药物分析复习资料.doc

药物分析1•药品：他不同于一般商品，是用于预防、治疗、诊断疾病，调节人体的生理功能的特殊商詁O2.药物分析中常用的玻璃仪器：烧杯、三角瓶、碘量瓶、量筒量杯、烧瓶、容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管、试剂瓶、称量瓶、干燥器。

要了解个仪器的貝体用途，特别是滴定管、移液管、刻度吸管的用途。

3.移液管的使用及注意事项、滴定管的使用及注意事项（P6、7）4.药典具有法定性、技术性、和广泛适用性。

《屮国药典》CP、《美国药典》USP、《英国药典》BP、《日本药局方》JP、《欧洲药典》EP、《国际药典》TP5.《中国药典》各版的概况，主要掌握2005年版的，一共分为3部：一部收载屮药材、植物油脂、屮成药及单味制剂；二部收载化学药、抗生素、生化药、放射性药及辅料；三部收载生物制品。

共3214种6.《屮国药典》的结构：1凡例2.品名口次3.正文4.附录5•索引五部分构成。

正文的主要内容包括1.药品名称2.性状3.鉴别4.检查5.含量测定6.类别7.贮藏7•水浴温度:除了特殊规定、均指98——100° Co室温指10——30° Co水浴指2° C 以下。

溶液后记示的（1-10）是指固体溶质l・0g或液体溶质l.Og加溶剂使成10ml 的溶液&恒重：除另冇规定外，是指供试品连续两次干燥或炽灼后的质量差异在0.3mg 以下的质量。

9•试验用水。

除另冇规定外，均是指纯化水10.药品检验的基本操作1.取样2.检查3.记录和报告11.药物杂质：是指药物屮存在的无治疗作用甚至对人体健康有害或影响治疗的物质。

药物杂质的來源一•从药物生产过程中引入，二•从药物贮藏过程中引入。

12•按杂质的产生与存在的特点分类1 •一般杂质：是指口然界分布比较广泛，在多种药物的生产或贮藏过程屮容易引入的杂质。

如氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、鼠化物、铁盐、重金属、硼盐、干燥失重、水分炽灼残渣、易碳化雾2.特殊杂质：根据药物的性质、生产方法和工艺、可能会引入的杂质。

药物分析复习要点绪论1、药物分析的研究对彖:化学结构明确的合成约物或天然约物及其制剂的质量的控制方法，也研究中药制剂和牛物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。

2、国家药站标准：国务院药站监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药站标准。

3、药典是国家监督管理药品质最的法定技术标准。

《屮华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称为《中国药典》，用英文缩写为Ch.P,目前使用的为2005年版。

美国药典简写为USP,英国药典简写为BP,日本药典简写为JPo4、药品质量管理规范。

包括药品非临床研究质量管理规范（GLP）,药品生产质量管理规范（GMP）,药品经营质虽管理规范（GSP）和药品临床试验质量管理规范（GCP）第一章药典概况1、《中国药典》（05年版）为建国后第八版药典。

本版药典共分为一部，二部和三部。

药典一部收载药材及饮片、植物油和提取物、成方制剂和单味制剂等；药典二部分为两部分, 第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品，第二部分收载药用辅料；药典三部收载生物制品。

2、中国药典的内容。

中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引山部分。

凡例中垂点的内容冇：（1）标准品与对照品的区别。

（2）精确度：药典规定取样量的准确度和试验精密度。

试验中供试品与试药等“称重”或“量取“的量均以阿拉们数码表示, 其梢确度可根据数值的有效数位确定。

如称取“O.lg”系指称取重量可为0.06〜0.14g；称取“2.00g”系指称取重量可为1.995〜2.005g；称取“2.0g”系指称取重量可为1.95〜2.05g.«试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法测得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量与空口试验中所耗滴定液的量之差进行计算。

附录的组成：包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。

3、药品检验工作的基本程序：药品检验工作的基本程序一般分为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。

药物分析：是一门研究与发展药品质量控制方法学科或者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。

药品质量标准：是药品质量规格和检验方法的技术规定；是药品现代化生产和管理重要组成部分；是药品生产、供应、使用、检验和监督管理的技术依据.国家药品质量标准：由国务院药品监督管理局颁布：中华人民共和国药典药品标准1.中国药典：（Ch2.主要国外药典：P）中国药典（2005年版）美国药典：［USP （29）］美国国家处方集：［NF （24）］USP（29）与NF（24）合并出版，共有3卷现行版本USP34-NF29欧洲药典：［PhEup］第7版、国际药典：［Phlnt］第3版英国药典:［BP （2011）］、日本药局方：［JP （15）］药品质量管理规范：1.GLP :《药品非临床研究质量管理规范》，提高药品临床前研究的质量；指药品在实验室研究阶段质量控制的有关规定。

