生化有限公司循环冷却水中铁离子的测定

循环水中铁离子的测定——邻菲罗琳比色法1.范围本标准适用于循环冷却水中铁离子的含量的测定，测定范围为0.05mg/L~40mg/L 或0.03mg/L~20mg/L。

2.方法概要在PH=2~6的醋酸钠—醋酸介质中，邻菲罗琳与铁（Ⅱ）生成3:1稳定的橙红色络合物，该络合物在波长500nm~520nm处有最大吸收，铁（Ⅱ）在1μg / 25mL~20μg / 25mL（或0.5μg / 25mL~10μg / 25mL，采用10cm比色皿）范围内符合吸收定律。

3.仪器3.1分光光度计3.2电炉2KW4.试剂4.1 醋酸钠—醋酸缓冲溶液：称取41克无水乙酸钠（分析纯）溶于400mL蒸馏水中，加入80mL 36％乙酸(分析纯，或29.5mL冰乙酸)，转入500mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

4.2 盐酸羟胺：分析纯，配成10％（ W / V ）的水溶液。

4.3 邻菲罗琳：分析纯，配成0.1％的水溶液。

4.4 铁标准溶液的配制：见GB 602。

此溶液为1mL含0.1mg铁（Ⅱ）标准溶液。

此标准溶液使用前制备。

吸取上述铁标准溶液50mL或20mL，移入500mL容量瓶中，加入10mL 1M硫酸，用水稀释至刻度，此溶液为1mL含10μg或4μg铁（Ⅱ）标准溶液4.5 盐酸：分析纯，配成1+1的水溶液。

5.分析步骤5.1标准曲线的绘制5.1.1分别移取0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mL 10.0μg/mL的铁标准溶液（或0、1、2、3、4、5mL 4.00μg/mL的铁标准溶液）于6个25mL比色管中。

5.1.2分别加入1mL10％盐酸羟胺，1mL醋酸铵—醋酸缓冲溶液和1mL0.1％邻菲罗琳，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

5.1.3将溶液转入3cm比色皿中，在分光光度计上，以试剂空白为参比液，于波长510nm处测量消光值E，以消光值E对Fe2+含量（μg）绘制标准曲线。

5.2 样品分析5.2.1 用量筒量取50mL摇匀的水样于250mL锥形瓶中，加入2~3滴1+1盐酸（使溶液的PH≤2），在电炉上加热，煮沸5分钟，冷却后用蒸馏水稀释至50mL。

循环冷却水水中总铁的测定实验设计循环水中总铁的测定实验原理：铁（Ⅱ）菲啰啉络合物在PH=3~9是稳定的，颜色的强度与铁（Ⅱ）存在量成正比。

在铁浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。

最大吸光值在510nm波长处。

3C12H8N2+Fe2+=[Fe（C12H8N2）3]2+亚铁离子在pH=3~9之间的溶液中与邻菲啰呤生成稳定的橙色配合物。

用盐酸羟胺将高铁离子还原，可以测定高铁离子和总铁。

仪器：紫外分光光度计、50mL具塞比色管、10mm比色皿、100mL容量瓶、1000mL容量瓶、150mL锥形瓶、玻璃珠试剂：1、乙酸缓冲溶液：溶解40g乙酸铵和50ml冰醋酸于水中并稀释至100ml。

2、 1+3盐酸溶液3、 10％盐酸羟胺溶液：10g盐酸羟胺溶于100mL水中。

4、 0.5％邻菲啰呤水溶液：0.42g溶于100mL水中，加入几滴盐酸。

5、铁标准贮备液：准确称取0.7020g左右的硫酸铁铵，溶于1+1硫酸50mL 中，移至1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。

溶液每毫升含铁0.1毫克。

6、铁标准使用液：取铁标准贮备液25.00mL于100mL的容量瓶中，加水至标线，摇匀。

此溶液每毫升含铁0.025毫克。

实验步骤：1、标准曲线的绘制：分别取0.00（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL.、8.00mL、10.00mL、铁标准溶液于6个150ml锥形瓶中，向各锥形瓶中加入蒸馏水到50mL，再加1+3盐酸1ml，再加入10%盐酸羟胺1ml，玻璃珠1-2粒，加热煮沸到溶液剩15mL左右，冷却至室温，转移到50mL具塞比色管中，加入5mL缓冲溶液、加入0.5%邻菲口罗啉溶液2 ml，用水稀释至刻度，摇匀。

