硬煤和焦炭灰分熔融性的测定
一、适用范围
本国际标准规定了测定煤和焦炭灰分的特征熔化温度的方法
注关键词：化石燃料、固体燃料、灰、灰烬、试验、高温试验、测定和熔融性。
二、引用标准
以下参考文件对于本文件的应用是必不可少的。对于标注日期的参考文献，只有引用的版本适用。若引用文件未注明日期，则适用引用文件的最新版本（包括任何修改）。
ISO1171，固体矿物燃料灰分的测定
三、术语和定义
下列术语和定义适用本文档。本国际标准规定了通过埃施卡法测定硬煤，褐煤和褐炭以及焦炭中总硫含量的参考方法。
3.1变形温度DT
由于融化，试验块尖端或棱开始变圆或弯曲时（产生弧度）的温度
注：如尖端或棱保持锋利，则锥体收缩和倾斜应该忽略并且不算变形温度。然而，对于某些固体矿物燃料，试样收缩开始的温度可能是值得关注的，并应作为测定过程中注意的一个特征报告。
3.2软化温度ST
在锥体和截锥试样情况下，其高等于底部的宽度时的温度，或立方或圆柱形试样情况下，试样的边缘完全弧化、高度保持不变时的温度。
3.3半球温度HT
试样形成一个半球，当高度等于底座直径的一半时的温度。
3.4流动温度FT
试样在托板上熔化展开成层，高度为HT情况下1/3时的温度。
四、原理
用煤灰制成的试样在标准条件下加热并持续观察。形状发生特征变化的温度被记录下来。特性温度的定义见第3章。（请参见图2、图3和图4）。
图2锥形试样的形变特征
图3立方或圆柱试样的形变特征
图4截锥试样的形变特征
虽然测定通常是在还原性气氛中进行的，但有时在氧化气氛中进行进一步测定可以获得更多的信息。一般而言，7.1的还原气氛给出了最低的特征温度。
五、试剂
5.1糊精溶液，100g/I
将10克糊精溶解于100ml水中。
5.2凡士林。
5.3金丝，直径0.5mm或以上，或金片，厚度0.5mm至1.0mm。纯度99.99%,熔点为1064℃。
5.4镍丝，直径0.5mm或以上，或镍片，厚度0.5mm至1.0mm,纯度99.9%,熔点1455℃。
5.5钯丝，直径0.5mm或以上，或钯片，厚度0.5mm至1.0mm,纯度99.9%,熔点1554℃。
5.6二氧化碳
5.7氢气或一氧化碳
六、仪器设备
6.1电加热炉，满足下列条件
a)应能达到测定灰分性能的最高温度（要求温度为1500°C或更高）
注：有些炉子可以有一个更高的工作温度，例如1480℃或1540℃，这取决于其制造中使用的加热元件的类型
b)它应提供一个适当的均匀温度区域来加热试件。
c)它应该提供从815℃以上以均匀速率加热测试件的功能。
d)能够保持试样周围所需的试验气氛（见7.1)。
e)它应该提供一种在加热过程中观察试件形状变化的功能。
建议在高温炉的端窗和光学观察仪器之间提供一种装置，以便插入一块钻蓝或类似的玻璃，以保护操作者的视网膜不受高温辐射的影响。
6.2高温计，由铂/铂-佬热电偶组成。
定位热电偶以使热电偶接头位于均温区中心的纵轴上
6.3模具，黄铜、不锈钢或其他合适材料制成，用于准备试样。（参见图1中的示例。）
图1用于制作锥样的适宜模具
6.4试样托板，这种材料的支撑在测定过程中既不变形，也不与灰发生反应或吸收灰。烧结氧化铝或精细结构的莫来石的支撑体通常是令人满意的，但是个别的灰烬可能会产生困难,在这种情况下，这种情况下在原始支撑体和试样之间可以使用非吸收性界面，如铂箔。
6.5两个流量计，用于测量还原性气体的成分（见
7.1);当使用氧化气体时，没有必要测量流量。
