万通870KF水分测定仪操作规程

KF 831万通水分仪操作规程

1 适用范围

适用于固态、液态和气态样品中水份含量的测定。

2 库仑法KF测定原理

KF831库仑滴定中，电解质电化学直接电生所需的碘。高精度配加碘利用电荷与电生碘之间严格的定量关系。KF是绝对测量，无需测定滴定度，只需确保电生碘的电流效率为100%。含水分样品的测定，反应方程式如下：

H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN=[RNH]SO4CH3=2[RNH]I

根据以上方程式，I2 与定量的H2O发生反应。该反应是水分测定的基础。当有很少量的游离碘时，Pt指示电极两端的电压差急剧降低，利用这一变化确定滴定终点。

3 操作步骤

3.1连接安装好仪器后，向滴定池中加入80-100ml滴定剂。

3.2打开电源和搅拌器开关，按仪器上的“START”，仪器进行预滴定，“COND”灯闪烁；

3.3等屏幕显示的漂移值稳定后，箭头显示“<=>”，表示预滴定结束，同时仪器发出声信号，“COND”灯持续亮着。

3.4按数字板“START”，出现输入重量的屏幕，注入样品，按“ENTER”确认。

3.5滴定过程中，屏幕显示%对时间的曲线。

3.6滴定结束，显示结果（content）。

3.7滴定池继续进行预滴定，稳定后，再按“START”，继续下一个样品分析。

4 注意事项

4.1漂移值长时间将不下来，小心摇晃滴定池，若还不行，应更换电解液；

4.3如有需要调节转子转速的时候应该缓慢调节，以免转子受磁力不同而跳动，打碎电极。

4.4随样品水分的大小，可适当减增进样量。

江 西 东 邦 药 业 有 限 公 司

标 准 文 件

文件编号 SOP-QC1016 修订号/版本号 0/2 第1页 共2页

文件名称 Metrohm 870 水分测定仪标准安全操作规程 生效日期

起 草 人 QA审核人 批 准 人

起草日期 审核日期 批准日期

分发部门：QA、QC

1、目 的：正确使用Metrohm 870 水分测定仪，准确完成分析过程；对Metrohm 870 水分测定仪进行正确的维护保养。

2、适用范围：Metrohm 870 水分测定仪。

3、责 任 人：QA经理，QC经理，QC主管，检验员。

4、内容

4.1、仪器的使用程序

4.1.1开机

首先接通电源，短按STOP键开机，仪器自检完成后操作面板上显示Prepare buret unit界面，按OK键即可进入操作界面。

4.1.2标定

在Menu菜单中把光标移到Method上按OK键进入Method table界面，选择Titer Ipol（标定）模式按OK键确定。按BACK键返回Menu菜单。按START键开始搅拌且出现Titer Ipol模式，当显示Conditioning OK时按START键, 加入标样后，等显示Add sample 时，输入标样重量后把光标移到Accept上按OK键确定，按START开始测定。测定结束后仪器会自动显示测定结果。记录结果。按同样的方法将仪器标定平行测定，标定结束后按STOP键停止搅拌，按BACK键即可返回Menu菜单中。

4.1.3测定样品

标定平行后按STOP键停止搅拌，按BACK键返回Menu菜单。在Menu菜单中把光标移到Method上按OK键进入Method table界面，选择KFT Ipol（测量）模式按OK键确定。按START键开始搅拌且出现KFT Ipol模式，等待仪器平衡，当显示Conditioning OK时按START键开始测定，加入样品，显示Add sample时，输入品重量，光标移到Accept上按OK键确定按START开始测定。测定结束后仪器会自动显示测定结果。按同样的方法将样品平行测定，记录结果。

文件编号：TF/ZY-41 第 A 版 第0次修改

KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序 第1 页 共2 页

一． 目的

为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法，特制订本操作规程。

二．适用范围

适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。

三．责任

化验员有责任按本操作规程正确操作，以提供准确的实验数据。

四． 内容

操作程序

后，接通电源，指示灯亮。

滴定溶剂甲醇中的水分

加经4A分子筛脱水的无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，无水甲醇用量约10ml，然后打开电磁搅拌器，调节好转子转速，使均匀平稳。

关闭排废液的进气阀，打开贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。

将仪器面板上的校正开关拨到校正档，调节校正电位器，使电表指针指示为40μA ，然后将校正开关拨到测定档。

用卡尔费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA）并保持1min不变为终点（不需记录卡尔费休液体积）。此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。

标定卡尔.费休试剂

用双链球加压使卡尔费休液达到滴定管满刻度。

用微型注射器取10μl（约10mg）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。

用卡尔费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA）并保持1min不变，即可认为达到滴定终点。

此时应记下所消耗卡尔费休液体积（ml）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔费休液体积（ml）的平均值A,计算每ml卡尔费休液相当于水的毫克数：

AWF 样品的测定

用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。

用注射器取5ml样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔费休液体积（ml）A；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。并按下式计算：

KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程

1 目的

为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法，特制订本操作规程。

2 适用范围

适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。

3 责任

化验员有责任按本操作规程正确操作，以提供准确的实验数据。

4 内容

4.1 操作程序

4.1.1 仪器安装后，接通电源，指示灯亮。

4.1.2滴定溶剂甲醇中的水分

4.1.2.1加经4A分子筛脱水的无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，无水甲醇用量约10ml，然后打开电磁搅拌器，调节好转子转速，使均匀平稳。

4.1.2.2关闭排废液的进气阀，打开贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。

4.1.2.3将仪器面板上的校正开关拨到校正档，调节校正电位器，使电表指针指示为40μA ，然后将校正开关拨到测定档。

4.1.2.4用卡尔•费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA）并保持1min不变为终点（不需记录卡尔•费休液体积）。此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。

4.1.3标定卡尔.费休试剂

4.1.3.1用双链球加压使卡尔•费休液达到滴定管满刻度。

4.1.3.2用微型注射器取10μl（约10mg）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。

4.1.3.3用卡尔•费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA）并保持1min不变，即可认为达到滴定终点。

4.1.3.4此时应记下所消耗卡尔•费休液体积（ml）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔•费休液体积（ml）的平均值A,计算每ml卡尔•费休液相当于水的毫克数：

AWF 4.1.4样品的测定

用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。

用注射器取5ml样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔•费休液体积（ml）A；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。并按下式计算：