放置15分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以蒸馏水作参比溶液，测量吸光度。

以经空白校正的吸光度与铁的含量做标准曲线图。

含铁0.025mg/mL标准溶液水样比色管编号0 1 2 3 4 5 6 7移取液0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 50.00 50.00 体体积（mL）含铁量0 50.0 100.0 150.0 200.0 250.0ug吸光度2、总铁的测定：取50.00mL水样于2个150ml锥形瓶中，加1+3盐酸1ml，再加入10%盐酸羟胺1ml，玻璃珠1-2粒，加热煮沸到溶液剩15mL左右，保证水样中全部溶铁和铁的溶解和还原。

铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1 适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定，测定范围为0～2mg/L。

2 分析原理在pH=9～11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以Sal2-表示)定量发生如下显色反应：Fe3++3Sal2-→Fe(Sal)33-反应产物Fe(Sal)33-为黄色的配离子—三磺基水杨酸合铁(III)配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐的干扰。

在波长为420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法进行定量。

水样的Fe2+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色剂作用，进而与原有Fe3+一同被测定。

3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 磺基水杨酸溶液(100g/L)。

3.1.2 氨水(1+1)。

3.1.3 盐酸溶液(1+1)。

3.1.4 硝酸(AR)。

3.1.5 铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1 或3.1.5.2 均可配制出0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。

3.1.5.1 准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL 烧杯中，加入20mL 盐酸(1+1)，加热使之溶解。

冷却后使其完全转移到500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。

所得溶液中Fe2+浓度为1mg/mL。

将该溶液稀释至100倍，即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准溶液。

3.1.5.2 准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)，溶于50mL 水中，加20mL 浓硫酸后，完全转移于1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。

