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工艺与设备掺杂钨丝低温延性的影响因素及改进措施樊俊贤(忻州市钨丝厂,山西忻州034000)摘 要:根据掺杂钨丝的实际生产情况,对所用原料纯度、附加剂含量以及工艺条件等影响其低温延性的因素进行了分析,并提出了相应的改进措施。
关键词:掺杂钨丝;低温延性;影响因素;改进措施中图分类号:TG 111 91 文献标识码:A 文章编号:1004-0536(2003)03-0042-03Influence Factors and Improvement of Low-temperature Ductili tyof Doped Tungsten WireFANG Jun-xian(Xinzhou Tungsten Wire Factory,Xinzhou 034000,China)Abstract:Analysis is made of the influence factors of the tunsten wire low-te mperatare ductility in respect of the raw matcrial purity,additive content and technological conditions,Corresponding improve ment measures are presented.Keywords:doped tungsten wire;low-temperatare duc tility;influence factors;improvement measure1 前 言随着照明行业的飞速发展,灯泡生产企业在灯丝的成形和使用过程中,对掺杂钨丝综合性能的要求越来越高。
掺杂钨丝的延性主要体现为:低温延性,一次再结晶后和二次再结晶后的延性,高温蠕动延性。
其中低温延性主要影响到钨丝的绕制性能,故是各灯泡厂最为重视的问题。
然而这一性能却很难用金属力学性能中某一确定参数来表达,它反映了室温条件下钨丝于外力作用时保持其强度并且不产生破裂的能力。
钨铼热电偶失效钨铼热电偶是一种用于测量温度的传感器，其由钨和铼两种金属组成。
它具有高温度测量范围、精度高、耐腐蚀等特点，广泛应用于工业领域中。
然而，由于各种原因，钨铼热电偶有时会失效。
本文将从多个方面探讨钨铼热电偶失效的原因，并提供相应的解决方法。
钨铼热电偶失效的原因是多样的，首先，可能是由于材料本身的老化或损坏导致的。
钨铼热电偶在高温环境中工作，长时间的高温会导致金属材料的老化，从而影响热电偶的性能。
此外，如果热电偶在使用过程中受到机械冲击或腐蚀物质的侵蚀，也会导致热电偶失效。
钨铼热电偶的接线也可能会引起失效。
热电偶接线的质量和正确性对于温度测量的准确性至关重要。
如果接线不良或连接松动，就会造成信号传输不畅或信号丢失，从而导致热电偶失效。
因此，保持热电偶的接线良好状态非常重要。
环境因素也可能导致钨铼热电偶失效。
例如，在腐蚀性环境中工作的热电偶容易受到腐蚀，从而降低其测量精度甚至完全失效。
当钨铼热电偶失效时，应及时采取措施进行修复或更换。
首先，可以检查热电偶的接线情况，确保接线良好且连接牢固。
如果发现接线有问题，应及时修复。
其次，如果热电偶受到腐蚀，可以使用耐腐蚀材料进行修复或更换。
同时，要注意热电偶的使用环境，避免将其暴露在过高或过低的温度环境中。
在使用钨铼热电偶时，还应注意一些常见问题，以避免热电偶失效。
首先，应定期检查热电偶的工作状态，确保其正常工作。
其次，应保持热电偶的清洁，避免污染物对其造成损害。
此外，对于特殊工况下的测量，可以考虑使用保护套管等辅助措施，以延长热电偶的使用寿命。
钨铼热电偶失效可能是由于材料老化、接线问题或环境因素等多种原因导致的。
在使用过程中，我们应该注意热电偶的维护和保养，及时发现并解决问题，以保证其正常工作。
此外，选择合适的热电偶型号和适当的使用环境也是避免失效的重要因素。
只有充分理解钨铼热电偶的特点和失效原因，并采取相应措施，才能确保热电偶的准确性和稳定性。
热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器，尤其是在气体分析中应用最多。
由于不断的研究和发展，越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析，在许多分析应用中取代了FID。
然而，热导池检测器损坏的因素较多，应努力避免不必要的损失。
热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的，钨铼丝直径一般只有15μ-30μ，材料又比较容易氧化，氧化或受污染后，阻值发生变化或断损，造成热导池测量电桥的对称性被破坏，致使仪器无法正常工作。
