情况，可能需要采用其他溶出度测试方法或结合使用两种方法。

药物溶出度仪机械验证方案仪器名称：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿仪器型号：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿起草人：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿起草日期：＿＿＿年＿＿＿月＿＿＿日审核人：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿审核日期：＿＿＿年＿＿＿月＿＿＿日批准人：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿批批日期：＿＿＿年＿＿＿月＿＿＿日成都天地仁和药物研究有限公司目录1.概述 (3)1.1 仪器概况 (3)1.2 仪器用途 (3)2.目的 (3)3.范围 (3)4.验证小组成员及职责 (4)5.方案执行 (4)6.内容 (4)6.1文件检查 (4)6.1.1 目的 (4)6.1.2程序 (4)6.1.3 可接受标准 (4)6.1.4 原始记录 (5)6.2具体确认步骤 (5)6.2.1 验证前检查 (5)6.2.2 仪器与试剂 (5)6.2.3 运行确认 (5)6.2.4 性能确认 (9)6.3再确认 (11)6.4确认结论 (11)6.5确认报告 (11)7.参考文件 (11)ZRS-8GD型智能溶出试验仪确认记录 (12)ZRS-8GD型智能溶出试验仪确认报告 (20)1.概述ZRS-8GD型智能溶出试验仪为溶出度（释放度）测定常用仪器，为确保该仪器能达到用于测定样品溶出度（释放度）的要求，制定本方案对该仪器进行再确认。

1.1 仪器概况ZRS-8GD型智能溶出试验仪是专门用于检测固体制剂（如片剂、胶囊剂等）溶出度（释放度）的药物试验仪器，它能模拟人体的胃肠消化运动过程，配合紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、原子吸收分光光度计等可检测药物制剂的溶出度（释放度）。

本仪器由主机、水浴箱、溶出杯、转轴等组成。

仪器主要参数如下：仪器名称仪器型号生产厂家安装位置设备编号出厂编号调温范围调速范围温度分辨率转速分辨率转速误差温控误差外形尺寸1.2 仪器用途该仪器适用于测定样品溶出度（释放度）。

2.目的对该仪器进行运行确认及性能确认，以确定仪器是否仍具有良好的检测性能，是否仍能满足日常分析测试工作的需求。

溶出仪机械验证指导原则
1、溶出仪机械验证原则
溶出仪，又称溶出试验仪，是用来检测物质溶出量的仪器，它的
分析可以从物质的介质和溶质的形状中抽取出重要信息，从而获知它
们对环境和人类健康的影响。

溶出仪机械验证是检查溶出仪使用期间
演变可能发生的设备参数变化而进行的检验，旨在确保设备满足预设
准确度要求。

仪器的机械验证的步骤包括：
一、检查和管理
在进行仪器验证前应对仪器进行检查，包括仪器外观、表面材质、电路图、接线图的准确性、完整性和机械构架的完好性等，以确保仪
器正常使用。

