三草酸合铁酸钾的制备讲义

6.4 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定一、实验目的1．掌握合成K3Fe [(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2．加深对铁(Ⅲ)和铁(II)化合物性质的了解；3．练习容量分析等基本操作。

二、实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，在110°C下失去三个结晶水分子成为K3[Fe(C2O4)3]，230°C 时分解。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，光照下即发生分解。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。

本实验通过两步合成方法制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

首先，以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中反应制备草酸亚铁；然后，再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到三草酸合铁(Ⅲ)配合物。

主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ══FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO46FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 ══2K3[Fe(C2O4)3] +Fe(OH)3↓+12H2O 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4══ 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2OK3[Fe(C2O4)3] 由于溶于水而存在于溶液中，加入极性较小的溶剂（如乙醇）），可析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的绿色单斜晶体。

并加少量盐析剂（如KNO3三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子的组成可以通过化学分析确定。

在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液，可测得其草酸根的含量；Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得，其反应式为：5C2O42− + 2MnO4− + 16H+ + 2MnO4−══10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4− + 8H+ ══5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O根据组成分析结果，结合配合物内外界实验结果，确定该化合物的化学式。

化学基础实验教学资料综合化学实验三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征 及性质研究【实验目的】 1．学习三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征方法。

2．学习配合物的制备、表征到性质研究的全过程。

【知识介绍】 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O （分子量 491.2）为翠绿 色单斜晶系晶体，易溶于水（ 0 ℃时， 4.7g/100g 水； 100 ℃时， 117.7g/100g 水） ，难溶于乙醇等有机溶剂。

110℃下可失去全部结晶 水，230℃时分解，550℃时的分解产物为 Fe2O3 和 K2CO3。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法较多，常用硫酸亚铁铵与草酸反 应制得草酸亚铁， 然后在草酸钾溶液中用双氧水氧化草酸亚铁， 得到 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾， 这个路线制备的产品质量较好， 但实验步骤多。

本实验以三氯化铁为起始原料， 在一定条件下直接与草酸钾反应 制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，过程比较简单，易操作，产品经过重结晶 后，纯度较高。

主要反应式如下： FeCl3 + 3K2C2O4 + 3H2O = K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O + 3KCl 测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的各组分含量时，铁含量可选用磺基水 杨酸比色法、 高锰酸钾滴定法以及原子吸收分光光度法来确定； 钾含 量可采用原子吸收分光光度法、 离子选择电极法及四苯硼钠重量分析东 北 师 范 大 学 化 学 实 验 中 心1化学基础实验教学资料综合化学实验来测定， 本实验选用四苯硼钠法； 草酸根含量由高锰酸钾氧化还原滴 定法测定；结晶水含量由热重分析法确定。

通过电导法可确定配离子的电荷数， 进一步确定配合物的组成及 在溶液中的状态。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，易发生光化学反应，见光分解变 为黄色： 2K3[Fe(C2O4)3]= 2FeC2O4(淡黄色)+3K2C2O4+2CO2 光化学反应是指在紫外光、 可见光作用下发生的化学反应， 也就 是说光化学反应是由物质分子吸收光子后所引发的化学反应。

“三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备”实验指导注意事项：1.本实验分为两部分（制备实验及测试实验），制备实验当天得不到产物，需隔周取得产物后再进行测试实验。

2.配合物制备实验借100mL小烧杯1只（贴上标签）。

3.示范倾泻法洗涤沉淀。

（为了防止倾泻时有过多的沉淀倒出，可将倾泻液转入另一个小烧杯中，待三次倾泻液总和后，若有较多的倾泻出的沉淀，可将其内的沉淀与洗涤后的沉淀合并）4.第二步骤“沉淀”中，加入H2C2O4后，需搅拌并加热沸腾，此时因已生成黄色的FeC2O4·2H2O沉淀，不易观察到溶液沸腾。