如果流量计中含有液体，这种液体应是非挥发性的
6.6玛毯研钵和杵
6.7测试筛，孔径为0.075mm（或以下）,直径约为100或200mm，并配有盖子和接收器。
6.8光学仪器，可在整个测定过程中观察试件的轮廓。
剖面的相对尺寸可以用一根分割线方便地计算出来。
额外使用摄影设备，如照相机或录像设备是可选的，但建议使用。
七、试验条件
7.1试验气氛
还原气氛在室温环境下计算，向炉内引入下列气体混合物中的一种，以400mm/min的最小线性流速通过试样。这个速率并不重要，只要它足以防止炉内空气泄漏。
a)55%~65%体积一氧化碳和35%~45%体积二氧化碳；或
b)45%~55%氢气和45%~55%二氧化碳。
注1:如果使用CO/CO2的混合物来产生还原性气氛，请确保内容物完全按照制造商的说明混合，并确保钢瓶的温度在CO2能够液化与分离的临界温度之上。
注2:富含氧化铁的灰烬可以与炉内的任何氧气发生反应，导致特征温度的重复性和再现性较差。
氧化气氛是通过空气或二氧化碳获得的，流速不重要。
警告：当使用上面给出的还原气氛时，从炉中冒出的气体中含有一定比例的一氧化碳。因此，确保这些气体排到外面的空气是至关重要的，最好是通过一个通风罩或一个有效的风扇系统。如果在还原气氛中使用氢气，在引入氢气之前和关闭氢气供应之后，应非常小心地用二氧化碳吹扫炉，以防止爆炸的发生。
7.2试件形状
试样应有锐利的边缘，以便观察。
测试件的质量应确保测试体内温度的均衡，因此应避免尺寸太大。以下是可接受的尺寸：
a)锥形，其基底为等边三角形，高度不超过12mm,长度为底面边长的2至3倍（见图2);
b)边长3mm-7mm的立方体；(见图3);
c)直立圆柱体，高度3至9mm，直径与高度相等（见图3);
d)截锥高度4mm，底部直径3mm，顶端直径1.5mm（见图4)。
如果使用的锥形试样时，测试期间弯曲的程度足够严重到不能在任何时候直接观察试样动态状态，应该使用另一种形状。
八、校准检查
在常规测试条件下，通过观察金（5.3)的熔点定期检查高温计，如果可能的话观察钯（5.5)的熔点。通过观察镍的熔点来测定还原性气氛(5.4)。
如果观察到的金或钯的熔点与5.3和5.5中给出的熔点相差超过10°C,则重新校准或重新校准
注1:观察金和钯熔点的另一种方法是使用经参考实验室认证的热电偶或可追溯至标准参考实验室的校准来检查高温计。
如果观察到的镇熔点与5.4中给出的熔点相差超过10℃，则可能是由于还原气氛不足导致氧化所致。检查漏气装置，控制流速和气体质量，重新检查镍熔点。注2:镍熔点的正确并不能保证还原气氛的成分正确，因为只有偏差很大，熔融性才会受到影响。
九、试样准备
按照ISO1171规定的方法制备灰。确保灰化完全。
用玛瑙研钵（6.6)研磨灰分，直至最大粒径小于0.075mm。为了最大限度地增加锥样顶端的颗粒数量，建议研磨量小于0.063mm。
用软化水湿润足量制备的灰，或如有必要用糊精溶液（5.1)做粘合剂，并使混合物成糊状。为了便于取出试样，可以先在模具（6.3)上涂上一薄层凡士林（5.2)。将配制好的灰浆均匀、完全地填充在模具中，使试样的边缘和尖端锋利。在试着将测试件从模具中取出之前，让它在表面上变干。如果灰浆干得太快，可以用额外的水或溶液稍微润湿它。
取下试样后，将试样装在托板（6.4)上,用一薄层制备好的灰浆去影响附着力，注意不要损伤试样的尖端或边缘。试样应用光学仪器检查（6.8),无锋利边缘和尖端
