《中药制剂分析总论》PPT课件

第五章 中药制剂分析总论
药物分析教研室
第一节 中药制剂定性分析
中药定性分析的方法
目的： 检定制剂的真实性。
显微鉴别法 理化鉴别法 一般化学反应法 升华法 荧光法 光谱法 色谱法
一、中成药的显微鉴别
（一）制片方法
1．散剂、胶囊剂 取粉末，直接加水或水合氯醛 透化装片。
2．片剂 用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或 研碎后取少量样品透化装片。
6.果实类 （1）果皮细胞的形状、大小。
（2）外果皮上可能有非腺毛及腺毛，注意长短、形状。
（3）中果皮内的分泌组织 油细胞，油室、油管、石细胞等
（4）内果皮石细胞，大小、细胞壁的厚薄，如为镶嵌层，则 应注意其排列形式。
7.种子类 （1）种皮 表皮毛的形状、细胞壁的厚薄、是否木化、有无纹理； 石细胞形状、大小、色泽散布及细胞壁的增厚情况。 栅状细胞及油细胞。
中成药粉末镜检时，首先要了解处方中的药味组成，明确其 来源的药用植物的部位，才能根据该部位的显微特征来进行检出。
1.根类 木栓组织碎片，表面观多为多角形细胞， 排列紧密。 导管 直径、节的长短、末梢壁的穿孔及增厚壁的纹理类型。 草酸钙结晶晶形、 分泌组织、 淀粉粒的形状、 脐点 层纹
取本品6片(去包衣)，研细，加乙醇10ml，温热10分钟， 过滤，滤液作如下反应：
(1)取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加试液，显红色，再加30％ 过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸或酸性时，红色变为黄色。
（大黄中含有羟基蒽醌） 实例2 牙痛一粒丸中蟾蜍、朱砂、雄黄的定性鉴别反应 (1)取本品约0.1 g，研细，加氯仿5ml，浸泡1小时，滤过，滤液蒸干，残 渣加醋酐少量使溶解，再滴加硫酸，初显蓝紫色，渐变为蓝绿色。（蟾蜍） (2)取本品约0.2g，研细，加水湿润后，加氯酸钾的硝酸饱和溶液2ml，振 摇，放冷，离心，取上清液，加氯化钡试液0.5ml，摇匀，溶液呈白色浑浊 ，离心，弃去上层酸液，再加水2ml，振摇，沉淀不溶解。（雄黄） (3)取本品适量，研细，用盐酸湿润后，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面即 显银白色光泽，加热烘烤后，银白色消失。（朱砂）
3．水丸、锭剂 研成粉末后取少量直接透化装片。
4．蜜丸 取蜜丸切碎，加水搅拌，洗涤后，置离 心管中离心分离沉淀。如此反复处理以 除去蜂蜜后透化装片。
若观察细胞内含物形状，应选用不同试剂制片。 淀粉粒 水或甘油醋酸试液； 糊粉粒 甘油； 水溶性内含物 乙醇或水合氯醛试液(不加热)。
固定标本片制片方法
一般化学反应法用于中药制剂鉴别应该注意以下几点： (1)慎重使用专属性不好的分析反应，如泡沫生成反应、三氯 化铁显色反应等。 (2)在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰分析反应的物 质借此改善鉴别方法的专属性。 (3)采用阴性对照和阳性对照的方式，对拟定的鉴别方法进行 反复验证，防止出现假阳性。
实例1 牛黄解毒片中大黄、黄芩的定性鉴别反应
(山药) 3a草酸钙针晶束3b淀粉粒 (4)草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中 ，有时数个排列成行。(牡丹皮) (5)不规则分枝状团块无色，遇水合 氯醛溶化；菌丝无色，直径4-6um。 (茯苓) (6)薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔， 集成纹孔群。(泽泻)
二、中药制剂的一般理化鉴别法
（一）一般化学反应法 中药制剂一般选择有效成分、特征成分作为鉴别的对象。 一般化学反应鉴别法多在试管中用湿法反应进行，制剂样品要 先制成适宜的供试液。一般情形下用50％-70％乙醇回流提取制 备供试液。
2.根茎类 与根类药材粉末特征相似。而淀粉粒有时较大，有鳞叶组织，退化的 鳞 叶表皮细胞大多狭长，细胞壁平直或波状弯曲。
3.茎类
（1）茎类 表皮细胞及垂周壁的形状，气孔的类型，毛茸的类型及形态； 导管的类型、直径、长短。 管胞的形态； 纤维的形状、直径、长短、有无晶纤维等。 草酸钙结晶多为方晶及簇晶，单子叶植物偶见针晶。 薄壁组织碎片、石细胞。
4.花类 （1）苞片及花萼 构造类同叶片，表面上可见到气孔及毛茸。
（2）花冠 上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔， 下表皮细胞常不呈乳头状， 细胞壁微波状弯曲。 维管束组织细小。 （3）雄蕊 1）花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚，呈网状、螺旋状、 环纹状及点状等； 2）花粉粒具圆形、长圆形或多面形等多种形状。 通常具内外两层壁，外壁多数具各种雕纹。
（2）外胚乳 细胞大小、形状、壁厚、色泽、细胞内含物。
（3）内胚乳 细胞形状、厚度、内含物。
（4）胚的子叶 有无分泌组织及细胞的内含物。
（三）应用实例
六味地黄丸的显微定性鉴别 [显微鉴别] 取本品置显微镜下观察， (1)薄壁组织棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
(熟地黄) (2)果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多 角形，垂周壁略连珠状增厚。(山茱 萸) (3)淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直 径24—40um，脐点短缝状或人字状。
取中成药粉末置离心管中，加乙醇浸过上面， 玻棒搅拌5～10分钟后离心使粉末沉 积，倾去稀醇液，再加无水乙醇二次， 丙酮一次，丙酮、二甲苯等量混合液 一次，如前操作，每次10～20分钟； 最后加入纯二甲苯，略加搅拌，取处 理后的样品微量置载玻片上，滴加中性树胶，加盖 玻片封藏，贴标签。
（二）观察要点
（2）皮类 纤维的直径、长短及形状，是否成束存在， 细胞壁厚薄、木化与否，能否看到胞腔及壁孔等。 石细胞的形状、细胞壁增厚情况。 草酸钙结晶多为方晶及簇晶，砂晶及针晶较少。 皮类药材粉末不应含有木质部组织，如导管、管胞等。
（3）木类 可见导管、管胞、木纤维、木射线及木薄壁细胞。细胞壁 通常均木化。不应有木栓细胞及绿色组织等。
（4）雌蕊 柱头的表皮细胞呈乳头状突起，或分化成绒毛状。
5.叶类 （1）表皮 上下表皮细胞的形状、大小，角质层的形态， 垂周壁的形状、厚度或增厚情况以及有无气孔、毛茸等。
（2）气孔 气孔的形状、大小、型式，保卫细胞的形状及内含物， 副卫细胞的数目、大小、形状。
（3）毛茸 注意毛茸的种类。 非腺毛：注意细胞的数目、形状、长短、大小、细胞壁的 厚薄及表面形态等。多为单列性多细胞毛，少为单细胞毛。 形状一般呈长圆锥形或线形；细胞壁一般较薄，外壁表面大 都光滑。 腺毛： 注意头部的形状、大小、细胞的数目、排列情况以 及柄部的长短、细胞数目及行列数目等。