大约加热5min后，可看到沉淀不断往上蹦，即可。

5.第三步骤“氧化”中，水浴温度加热至40℃，控制反应体系（烧杯内）的温度不能超过40℃，且需使烧杯内温度近40℃时才可滴加H2O2（温度过低也不利于H2O2的氧化）；控制H2O2的滴加速度（需滴加几滴，再搅拌一会儿），20mL H2O2不能在10min内滴加完毕，控制滴加速度在10~15min。

滴加完毕后再持续搅拌2~3min（使氧化过程进行得更完全），随后，从水浴中取出烧杯并隔着石棉网直接加热溶液至沸（目的：分解未反应完毕的H2O2）。

注意：H2O2分解的小气泡与溶液沸腾的气泡的区别，以免未至溶液沸腾即停止加热，而使未完全分解的H2O2带入下一步使H2C2O4氧化分解。

故溶液沸腾后（该沸腾现象也不易观察，参照上述4中含有沉淀的溶液沸腾状态的观察），再维持1min左右的时间，以利H2O2分解完全。

6.第四步骤“生成配合物”，可能会出现以下几种情况：①先加7mL 1 mol·L-1 H2C2O4，若深褐色的Fe(OH)3沉淀完全溶解了，也无下列第③种情况，即可直接转入第④步。

②若加入7mL 1 mol·L-1H2C2O4后深褐色沉淀仍未完全溶解，可继续加入1~2mL 1mol·L-1H2C2O4直至沉淀溶解（可能是上一步H2O2未完全除尽，将H2C2O4部分分解了）。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及性质一、实验目的1．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法；2．巩固无机制备实验的基本操作技能；3．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的性质二、实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3·3H2O]为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇，110℃可失去全部结晶水，230℃时分解。

它是一种光敏物质，光照时会分解变色，常用作化学光量计。

另外，它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法有多种，本实验采用的方法是首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O + H2C2O4 →FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O然后在过量草酸根的存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁，即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，同时有氢氧化铁产生：6FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 →4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓+ 12H2O 加入适量的草酸可使氢氧化铁转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 →2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O 再加入乙醇，放置即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。

三、实验仪器及试剂烧杯(250 mL、100 mL)、量筒、试管、电子天平、恒温水浴锅、真空泵、抽滤瓶、漏斗(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)、H2SO4 (3 mol⋅L–1)、H2C2O4·2H2O (s)、H2O2 (6%)、K2C2O4 (饱和)、乙醇(95%)四、实验内容1. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3·3H2O]的制备（1）制备FeC2O4·2H2O称取6.0 g自制的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体于250 mL烧杯中，加1 mL3 mol⋅L–1 H2SO4、20 mL去离子水，加热使之溶解。

三草酸合铁酸钾的制备[实验目的]1．掌握三草酸合铁(III)酸钾的制备方法。

2. 练习倾析法、水浴加热、常压过滤、减压过滤等基本操作。

2．加深3价铁和2价铁的化合物重要性质的了解。

[实验原理]三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是一种翠绿色的单斜晶体，溶于水而不溶于乙醇等有机溶剂，光照易分解。

是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而在工业生产中具有应用价值。

沉淀(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=== FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2 SO4+ H2SO4+4H2O氧化配位6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 （过量）=== 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3(s)酸溶配位2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 === 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O后两步总反应式为2FeC2O4·2H2O+ H2O2+3K2C2O4+ H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[实验步骤]1．草酸亚铁的制备将 5 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)溶于20 mL 经6 mol/LH2SO4(5 滴)酸化的水中，加热使其溶解在不断搅拌下加入25 mL 饱和H2C2O4溶液，然后将其加热至沸30 s后静置。

黄色沉淀完全沉降后，倾去上层清夜，用热水（400C以上）洗涤沉淀3 次(每次约25 mL)至溶液呈中性(用pH 试纸检验)。

2．三草酸合铁(III)酸钾的制备在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴恒温维持40 0C 左右，(或恒温磁力搅拌器)，缓慢滴加12 mL H2O2（质量分数为0.05）溶液(气泡未出现前保持1 d/s，出现气泡后，每加一滴H2O2搅拌至无气泡后再滴加)，此时溶液有棕色的Fe(OH)3沉淀生成。

