武汉大学分析化学下册05
- 格式:ppt
- 大小:3.38 MB
- 文档页数:20
一、选择题1.原子吸收分析中,发射线的宽度()。
A.比吸收线的宽B.比吸收线的窄C.与吸收线一样宽窄【答案】B【解析】这是实现峰值吸收的基本条件之一。
2.在原子吸收光谱中,火焰的作用是()。
A.提供能量使试样蒸发并离解成基态原子B.发射待测原子的特征谱线C.提供能量使试样蒸发,离解并进一步使被测原子激发D.提供连续光源【答案】A3.原子吸收光谱分析中,测量的是()。
A.峰值吸收B.积分吸收C.分子吸收D.连续光谱4.原子吸收分析中,与火焰原子化法相比,无火焰原子化法的()。
A.原子化效率高,灵敏度高B.原子化效率低,灵敏度高C.原子化效率高,灵敏度低D.原子化效率低,灵敏度低【答案】A5.由于原子无规则的热运动所引起的变宽是()。
A.多普勒变宽B.劳伦兹变宽C.赫鲁茨马克变宽D.自然变宽【答案】B【解析】劳伦兹和赫鲁茨马克变宽是压力变宽,自然变宽是在无外界影响的情况下,谱带的自然宽度。
6.原子吸收分光光度法中,常在试液中加入KCl,是作为()。
A.释放剂B.缓冲剂C.保护剂D.消电离剂【答案】D【解析】由于原子的电离而引起的干扰为电离干扰,常加入易电离元素作为消电离剂。
7.若a和b两组分的吸收光谱互相重叠,干扰组分b的吸收光谱仅有一个吸收峰。
测定a时,用()。
A.解线性方程组法B.等吸收双波长消去法C.系数倍率法D.以上全部方法都可使用【答案】D【解析】解线性方程组法适合于光谱相互重叠的各种情况;因为干扰组分b的吸收光谱有一个吸收峰,可以找到等吸收的双波长,所以可以选用等吸收双波长消去法;干扰组分无论是否存在等吸收,都可以用系数倍率法消除干扰组分的干扰。
8.关于荧光,正确的叙述是()。
A.受激分子从激发的各个振动能级返回至基态时所发射出的光为荧光B.荧光波长大于激发光波长C.磷光波长小于荧光波长D.温度升高,溶液中荧光物质的荧光强度增强【答案】B【解析】A项,受激分子从激发态的最低振动能级返回至基态时所发出的光为荧光。
第12章 核磁共振波谱法一、选择题1.下列化合物在NMR 谱图上峰组数目最少的是( )。
A .(CH 3)2CHCH 2OHB .CH 3CH 2CH 2OHC .HOH 2CH 2OH【答案】C【解析】A 为4组;B 为4组;C 为2组;D 为3组。
2.关于NMR 氢谱,下面叙述不正确的是( )。
A .NMR 氢谱可以给出质子的类型和化学环境B .NMR 氢谱可以给出质子的分布C .NMR 氢谱可以给出质子间的相互关系D .NMR 氢谱可以鉴别化学环境相似的烷烃【答案】D【解析】A 项,通过化学位移,可以确定质子类型和所处的化学环境;B 项,通过比较积分高度,可以判断质子的分布;C 项,通过峰耦合和分裂可以给出质子间的相互关系;D 项,不能鉴别化学环境相似的烷烃。
3.下列化合物在H 1-NMR 谱图上峰组数目最多的是( )。
32B.CH3CH2CH2OHC.HOCH2CH2CH2OHD.【答案】B【解析】A为3组峰;B为4组峰;C为3绢蝰:D为3组峰。
4.磁各向异性效应使质子的化学位移值()。
A.不改变B.变大C.变小D.变大或变小【答案】D【解析】磁各向异性是化学键,尤其是π键产生的感应磁场,其强度及正负具有方向性,使在分子中所处的空间位置不同的质子所受的屏蔽作用不同的现象。
处于正屏蔽区的质子其化学位移值降低,处于负屏蔽区的质子其化学位移值增大。
5.化学位移是由于核外电子云的()所引起的共振时磁场强度的移动现象。
A.屏蔽作用B.能级裂分C.自旋耦合【答案】A6.射频区的电磁辐射的能量相当于()。
A.核能级的跃迁B.核自旋能级的跃迁C.内层电子的跃迁D.电子自旋能级的跃迁【答案】B7.在下列化合物中质子化学位移(δ)最大者是()。
【答案】D【解析】化学位移值与相邻原子的电负性的大小有关,相邻原子的电负性越大,吸电子效应越大,质子核外的电子云密度越小,屏蔽作用越小,化学位移值δ越大。
上述四种甲烷及其卤代物中,F的电负性最大,所以氟代甲烷的质子化学位移值δ最大。
第9章 紫外-可见吸收光谱法9-1 有机化合物分子的电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外-可见吸收光谱中反映出来?答:(1)有机化合物分子的电子跃迁的类型有:、、、σσ*→ππ*→n σ*→、等。