此外，应定期检查溶出仪的电气部件，如开关、接触电压、接触阻抗等，以确保仪器正常工作。

同时，应将仪器保养于专用
室内，避免阳光照射、高温和潮湿等恶劣环境条件对设备的影响。

二、校准
溶出仪的校准旨在确保仪器的准确性，通常由专业的技术人员根
据使用说明书进行校验，并输入仪器中恰当的参数值，以保证测量结
果的可靠性。

三、检测
检测是验证仪器性能的重要环节，通常需要对仪器参数、工作状
态等进行细致检查。

在实验室中，可以使用量子光学计等精确仪器来
测试溶出仪的准确度，同时也可以根据实验者不同的研究需要自行编
写相应检测程序。

机械验证的原则是为了确保溶出仪的性能满足预设的准确度要求，以保证科学研究的准确性。

依据以上原则，提供全面的机械验证服务，不仅可以确保仪器操作的稳定性和准确性，更能够保证仪器的安全性
和长期使用的可靠性。

药物溶出度仪桨法机械验证方案桨法溶出度仪是一种常见的溶出度测试仪器，其原理是将药物加入溶剂中，并在旋转桨的作用下，使药物均匀分散在溶剂中，并进行溶解。

在一定时间内，通过取样分析溶液中药物的浓度变化，从而得到药物的溶出度。

桨法溶出度仪的机械验证是为了评估仪器的性能是否符合要求，并确保测试结果的准确性和可靠性。

以下是桨法溶出度仪机械验证方案的详细步骤：1.仪器准备：将溶出度仪的主体部分放置在水平台上，确保仪器的稳定性。

安装旋转桨，确保旋转桨与溶剂接触的部分平整和无损坏。

2.仪器校验：使用已校准的标准校验筒，进行初始校验。

将标准校验筒放入溶出度仪中，设定测试参数为标准条件，并运行仪器一定时间，记录产生的溶液浓度变化。

3.校准结果评估：根据校验筒测试结果，分析溶液浓度变化曲线，并计算出校准筒的平均溶出度和标准偏差。

根据仪器的规格和要求，评估校验结果是否符合要求。

4.校正仪器参数：如果校验结果不符合要求，需要根据校验筒的测试结果，校正仪器的参数。

校正可能包括旋转速度、温度、采样时间等参数，确保仪器在测试期间的稳定性和准确性。

5.重复校验：对校正后的仪器进行再次校验，以确认校正效果。

重复上述步骤，直到仪器的校验结果符合要求。

6.校验记录：记录每一次校验的详细步骤和结果，包括使用的校验筒的批号、制造商、校验条件、校验结果和校验人员等信息。

记录应保存至少一年，以备查阅和审查。

在进行桨法溶出度仪机械验证时，需要注意以下几点：1.校验筒的选择：选择能够代表药物样品特性的标准校验筒，通常校验筒的尺寸和药物的尺寸接近，以模拟实际测试情况。

2.校验条件的确定：根据实际药物溶出度测试的条件，设置校验筒的条件。

这些条件可以包括旋转速度、温度、溶剂的类型和浓度等。

3.记录和归档：所有的校验记录都需要详细记录，包括校验日期、校验人员、校验步骤、校验结果等。

这些记录需要保存一段时间，以备将来的验证和参考。

总之，桨法溶出度仪的机械验证是确保仪器测试结果准确性和可靠性的重要步骤。

四种药物溶出度测定方法的比较研究溶出度（dissolution rate）系指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速度和程度。

溶出度测定是区分固体制剂体外溶出速率的一种有效的手段。

2010年版《中国药典》二部收载的溶出度测定法有3种，包括第一法（篮法）、第二法（桨法）和第三法（小杯法）。

作为一些小剂量固体制剂溶出度测定法的第三法（小杯法）的选择，主要源于紫外-可见分光光度法本身检测灵敏度的限制，人为将第二法（桨法）的溶出介质体积由900mL（或1000mL）缩减为100~250mL，同时相应缩小搅拌桨（浆叶直径由74mm→45mm）而实现溶出度测定。

方法转换本身缺乏严谨的科学依据，也属无奈之举。

随着现代分析技术的发展，特别是高效液相色谱仪的普及，采用第二法（桨法）替代第三法（小杯法）不仅必要，而且可行。

光纤药物溶出度过程分析仪（FODT, Fiber-Optic Dissolutiom Test System）集溶出度试验与检测于一体，通过光纤将光源信号直接导入溶出杯中，根据药物的光谱学特性选择合适的探头，药物溶出过程中浓度的变化引起光学信号的实时改变，经软件系统处理后实现对药物溶出度的测定。

具有实时、在线、快速、准确和过程监测等特点，是药物溶出度测定法的发展方向和目标。

本课题采用高效液相色谱法替代紫外-可见分光光度法，对盐酸赛庚啶片、富马酸酮替芬片和马来酸氯苯那敏片的溶出度测定方法进行研究，探索了第三法（小杯法）转换为第二法（桨法）的可行性，客观评价3种市售药品的内在质量。

