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大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究【关键词】黄芩苷；，，大孔吸附树脂；，，纯化摘要：目的利用AB8大孔吸附树脂纯化黄芩中黄芩苷，确定树脂纯化黄芩苷的工艺参数。
方法以黄芩苷吸附量为指标，并通过正交实验考察确定了该树脂分离纯化黄芩苷的工艺条件。
结果AB8 型树脂对黄芩苷有良好吸附分离性能，其吸附分离黄芩苷的工艺条件为:上样浓度为50 mg/ml（生药量），上样液PH值为4，吸附流速为4BV/h ，上样体积为6BV，洗脱剂为5倍量树脂柱体积50％乙醇且洗脱剂的pH值为8。
结论AB8 型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下，纯化黄芩苷效果良好，黄芩苷纯度可达90%左右。
关键词：黄芩苷；大孔吸附树脂；纯化Research on the Purification of Baicalin of Scutellaria baicalensis Georgi.by AB8 Macroporous ResinAbstract：ObjectiveTo set up the method for purification of baicalin from Scutellaria baicalensis Georgi.by AB8 macroporous resin . MethodsThe process technology for purification of baicalin with AB8 macroporous resin was selected by dynamic absorption ratio through orthogonal tests.ResultsThe AB 8 macroporous resin owned optimum absorption and elution ability.The optimum absorption conditions were the sample concentration of 50 mg ・ml1 ， the PH of sample at 4， the current velocity of 4BV ・h1 ， of eluant of 50 % ethanol（5BV）and the pH of eluting reagent at 8 .ConclusionThe AB 8 macroporous resin can be used to purify baicalin successfully ， the purity of baicalin is about 90 %.Key words：Baicalin; Macroporous resin; Purification黄芩是唇形科植物Scutellaria baicalensis Georg.的干燥根，其性寒味苦，具有清热燥湿、泻火解毒的功效，它的主要有效成分黄芩苷(baicalin) 具有抑菌、清热、降压、镇静、抗炎、解毒等作用［1］。
栀子果实中环烯醚萜苷类护肝解毒功效研究摘要：环烯醚萜苷类是栀子果实中的主要有效成份，随着现代医学的发展，其在护肝养肝中的功效逐渐引发人们的关注和重视。
栀子是一种常常利用中药，是一种茜草科植物，其别名又叫做黄栀子、山栀等。
栀子适应性较强，在我国很多地方都有种植，在南方主要以野生为主，大多散布在江西、湖南、浙江、福建和四川等地。
最先在《神农本草经》中就有栀子作为药用植物的记载，随后其在药学上的功效被不断补充和完善。
《本草经集注》中记载“栀子性寒，味苦，归心、肝、肺、胃三焦经”，主要医治黄疸、烦心、目赤肿痛等热性症状疾病。
现代对栀子化学药用的研究开始于上个世纪，从研究功效上看，现代科技已经分离鉴定出栀子中的几十种化学成份，其中有40多种化合物具有明显的化学药用特性，比如黄酮类、环烯醚菇类、有机酸酷类、d-甘露醇、幽醇类及色素等。
而栀子果实中的有效成份环烯醚萜苷类物质，更是在医治肝脏疾病方面有很好的疗效，能起到保肝利胆、清热解毒、抗菌消炎的作用。
1.栀子果实中的环烯醚萜苷类有效成份栀子果实中的环烯醚萜苷类有效成份主要有：栀子苷、京尼平-1-β、龙胆双糖苷、山桅苷甲酯、鸡矢藤次苷甲酯、经异桅子苷、去乙酞基车前草酸苷甲酯、桅子苷酸、山桅酯、桅子新苷、去乙酞基车前草酸等几种。
2. 栀子果实中的环烯醚萜苷类的鉴定仪器与材料本研究顶用到的仪器主如果：SB-3200超声波清洗器、Eeppendorf高速离心机、ephadex TM LH-20、HKM-电热恒温干燥箱、DZF-6020真空干燥箱、waters半制备型高效液相色谱仪、1000ul定量环、2487检测器、反相硅胶RP-1八、SENCO旋转蒸发仪（1000ml/10L）、大孔吸附树脂D10一、Dionex分析型高效液相色谱仪、DJ-04B中药粉碎机材料：色谱纯乙腈、分析纯甲醇、分析纯乙醇、自制去离子水（Hi-tech的去离子水水机进行去离子水通过微孔滤膜）、桅子。