所得溶液中Fe2+含量为0.1mg/mL。

将该溶液稀释10倍，即得0.01mgFe2+/mL 的Fe2+标准工作溶液。

3.2 仪器3.2.1 分光光度计，具3cm玻璃比色皿。

3.2.2 50mL 容量瓶。

工业循环水水质化验项目及方法The saying "the more diligent, the more luckier you are" really should be my charm in2006.循环冷却水PH值的测定方法方法：PH计直接测定1.开机前准备a、电极梗旋入电极梗插座,调节电极夹到适当位置;b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套;c、用蒸水清洗电极,清洗后用滤纸吸干;2.开机a、电源线插入电源插座;b、按下电源开关,电源接通后,预热30min, 接着进行标定;3.标定仪器使用前,先要标定,一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次;a 在测量电极插座处拨去短路插座；b 在测量电极插座处插上复合电极；c 把选择开关旋钮调到PH档；d 调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值；e 把斜率调节旋钮顺时针旋到底即调到100%位置；f 把清洗过的电极插入PH＝ 6的缓冲溶液中；g 调节定位调节旋,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致如用混合磷酸定位温度为100C时,PH=;h 用蒸馏水清洗过的电极,再插入PH＝ 0或PH＝的标准溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致;i 重复f--h直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止;j 仪器完成标定;4.测量PH值经标定过的PH计仪器,即可用来测定被测溶液,被测溶液与标定溶液温度相同与否,测量步骤也有所不同;1被测溶液与定位溶液温度相同时,测量步骤如下：①用馏水洗电极头部,用被测溶液清洗一次；②把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出溶液的PH值; 2被测溶液和定位溶液温度不相同时,测量步骤如下：①电极头部,用被测溶液清洗一次；②用温度计测出被测溶液的温度值③调节“温度”调节旋钮8,使白线对准补测溶液的温度值;④把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅溶液,使溶液均匀后读出该溶液的PH值;循环冷却水电导率的测定方法测定方法：电导率仪直接测量1. 开机：按下电源开关,预热30min;2. 校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”,“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线,“温度”补偿调节旋钮指向“25”刻度线,调节“校准”调节旋钮,使仪器显示S·cm-1;3. 测量：1调节“常数”补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致;2调节“温度”补偿旋钮至待测溶液实际温度值;3调节“量程”开关至显示器有读数,若显示值熄灭表示量程太小;4先用蒸馏水清洗电极,滤纸吸干,再用被测溶液清洗一次,把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,读出溶液的电导率值;4. 结束：用蒸馏水清洗电极；关机;5．注意事项1. 清洗电极等过程应将“选择开关”置于“检查”位置;2. 使用完毕请将电极浸泡在蒸馏水中；关闭电源开关,不要拔下电极和电源插座 循环冷却水总硬度测定方法一、主要试剂1．氨-氯化铵缓冲溶液pH=10：称取5.4g 氯化铵溶于20mL 水中,加入35mL 氨水,用水稀释至100mL;2．铬黑T 指示剂固体：称取1.0g 铬黑T 和100.0g 氯化钠混合,研细混匀;液体：称取铬黑T 加75mL 三乙醇胺,再加25mL 无水乙醇混溶;3． 0.02M EDTA 标准溶液的配制：称取分析纯EDTA 乙二胺四乙酸二钠7.44g 溶于1000mL 水中,摇匀;直接法配置：准确称取乙二胺四乙酸二钠-1.9克,用少量除去二氧化碳的温水溶解,定量转移至250毫升容量瓶中,摇匀,定容;计算EDTA 标准溶液的浓度;C EDTA =m 0.01M800℃0.2g0.0002g10139.81)(10000⨯⨯-⨯V V m ()100008.1001⨯⨯⨯V V EDTA c ()计以3/CaCO L mg 酸：1+1溶液;二、测定步骤用移液管移取水样50mL 必要时过滤后再取样于250mL 锥形瓶中,加1+1盐酸3滴,混匀,加热至沸30s,冷却至50℃以后,加20%氢氧化钾溶液5mL,加少许钙红指示剂,在黑色背景下,用EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点,记下所消耗的EDTA 标准溶液的体积,钙离子的含量X 为X=()100008.1001⨯⨯⨯V V EDTA c ()计以3/CaCO L mg式中：V 1——滴定时消耗的EDTA 溶液体积,mL ；V ——所取水样体积,mL ；——CaCO3的摩尔质量,g/moL；cEDTA——EDTA溶液体积的浓度,mol/L;三、注意事项：1．水样中大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时,对测定有干扰,加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰;2．水样中含有铁、铝离子时,用三乙醇胺消除它们的干扰;3．水样含有锌时,增加氢氧化钾的用量使溶液pH≈14,可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰;循环冷却水总碱度测定方法一、主要试剂1．酚酞指示剂：称0.5g 酚酞溶于100mL 无水乙醇中;2．甲基橙指示剂：称0.1g 甲基橙,溶于100mL 蒸馏水中;3．甲基红-溴甲酚绿指示剂：取3份1mg/ml 溴甲酚绿乙醇95%溶液与1份2mg/ml 甲基红乙醇95%溶液混合;4．盐酸标准溶液：cHCl=L．配制：取浓HCL 用水稀释至1L,摇匀;．标定：准确称取经270－300℃烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸钠0.08g 左右,置于250ml 三角瓶中,加入煮沸后冷却的蒸馏水约50ml 和10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用L 的HCL 标准溶液滴定至溶液出现浅紫色,记下HCL 标准溶液消耗的体积V; cHCl=531000⨯⨯V m L moL / 式中： m ——碳酸钠的质量,g ；V ——滴定消耗的盐酸体积,mL ；53——1/2Na 2CO 3的摩尔质量;二、测定步骤吸取水样50ml 于250ml 三角瓶中,加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用L 的HCL 标准溶液滴定至浅紫色出现,记下HCL 标准溶液消耗的体积T ;水样总碱度按下式计算： X=C T ×1000/V mmol/L式中c ——盐酸标准溶液浓度,moL/L ；V ——水样的体积,mL ；T ——滴至终点消耗HCL 溶液的体积,ml循环冷却水中氯离子测定方法一、主要试剂铬酸钾：5%水溶液硝酸银标准溶液配制和标定：1．