采用光纤药物溶出度过程分析仪,通过改变光程和检测波长等方法研究替硝唑片的溶出度实时、在线测定方法，并与药典方法的结果进行比较。

盐酸赛庚啶片溶出度测定采用第二法（桨法），以900mL0.1mol·L-1盐酸溶液为溶出介质，50r·min-1，限度为标示量的80%（30min）；色谱条件：ZORBAX SB-C18（4.6mm×150mm，0.5μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（每100mL加0.1g十二烷基磺酸钠）（75:25），流速1.0mL·min-1，柱温30℃，检测波长230nm。

溶出度测定仪自校准管理规程1 、范围本规程适用于溶出度测定仪的自校准。

2、自校准项目和技术要求2.1 转篮旋转时摆动幅度：≤1.0mm。

2.2 桨板旋转时摆动幅度：≤0.5mm。

2.3稳速误差：≤预置转速的±4%。

2.4温控精度：37.0℃±0.5℃2.5校正片测试应在规定的溶出速率范围或应符合规定。

3 、检定条件3.1 仪器的防震安放将仪器在防震的水平台上放稳后，用水平仪调节仪器水平。

为了振动不超过0.1密耳（1密耳为千分之一英寸），在仪器水浴槽下部垫上泡沫塑料垫，并尽量避免仪器周围有较大的振动。

3.2 秒表3.3 温度范围0～50℃、分度值为0.1分度的温度计。

3.4 溶出度仪测定试用的校正片及配制测试用的溶剂。

4 、自校准方法4.1 转动轴的偏心度转篮法的摆动不得超过1.0mm；搅拌桨的摆动幅度不得超过0.5mm。

检测方法：用眼睛观察应无明显摆动。

（眼睛看出有明显晃动为2.0mm）。

4.2 转速在转动轴上设一个固定点（如贴一小块白色橡皮膏），用秒表计时，目视记数检测。

例如育置转速为100转/分钟，检测结果应在96～104转/分钟的范围内，其电子显示并应与检测的实际转速一致。

6个杯子中的转动轴，其转速均应一致。

4.3 温控精度将水脱气，并按规定量置于溶出杯中，开启仪器的予置温度，一般应根据室温情况，可稍高于37℃（+0.5～1.0℃）以使溶出杯中溶剂的温度为37℃，应用温度计，逐一在溶出杯中测量，六个溶出杯之间的差异应在0.5℃之内。

4.4 校正片的测试（水杨酸片）4.4.1 溶剂：磷酸盐缓冲液（pH7.40±0.05），临用前脱气。

4.4.2 对照品溶液的制备：精密称取水杨酸对照品约20mg，置100ml量瓶中，加乙醇1ml，摇匀，加溶剂适量，经超声处理30分钟，使水杨酸溶解，加溶剂至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

4.4.3 供试品溶液的制备：取本品6片，分别精密称定，分置干燥的网篮中，待溶出杯中900ml溶剂恒温后，按所选定方法（篮法、浆法和小杯法）开启转速，自药片接触溶出介质时，开始计时，在30分钟时取样，抽取约2ml，过滤，续滤液为供试品溶液。

用于第 1 法（篮法）和第 2 法（桨法）溶出度仪的 Agilent 280-DS 机械验证系统一套界面友好的系统，配备为满足 21 CFR Part 11 法规认证要求而构建的软件技术概述作者Vinayak A.K 和 Dan Spisak 安捷伦科技公司前言关于第 1 法和第 2 法溶出度仪的周期性校验流程的争论由来已久。

美国药典(USP) 建议使用泼尼松药片进行性能认证测试 (PVT)，而美国食品药品监督管理局(FDA) 则支持增强型机械验证 (eMQ) 体系，后者引用 FDA 和 ASTM eMQ 流程1。