主要适用于为申请药品注册而进行的非临床研究2. GMP :《药品生产质量管理规范》：适用于药品制剂生产的全过程、原料药生产中影响成品质量的关键工序3.GSP :《药品经营质量管理规范九4.GCP：《药品临床试验管理规范》5.AQC：《分析质量管理》国家药品标准：《中华人民共和国药典》、药品标准、其他标准制定原则：质量第一、针对性、准确、灵敏、简单、快速、中限度主要内容：名称、结构式、分子式和分子量、来源或化学名称、含量或效价、性状、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏（一）名称：中文名（汉语拼音）：《中国药品通用名称》、英文名：“国际非专利药品名”（二）结构式：“药品化学结构式书写指南”（五）含量或效价的规定：含量限度原料药：有效物质的百分数（％,质量百分数）；抗生素或生化药品：效价单位（IU）；制剂：标示量的百分率。

（六）性状：外观、臭、味溶解度:极易:溶解系指溶质（“或lml）能在溶剂不到lml中溶解.（八）检査：易溶:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂1〜不到10ml中溶解.溶解:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂1〜不到30ml中溶解.略溶:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂30〜不到100ml中溶解.微溶:系指溶质（lg或1ml）能在溶剂100~不到1000ml中溶解. 极微溶解:系指溶质（lg或1ml）能在剂1000~不到10000ml中溶解. 几乎不溶或不溶:系指溶质（lg 或1ml）能在溶剂10000ml中不能完全溶解. 安全性：无菌、热源、细菌内毒素有效性均一性：制剂的均匀程度纯度检查：杂质检查《中国药典》的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分凡例：是制定和执行药典必须了解和遵循的法则。

名词解释：制剂的规格：每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量。

标准品：用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值按效价单位（国际单位IU、单位U ,或重量单位如pg计），以国际标准物质进行标定。

恒重：（除另有规定外）供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。

空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。

一般鉴别实验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

专厲鉴别实验：根据每一种药物化学结构的差异及其理化特性的不同，选用特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

杂质：任何影响药品纯度的物质。

信号杂质：无毒，但其含量的多少可以反映药物的纯度的杂质。

杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。

滴定度：每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量，《中国药典》用毫克（mg ）表不。

百分吸光系数：当溶液浓度为1% （每100ml中含被测药物1g ）,液层厚度为1cm时的吸光度数值。

检测限：试样中被测物质能被检测岀的最低量。

定■限：试样中被测物质能被定量测定的最低量。

耐用性：在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。

Kober反应：雌激素与硫酸-乙醇的呈色反应，在520nm附近有最大吸收，可用于雌激素类药物的含量灵敏测定。

坂口反应：链霉素水解产物链霉肌的特有反应。

链霉素水溶液加氢氧化钠试液，水解生成链霉肌。

链霉肌和8■轻基哇瞅（或a・蔡酚）分别同次漠酸钠反应，其各自的产物在相互作用生成橙红色产物。

合成抗菌药：一类抑制或杀灭病原微生物的药物。

崩解时限：口服固体制剂在规定时间内，于规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，全部通过筛网。

溶出度：药物从片剂或胶囊剂等固体制剂中在规定溶剂中溶出的速度和程度。

释放度：药物从控释制剂、缓释制剂和肠溶制剂中在规定溶剂中释放的速度和程度。

1、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？保证人们用药平安、合理、有效，完成药品质量监视工作。

2、常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？国家药品标准〔药典〕；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。

3、什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？恒重是供试品连续两次枯燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。

4、常用的药物分析方法有哪些？物理的化学的5、药物的鉴别试验，常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱法鉴别法；纸色谱法。

6、①化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反响，产生气体反响。

②光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV〔最大吸收波长、最小吸收波长、百分吸收系数〕、IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。

③色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为(Rf、t R等)进展鉴别。

7、用化学方法区别以下药物：①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上腺素。

①芳香第一胺；②制备衍生物测熔点；③FeCl3水解后重氮化；④FeCl3、氧化反响、H2O2呈色。

8、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释为何两步滴定法？（1）因为片剂中除参加少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制备工艺过程中又可能有水解产物〔水杨酸、醋酸〕产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。