配制：称取分析纯硝酸银1.25克左右放在烧杯内,加水使之溶解稀释至500ml, 置棕色瓶内,此溶液的浓度约为,待标定;2．标定：取氯化钠于瓷坩埚内,于500—600℃灼烧50分钟,冷却后,准确称取2.0605克溶于水中,转移至250ml 容量瓶,稀释至刻度;每毫升的氯化钠标准溶液相当于5mg 氯离子,称贮备溶液;吸取贮备液10ml 于100ml 容量瓶内,稀释至刻度;没毫升的氯化钠标准溶液相当于氯离子,成为标准溶液;吸取的氯化钠标准溶液10ml 于250ml 锥形瓶中,加水90ml,加1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现,记下硝酸银标准溶液的体积V, 吸取水100ml 于另一250ml 锥形瓶中,加1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银保准溶液滴定至淡砖红色出现,记下硝酸银标准溶液消耗的体积V 0 ,硝酸银标准溶液的当量浓度N 按下式计算：N=V 1×N 1/V －V 0 mol/L式中：N ——硝酸银标准溶液的当量浓度；V 1 ——氯化钠标准溶液的体积, ml ;V 0 ——空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml ;N 1 ——--氯化钠标准溶液的当量浓度；V ——所消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml;二、测定步骤吸取50mL 水样于250mL 锥形瓶子中,加铬酸钾指示剂1mL1滴管,用硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色,记下所耗用硝酸银标准溶液的体积V 1mL;三、计算：水样中氯离子含量Xmg/L 按下列式计算： X=100045.351⨯⨯⨯VC V 式中：V 1——滴定消耗的硝酸银标准溶液体积,mL ；V ——水样体积,mL ；C——硝酸银标准溶液的浓度,mol/L；——氯的原子量;邻菲罗啉分光光度法测铁离子一、主要仪器及试剂1．邻菲罗啉溶液：%水溶液；2．盐酸羟胺溶液：10%水溶液；3．1+1氨水4．1+1盐酸5．铁标准溶液：准确称取0.216g 硫酸铁胺NH4FeSO42·12H2O置于烧杯中,加少量水溶解,加 mL 硫酸,定量转移到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;此溶液为1ml含铁标准溶液;吸取上述溶液10ml,移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1ml含铁标准溶液;6．分光光度计带有厚度为3cm的比色皿;7．1+1盐酸8．刚果红试纸二、测定步骤1．绘制标准曲线：分别吸取浓度为mL铁标准溶液为、、、、 4 .0 、于6只50mL容量瓶中,加水至约25ml,各加1毫米长的刚果红试纸,在试纸呈蓝色时,各瓶加10%盐酸羟胺1mL,%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色,再加一滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度,混匀;10min后于510nm处,以空白溶液为参比,测定各溶液的吸光度;以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线;2．总铁离子的测定：吸取50mL水样于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸调节使水呈酸性,P H＜3,刚果红试纸呈蓝色;加热煮沸10分钟,冷却后移入50ml容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后再加%邻菲罗啉2ml,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫色,再加一滴氨水,使试纸呈红色后用水稀释至刻度,混匀;10min 后于510nm 处,用3cm 比色皿,以试剂空白溶液为参比,测定溶液的吸光度;三、计算水样中总铁离子的含量X 为 X=1000 Vm mg/L 式中：m ——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数,mg ；V ——所取水样的体积,mL;循环冷却水中磷含量的测定方法 ZB/T G76 002-90钼酸铵分光光度法本标准参照采用国际标准ISO6878/1水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法一、主要仪器与试剂1．分光光度计：带有厚度为1cm 的吸收池2．硫酸：1+1、1+35、1+3溶液3．抗坏血酸,20.0g/L 溶液称取10g 抗坏血酸,精确至,称取乙二胺四乙酸二钠·2H 2O,精确至,溶于200mL 水中,加入8mL 甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中有效期一个月；4．钼酸铵：26g/L 溶液称取13g 钼酸铵,精确到,称取酒石酸锑钾KSbOC 4H 4O 6·1/2H 2O 精确至,溶于200mL 水中,加入230mL 硫酸溶液1+1,混匀,冷却后用水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中有效期二个月；5．过硫酸钾：40g/L 溶液称取20g 过硫酸钾,精确至,溶于500mL 水中,摇匀,贮存于棕色瓶中有效期一个月；6．磷标准溶液：1mL 含有；称取预先在100~105℃干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾,精确至,溶于500mL 水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;此溶液为1mL=PO43-;取此溶液20mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液为1mL=PO43-;二、测定步骤1．工作曲线的绘制分别取0空白、, , , , , , , 磷标准溶液于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2mL钼酸铵溶液,3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀;室温下放置10min;在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度;以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量mg为横坐标绘制工作曲线;2．总磷含量的测定取水样5~10mL于100mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液1+35,5mL过硫酸钾溶液,用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL,置于可调节电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止,取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL容量瓶中,加入2mL钼酸铵溶液,3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min,在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度;3．