引起热导元件损坏的因素较多，注意事项归纳如下：1、热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。
2、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将热导元件元件氧化或烧断。
3、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。
4、在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD。
5、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。
分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
6、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。
7、色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（N2）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
钨铼热电偶失效钨铼热电偶是一种常用的温度测量装置，具有较高的测温精度和稳定性。
然而，在使用过程中，我们有时会遇到钨铼热电偶失效的情况。
本文将从失效原因、常见故障现象以及解决方法等方面进行探讨，希望能对大家有所帮助。
一、失效原因钨铼热电偶失效的原因有很多，主要包括以下几个方面：1. 氧化层形成：钨铼热电偶的测温部分通常由钨和铼两种金属组成，当钨铼热电偶暴露在高温氧化性环境中时，表面会形成一层氧化层，导致热电偶的响应速度变慢，甚至无法正常工作。
2. 烧蚀现象：在高温环境下，钨铼热电偶的测温部分容易受到烧蚀，导致其灵敏度下降，测温精度降低。
3. 机械损伤：钨铼热电偶在使用过程中，由于受到机械振动、碰撞等因素的影响，可能会导致其测温部分受损，进而造成失效。
4. 连接头松动：连接头是将钨铼热电偶与测温仪表连接的部分，如果连接头松动，会导致信号传输不畅，从而影响钨铼热电偶的测温性能。
二、常见故障现象钨铼热电偶失效时，会出现一系列故障现象，主要包括以下几点：1. 温度读数不稳定：失效的钨铼热电偶在测量温度时，温度读数会不断波动，无法稳定在一个数值上。
2. 温度偏差较大：与其他温度测量装置相比，失效的钨铼热电偶在测量同一温度时，会出现显著的温度偏差。
3. 温度响应迟缓：失效的钨铼热电偶在温度变化时，响应速度明显变慢，不能及时准确地反映温度变化。
4. 无法测量温度：有些情况下，失效的钨铼热电偶甚至无法测量温度，显示器上没有任何数值出现。
三、解决方法当钨铼热电偶失效时，我们可以采取以下措施进行解决：1. 清洁和维护：定期对钨铼热电偶进行清洁和维护，避免氧化层的形成和烧蚀现象的发生。
可以使用适当的清洁剂进行清洗，并注意不要用力过猛，以防机械损伤。
2. 更换热电偶：当钨铼热电偶出现严重失效时，需要及时更换新的热电偶。
在更换过程中，注意选择适当的型号和规格，确保与测温仪表的兼容性。
3. 检查连接头：定期检查连接头的紧固情况，确保连接牢固可靠。
实 验 技 术 与 管 理 第37卷 第8期 2020年8月Experimental Technology and Management Vol.37 No.8 Aug. 2020ISSN 1002-4956 CN11-2034/TDOI: 10.16791/ki.sjg.2020.08.022台式扫描电子显微镜钨灯丝的熔断分析及维护郑 娜，沈素丹，浦 群，房尔园，贺 静，张 斌，徐 丽（浙江大学 化学工程与生物工程学院 化学工程联合国家重点实验室，浙江 杭州 310027）摘 要：对近两年来已熔断的不同使用寿命的钨灯丝进行对比总结，发现在有效长度基本一致的情况下，使用寿命长的钨灯丝发叉处的夹角比使用寿命短的大；而且相比未使用的钨灯丝的微观形貌，使用后的钨灯丝的表面产生了很多褶皱。
结合多年来的管理和维护实践，提出了台式扫描电子显微镜延长钨灯丝使用寿命的方法，对提高扫描电子显微镜的开放共享具有借鉴意义。