（2）中和：取片粉，参加中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。

水解与测定：在中和后的供试品溶液中，参加定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯构造水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。

9、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？主要特殊杂质：水杨酸。

二、填空题1、银量法测定巴比妥类是。

【答案】巴比妥类药物首先生成一银盐，当巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐，使溶液混浊，以此指示终点。

2、芳酸类药物的酸性强度与有关。

【答案】苯环、羧基或取代基的影响3、酰胺类药物基本结构为。

【答案】4、Vitali反应鉴别硫酸阿托品或氢溴酸东莨菪碱的原理为。

【答案】阿托品水解成莨菪酸，可与发烟硝酸共热，生成黄色硝基衍生物。

5、用高氯酸的冰醋酸滴定液滴定生物碱硫酸奎宁盐时，将硫酸盐只能滴定至。

【答案】硫氢酸盐6、取某吡啶类药物约2滴，加水1 ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸铵试液3滴，即生成草绿色沉淀。

该药物应为。

【答案】尼克刹米7、芳胺类药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即生成白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。

该药物应为。

【答案】盐酸普鲁卡因8、药典采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1 ml溴滴定液（0.1 mol/L）相当于盐酸去氧肾上腺素（其分子量为203.7）的量为。

9、三点校正法测定维生素A含量中，第二法测定的是，以为溶剂。

【答案】维生素A醇，异丙醇10、古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。

【答案】新生态氢，砷化氢11.引起中药制剂结块、霉变或有效成分分解的主要原因是，检查方法有、和。

【答案】水分过多，甲苯法，烘干法，气相色谱法。

【答案】生产和储存过程中引入的杂质14. 中国药典（2000版）规定盐酸氯丙嗪原料药的含量测定中采用非水滴定法，而注射剂则采用紫外分光光度法，其原因是。

【答案】防止抗氧化剂的干扰三、简答题（15%）1、根据下列药物的结构，请简要设计其鉴别和含量测定的方法。

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------药物分析复习资料药物分析复习资料一、单项选择题（每题 1 分，共 35 分）1、关于药典的叙述最准确的是（） A 国家临床常用药品集 B 药学教学的参考书 C 药工人员必备书 D 国家关于药品质量标准的法典 2、《中国药典》现行版规定精密称定是指称取重量应准确至所取重量的（） A 0.03mg B 0.3mg C0.1mg D 0.3g 3、药物鉴别的主要目的是（） A 判断药物的优劣 B 判断药物的真伪 C 确定有效成分的含量D 判断未知物的组成和结构 4、下列不属于物理常数的是（） A折光率 B 旋光度 C 比旋度 D 相对密度 5、《中国药典》现行版规定测定液体的相对密度时温度应控制在（） A 20℃ B 18℃ C 22℃ D 30℃ 6、具有旋光性的药物，结构中应含有（） A 碳-碳双键 B 手性碳原子 C 羰基D 酚羟基 7、下列各项中不属于一般性杂质的是（） A 氯化物 B 砷盐 C 硫酸盐 D 旋光活性物 8、药物中的重金属杂质是指（） A 能与金属配合剂反应的金属 B 碱土金属 C 能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属 D比重较大的金属 9、药物中检查砷盐，加入一组试剂，正确的是（） A 锌粒、盐酸、溴化汞试纸 B 盐酸、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、溴化汞试纸 C 浓盐酸、氯化亚锡 D 浓盐酸、氯化亚锡、碘化钾、溴化汞试纸 10、《中国药典》现行1 / 7版中检查硫酸阿托品中的莨菪碱，采用的方法是（） A 旋光法B 薄层色谱法 C 紫外分光光度法 D 高效液相色谱法 11、检查重金属时，为消除供试液颜色的干扰，可加入（） A 维生素 C B 稀焦糖溶液 C 碘化钾 D 硫代硫酸钠12、《中国药典》现行版检查药物中残留溶剂的方法是（） A 紫外分光光度法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法 D 比色法13、灰分检查，是下列哪类药物的检查项目（） A 化学合成药B 生物合成药C 中药材D 中药注射液 14、直接碘量法测定的药物应是（） A 氧化性药物 B 还原性药物 C 中性药物 D 无机药物 15、 NaNO2滴定法测定芳伯氨基化合物时，加入固体 KBr的作用是（） A 使重氮盐稳定 B 防止偶氮氨基化合物形成 C 作为催化剂，加速重氮化反应速度D 使 NaNO2滴定液稳定 16、非水碱量法测定有机碱的氢卤酸盐时，应加入消除干扰的试剂是（） A 醋酸铵 B 硝酸银 C 溴化钾 D 醋酸汞 