正磷酸盐含量的测定取水样20mL于50mL容量瓶中,加2mL钼酸铵溶液,3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min;在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度;4．总无机磷酸盐含量的测定取水样10mL于50mL容量瓶中,加入 2mL硫酸溶液1+3,用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL,摇匀,置于已煮沸的水浴中15min,取出后流水冷却至室温;用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液1%,然后滴加氢氧化钠溶液120g/L至溶液显微红色,再滴加硫酸溶液1+35至红色刚好消失;加入2mL钼酸铵溶液,3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min;在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度;三、计算以mg/L 表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐以PO 43-计含量X 计算： X=Vm ×1000 式中：m ——从标准工作曲线上查得的总磷含量以PO 43－计mg.V ——移取水样的体积,mL;循环水中总溶解固体的测定——重量法一． 方法概要移取过滤后的一定量水样,在指定温度下干燥至恒重;二． 仪器设备1．干燥箱2．分析天平3．滤板孔径为2—5μm 的玻璃砂芯漏斗;4．蒸发皿 直径100mm5．干燥箱6．恒温水浴锅;三． 操作步骤将待测水样用砂芯漏斗过滤,用移液管移取100ml 过滤后的水样,置于105—110℃干燥至恒重的蒸发皿中;将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干,再将蒸发皿蒸发皿于105—110℃下干燥至恒重;四． 结果计算水样中溶解性固体含量Xmg/L,按下式计算：X=m 2- m 1×106/V式中m 1——蒸发皿质量,gm 2——蒸发皿与残留物质量,gV — 水样体积, ml五 注意事项1．将水样蒸发至干时,不得将蒸发皿直接置于电热板或电炉上加热,否则水样沸腾时水滴飞溅造成损失,使测定结果偏低;2．为防止蒸干 烘干过程中落入杂质而影响实验结果,必须在蒸发皿上放置玻璃三脚架并加盖表面皿;3．测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿,也可以用玻璃蒸发皿代替;优点是易恒重; 循环水中硫酸盐的测定一、方法概要在酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀,经过滤洗涤,灼烧称重后,求出硫酸根离子的含量;二、仪器设备1、恒温水浴2、高温炉 0—1000℃3、干燥箱4、瓷坩埚 20ml5、分析天平6、坩埚式过滤器孔径5—15μm三、试剂药品1、1+1盐酸2、硝酸3、甲基橙指示剂1g/L 称取0.1g甲基橙,溶于70℃三级试剂水中,冷后移入100ml 容量瓶,定容;4、氯化钡溶液100g/L 称取10g氯化钡BaCL2·2H2O,溶于三级试剂水中,并稀释至100ml;5、硝酸银溶液17g/L 称取8.5g硝酸银,加浓硝酸,再加200ml三级试剂水溶解,稀释至500ml;四、操作步骤1、准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100—200ml于烧杯内,加入几滴甲基橙指示剂,滴加1+1盐酸使水样变红后,再过量2ml,加三级试剂水至200ml;2、煮沸5分钟,在不断搅拌下,徐徐加10ml约80℃的氯化钡溶液,一直滴至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊,说明硫酸盐已安全沉淀,再多加2ml氯化钡溶液,然后将烧杯放在80—90℃水浴中,加热2小时;3、用已于105℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤,用热的三级试剂水洗涤烧杯和沉淀,并将沉淀全部转移至滤纸上,一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生沉淀为止;4、将坩埚式过滤器在105℃干燥小时,如此反复操作,直至恒重;五、计算水样中硫酸根离子以SO42-计的含量Xmg/L按下式计算：M1×106/VM2X=m-m式中 m—沉淀于坩埚式过滤器质量,g—坩埚式过滤器质量 ,gmM1—硫酸根摩尔质量, g/mol M1=M2—硫酸钡摩尔质量,g/mol M2=V—水样体积 , ml ;循环水中铜含量的测定——二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法一、方法概要在PH=8—的氨性溶液中,铜于二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成换棕色络合物,采用淀粉液做稳定剂,于波长440nm处直接测量吸光度;二、仪器及试剂1、分光光度计2、具塞比色管 50ml3、硝酸4、淀粉溶液 5g/L 现配现用5、乙二胺四乙酸钠盐-柠檬酸称取柠檬酸铵NH43C6H5O740g,乙二胺四乙酸二钠盐20g,溶于三级试剂水并稀释至1L;6、二乙基二硫代氨基甲酸溶液2g/L,称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于三级试剂水中,并稀释至100ml,置于棕色瓶中;7、氨-氯化铵缓冲溶液PH=9 称取氯化铵7g,溶于适量三级试剂水,加氨水,稀释至100ml;8、铜标准贮备溶液 1ml含铜称取五水硫酸铜0.3930g溶于三级试剂水,加硝酸2ml移入1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀;9、铜标准溶液1ml含铜移取铜标准贮备溶液于500ml容量瓶中,加硝酸1ml,稀释至刻度,摇匀;三、标准曲线的绘制分别移取铜标准溶液0,1,2,3,4,5ml于6只50ml容量瓶中,加水至25ml左右,加入5ml乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液、5ml氨-氯化铵缓冲溶液、1ml淀粉溶液、5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀;10分钟后用20mm比色皿,于波长440nm处,以试剂空白做参比,测吸光度;以铜含量为横坐标,相应吸光度为纵坐标绘制标准曲线;四、测定移取酸化后的水样25ml于50ml容量瓶中,加入5ml乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液、5ml氨-氯化铵缓冲溶液、1ml淀粉溶液、5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀;10分钟后用20mm比色皿,于波长440nm处,以试剂空白做参比,测吸光度; 从标准曲线上查出相应铜含量;五、结果计算水样中铜含量Xmg/L按下式计算：X= 1000m /V式中 m—由标准曲线查出的铜含量 mg；V—水样的体积 ml ;。