FDA 建议执行增强型 MQ 以作为替代 PVT 的方案2,3。

密切监测溶出系统可显著改善溶出结果的质量，因此对每种流程均是需要的。

最新报告显示，纯机械选件受到越来越多的关注，越来越多的实验室换用了 eMQ4。

FDA 指南在 2010 年 1 月指定 eMQ 作为官方替代方案，因此该流程已成为了周期性校验的主流方法。

尽管无需采用泼尼松进行化学测试，但使用多种手动工具测量第 1 法和第 2 法溶出度仪的物理参数仍然是非常耗时的流程。

另外，在溶出杯中向下放时，读取较小类比标尺的能力可能会导致对测量结果的错误解读。

信息下载完成，将由方法编辑器工具按用户的具体要求创建所需的方法。

然后输入适当的方法名称以正确识别待执行的流程。

可选择与 ASTM 和FDA 流程匹配的预加载机械规格和公差，或者是根据用户需求定义一个具有自定义公差的独特序列。

只要创建了仪器配置或方法文件，即可在以后使用时轻松调用；无需在每次验证时重新创建。

使用软件内置的修订历史和审核追踪功能，初始文件的任何更改都将被记录并完全可 追溯。

设置为实现高效通信，所有模块最初均连接至安装有软件的 Windows 系统 PC 机或笔记本电脑。

这些连接使系统能够快速响应，以便实时记录测量结果。

一旦建立通信，用户即可通过输入适用的登录凭据来访问 280-DS 工作站软件。

一、溶出度测量方法1.1转篮法篮法是通过固定制剂的位置过的尽可能重现的液-固接触层。

不足之处如制剂中的黏性物质容易堵塞筛网；对溶出介质中溶解气体极其敏感以及当颗粒逸出网篮并浮在溶出介质中时会造成流苏的变动; 另外在试验中发现转篮法还存在着一个较为实际的问题: 例如篮内装得较满时，在仪器转动过程中仅仅可以能使释放的介质与篮外层的部分相接触，所以就常常不能较为客观地反映出溶出规律。

1.2桨法此方法克服了篮法的诸多不足。

但是该方法对搅拌桨和溶出杯几何尺寸的精度有相当高的要求，搅拌桨运动方向的微小改变都会引起溶出结果的变动，而这些结果的变动是可接受的。

浆法具有极易导致样品上浮的缺点。

1.3往复筒法 1995 年 USP 23 版收载了该法( 第3 法) ，应用于缓释制剂，特别是小丸( 或微丸) 制剂的释放度检查。

该仪器装置采用两端装有筛网的透明中空圆筒。

将样品置于圆筒中并将两端筛网紧固后，该装置在置于水浴中并内装有溶出介质的玻璃管中轻轻上下往复，解聚后的颗粒“悬浮”在往复运动的液流中。

为部分模拟人体胃肠道环境，可用于存放不同 pH 介质的一系列玻璃管作为溶出杯。

往复筒法的优点是所需介质少，易于改变 pH、减少死时间以及避免降解等。

用于缓控释制剂溶出检查。

该仪器通常被称为“Bio-Dis”，目前，Varian 和 Erwe-ka 等厂商提供了此种仪器。

1.4流池法( flow-through apparatus) 该方法就是将制剂置于样品池中，溶出介质在泵压下通过流通池。

该方法已经列入 USP36 版的第 4 法和《欧洲药典》( 第七版) 的官方标准，可用于篮法和桨法中有饱和度问题的药物。

用于片剂和包衣片、栓剂、软胶囊、植入剂、微胶囊、粉末和颗粒等制剂溶出速率的测定。

特别适用于缓释制剂的检测以及需要改变介质 pH 的溶出或释放度的分析，还可为难溶性药物提供恒定的漏槽条件。

该方法具有与自动取样技术的天然适配性。

溶出仪机械校正文件
一．定义
二．校正内容
1、标定样品
按照溶出仪精度要求，使用密度计，接收和拖动针，完成溶出仪标定
样品的测量，并与标准值进行对比，以确定溶出仪的精度。