实验一三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成测定一、实验目的1. 了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法。

2. 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。

3. 巩固减压抽滤等的基本操作。

4. 掌握三草酸合铁（Ⅲ）酸钾各组成测定的原理和方法。

二、实验原理1. 三草酸合铁(III)酸钾的制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。

受热时，在110︒C下可失去结晶水，到230︒C即分解。

该配合物为光敏物质，光照下易分解。

利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4：(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物：6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3]反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O2. 三草酸合铁(III)酸钾组成分析(1) 用重量分析法测定结晶水含量将一定量K3[Fe(C2O4)3]产物在110︒C下干燥，根据失重情况可计算出结晶水的含量。

(2) 用高锰酸钾法测定草酸根含量5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 6H2O 用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由所消耗的KMnO4的量计算出C2O42-的含量。

(3) 用高锰酸钾法测定铁含量Zn + Fe3+ = Zn2+ + Fe2+5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O由消耗的的KMnO4的量计算出Fe3+的含量。

(4) 确定钾含量钾含量由配合物总量减去结晶水、C2O42-和Fe3+的含量得到的。

一、概述三草酸合铁酸钾是一种重要的化学物质，具有多种用途，例如用作染料、化肥和磨料等。

其制备方法涉及一系列化学反应，本文将对三草酸合铁酸钾的制备涉及的化学反应类型进行详细介绍。

二、三草酸合铁酸钾的化学性质三草酸合铁酸钾又称为铁氰化钾，化学式为K3[Fe(CN)6]。

它是一种无色晶体或白色结晶粉末，能溶于水，具有一定的毒性。

在化学应用中，三草酸合铁酸钾可作为氰基的源头，产生稳定的亚氨基自由基。

三、三草酸合铁酸钾的制备1. 制备亚硝酸钾：首先需要制备亚硝酸钾，化学式为KNO2。

制备亚硝酸钾的化学反应如下：2KNO3 + S + H2SO4 → 2KHSO4 + 2NO2 + H2O2. 制备氰化钠：接下来需要制备氰化钠，化学式为NaCN。

制备氰化钠的化学反应如下：Na2CO3 + 2C + N2 → 2NaCN + 3CO3. 合成三草酸合铁酸钾：将亚硝酸钾和氰化钠以一定的摩尔比混合，加入适量铁盐溶液并搅拌，即可得到三草酸合铁酸钾的沉淀，化学反应如下：6KNO2 + 6NaCN + FeSO4 + 2FeCl3 → K3[Fe(CN)6] +3K2SO4 + 6NaNO2 + 2FeCl2四、三草酸合铁酸钾制备涉及的化学反应类型三草酸合铁酸钾的制备涉及了多种化学反应类型，主要包括氧化还原反应、置换反应和双替换反应。

1. 氧化还原反应：亚硝酸钾在与硫磺和硫酸的反应中发生了氧化还原反应，其中亚硝酸钾被氧化成了NO2。

铁盐在合成三草酸合铁酸钾的过程中也参与了氧化还原反应。

2. 置换反应：制备氰化钠和三草酸合铁酸钾的过程中均发生了置换反应，其中碳原子置换了氧原子，形成了相应的化合物。

3. 双替换反应：在合成三草酸合铁酸钾的过程中，亚硝酸钾和氰化钠发生了双替换反应，生成了三草酸合铁酸钾并产生了相应的溶剂。

五、结论通过本文的介绍，我们了解了三草酸合铁酸钾的制备方法以及涉及的化学反应类型。

在制备过程中，多种化学反应相互作用，最终得到了所需的产品。

实验三三草酸合铁（III）酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。

二、实验原理三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。

该配合物为光敏物质，光照下易分解。

它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。

目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。

本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2 SO4＋H2 SO4在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4＋3 H2 O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。