17、紫外分光光度计常用的光源是（） A 氘灯 B 钨灯 C 卤钨灯 D 碘钨灯 18、用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，配制待测溶液浓度的依据是使（）A 测得吸光度应尽量大 B 测得吸光度应在 0.3-0.7 C 测得吸光度应大于 1.0 D 测得吸光度应大于 0.7 19、当溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于（） A 溶液的浓度 B 光的波长 C 光线的强弱 D 溶液颜色 20、《中国药典》现行版规定 HPLC 法采用的检测器是（） A 热导检测器 B 紫外---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------检测器 C 氢火焰离子化检测器 D 氮磷检测器 21、色谱峰的拖尾因子符合要求的范围是（） A 0.85-1.15 B 0.90-1.10 C 0.95-1.05 D 0.99-1.01 22、片重在 0.3g 或 0.3g 以上的片剂的重量差异限度为（） A 7.5% B 5.0% C 6.0% D 7.0% 23、注射用水与纯化水质量检查相比较，增加的检查项目是（） A 亚硝酸盐 B 氨 C 微生物限度 D 细菌内毒素24、片剂中应检查的项目是（） A 可见异物 B 重复原料药的检查项目 C 检查生产和贮存过程中引入的杂质 D 含量均匀度和重量差异检查同时进行 25、药物制剂的崩解时限测定可被下列哪项试验代替（） A 重量差异检查 B 含量均匀度检查 C 含量测定 D 溶出度测定 26、片剂溶出度的检查中，溶出液的温度应恒定在（） A 300.5℃ B 370.5℃ C 360.5℃ D 390.5℃ 27、《中国药典》现行版规定，凡检查含量均匀度的制剂可不进行（） A 重量差异检查 B 溶出度测定 C 崩解时限检查 D 脆碎度检查 28、糖类辅料对下列哪种定量方法产生干扰（） A 酸碱滴定法 B 非水溶液滴定法 C 氧化还原滴定法D 配位滴定法 29、下列物质中不属于抗氧剂的是（） A 硫酸钠 B 亚硫酸氢钠 C 焦亚硫酸钠 D 硫代硫酸钠 30 下列物质中对配位滴定法产生干扰的是（） A 硫代硫酸钠 B 硬脂酸镁 C 乳糖 D 滑石粉 31、下列物质中对离子交换法产生干扰的是（） A 滑石粉 B 葡萄糖 C 糊精 D 氯3 / 7化钠 32、含量测定时受水分影响的方法是（） A 紫外分光光度法 B 配位滴定法 C 非水溶液滴定法 D 氧化还原滴定法 33、采用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时，所用溶剂为（） A 水-乙醇 B 水-甲醇 C 水-氯仿 D 水-乙醚 34、苯甲酸的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用产生（） A 紫红色 B 紫堇色 C 赭色沉淀 D 米黄色沉淀 35、《中国药典》现行版对生物碱的原料药的含量测定大多采用（） A 比色法 B 旋光法 C 紫外分光光度法 D 非水溶液滴定法二、多项选择题（每题 1.5 分，共 15 分） 1、《中国药典》现行版内容包括（） A 凡例 B 附录 C 索引 D 正文 E 参考文献 2、有毒化学试剂贮存要求是（） A 单独发放 B 专人保管 C 专柜 D 专帐 E 双锁 3、常用于药物鉴别的方法有（） A 化学鉴别法 B 红外光谱鉴别法 C 薄层色谱鉴别法 D 气相色谱鉴别法 E 高效液相色谱鉴别法 4、引入杂质的途径有（）A 原料不纯 B 生产所用容器不洁 C 药物保存不当D 生产过程中的的中间体 E 药物进入体内分解 5、《中国药典》现行版对药物酸碱度检查的方法有（） A 酸碱滴定法 B 指示剂法 C 旋光法 D 折光法 E pH 测定法 6、能发生重氮化-偶合反应的药物有（） A 水杨酸 B 阿司匹林 C 对氨基水杨酸钠 D 盐酸普鲁卡因 E 对氨基酚 7、下列哪些属于糖类药物的基本性质（） A 氧化性 B 还原性 C 旋光性 D 折光性 E 水解性 8、抗生素含量测定的现行方法有（） A 酸---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 碱滴定法 B 紫外-可见分光光度法 C 高效液相色谱法 D 微生物检定法 E 免疫法 9、片剂中应检查的项目有（） A 重量差异 B 装量差异 C 崩解时限 D 不溶性微粒 E 制剂在生产和贮存过程中引入的杂质 10、注射液规定的检查项目包括（） A 热原 B 无菌 C 不溶性微粒 D 可见异物 E 装量三、实例分析题（1、 2 题每题 10 分， 3、 4 题每题 15 分，共 50 分）1 溴化钠中检查砷盐杂质，规定含砷量不得超过百万分之四，取标准砷溶液（每 1ml 相当于0.001mgAs3+） 2ml，依法检查，应取供试品多少克？ 2、对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙酰氨基酚 0.0411g，置 250ml 容量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液 50ml，加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml 置100ml 容量瓶中， .加 0.4%氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀。