2、检查移动针的定位准确性
完成支轴的调整，定义移动针的位置，尤其是支轴的定位，确保移动
针的定位准确，保证测量精度。

3、检查移动针的垂直方向的准确性
通过调整支轴和移动针的位置，以确保拖动针的垂直方向的准确性，
从而确保测量数据准确可靠。

4、检查移动针的摆动范围
检查溶出仪移动针的摆动范围，摆动范围应满足设计要求，保证测量
精度，进而确保测量结果稳定可靠。

三．校正要求
（1）校正过程应有记录，校正时间、校正项目、校正值等都要记录；
（2）校准应严格遵守操作规范，不得有任何违反规定的行为；
（3）溶出仪校正时必须保持室温和温度稳定，环境条件有利于溶出
仪的校正；
（4）溶出仪校正完成后，要进行验证，校正有效性和稳定性；。

溶出仪校验程序修订修订修订内容摘要页次版次修订审核批准日期单号2011/03/30 / 系统文件新制定4A/0 / / / 批准：审核：编制：溶出仪校验程序一. 目的：规范溶出仪的校验。

二. 适用范围：适用于全公司使用的溶出仪。

三. 制定依据：中国药品仪器操作检定规程四. 责任者：仪器使用员、计量检定员。

五. 工作程序：1.转杆转速的检测设置转速为 100 转 / 分钟，用转速仪测得每根转杆每分钟的转速，偏差不超过±4%。

2.温度均匀性测定将水浴槽中水位调至刻度线，设定溶出仪温度为 37℃，溶出杯中加入规定量的水，待温度恒定后，用分度值为 0.0 1 ℃的数显温控仪测得各点水浴温度，其温差应不得超过 0.2 ℃，各杯内温差应≤ 0.2 ℃。

3.水杨酸溶出度校正片的测试3.1溶出介质的制备取磷酸二氢钾 6.80g ，加氢氧化钠 1.58g ，用水稀释至 1000ml，即得磷酸盐缓冲液（pH＝7.4 ±0.05 ）。

将配制好的磷酸盐缓冲液加热至约 41℃，趁热减压过滤（ 0.45um）。

减压条件下电磁搅拌 5 分钟或超声脱气 5 分钟（最大体积 4000ml）3.2 对照品溶液的制备取水杨酸对照品约20mg，精密称定，置200ml 量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液。

精密吸取对照品贮备溶液适量加溶出介质稀释成每1ml 含 0.02mg 水杨酸溶液，作为对照品溶液。

3.3 供试品溶液的制备3.3.1 篮法和桨法供试品贮备溶液的制备：取溶出介质各900ml，分别注入每个溶出杯中，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5 ℃，调整转速为100 转 / 分钟，用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶出度校正片 6 片。