铁离子测定方法（1.10——二氮杂菲分光光度法）1、方法提要本方法适用于测定循环冷却水中聚磷酸盐小于3毫克／升的亚铁离子和总铁离子，其含量为0~1毫克／升。

本方法系利用亚铁离子与1，10——二氮杂菲能形成稳定的红色络合物，其中三价铁离子先用盐酸羟胺还原为二价铁离子，以分光光度法测定总铁离子含量。

2、仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 分光光度计：510nm2.2 试剂2.2.I I.10——二氮杂菲：0.12％溶液；2.2.2 盐酸羟胺：10％溶液；2.2.3 盐酸：1+1溶液；2.2.4 醋酸铵缓冲溶液：称取22g醋酸铵溶于100mL水中。

3、准备工作3.1 铁标准溶液的配制3.1.1 称取0.7022克硫酸亚铁铵[或0.8634克硫酸铁铵]于洁净的烧杯中，加入50毫升水，10毫升硫酸，溶解后定量转移至1升容量瓶中，稀释至刻度摇匀。

将溶液含亚铁离子为0.1毫克/毫升，用移液管吸此溶液10毫升于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。

得亚铁子0.01毫克／毫升溶液。

3.2 标准曲线的绘制：分别吸取0、0.5、1、1.5、2、3mL铁标准溶液(0.01毫克／毫升)，于6只50mL比色管中，各加1.6mL 1+1的盐酸和2mL 10%盐酸羟胺用水稀释至刻度，各管中加入0.12％1.10——二氮杂菲2mL，混合加入5mL醋酸铵溶液，再混匀，在分光光度计波长510nm处，3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，—31—绘制标准曲线。

4、试验步骤4.1 总铁离子吸取25mL 水样于150mL 锥形瓶中，加1.6mL 1+1盐酸和2mL 10%盐酸羟胺，加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL 比色管中，用水稀释至刻度，其余试验步骤同标准曲线绘制。

4.2 亚铁离子吸取25mL 用中速滤纸过滤后水样于50mL 比色管中，加1.6mL 1+1盐酸用水稀释至刻度，其余操作步骤，除不加10％盐酸羟胺外，均同标准曲线绘制。

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法）本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。

1、原理亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。

水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。

2、试剂2.1、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。

2.2 、HCl溶液（1+1）。

2.3、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。

2.4、邻二氮菲溶液（0.15%）：新鲜配制2.5、铁标准溶液的配制铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg.吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。