σπ*→πσ*→(2)能在紫外-可见吸收光谱中反映出来的跃迁类型有:、。
ππ*→n σ*→9-2 何谓溶剂效应?为什么溶剂的极性增强时,跃迁的吸收峰发生红移,而ππ*→跃迁的吸收峰发生蓝移?n π*→答:(1)溶剂效应是指溶剂极性对紫外-可见吸收光谱的影响,溶剂极性不仅影响吸收带的峰位,也影响吸收强度及精细结构。
如溶剂极性对光谱精细结构、π→π*跃迁谱带和n→π*跃迁谱带的影响。
(2)①当溶剂极性增强时,跃迁的吸收峰发生红移的原因是:发生ππ*→跃迁的分子,ππ*→在极性溶剂的作用下,基态与激发态之间的能量差变小了,因此向长波方向移动。
②当溶剂极性增强时,跃迁的吸收峰发生蓝移的原因是:发生跃迁的n π*→n π*→分子,在极性溶剂的作用下,基态与激发态之间的能量差变大了,因此向短波方向移动。
9-3 无机化合物分子的电子跃迁有哪几种类型?为什么电荷转移跃迁常用于定量分析而配位场跃迁在定量分析中没有多大用处?答:(1)无机化合物分子的电子跃迁主要有两种类型:电荷转移跃迁和配位场跃迁。
(2)电荷转移跃迁常用于定量分析而配位场跃迁在定量分析中没有多大用处的原因为:电荷转移跃迁摩尔吸光系数较大,一般>,用于定量分析可以max ε41110L mol cm --⋅⋅提高检测的灵敏度;而配位场跃迁由于选择规则的限制,吸收谱带的摩尔吸光系数小,一般<,吸收光一般位于可见光区,因此其在定量分析方面不重要。
max ε11100L mol cm --⋅⋅9-4 何谓生色团和助色团?试举例说明。
答:(1)生色团是指某些有机化合物分子中存在不饱和键的基团,能够在紫外及可见光区域内(200~800nm )产生吸收,且吸收系数较大,这种吸收具有波长选择性,吸收某种波长(颜色)的光,而不吸收另外波长(颜色)的光,从而使物质显现颜色。
第5章 X 射线光谱法5-1 解释并区别下列名词:连续X 射线与X 射线荧光;吸收限与短波限;Mose1oy 定律与Bragg 方程;与谱线;K 线系与L 线系。
K αK β答:(1)连续X 射线与X 射线荧光连续X 射线是指在轰击金属钯的过程中,有的电子经历一次碰撞后能量耗尽,有的电子则需多次碰撞。
因为碰撞是随机的且电子数目很大,所产生的具有不同波长的X 射线。
X 射线荧光是指入射X 射线使低层电子激发成光电子后,高层电子落入低层电子的空轨道,并以辐射方式释放出能量而逐出的射线。
(2)吸收限与短波限吸收限是指物质对X 射线的吸收量随着辐射频率增大至骤然增大时的限度。
短波限是指一次碰撞后就丧失全部动能的电子所辐射出的具有最大能量且波长最短的X 射线光子。
短波限用表示。
0λ(3)Mose1ey 定律与Bragg 方程Mose1ey,式中,K 与S 是与线系有关的常数。
()K Z S =-Bragg 方程是指,式中,d 为晶面间距,为X 射线入射角。
2sin n d λθ=θ(4)与谱线K αK β射线是指由L 层跃迁到K 层辐射的X 射线。
K α射线是指由M 层跃迁到K 层辐射的射线。
K β(5)K 线系与L 线系K 线系是指K 层电子被逐出后,空穴可被外层的任一电子填空,从而产生一系列的谱线。
L 线系是指L 层电子被激发后,高层电子跃迁产生的一系列线系。
5-2 欲测定Si 0.7126nm ,应选用什么分光晶体?K α答:应选用PET (002)分光晶体。
根据Bragg 方程:。
2sin n d λθ=令,则。
1n =sin 2d λθ=因为0<sin <1,所以分光晶体的晶面间距满足<1,即>0.3563nm ,应选θ2d λd 用PET (002)。
5-3 试对几种X 射线检测器的作用原理和应用范围进行比较。
答:常用的X 射线检测器包括正比计数器、闪烁计数器和半导体检测器,其作用原理和应用范围比较如下:(1)正比计数器。
《仪器分析》作业参考答案第2章 光谱分析法导论2-1 光谱仪一般由几部分组成?它们的作用分别是什么? 参考答案:(1)稳定的光源系统—提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发,产生光谱; (2)试样引入系统(3)波长选择系统(单色器、滤光片)—将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带; (4)检测系统—是将光辐射信号转换为可量化输出的信号; (5)信号处理或读出系统—在显示器上显示转化信号。