关键词：扫描电子显微镜；钨灯丝；熔断；维护中图分类号：G647 文献标识码：B 文章编号：1002-4956(2020)08-0102-03Fusing analysis and maintenance of tungsten filamentfor desktop scanning electron microscopeZHENG Na, SHEN Sudan, PU Qun, FANG Eryuan, HE Jing, ZHANG Bin, XU Li(State Key Laboratory of Chemical Engineering, School of Chemical and BiologicalEngineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China)Abstract: The tungsten filament with different service life which has been fused in recent two years is compared and summarized and it is found that the angle at the fork of tungsten filament with long service life is larger than that with short service life when the effective length is basically the same. Compared with the micro morphology of the unused tungsten filament, there are many wrinkles on the surface of the used tungsten filament. Based on the management and maintenance practice for many years, the method of prolonging the service life of tungsten filament by the desktop scanning electron microscope is put forward, which can be used for reference to improve the open sharing of the scanning electron microscope.Key words: scanning electron microscope; tungsten filament; fusing; maintenance扫描电子显微镜（scanning electron microscope ，SEM ）简称扫描电镜，是电子学与光学相结合的大型精密仪器[1]，是微观结构分析的有力工具，广泛地应用于化工、高分子、医药、纳米材料等领域[2-6]。
钨铼丝使用中问题
1.安装不当引入的误差
热电偶不应装在太靠近门和加热的地方，插入的深度至少应为保护管直径的8～10倍，安装的位置及插入深度不能反映炉膛的真实温度。
热电偶的保护套管与壁间的间隔未填绝热物质，致使炉内热溢出或冷空气侵入，因此热电偶保护管和炉壁孔之间的空隙应用耐火泥或石棉绳等绝热物质堵塞，以免冷热空气对流而影响测温的准确性。
热电偶的安装应尽可能避开强磁场和强电场，不应把热电偶和动力电缆线装在同一根导管内以免引入干扰造成误差。
热电偶不能安装在被测介质很少流动的区域内，当用热电偶测量管内气体温度时，必须使热电偶逆着流速方向安装，而且充分与气体接触。
2.绝缘变差而引入的误差
如热电偶保护管和拉线板污垢或盐渣过多致使热电偶极间与炉壁间绝缘不良，在高温下更为严重，这不仅会引起热电势的损耗而且还会引入干扰，由此引起的误差有时可达上百度。
3.热惰性引入的误差
由于热电偶的热惰性使仪表的指示值落后于被测温度的变化，在进行快速测量时这种影响尤为突出。
所以应尽可能采用热电极较细、保护管直径较小的热电偶。
测温环境许可时，甚至可将保护管取去。
由于存在测量滞后，用热电偶检测出的温度波动的振幅较炉温波动的振幅小。
测量滞后越大，热电偶波动的振幅就越小，与实际炉温的差别也就越大。
当用时间常数大的热电偶测温或控温时，仪表显示的温度虽然波动很小，但实际炉温的波动可能很大。
为了准确地测量温度，应当选择时间常数小的热电偶。
时间常数与传热系数成反比，与热电偶热端的直径、材料的密度及比热成正比，如要减小时间常数，除增加传热系数以外，最有效的办法是尽量减小热端的尺寸。
使用中，通常采用导热性能好的材料，管壁薄、内径小的保护套管。
在较精密的温度测量中，使用无保护套管的裸丝热电偶，但热电偶容易损坏，应及时校正及更换
铼的用途
催化剂
铼的电子结构中其未饱和的4d层的5个电子易于放出，而6s层的2个电子又易于参与作用而形成共价键，加上其晶格参数较大等特性，故铼及其化合物具有优异的催化活性，用作石化工业的催化剂是其传统的主要用途之一。