（1）用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。

（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-＋2 MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10 CO2＋8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42-的含量。

（3）用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3＋还原为Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2＋：Zn＋2 Fe3＋＝2 Fe2＋＋Zn2＋5 Fe2＋＋MnO4-＋8 H＋＝5 Fe3＋＋Mn2＋＋4 H2O由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3＋的含量。

三草酸合铁酸钾制备注意事项1. 引言嘿，大家好！今天咱们聊聊三草酸合铁酸钾的制备，这个名字听起来挺拗口的，但别担心，咱们轻松点，走过场儿就行。

其实，做这个东西，就像做一道美味的菜，只要掌握了诀窍，成功率绝对杠杠的！咱们先来看看制备过程中的一些注意事项，让你在实验室里如鱼得水。

2. 材料准备2.1 化学试剂首先，你得有齐全的材料。

这是个基础，别小看它！三草酸、合铁盐、钾盐，统统都得备好。

就像做菜得先备齐所有的食材，缺一不可。

哦，对了，试剂的纯度也是个关键。

用高纯度的材料，才能做出高质量的产品，别贪便宜，最后让自己后悔。

2.2 设备选择接下来，设备也得靠谱。

烧杯、搅拌棒、电子天平、PH计等等，都是你不可或缺的小伙伴。

设备如果不精准，那做出来的东西就像做错了的蛋糕，表面好看，内部却全是空气。

用上好工具，才能确保每一步都精准，少走弯路。

3. 制备过程3.1 温度控制说到制备过程，温度控制真是个重要的环节！这就像夏天的冰淇淋，温度不对，融了就成了奶水。

一般来说，反应时的温度要控制在一定范围内，太高太低都不行。

你可以用水浴来保持稳定，不要让它像坐过山车一样忽上忽下，结果就全乱套了。

3.2 搅拌均匀然后，搅拌也是个技术活儿。

试剂加进去后，别忘了搅拌，得让它们充分混合。

要是搅拌不均匀，反应不完全，那可就得不偿失了。

搅拌时要有耐心，慢慢来，别心急。

正所谓“欲速则不达”，一口吃个胖子可没那么简单！4. 安全第一4.1 个人防护安全问题可是重中之重！在实验室里，咱得像个小小化学家，戴好防护眼镜、手套和实验服。

搞不好就像电视剧里的科学家，结果一场大爆炸，那可真是笑不出来的事儿。

安全第一，永远都要记住！4.2 通风环境此外，实验室的通风也得好。

要是空气不流通，浓烈的气味一来，你就得像打了喷嚏一样，整个实验都搞砸了。

打开窗户，让新鲜空气进来，这样才能呼吸顺畅，做实验时也能更加专注，简直是两全其美。

5. 结果观察5.1 颜色变化制备完成后，观察结果可不能马虎。

三草酸合铁酸钾的制备一、实验目的1．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2．加深对Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性质的了解。

3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法；4. 学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术；5. 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。

二、实验原理1.三草酸合铁（III）酸钾的性质与制备（1）性质：三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。

110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。

此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。

因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。

另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。

（2）制备：本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。

主要反应为：(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO42FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O2.产物的定性分析(1)化学分析鉴定：K +离子与酒石酸氢钠溶液产生白色沉淀；Fe 3+与KSCN 溶液混合，生成[Fe （NCS ）n ]3-n 配离子，呈血红色，而[Fe(C 2O 4)3]与KSN 溶液无现象。

(2)红外光谱鉴定：C 2O 42-及结晶水通过红外光谱分析。

结晶水的吸收带在3550—3220/ cm -1之间，一般在3450/ cm -1附近。

姓名________ 学号_________ 班级___________三草酸合铁酸钾的制备与测定一、实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力，而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。