2-2 单色器由几部分组成,它们的作用分别是什么? 参考答案:(1)入射狭缝—限制杂散光进入;(2)准直装置—使光束成平行光线传播,常采用透镜或反射镜; (3)色散装置—将复合光分解为单色光;(4)聚焦透镜或凹面反射镜—使单色光在单色器的出口曲面上成像; (5)出射狭缝—将额定波长范围的光射出单色器。
2-5 对下列单位进行换算:(1)150pm Z 射线的波数(cm -1) (2)Li 的670.7nm 谱线的频率(Hz )(3)3300 cm -1波数对应的波长(nm ) (4)Na 的588.995nm 谱线相应的能量(eV ) 参考答案:(1)171101067.61015011---⨯=⨯==cm cm λσ (2))(1047.4)(107.670100.314710Hz Hz c⨯=⨯⨯==-λν (3))(3030)(1003.3)(3300114nm cm cm =⨯===-νλ (4))(1.2)(10602.110995.588100.310625.6199834eV eV ch E =⨯⨯⨯⨯⨯⨯==---λ 2-6 下列种类型跃迁所涉及的能量(eV )范围各是多少?(1)原子内层电子跃迁; (4)分子振动能级跃迁; (2)原子外层电子跃迁; (5)分子转动能级跃迁; (3)分子的电子跃迁 参考答案跃迁类型 波长范围 能量范围/eV 原子内层电子跃迁 10-1 ~ 10nm 1.26×106 ~1.2×102原子外层电子跃迁 200 ~ 750nm 6~1.7 分子的电子跃迁 200 ~ 750nm 6~1.7 分子振动能级跃迁 0.75 ~ 50μm 1.7~0.02 分子转动能级跃迁50 ~ 1000μm2×10-2~4×10-7第10章 吸光光度法(上册)2、某试液用2cm 吸收池测量时,T=60%。
1.写出下列溶液的质子条件式。
a.c1 mol·L-l NH3 + c2 mol·L-l NH4Cl;c.c1 mol·L-l)H3PO4 + c2 mol·L-l HCOOH;解:a. 对于共轭体系,由于构成了缓冲溶液,所以可以将其视为由强酸(HCl和弱碱(NH3)反应而来,所以参考水准选为HCl, NH3和H2O 质子条件式为:[ H+ ] + [NH4+] = [Cl-] + [OH-]或[ H+ ] + [NH4+] = c2 + [OH-]c. 直接取参考水平:H3PO4 , HCOOH , H2O质子条件式:[H+] = [H2PO4-] + 2[HPO42-] + 3[PO43-] + [HCOO-]+[OH-]3.计算下列各溶液的pH。
a.0.050 mol·L-l NaAc;c.0.10 mol·L-l NH4CN;e.0.050 mol·L-l氨基乙酸;g.0.010 mol·L-l H2O2液;i.0.060 mol·L-l HCI和0.050 mol·L-l氯乙酸钠(ClCH2COONa)混合溶液。
解:a.对于醋酸而言,Kb = Kw / Ka = 5.6 ⨯ 10-10应为cKb = 5.6 ⨯ 10-10⨯ 5 ⨯10-2 = 2.8 ⨯ 10-11> 10Kwc/Kb> 100 故使用最简式;[OH -] = 105.6100.05-⨯⨯ = 5.29⨯ 10-6pH = 14 – pOH = 8.72 c. NH 4+ K a ’ = 5.6 ⨯ 10-10 HCN K a = 6.2. ⨯ 10-10 cK a ’ > 10K w c > 10 K a 由近似公式可以得到:[H +] = 'a a K K = 206.2 5.610-⨯⨯ = 5.89⨯ 10-10pH = 10 – 0.77 = 9.23e. 氨基乙酸一端羧基显酸性,一端氨基显碱性,K a1 = 4.5⨯ 10-3 , K a2 = 2.5 ⨯ 10-10c/K a2> 100 且c > 10 K a1 所以[H +] =12a a K K =134.2 2.510-⨯⨯ = 1.06 ⨯ 10-6pH = 6-0.03 = 5.97g. 对于双氧水而言,K a = 1.8 ⨯ 10-12 cK a < 10K w c/K a > 100 所以可以计算氢离子浓度[H +] = a w cK K + = 14141.810110--⨯+⨯ = 1.67 ⨯ 10-7pH = 7 – 0.22 = 6.78i. 