如用作石油重整的Pt—Re／Al2O3催化剂，但随着其它价廉的替代品如铂—锡催化剂的出现，虽然其性能稍差，然铼在这一领域的应用仍有所减少。
此外，铼可用作生产无铅汽油和汽车尾气净化的催化剂；铼的硫化物作甲酚及木
素等的氢化催化剂；NH4ReO4／C用作环己烷脱氢及乙醇脱氢的催化剂；KReO4,／SiO2也是一系列氢化中的催化剂；Re2O7是使SO2转化到SO3、以及使HNO2转化到HNO3的良好催化剂。
国防、航空航天工业
铼是最难熔的金属之一，其熔点高达3180℃、，仅次于钨的3410℃。
由铼与其它金属可制得一系列耐高、抗腐蚀、耐磨损的合金，如Re25—W曾是空间站核反应堆材料，后来发展到性能更好的Re30—W—Mo30合金；Re—Pt用作原子能反应堆结构材料，可抗1000℃高下载热体的腐蚀，也可用辐射防护罩；Re—Mo合金到3000℃仍具有高的机械强度，可用来制造超音速飞机及导弹的高高强度部件及作隔热屏。
特别是用于喷气式发动机涡轮叶片与火力发电机涡轮材料的镍基含铼超耐热合金的开发成功（含铼3％-7％，熔点高达3180℃以上）并应用于战斗机及客机、火力发电机，使美国、西欧的铼用量大增，也使得世界铼用量急剧增长。
近年铼在合金方面的用量已超过其在催化剂方面的用量，超耐热合金已成为其最重要的应用领域。
测、加热元器件及高测量
Re3—W及Re25—W合金丝制作的热电偶，度与热电动势的线性关系好，测准确，测量范围广（0-2485℃）。
其热电动势达1012mV，远较Pt—Rh／Pt（在1900℃时仅30mV）为高，用在真空或惰性气体介质中可测到2700℃，且价格比Pt—Rh／Pt热电偶便宜。
Re28—W／W热电偶可测到2760℃，Mo—Re热电偶可测到3000℃。
用铼基合金制作的加热元件较钨或钼的寿命长5-10倍；高下Re8-12—Ni—Cr较Ni—Cr合金的加热元件的工作寿命高出9倍，且具有在高与压力下工作正常的突出优点；添铼的Rh—Ir较Rh—Ir既增加强度，又改善了机械性能，应用于航空航天与导弹。
铼基合金还可制作在高下既灵敏又不变形的弹簧，为高测量仪器所必需。
联吡啶铼作为吸收太阳能的光敏染料在太阳能电池上有广阔的应用前景。
电子工业
铼与钨、钼或铂族金属所组成的合金或涂层材料，因其熔点高、电阻大、磁性强hdtf_ug和对环境的稳定性好而广泛应用于电子工业。
参3％—20％Re的钨丝或H4ReO4涂层的钨丝，既不象钨丝那样易脆，又能提高其延伸率与电阻，具有较高抗冲击与振动性能，故在真空技术及易振动场所的电子器件或灯丝中显示了其重要用途，如作X—射线靶、闪光灯、声谱仪、高真空测定电压部件、飞机灯泡的钨铼丝，彩电的快速启动用加热器等。
Re—Pt、Re—Ag、Re—Cu、Re—Cu—Zr等已取代铂作电工中的开关、电键、电流切断器及电弧放电等接点元件或屏蔽部件，具有可靠耐用的优点。
钼铼金属陶瓷阳极得到实际应用。
近年来一种铼基复合材料作为基础材料应用于超高发射极，其热电子放电效果提高20％，电流密度增加，改善了热放电性能。
涂层与焊接材料
利用铼的高熔点及特优抗腐耐磨的特性作涂层用，如涂铼的金属丝、片或管，可达到防酸、碱、海水或硫的化合物浸蚀的目的，故用于海事及化工部门；Re—NiRe—Mo或R—W用作仪器元件、火箭弹头及其发动机的涂层。
将Re添加到W或Mo合金中，既增加其强度，又改善其可塑性和焊接性能，可作焊接W 或者Mo器件的焊条用。
其他用途
医用放射性铼—氨基磷酸化合物可治疗癌症，KReO4可用作制备彩色照相胶片的敏化剂等。
二.铼的市场状况
铼的市场需求与高新技术产业的发展密切相关。
作为一种战略物资，铼的主要消费国家是美国、西欧、日本等发达国家及军事大国俄罗斯。
近几年世界总的年消费量达到了40t，并逐年有所递增。
其中由于欧洲经济形势较好，消费量增加迅速，其年消费量由2—3t增加到将近10t。
美国年铼消费量保持在20—25t。
日本的铼消费量也随经济的复苏性增长达到约2—3t／a规模，主要用于电子材料如汽车排气传感器Re—W丝、集成电路的薄膜电极等。
俄罗斯的年铼需求量约为5t。
智利是世界上最大的铼供应国，其占据了美国60％以上的进口铼制品市场；其它主要生产国家有美国、俄罗斯、德国、哈萨克斯坦、日本、澳大利亚等。
近年由于资源化综合利用技术的迅速提高，从废催化剂等回收的铼量呈现稳步增长，同时原生铼的产量也逐年扩大，故虽然世界铼消费量逐年递增，近几年铼的价格仍比较平稳。
2005年3月我国上海市场99.95％铼粉报价为20000-21000元／kg，铼酸铵9000元／kg，高纯铼酸铵12000元／kS。
