水硬度的测定方法

实验八 水的硬度测定

一、实验目的

1. 掌握配位滴定法测定水中钙、镁的原理和方法；

2. 掌握 EDTA 标准溶液的配制；

3. 熟悉铬黑 T 和钙指示剂的使用及其终点颜色变化。

二、实验原理

测定水的硬度，即为测定水中的Ca、Mg 含量。配位滴定时，首先发生金属离子与指示剂间的反应，然后，滴加配合剂，并夺取已与指示剂结合的金属离子，同时释放出指示剂。反应式如下：

M + In = MIn

金属离子 指示剂 配合物

MIn + EDTA = M-EDTA + In

pH=10 时，以铬黑 T 作指示剂, 测定 Ca2+、 Mg2+ 总量, 配合物稳定性大小顺序为:

Ca-EDTA > Mg-EDTA > MgIn > CaIn , 加入铬黑 T 后, 首先与 Mg2+ 结合, 生成稳定的酒红色配合物, 当滴入 EDTA 则先与游离 Ca2+ 配位, 再与游离 Mg2+ 作用, 最后夺取与铬黑 T 配位的 Mg2+, 使指示剂释放出来, 溶液由酒红色变为纯兰色（指示剂颜色）则为终点。

pH=12, 测定 Ca2+ 含量, 此时 Mg2+ 以 Mg(OH)2 沉淀形式存在不干扰测定, 钙指示剂与 Ca2+ 结合成红色配合物, 滴入 EDTA 后, 先与游离 Ca2+ 作用, 再进一步夺取与钙指示剂配位的 Ca2+ 使溶液由红色变为纯兰色（指示剂颜色）。

三、实验用品

1. 仪器

分析天平，酸式滴定管，移液管。

2. 试剂

pH=10的缓冲溶液，10% NaOH溶液，固体EDTA，铬黑T指示剂，钙指示剂。

四、实验步骤

1. EDTA 标准溶液的配制( 二人合用 )。称取约0.24~0.26g 左右的EDTA二钠盐，加约100 mL 热水溶解，冷却后，转移至250ml容量瓶，定容摇匀。

2. 水中 Ca、 Mg 总量的测定

水硬度的测定方法

水硬度是指水中溶解的钙和镁离子的含量，是衡量水质的重要指标之一。水硬度的测定方法有多种，下面将介绍几种常用的测定方法。

一、EDTA滴定法。

1. 原理，EDTA（乙二胺四乙酸）可以与水中的钙、镁离子形成螯合物，利用这一性质可以测定水中的硬度。

2. 操作步骤：

a. 取一定体积的水样，加入几滴指示剂（如墨菲蓝），水样呈蓝色。

b. 用标准EDTA溶液滴定，当水样颜色由蓝色变为红色时，记录所用的EDTA溶液体积V1。

c. 再加入几滴指示剂，继续滴定至水样颜色由红色变为蓝色，记录所用的EDTA溶液体积V2。

d. 计算水样中的钙、镁离子含量。

二、硬度计法。

1. 原理，硬度计是一种专门用于测定水硬度的仪器，通过电化学传感器测定水中的离子含量，从而得出水的硬度值。

2. 操作步骤：

a. 根据硬度计的说明书，将水样加入硬度计中。

b. 等待一定时间，硬度计会显示出水样的硬度值。

三、滴定法。 1. 原理，滴定法是利用滴定管和指示剂对水样中的钙、镁离子进行滴定，从而得出水的硬度值。

2. 操作步骤：

a. 取一定体积的水样，加入几滴指示剂，水样呈现出特定的颜色。

b. 用标准的EDTA溶液进行滴定，当水样颜色发生变化时，记录所用的EDTA溶液体积。

c. 根据滴定结果计算出水样的硬度值。

四、离子色谱法。

1. 原理，离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的离子进行分离和测定，从而得出水的硬度值。

2. 操作步骤：

a. 将水样通过离子色谱仪进行分析，得出水中钙、镁离子的含量。

b. 根据分析结果计算出水样的硬度值。

以上就是几种常用的水硬度测定方法，不同的方法有各自的优缺点，可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。在进行测定时，要严格按照操作规程进行，以确保测定结果的准确性。同时，对于不同类型的水样，也需要选择适合的测定方法，以得出准确的水硬度值。希望以上内容对您有所帮助。

水中总硬度的测定方法

1、范围 适用于水中总硬度的测定

2、引用标准 GB/T 8538—95

3、试剂

3.1 缓冲溶液（pH＝10）：将67.5g氯化铵溶解于300ml蒸馏水中，加氢氧化铵（ρ20＝0.90g/ml）570ml，用纯水稀释至1000ml。

3.2 铬黑T指示剂（0.5%）：称取0.5g铬黑T（C20H12N3NaO7S），溶于100ml三乙醇胺中。

3.3 c（EDTA）＝0.002mol/l

4、分析步骤

吸取50ml水样（若硬度过大可少取水样，用纯水稀释至50ml，若水样硬度过低改用100ml），置于250ml锥形瓶中加入5ml缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用c（EDTA）＝0.002mol/l滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记录消耗量，同时做空白。

5、计算

5.1 锅炉水和自来水（以CaO计）

ρ(CaO)= (V1-V0)×c×56×1000

V

5.2 矿泉水（以CaCO3计）

ρ(CaCO)= (V1-V0)×c×100.09×1000

V

式中：ρ(CaCO)、 ρ(CaO)――水样的硬度，mg/l；

V1――滴定中消耗EDTA溶液体积， ml： V0――空白消耗EDTA溶液体积，ml：

c ――EDTA标准溶液的浓度，mol/l： V ――所取水样体积，ml。

锅炉用水、冷却水分析方法

硬度测定

铬黑T测定范围为0.01mmol/L-5mmol/L，超过5mmol/L的可以取适量样品稀释至100ml测定。

酸性铬蓝K法测定范围为1μmol/L-100μmol/L，超过5mmol/L的可以取适量样品稀释至100ml测定。

1、 铬黑T法

1.1方法提要

在PH约为10的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定液滴定至纯蓝色为终点。根据EDTA消耗的体积，计算硬度。

对于硬度小于1mmol/L的水样，为提高终点灵敏度，在缓冲液中适量加入EDTA二钠镁盐。

当水样中的铁、铝、铜、锰含量达到一定浓度时，对测定有干扰，可加入L-半胱胺酸盐酸盐和三乙醇胺联合掩蔽消除干扰。

1.2试剂或材料

盐酸溶液：1+1

氢氧化钠溶液：50g/L

三乙醇胺溶液：1+4

L-半胱胺酸盐酸盐溶液：10g/L

氨－氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于500ml水中，加入350ml浓氨水，加入1g EDTA二钠镁盐（当仅测定硬度大于1mmol/L的水样时，可以不加EDTA二钠镁盐），并用水稀释至1L。配置好的缓冲液应按附录A进行调整，使加入的EDTA和Mg2-物质的量恰好相等。贮于塑料瓶中。

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定液Ⅰ:c(0.05mol/L)

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定液Ⅱ: c(0.005mol/L)，由乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定液Ⅰ稀释10倍，该液现用现配。

铬黑T指示剂：5g/L

1.3试验步骤 用移液管量取100ml水样，置于250ml锥形瓶中。如果水样混浊，取样前应采用中速定量滤纸过滤。水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。如果水样中铁大于2mg/L、铝大于2mg/L、铜大于0.01mg/L、锰大于0.1mg/L时对测定有干扰，可加入2ml L-半胱胺酸盐酸盐和2ml 三乙醇胺进行联合掩蔽消除干扰。