由于ClCH 2COONa + HCl = ClCH 2COOH + NaCl所以原溶液可以看成0.050mol/L 的ClCH 2COOH 和0.010mo/LHCl 的混合溶液设有x mol/L 的ClCH 2COOH 发生离解,则 ClCH 2COOH ClCH 2COO - + H +0.05-xx 0.01+x所以有(0.01)0.05x xx +- = K a = 1.4 ⨯ 10-3解得x = 4.4 ⨯ 10-3mol/L那么[H +] = 0.0144mol/L pH = -log [H +] = 1.845.某混合溶液含有0.10 mol ·L -l HCl 、2.0×10-4 mol ·L -l NaHSO 4和2.0×10-6 mol ·L -l HAc 。
5.5.1. 多晶粉末法 2. 粒子大小的测定固体催化剂、高聚物以及蛋白质粒子的大小与它们的性能有密切关系。
这些物质的晶粒太大(10-4~10-6cm,不能再近似地看成是具有无限多晶面的理想晶体,所得到的衍射线条就不够尖锐而产生一定的宽度。
根据谱线宽度,利用有关计算公式,可求得平均晶粒大小。
5.5.2. 单晶衍射法测定单晶晶体结构的主要设备是四圆衍射仪。
单晶结构分析是结构分析中最有效的方法之一。
它能为一个晶体给出精确的晶胞参数,同时还能给出晶体中成键原子间的键长、键角等重要的结构化学数据。
第12章 核磁共振波谱法12-1 下列原子核的自旋量子数分别为多少?哪些核不是磁性核?1269111213141516173233,,,,,,,,,,,,H H Li Be B C C N N O O S S答:自旋量子数I 与原子核的质量数(A )和原子序数(Z )有关,当质量数和原子序数均为偶数时,自旋量子数I =0,自旋量子数I =0的核没有磁矩,不是磁性核。
(1)的自旋量子数分别为:1269111213141516173233,,,,,,,,,,,,H H Li Be B C C N N O O S S 。
1331153,1,1,,,0,,1,,0,,0,2222222(2)、、不是磁性核。
12C 16O 32S 12-2 自旋量子数为的核有几种空间取向?32答:自旋量子数为的核有4种空间取向。
由量子力学可知,自旋量子数为I 的核有32的空间取向为:2I +1,即该核有2×+1=4种空间取向,每种空间取向的磁量子数分32别为:,,-,-。
3212123212-3 什么是核磁共振?核磁共振定性和定量分析的依据是什么?答:(1)核磁共振(NMR )是指在强磁场下电磁波与原子核自旋相互作用的一种基本物理现象。
(2)核磁共振定性和定量分析的依据是核磁共振的化学位移、偶合常数和积分面积。
12-4 什么是化学位移?答:化学位移是指在一定的辐射频率下,处于不同化学环境的有机化合物中的质子,产生核磁共振吸收频率不同,在谱图上出现的位置也不同的现象。
12-5 NMR的化学位移和NMR有何差别?在解析谱图有什么优越性?13C1H答:(1)NMR常见的化学位移值范围是8~10,NMR常见的化学位移值1H13C范围是80~120,约为NMR的20倍。
1H(2)在解析谱图时,可极大地消除不同化学环境的碳原子的谱线重叠,使13CNMR谱的分辨能力远高于NMR谱。
13C1H12-6 测定化合物结构一般需要用到哪些二维谱?它们各自有什么作用?答:(1)测定化合物结构一般需要用到的二维谱为J分解谱、化学位移相关谱和多量子相关谱。
第2章 光谱分析法导论2-1 光谱仪一般由几部分组成?它们的作用分别是什么?答:(1)光谱仪的一般由稳定的光源系统、波长选择系统、试样引入系统、检测系统以及信号处理和读出系统组成。
(2)它们的作用分别是:①光源系统:提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发,产生光谱;②波长选择系统(单色器、滤光片):将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带;③试样引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并充当样品容器;④检测系统:将光信号转化为可量化输出的信号;⑤信号处理和读出系统:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方式输出。