1、与原料药分析相比，药物制剂分析有何特点？不同类型的药物制剂其质量控制项目、质昴指标、分析方法及样品预处理方法也常常'不同，冇药物制剂性状分析的特点、鉴别的特点、检査的特点、含量测定的特点。

与原料约相比，山于药物制剂组成复杂，药物含量低，需进行剂型检查等原因，通常比原料药分析闲难。

2、简耍说明古蔡氏法测定药物中帥盐的原理是什么？金屈锌与酸作用产生新生态的氮，与药物中微量神盐反应生成具挥发性的砂化氮遇浣化汞试纸，产生黃色至棕色的砂斑，与一定量标准砂溶液而生成的标准砂斑比较判断。

3、在用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸片剂含量时，有时采用两步滴定法，其忖的是什么？第--步和第二步具体是什么反应？？H的是为了清除片剂中酸性降解产物及稳定剂对乙酰水杨酸测定的干扰，第一步中和制剂中的酸性稳定剂, 以消除其干扰；第二步水解与滴定，即水解后剩余量滴定法。

4、体内样品分析前预处理的目的是什么？对体内样品进行分离与浓集的常用方法冇哪些？H的：使待测约物游离；满足测处方法的要求；改善分析环境。

方法：液和萃取法；固相萃取法；超滤法。

5、川配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时，润滑剂硬酯酸镁是否有干扰？采川何法消除干扰？配位法屮，如被测金属离子与EDTA形成的配位化合物比\1g2+与EDTA形成的配位化合物稳定的多，则血2+ 对测定的干扰可忽略不计，否则驱2+消耗的EDTA滴定液测定结果偏高，加掩蔽剂排除干扰。

非水滴定法屮，如主药的含量高，硬脂酸镁的含量低，干扰可忽略不计，否则可用适当的冇机溶剂捉取药物。

6、体内药物分析的特点有哪些？体内样品预处理时，去除蛋白质的方法有哪些？体内分析：特点：体内样品需经分离与浓集，或经化学衍生化处理后才能进行分析；对分析方法的灵敏度及专属性要求较高；分析工作最大，测定数据的处理和结果的阐明较为繁杂。

方法：溶剂沉淀法；屮性盐析法；强酸沉淀法；热凝固法。

7、请举出三种药物干燥失重的测定方法，说明它们分别适用于哪些怖况？常压恒温干燥法，适用于受热较稳定的约物；减压T燥法与恒温减压干燥法，适用于熔点低或受热分解供试品；干燥剂干燥法，适用于受热分解成易升华的供试品。