2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。

3、加深对铁(III )和铁(II )化合物性质的了解；4 、掌握定量分析等基本操作。

二、实验原理(1 )三草酸合铁酸钾的制备首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH02Fe(SQ) 2 + 2H2O+ HCQ = FeCzQ • 2H0J+ (NH4) 2SQ+ H2SQ然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁(川)酸钾, 同时有氢氧化铁生成：6FeCQ • 2HQ+ 3HQ+ 6K2C2Q = 4K a[Fe(C20l)3] + 2Fe(QH)a； + 12HQ, 加入适量草酸可使Fe(QH)3转化为三草酸合铁(川)酸钾配合物：2Fe(OH)3+ 3HGQ+ 3&GQ = 2K』Fe(C 2Q) 3]+ 6H 2Q(2 )三草酸合铁酸钾的测定用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。

Fe3+含量可先用过量锌粉2+将其还原为Fe ，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为2MnQ+5CQ2+16H= 2Mn++10CQ+8HQ5Fe2++Mn Q+84 5Fe3++Mn++4HQ三、仪器和试剂仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SQ溶液、饱和H2C2Q溶液、饱和KCQ溶液、6% HQ溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMn(溶液、草酸钠、锌粉四、实验步骤1. 草酸亚铁的制备称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL 烧杯中，加入15mL 蒸馏水，2-4 滴3mol/L H2SO4 ，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2Q溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2. 三草酸合铁（川）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和溶液，水浴加热至40C，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6%H Q溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2GQ溶液后，逐滴加入饱和H2C2Q4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2Q2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体3. 标定KMn（溶液准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g ）加10mL水溶解，力口30mL 3mol/L HSQ溶液，加热至75-85C,立即用待标定KMn（溶液滴定4. 草酸根含量的测定准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（川）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/L H2SQ，加热至80C,趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用5. 铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL 3mol/L H2SO4,加热至80C,用KMn（溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe3+的含量五、数据处理与结果讨论1. 三草酸合铁（川）酸钾产率计算：原料：（NH4）2Fe（SQ4） 2 5g 产品：K3[Fe（C 2Q4）3] 理论产量7.69g实际产量： 5.8288g产率n = 5.8288g/ 7.69g = 0.732 = 73.2 %2. KMnQ溶液浓度经三次连续滴定，得出KMnO溶液浓度为经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为n 1 = 0.001454*88/0.2415 = 0.5296 n 2 = 0.001386*88/ 0.2307 = 0.5289n 3 = 0.001399*88/ 0.2328 =0.5288 n 平均=(n 1+ n 2+ n 3)/3 = 0.5291 所以产品中草酸根的质量含量为52.91%经三次连续滴定，算出产品中Fe的质量含量分别为n 1 =0.0004538*56/0.2415 = 0.1052 n 2 = 0.0004262*56/0.2307 = 0.1044n 3 = 0.0004362*56/0.2328 = 0.1049 n 平均=(n 1+ n 2+ n 3)/3 = 0.1048所以产品中铁的质量含量为10.48%结果讨论:1. 三草酸合铁（川）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2%分析：产率偏低的原因可能是1）加入H2O2的速度太快，使得F0未被完全氧化2）在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低2. 在纯净的三草酸合铁（川）酸钾中草酸根的质量含量为88*3/437=0.604仁60.41%铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为52.91%< 60.41% 铁的含量为10.48% < 12.81% 分析：草酸根及铁含量均小于理论值，说明产品中含有结晶水或其它少量杂质3. 根据滴定结果，产品中n草酸根/n铁=0.001413 / 0.0004400 = 3.21相对误差=(3.21 - 3 )/3 = 0.07 = 7 %分析：理论上草酸根与铁的物质的量比应为3:1 ，但产品中，草酸根含量高于铁，造成误差的原因可能有1)在滴定时，读数引起的误差 2 )加入锌粉将Fe3+还原为FeT 时，三价铁离子未被全部还原，所以滴定结果三价铁离子含量偏低六、注意事项FeC2O4 • 2fC的制备(1)为了防止Fe(ll)水解和氧化，硫酸亚铁铵溶解时应加少量的fSO4防止Fe(ll)的水解和氧化。