2-2 单色器由几部分组成,它们的作用分别是什么?答:(1)单色器的组成部分包括入射狭缝、准直装置、色散装置、聚焦透镜或凹面反射镜、出射狭缝。
(2)各部件的主要作用是:①入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光;②准直装置:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;③色散装置:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列);④聚焦透镜或凹面反射镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像;⑤出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器。
2-3 简述光栅和棱镜分光的原理。
答:(1)光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果,不同波长的光通过光栅作用各有相应的衍射角,据此把不同波长的光分开;(2)棱镜的分光原理是光折射,由于不同波长的光有其不同的折射率,据此能把不同波长的光分开。
2-4 简述光电倍增管的作用原理。
答:光电倍增管的作用原理为:当光照射到光阴极时,光阴极向真空中激发出光电子。
这些光电子按聚焦极电场进入倍增系统,并通过进一步的二次发射得到倍增放大。
然后把放大后的电子用阳极收集作为信号输出。
2-5 对下列单位进行换算:(1)150pm X 射线的波数(cm -1);(2)Li 的670.7nm 谱线的频率(Hz );(3)3300cm -1波数对应的波长(nm );(4)Na 的588.995nm 谱线相应的能量(eV )。
第16章 电解和库仑法16-1 比较电解分析方法和库仑分析方法的异同点。
答:(1)电解分析法和库仑分析法的相同点电解分析法和库仑分析法都是以电解为基础的分析方法。
(2)电解分析法和库仑分析法的不同点①电解分析法是试样溶液被电解后,待测组分在阴极或阳极上以金属单质或氧化物的形式析出,由此从共存组分中分离流出,再用重量法测量析出的物质,经过一定的代换关系求得待测物的含量,适用于常量组分的分析;②库仑分析法是测量电解完全时消耗的电荷量,依据法拉第定律由所消耗的电荷量来计算被测物质的含量,库仑分析法可用于微量组分的测定。
16-2 如何理解理论分解电压(析出电位)与实际分解电压(析出电位)的关系?答:理论分解电压(析出电位)与实际分解电压(析出电位)的关系为:实际分解电压大于理论分解电压。
理论分解电压是电解时所产生的,它的大小等于电解池中原电池电动势大小,但是极性相反,是电解能顺利进行所必须克服的电动势。
由于溶液中存在一定的电阻,并且还要克服由于电极极化所带来的过电位,因此实际分解电压大于理论分解电压。
16-3 控制电位库仑分析和库仑滴定法在原理上有何不同?答:控制电位库仑分析和库仑滴定法在原理上的不同之处如下:(1)控制电位库仑分析法是在电解过程中,将工作电极的电位调至测定所要求的电位值,保持恒定,直到电解电流为零,若电流效率为100%,电解过程的电量为被测物质所需的电量。
从串联在电解电路中的库仑计精确记录的电量值即可求算出被测物质的含量。
(2)库仑滴定法是用强度一定的恒电流通过电解池,同时用计时器记录电解时间。
被测物质直接在电极上反应或在电极附近由于电极反应产生一种能与被测物质起作用的试剂,当被测物质作用完毕后,由指示终点的仪器发出信号,立即关掉计时器。
由电解进行的时间t (s)和电流i (A),可按式,求算出被测物质的质量m (g)。
M m it nF16-4 为什么库仑分析中要求电流效率在100%下进行电解?答:库仑分析中要求电流效率在100%下进行电解的原因为:库仑分析法定量分析是以法拉第定律作为理论进行的分析方法,电极反应过程中,不能发生副反应,并按化学计量进行,这样测定的结果才具有定量分析的依据,因此要求电流利用效率必须是100%,实际中电流利用效率不低于99.9%是允许的。
仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为:光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态;单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方式输出。
