一种具有较低烧结温度的超细钴粉的制备及表征

基础化学实验I课程小论文题目：钴（Ⅲ）配合物的制备及表征姓名王一贺学号及专业化学**********姓名徐剑光学号及专业化学**********指导教师曾秀琼浙江大学化学系浙江大学化学实验教学中心2014年 1 月前言：在水溶液中，电极反应Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V >E θ（O2/H2O）=1.229V）。

但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。

Co（Ⅲ）可与多种配体配位，能形成多种配合物。

实验方案简述：一、实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为：2[Co(H2O)6]Cl2（粉红色）+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。

293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解：2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl样品中的Co（Ⅲ）用碘量法测定：2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2OI2 + 2S2O32- S4O62- + 2I-二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备：2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cltrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl•HCl•2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2Otrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl仪器：100mL锥形瓶，布氏漏斗，量筒，胶头滴管，蒸发皿，恒温水浴，抽滤泵，烘箱，分析天平，台天平，250mL碘量瓶，滴定管，红外光谱仪，烧杯。

钴粉生产工艺
钴粉是一种用于生产电池材料、合金材料以及化工催化剂等的重要原料。

下面将详细介绍钴粉的生产工艺。

首先，生产钴粉需要准备好钴的原料。

一般来说，钴粉的原料主要有钴矿石和回收的钴废料。

钴矿石经过选矿等工艺处理后，得到纯度较高的钴粗矿，然后再通过烧结和烧蚀等方法得到钴锭。

而回收的钴废料首先需要进行处理，去除杂质，然后通过化学反应或者物理方法将废料中的钴提取出来。

接下来，将得到的钴锭或者提取出来的钴溶液进行粉碎。

通常采用机械球磨的方法进行粉碎，将钴锭或者溶液与钢球共同放入球磨机中进行研磨，以获得细小的钴颗粒。

然后，将得到的钴粉经过干燥处理。

一种常用的干燥方法是通过真空干燥器进行干燥，将钴粉放入真空干燥器中，利用负压和热风加热的方式将钴粉中残留的水分蒸发掉。

接下来，对钴粉进行筛分。

通过筛网将钴粉分为不同的粒度，以满足不同领域的应用需求。

最后，对钴粉进行包装。

将筛选好的钴粉用适当的包装材料进行包装，通常采用密封包装，以防止钴粉与外界环境中的氧气、水分等发生反应。

此外，在钴粉的生产过程中还需要进行质量检验。

常用的检测方法有化学分析、颗粒大小分析、密度测量等。

通过这些检测
方法可以判断钴粉的纯度、颗粒大小以及物理性质是否符合要求。

综上所述，钴粉的生产工艺包括原料准备、粉碎、干燥、筛分和包装等环节。

这些工艺的选取和操作对于保证钴粉的质量和性能至关重要。

随着技术的发展，钴粉的生产工艺也在不断创新和改进，以提高产量和降低能耗，为钴粉的应用提供更好的支持。

低温燃烧合成超细粉体实验_百替⽣物设计综合实验六低温燃烧合成超细粉体实验⼀、实验⽬的1.了解低温燃烧合成超细粉体的原理及⽅法2.熟悉sol-gel的制备过程⼆、实验原理低温燃烧合成(LCS)是相对于⾃蔓延⾼温合成(SHS)⽽提出的⼀种新型材料制备技术，其主要过程是将可溶性⾦属盐(主要是硝酸盐)与燃料(如尿素、柠檬酸、氨基⼄酸等)溶⼊⽔中，然后将溶液迅速加热直⾄溶液发⽣沸腾、浓缩、冒烟和起⽕，整个燃烧过程可在数分钟内结束。

其产物为疏松的氧化物粉体。

LCS初始点⽕温度低，且能在分⼦⽔平上混合前驱体液各组分，可合成⽤SHS技术难以合成的多组元纳⽶级氧化粉体，因此近年来得到了⼴泛的重视。

LCS技术基于氧化-还原反应原理，其中硝酸盐(硝酸根离⼦)为氧化剂；同时，溶液中有机燃料还充当了络合剂的作⽤，有效地保证了各相组元发⽣外爆炸式的氧化还原热反应，产⽣的⼤量热量促使产物以晶相形成，产⽣的⼤量⽓体使得产物存在⼤量的⽓孔，最终有利于⾼洁性纳⽶粉体的形成。

本实验是采⽤柠檬酸盐法制备sol-gel，从⽽得到的gel进⾏LCS反应。

溶胶-凝胶（sol-gel法）合成⼯艺的基本理论溶胶–凝胶法是20世纪60年代发展起来的⼀种制备玻璃、陶瓷等⽆机材料的新⼯艺。

其基本原理是：将⾦属醇盐或⽆机盐经过⽔解形成溶胶，或经过解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶⼲燥、焙烧，去除有机成分，最后得到⽆机材料。

溶胶–凝胶法包括以下⼏个步骤：第⼀步为溶胶的制备第⼆步为凝胶化第三步为凝胶的⼲燥柠檬酸盐法实质上是⾦属螯合凝胶法，其基本过程是在制备前驱液时加⼊螯合剂，如柠檬酸或EDTA，通过可溶性螯合物的形成减少前驱液中的⾃由离⼦，通过⼀系列实验条件，如溶液的PH值、温度和浓度的控制，移去溶剂后形成凝胶。

但柠檬酸作为络合剂并不适合所有⾦属离⼦，且所形成的络合物凝胶相当易潮解。

⽆机盐在⽔中的化学现象很复杂，可通过⽔解和缩聚反应⽣成许多分⼦产物。