药分期末复习（仅供参考）题型及分值一，写出英文缩写的全称、中文10个*2共20分二，单词、词组的英汉互译5个*2共10分三，问答计算（in English）5个*4共20分四，单选20个*1共20分五，名词解释10个*2共20分六，计算2个*5共10分一，写出英文缩写的全称、中文10个*2共20分GLP (Good Laboratory Practice )药物非临床研究质量管理规范GMP (Good Manufacture Practice )药品生产质量管理规范GSP (Good Supply Practice)药品经营质量管理规范GCP (Good Clinical Practice)药物临床试验质量管理规范QA(Quality Assurance)质量保证QC（Quality Control) 质量控制UV（Ultraviolet Spectrophotometry）紫外光谱法IR(Infrared Spectrophotometry)红外光谱法TLC（Thin layer Spectrophotometry)薄层色谱法HPLC(High Performance Liquid Chromatography)高效液相色谱法GC(Gas Chromatography)气相色谱法PC（Paper Chromatography)纸色谱法FID(Flame Ionisation Detector)氢火焰离子化检测器FDA(Food and Drug Administration)食品药品监督管理局SD(Standard Deviation)标准偏差RSD(Relative Standard Deviation)相对标准偏差LOD(Limit of Detection)检测限LOQ(Limit of Quantitation)定量限Chp(Pharmacopoeia of The People’s Republic of China)中国药典USP (United States Pharmacopoeia)美国药典NF（National Formulary）美国国家处方集BP(British Pharmacopoeia)英国药典JP（Japanese Pharmacopoeia)日本药局方二，单词、词组的英汉互译5个*2共10分Linearity and Range线性和范围Repeatability and reproducibility 可重复性和可重现性Accuracy and Precision准确度和精密度Standard Operation Procedure（SOP）标准操作程序Non-aqueous titrations非水滴定V oid volume死体积Capacity factor容量因子Column efficiency（column performance）柱效Resolution分离度、分辨率System suitability 系统适应性试验Theoretical plates 理论塔板数Peak symmetry 峰对称性Peak retention times峰保留时间Mobile phase流动相Stationary phase 固定相Carrier gas载气Pharmaceutical analysis 药物分析Titration滴定Standard solution标准溶液Heavy metal重金属Loss on drying干燥失重Selectivity选择性Ruggedness（or robustness）耐用度Analytical blank空白分析Sensitivity灵敏度三，问答计算（in English）5个*4共20分1 Accuracy：The closeness of the assay result obtained by the assay method to the true value How？Recovery studies2Precision：The degree of agreement among individual assay results when the assay method is applied repeatedly to multiple sampling of a homogeneous sampleHow？relative standard deviation (RSD) or coefficient of variation (CV)3 LOD: The smallest amount of an analyte which can be detected by a particular method.4 Range：The range of the assay method is the interval between the upper and lower levels (inclusive) of analyte that have been determined.5Ruggedness（or robustness）：The degree of the reproducibility of the assay results obtained by the analysis of the same sample under a variety of normal test conditions6 Selectivity (or specificity)：The selectivity of a method is a measure of how capable it is of measuring the analyte in the presence of other compounds contained in the sample.7 Sensitivity：The sensitivity of method indicates how respondsive it is to a small change in the concentration of an analyte.8 indicator:An indicator is a weak acid or base that changes colour between its ionized and un-ionised forms.9 What are primary standards?Primary standards are stable chemical compounds that are available in high purity and which can be used to standardise the standard solutions used in titrations.10 What is Beer-lambet law?A=ECLA is the absorbance.E is the extinction coefficient of the analyte.C is the concentration of the analyte.L is the thickness of the solution11What are the Components of a UV-vis spectrophotometer?Lamps、slit、monochromator、slit、quartz cell、detector12 4.2What are the concentrations of the following solutions of drugs in g/100ml and mg/100ml 4.4 Calculate the percentage of stated content of promazine hydrochloride in promazine tablets from the following information4.5 Determine the concentration of the following injections（答案见英文讲义）13What are the Components of a HPLC system?solvent reservoir →pump →injection loop →column →UV/vis detector →integrator14What is the ‘Rf value’ of a compound in a TLC chromatogram?The distance travelled by the compound from the origin (where the compound is put onto the plate) divided by the distance travelled by the solvent from the origin is called the ‘Rf value’ of the compound.四，略(看原来的资料)五，略（看原来的资料）六，计算2个*5共10分示例一茶苯拉明中氯化物检查取本品0.30g 置200 ml量瓶中，加水50ml、氨试液3ml和10%硝酸铵溶液6ml，置水浴上加热5min，加硝酸银试液25ml，摇匀，再置水浴上加热15min，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min，滤过，取续滤液25ml置纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml制成的对照液比较，求氯化物的限量。

药物分析复习资料药物分析复习资料1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。

3、《中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称《中国药典》用英文表示为chinese pharmacopeia(缩写为：ch.p)现行版本为2015年版，建国以来我国已经出版了10版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版）。

4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。

5、凡例：是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。

6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。

标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。

7、标准品是指：用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(ug)计,以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干制品(或无水物质)进行计算后使用。

8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

9、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。

10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。

11、例称取0.1g是指称取重量可为0.06～0.14g；称取2.00g是指称取重量可为1.995～2.005g。

12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。

13、索引: ?中国药典?在书末分列汉语拼音索引和英文索引。

主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。

药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。

取样的基本原则:均匀、,合理,保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构, 理化性质, 采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有:CLP：《药品非临床研究质量管理规范》GMP：《药品生产质量管理规范》GSP：《药品经营质量管理规范》GCP：《药品临床研究管理规范》GAP：《中药材生产质量管理规范》15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。