将 6 片校正片分别置于干燥的转篮中，或同时投入六个杯中（桨法）。

溶出度的测定方法溶出度是指药物在特定条件下从固体制剂中释放出来的速度和程度，是评价固体制剂释放性能的重要指标之一。

正确的测定溶出度对于评价固体制剂的质量、疗效和生物利用度具有重要意义。

下面将介绍几种常用的药物溶出度测定方法。

1. 固体制剂溶出度测定仪器。

常见的固体制剂溶出度测定仪器有流体循环式溶出度仪、桨式溶出度仪和振荡式溶出度仪。

不同的仪器适用于不同类型的固体制剂，选择合适的仪器对于准确测定溶出度至关重要。

2. 流体循环式溶出度仪测定方法。

流体循环式溶出度仪是一种常用的溶出度测定仪器，适用于片剂、胶囊等固体制剂的溶出度测定。

测定时，将制剂样品放入溶出度仪的样品槽中，加入模拟消化液，通过循环泵将模拟消化液循环流动，模拟体内环境，测定药物的释放速度和程度。

3. 桨式溶出度仪测定方法。

桨式溶出度仪适用于颗粒、颗粒包衣制剂等固体制剂的溶出度测定。

测定时，将制剂样品放入溶出度仪的样品槽中，加入模拟消化液，通过桨的旋转将模拟消化液搅拌，促使药物释放，测定溶出度。

4. 振荡式溶出度仪测定方法。

振荡式溶出度仪适用于颗粒、颗粒包衣制剂等固体制剂的溶出度测定。

测定时，将制剂样品放入溶出度仪的样品槽中，加入模拟消化液，通过振荡器将模拟消化液振荡，促使药物释放，测定溶出度。

5. 溶出度测定方法的注意事项。

在进行溶出度测定时，需要注意以下几点，首先，选择合适的溶出度测定仪器，保证测定的准确性和可靠性；其次，控制好测定条件，包括温度、pH值、搅拌速度等因素，保证测定结果的可比性；最后，进行测定时需注意操作规范，避免人为因素对测定结果产生影响。

总结。

通过上述介绍，我们可以看出，溶出度的测定方法多种多样，选择合适的测定仪器和严格控制测定条件对于准确测定溶出度至关重要。

只有通过科学、规范的测定方法，才能准确评价固体制剂的释放性能，为临床应用提供可靠的依据。

希望本文介绍的内容对于大家有所帮助。

目的：本规程规定了溶出度测定仪检定操作规程。

责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。

范围：本规程适用于溶出度测定仪检定人员。

定义：无相关定义。

内容：一检定项目及技术要求1. 转蓝旋转时摆动幅度≤1.0mm.。

2. 桨板旋转时摆动幅度≤0.5mm.。

3. 调速范围 25—200转/分钟。

4. 稳速误差≤预计转速的±4％。

5. 温控误差 37℃时≤±0.5℃。

6. 转轴与溶出杯的同轴度≤φ2 mm。

7. 校正片测试应在规定的溶出速率范围或应符合规定。

二检定条件1. 仪器的防震安放将仪器在防震的水平台上放稳后，用水平仪调节仪器水平。

2. 秒表3. 温度范围5--50 ℃、分度值为0.1度的温度计。

4. 溶出度测试用的校正片及配制测试用的溶剂。

三检定方法1. 转动轴的偏心度用眼睛观察应无明显晃动。

2. 转速2.1.在转动轴上设一个固定点，用秒表计时，目视计数检测。

六个杯子中的转动轴，其转速均应一致。

2.2.用转速测定仪测定，测定的结果应与电子显示的转速一致。

3. 稳控精度将该品种所规定的溶剂脱气，并按规定量置于溶出杯中，开启仪器的予置温度，一般应根据室温情况，可稍高于37℃以使溶出杯中溶剂的温度为37℃，应用0.1分度的温度计，逐一在溶出杯中测量，六个溶出杯之间的差异应在0.5℃之内。

4. 转轴与溶出杯的同轴度仪器的每个溶出杯孔旁，有三个偏心轮，应调整三个偏心轮的位置，使溶出杯固定于中心位置上，再调整第六个杯的位置，然后再调整其他四个杯的位置。

取直角三角板，检查转动轴与溶出杯平面的垂直度。

5. 校正片的测试5.1溶出介质的制备取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，用水稀释至1000ml，即得磷酸盐缓冲液（pH7.40±0.05）。

将配制好的磷酸盐缓冲液加热至41℃，趁热减压过滤（0.45um），减压条件下电磁搅拌5分钟或超声脱气5分钟。

也可采用其它等效的脱气方法，使溶出介质中的溶解氧不超过2.8mg/L即可。

了解溶出仪物理机械验证的流程及频率溶出仪如何做好保养RT—C—005型溶出仪物理机械验证工具箱是依照国家食品药品监督管理总局组织订立的《药物溶出度仪机械验证引导原则》标准要求研制的一套溶出度仪机械参数检测装置，由多种数字检测仪表、监测夹具工装和智能检测工作站构成，依照检定规程项目接受人性化软件设计，便利快捷地对锐拓仪器全系列溶出度仪和其他品牌标准溶出度仪的机械参数进行高精度检测，检测过程中不需要手工记录检测数据，自动生成检测报告。