大孔吸附树脂介绍及原理大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（D101,LX-60,LX-20）、弱极性（AB-8，LX-21,XDA-6）、极性（LX-38,LX-17）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔吸附树脂技术的基本装置恒流泵吸附原理根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
操作步骤1）树脂的预处理预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
上样方法主要有湿法和干法两种。
3）洗脱先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。
栀子黄色素纯化工艺的优化张徐;方吉雷;葛青【摘要】To improve the quality of the gardenia yellow pigment and improve the product added value , organic solvent extraction with ultrasonic‐assisted was used to obtain gardenia yellow pigment ,and macroporous resin adsorption method was used to purify gardenia yellow pigment .The results show that the optimal conditions of ex traction are that solid to liquid ratio 1∶10 , the concentration of ethanol60% ,extraction temperature of 70 ℃ ,extraction time of 30 min ,extraction twice .And the optimal conditions of purification are using 25% ethanol eluting macroporous resin adsorption solution to eluteimpurities ,chlorogenic acid and gardenoside ;using 80% ethanol solution to separate gardenia yellow pigment .As a result ,the color scale of gardenia yellow pigment is more than 320 ,OD value is less than 0 .2 .%为了提高栀子黄色素品质和提升产品附加值，采用超声辅助有机溶液热回流萃取法制备栀子黄色素，采用大孔树脂分离法分离纯化栀子黄色素。
生物碱的分布植 物 类 型 科 属双子叶植物（多见，已知有50多个科的120多个属）如毛茛科（黄连属黄连，乌头属乌头、附子）、防己科（汉防己、北豆根）、罂粟科（罂粟、延胡索）、茄科（曼陀罗属洋金花、颠茄属颠茄、莨菪属莨菪）、马钱科（马钱子）、小檗科（三棵针）、豆科（苦参属苦参、槐属苦豆子）、芸香科吴茱萸属（吴茱萸）等单子叶植物 如石蒜科、百合科（贝母属的川贝母、浙贝母）、兰科等 裸子植物 如麻黄科、红豆杉科、三尖杉科和松柏科等低等植物如烟碱存在于蕨类植物中,麦角生物碱存在于菌类植物中地衣、苔藓类植物中仅发现少数简单的吲哚类生物碱。
藻类、水生类植物中未发现生物碱。
宝马别逗罂粟（毛茛科、马钱科、茄科、豆科、罂粟科） 防己终于小破（防己科、吴茱萸属、小檗科）生物碱结构分类总结生物碱类型 二级分类 结构特点 代表化合物吡啶类生物碱简单吡啶类 槟榔碱、次槟榔碱、烟碱、胡椒碱 双稠哌啶类苦参碱、氧化苦参碱、金雀花碱 莨菪烷类生物碱莨菪碱、古柯碱 异喹啉类生物碱简单异喹啉类萨苏林苄基异喹啉类 罂粟碱、厚朴碱、去甲乌药碱 蝙蝠葛碱、汉防己甲（乙）素 原小檗碱类小檗碱、延胡索乙素 吗啡烷类 吗啡、可待因、青风藤碱 吲哚类生物碱简单吲哚类大青素B 、靛青苷 色胺吲哚类 吴茱萸碱 单萜吲哚类 士的宁、利血平 双吲哚类长春碱、长春新碱有机胺类生物碱麻黄碱、秋水仙碱、益母草碱类型溶解性游离生物碱亲脂性生物碱 大多数叔胺碱和仲胺碱为亲脂性，一般能溶于有机溶剂，尤其易溶于亲脂性有机溶剂，特别易溶于氯仿。
溶于酸水，不溶或难溶于水和碱水亲水性生物碱 主要指季铵碱和某些含氮-氧化物的生物碱，可溶于水、甲醇、乙醇，难溶于亲脂性有机溶剂具特殊官能团两性生物碱 即可溶于酸水，也可溶于碱水，但在pH8-9时易产生沉淀的生物碱具内脂或内酰胺结构在碱水中，其内酯（或内酰胺）结构可开环形成羧酸盐溶于水中，继之加酸复又还原类型溶解性生物碱盐一般溶解性易溶于水，可溶于醇类，难溶于亲脂性有机溶剂。