2-2:单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光;透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列)聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-3棱镜的分光原理是光的折射。
第3章 原子发射光谱法3-1 光谱定性分析时,为什么要使用哈特曼光阑?答:光谱定性分析时使用哈特曼光阑的原因是:在摄谱过程中感光板移动会引起机械误差,致使摄取的光谱与试样光谱的波长位置不一致,使用哈特曼光阑可以避免这一问题。
3-2 说明缓冲剂和挥发剂在矿石定量分析中的作用。
答:(1)缓冲剂在矿石定量分析中的作用:控制蒸发、激发温度的恒定和等离子区的电子浓度,有利于易挥发、易激发元素的分析,并可抑制复杂谱线的出现,减少光谱干扰,还可稀释试样。
(2)挥发剂在矿石定量分析中的作用:可以抑制基体的挥发,降低背景,改进检测限。
3-3 采用404.720nm作分析线时,受Fe 404.582 nm和弱氰带的干扰,可用何种物质消除此干扰?答:(1)Fe 404.582nm谱线的干扰属于线光谱干扰,可采用减少单色器出口狭缝宽度的方法消除。
(2)弱氰带的干扰属于背景干扰,可以采用背景扣除如背景校准法和等效浓度法消除,因此可以使用非石墨电极或通过加入易挥发的光谱缓冲剂如NaCl,增加待测物的挥发性,并帮助氰气尽快离开光源,消除其干扰。
3-4 对一个试样量很少的试样,而又必须进行多元素测定时,应选用下列哪种方法?(1)顺序扫描式光电直读;(2)原子吸收光谱法;(3)摄谱法原子发射光谱法;(4)多道光电直读光谱法。
答:应选用方法(3)。
对于试样量很少,且必须进行多元素测定的样品,只能选择灵敏度高、耗样量少、能同时实现多元素测定的方法进行分析。
对上述方法分析如下:(1)对于(1)顺序扫描式光电直读,因为测定速度慢,所以耗样量大,不合适。
(2)对于(2)原子吸收光谱法,不能进行多元素同时测定,且耗样量大。
(3)对于(3)摄谱法原子发射光谱法和(4)多道光电直读光谱法,具有耗样量少或分析速度快和能同时实现多元素测定的优点,所以(3)和(4)都适用。
但是由于多道光电直读光谱法受光路通道的限制,得到的光谱数目少,所以一般只用于固定元素的多元素测定。
武汉大学《分析化学》第5版下册笔记和课后习题含考研真题详解第2章光谱分析法导论2.1复习笔记一、概述1.光分析法的基础(1)能量作用于待测物质后产生光辐射;(2)光辐射作用于待测物质后发生某种变化。
2.光分析法的三个主要过程(1)能源提供能量;(2)能量与被测物质相互作用;(3)产生被检测的信号。
二、电磁辐射的性质1.电磁辐射的波动性(1)电磁辐射的波动性的现实表现光的折射、衍射、偏振和干涉。
(2)电磁辐射的传播电磁辐射在真空中的传播速率等于光速c(c等于2.998×108m/s),即=c波长的单位常用纳米(nm)或微米(μm)表示;频率常用单位赫兹(Hz)表示;波长的倒数σ称为波数,常用单位cm-1。
2.电磁辐射的微粒性(1)电磁辐射能量与波长的关系=Eνσ=h=hc hc(2)电磁辐射动量与波长的关系νλp=h=h(3)电磁辐射的微粒性的现实表现包括:①光的吸收、发射;②光电效应。
3.电磁辐射与物质的相互作用(1)吸收当电磁波作用于固体、液体和气体物质时,若电磁波的能量正好等于物质某两个能级之间的能量差时,电磁辐射就可能被物质所吸收,此时电磁辐射能被转移到组成物质的原子或分子上,原子或分子从较低能态吸收电磁辐射而被激发到较高能态或激发态。
(2)发射当原子、分子和离子等处于较高能态时,可以以光子形式释放多余的能量而回到较低能态,同时产生电磁辐射,这一过程称为发射跃迁。
(3)散射当按一定方向传播的光子与其他粒子碰撞时,会改变其传播方向,而且方向的改变在宏观上具有不确定性,这种现象称为光的散射。
(4)折射和反射当光作用于两种物质的界面时,将发生折射和反射现象。
①光的折射是由于光在两种不同折射率的介质中传播速率不同而引起的。
②当光在两种物质分界面上改变传播方向又返回原来物质中的现象,称为光的反射。
(5)干涉和衍射①当频率相同、振动相同、相位相等或相差保持恒定的波源所发射的相干波互相叠加时,会产生波的干涉现象。