3、仪器3.1、分光光度计4、分析步骤4.1标准曲线的绘制分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL 比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。

放置10min后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4.2水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。

加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。

10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。

化工循环水质检测方法一、工业循环冷却水中总碱度的测定——指示剂法本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的碱度。

1方法提要中和1升水样至某一指定PH值时所需酸的毫克当量数,称为碱度。

一般滴定到PH8.3时所测定的碱度为酚酞碱度（P），它主要归因于水中的OH－及CO32－，继续滴定至PH=4.5时所测得的碱度（包括前者酚酞碱度）称为甲基橙碱度（M）,即总碱度，它包括OH－、CO32－、HCO3－及其它弱酸盐等所产生的碱度。

2 试剂2.1 盐酸标准溶液0.1mol/l；2.2 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。

3 准备工作3.1 0.1mol/l盐酸标准溶液的配制和标定：配制：取市售含HCl为37%、密度为1.19g/ml的分析纯盐酸溶液9ml，用蒸馏水稀释至1000ml，此溶液的浓度约为0.1mol/l。

标定：准确称取于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g(准确至0.2mg)，置于250ml锥形瓶中，加蒸馏水约50ml,使之全部溶解。

加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用0.1mol/l盐酸滴定至由绿色变为暗红，煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色为终点。

读取盐酸溶液消耗的体积。

盐酸标准溶液的浓度为m×1000c(HCl)= mol/LV×53.00式中m —碳酸钠的质量，g；V —滴定消耗的盐酸体积，ml；53.00 —1/2 Na2CO3的摩尔质量，g/mol。

3.2 甲基红—溴甲酚绿指示剂的配制：称取100mg溴甲酚绿溶于100ml95%乙醇溶液中，再称200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇溶液中，以3+1混合。

4 试验步骤4.1 取100ml水样于250ml锥形瓶中，加4滴四甲基红指示剂，溶液呈浅蓝色；4.2 用盐酸标准溶液滴定上述溶液至浅紫色，记下盐酸的用量。

5 计算总碱度可按下式计算(以CaCO3计)C×V1×1000×50X= mg/lV2式中 c —盐酸标准溶液浓度，mol/l；V2—水样体积，ml；V—消耗的盐酸体积，ml。

铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）1．概要先将水样中亚铁用过硫酸铵氧化成高铁，在pH为9~11的条件下，三价铁离子与磺基水杨酸生成黄色络合物。

此络合物最大吸收波长为425nm。

本方法测定范围为50～500μg/L，测定结果为水样中的全铁。

磷酸盐对本法测定无干扰，故本法也适用于测定炉水中的含铁量。

2．仪器2.1 分光光度计2.2 50mL比色管3．试剂3.1 浓盐酸（优级纯）3.2 盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]3.3 10%磺基水杨酸溶液3.4 铁标准溶液的配制：3.4.1 贮备液（1mL含100μgFe）: 称取0.1000g纯铁丝，于50mL盐酸（1+1）中，缓缓加热待全部溶解后，加入0.1g过硫酸铵，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。

或称取0.8634g硫酸高铁铵【FeNH4(SO4)2.12H2O】，溶于50mL 1mol/L盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。

以重量法标定其浓度。

3.4.2 工作溶液（1ml含10μgFe）：取上述贮备液10mL注入1L容量瓶中，加入50mL 1mol/L盐酸溶液中，用高纯水稀释至刻度（此溶液不宜存放，应在使用时配制）。

4．测定方法4.1 工作曲线绘制4.1.2 加4mL磺基水杨酸溶液，摇匀，加浓氨水约4mL，摇匀，使pH达9~11，用高纯水稀释至刻度。

混匀后，用分光光度计，波长为425nm和30mm比色皿，已高纯水做参比测定吸光度。

将所测吸光度和相应的铁含量绘制工作曲线。

4.2 水样测定：4.2.1 将取样瓶用盐酸溶液（1+1）洗涤后，再用高纯水清洗三次，然后于取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样中加浓盐酸2mL）直接取样。

4.2.2 取50mL水样于150mL烧杯中，加入1mL浓盐酸和约10mg过硫酸铵，煮沸浓缩至约20mL,冷却后移至比色管中，并用水量高纯水清洗烧杯2~3次，洗液一并注入比色管中，但应使其总体积不大于40mL。