机械验证的流程：使用适合的测量设备，按以下步骤对溶出仪进行机械验证。

（一）溶出仪的水平度在溶出杯的水平面板上从两个垂直方向上测量，倾斜度均不得超过0.5、（二）篮（桨）轴垂直度紧贴篮（桨）轴测量垂直度，再沿篮（桨）轴旋转90测量，每根篮（桨）轴两次测量数值均不得超过0.5、（三）溶出杯的垂直度沿溶出杯内壁（避开触及溶出杯底部圆弧部分）测量垂直度，再沿内壁旋转90测量，每个溶出杯两次测量数值均不得超过1.0、（四）溶出杯与篮（桨）轴的同轴度篮法：一个测量点位于篮上方距篮上缘2mm，另一个测量点位于篮上方距篮上缘60mm。

桨法：一个测量点位于桨叶上方距桨叶上缘2mm，另一个测量点位于桨叶上方距桨叶上缘80mm。

在上述两个测量点，每个溶出杯轴心与篮（桨）轴轴心的偏差均不得超过1.0mm。

通过了垂直度与同轴度验证的篮轴、桨和溶出杯均应编号，在溶出杯上缘与固定装置相连的位置上做好标记。

在进行溶出度试验时，应将各篮轴、桨和溶出杯放在原已通过验证的位置上，保持各溶出杯与固定装置的相对位置不变。

为充分同轴度要求，在调整了溶出杯的位置后应重新验证其垂直度。

（五）篮（桨）轴的摇摆在篮（桨叶）上方20mm处测量。

篮（桨）轴以每分钟50转旋转时，连续测量15秒钟，每根篮（桨）轴的摇摆不得超过1.0mm。

（六）篮的摇摆在篮下缘处测量。

篮轴以每分钟50转旋转时，连续测量15秒钟，每个篮的摇摆不得超过1.0mm。

溶出度仪机械验证记录表第二法（桨法） - （食品药品，药品）溶出度仪机械验证记录表――第二法（桨法）（溶出度仪机械性能验证记录参考模板）
日期____ 记录员____
溶出度仪：生产商____型号____序列号
参数工具测量点技术要求结果将倾角仪放在溶1. 溶出度仪水平出度仪的水平
面2. ≤0.5° 度板上，在两个垂直方向上测量轴是否垂直：（Y/N）轴1位置1：
位置2：轴2位置1：位置2：紧贴桨轴，在夹轴3位置1：位桨轴垂直度角为90°的两个90.0°±0.5° 置2：方向分别测量轴4位置1：位置2：轴5位置1：位置2：轴6位置1：位置2：紧贴杯壁，在夹1. 2. 溶出杯垂直度角为90°的两个90.0°±1.0° 3. 4. 方向分别测量 5. 6. 上部测量点： 1.
2. 3. 4. 溶出杯与桨轴上部测量点与下5. 6. ≤2.0mm 同轴度部测量
点下部测量点： 1. 2. 3. 4. 5. 6. 1. 2. 桨轴摆动桨上
缘约20mm ≤1.0mm 3. 4. 5. 6. 1. 2. 桨深度桨下缘25±2mm 3.
4. 5. 6. 50rpm 桨轴转速±4% 1. 2. 3. 4. 法律家・法律法规
大全提供最新法律法规、司法解释、地方法规的查询服务。

溶出杯内37℃±0.5℃ 5. 100rpm 1. 3. 5. 1. 3. 5. 6. 2.
4. 6. 2. 4. 6.
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