栀子黄色素抗脂质过氧化能力与主成分含量的相关性研究杨沮勤;夏媛媛;陈英杰;朱伊婷;万丽【摘要】目的揭示栀子黄色素的抗脂质过氧化能力与多酚、栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的关系,明确栀子黄色素中主要的抗脂质过氧化成分.方法采用大孔树脂HPD100和乙酸乙酯纯化栀子黄色素,用福林-酚法测定多酚含量,HPLC法测定栀子苷含量,UV法测定西红花苷-Ⅰ含量,并采用硫氰酸铁法评价抗脂质过氧化能力.结果抗脂质过氧化能力随绿原酸(0.001~0.006 7 mg·mL-1)、栀子苷(0.002 5~0.013 mg·mL-1)和西红花苷-Ⅰ(0.001 5~0.004 mg·mL-1)质量浓度的增大而增强,质量浓度为0.002 mg·mL-1时,抗脂质过氧化能力绿原酸>西红花苷-Ⅰ>栀子苷.结论栀子黄色素中多酚、栀子苷和西红花苷-Ⅰ都具有抗脂质过氧化的能力.%Objective To reveal the relationship between the contents of gardenia yellow pigment,polyphenols,geniposide, crocin and the activity of anti-lipid peroxidation, and finger out the main composition in gardenia yellow pigments.Methods HPD100 and ethyl acetate were used to purify gardenia yellow pigments.The total phenol contents in gardenia yellow pigments were determined by Folin-Ciocalteu method, the geniposid content was determined by HPLC, and the crocin-Ⅰ content was determined by UV.The anti-lipid peroxidation activity was evaluated by thiocyanate assay.Results The anti-lipid peroxidation activity was increased with the mass concentration of chlorogenic acid (0.001-0.006 7 mg·mL-1), geniposide (0.002 5-0.013 mg·mL-1) and crocin-Ⅰ(0.001 5-0.004 mg·mL-1).At 0.002 mg·mL-1 mass concentration, the anti-lipid peroxidation activity of chlorogenic acid was stronger than that of crocin-Ⅰ andgeniposide.Conclusion Gardenia yellow pigments in the three main components have the activity of anti-lipid peroxidation.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2017(032)003【总页数】4页(P253-256)【关键词】栀子黄色素;抗脂质过氧化;多酚;栀子苷;西红花苷-Ⅰ【作者】杨沮勤;夏媛媛;陈英杰;朱伊婷;万丽【作者单位】成都中医药大学药学院,成都 611137;成都中医药大学药学院,成都611137;成都中医药大学药学院,成都 611137;成都中医药大学药学院,成都611137;成都中医药大学药学院,成都 611137【正文语种】中文【中图分类】R284桅子具有解热镇静和保肝利胆等功效[1]，其显著的胆囊收缩作用接近高脂餐效应[2-3]，临床上用于治疗急性黄疸性肝炎、止痛、扭挫伤和冠心病等[4]。
杜仲分布在湘西北山地的石门、慈利、张家界、桑植、永顺、龙山等县。
从引种地区的气象资料看，北移若1月平均气温低于-5℃以下，极端最低气温低于-33℃以下，杜仲的地上部分就可能冻死；南移若1月平均气温高于9℃，极端最低气温高于-6℃，杜仲生长发育也不良。
目前引种区可以向北移到南温带，南温带的主要标准是：≥10℃年积温3100℃～4500℃，≥10℃积温天数160～180天，最冷月平均气温-10℃～0℃，年极端最低气温-30℃～-20℃。
从上述国内引种情况可以看出，我国杜仲引种区域相当广阔，从遗传理论看，杜仲为第四纪冰期侵袭后残留下来的古生树种，受长期系统发育过程中历代生态条件的影响，它的生态历史越复杂，适应性就越强，目前的分布区域虽然不能完全反映它的遗传性可适应范围，但展望我国杜仲引种前景却相当广阔，潜在优势很大。
湘西杜仲，一个号称植物黄金的药材。
它原产于湘西而又长于湘西，是湘西山区的一个宝贵物种。
记得小的时候，我家屋后就长了几蔸丝皮树，丝皮树的皮一折断，里面就有一层薄薄如丝绵状的东西，把两块断皮紧连，比藕断丝连还要连得紧。
到了花垣县排料乡工作，一个偶然的机会，听说一家农户，砍了一兜树药材，卖了一万多块钱，这蔸树就叫杜仲，也叫丝皮树，从这之后，我才知道丝皮树就是杜仲，杜仲树是丝皮树的学名。
一个老家是慈利县的同事小罗告诉我，在他的老家人家种了好多好多，是作为一个药材品种来开发的，所以我很快去了慈利县江垭镇考察。
漫山遍野的杜仲林，使我感觉到兴奋。
一家农户如果能够种上十来亩杜仲林，年采摘树叶、果子来卖，也可以收入上万元，而且树干不断长大，树皮是最好的药材，市场价格不菲，树干树兜也是最好的药材加工原料，全身都是宝。
看来这真是一个非常好的经济林种，我正是要寻找这样的开发项目。
回到乡政府就研究决定，我们也要开发一片杜仲药材来，建设一万亩杜仲药材基地。
说干就干，我一方面发动群众上山挖地，一方面起草了可行性研究报告，申报扶贫开发资金。
